CN109705726A - 低密度有机硅防隔热一体化涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低密度有机硅防隔热一体化涂层及其制备方法，该涂层包括以下重量份含量的组分：基体45‑55份，稀释剂15‑25份，减重体13‑32份，添加剂0‑21份。通过配制有机硅溶液、预聚合反应、制备混合浆料、固化成型等步骤制备得到。与现有技术相比，本发明制备得到的涂层隔热性能优异，在低热流环境下耐烧蚀性能良好，具有很高的机械耐用性和疏水性，制备工艺简单，成本低，同时密度低且具有一定柔性，使得其可设计性强，易于后期尺寸裁剪。整体上符合基本的防隔热一体化需求，可以涂抹在航天器表面作为耐烧蚀层，也可以填充在航天器隔热瓦之间作为填缝材料。
Description
技术领域
本发明属于涂层材料领域，尤其是涉及一种低密度有机硅防隔热一体化涂层及其制备方法。
背景技术
防隔热一体化涂层作为一种重要的热防护材料，广泛应用于保护和隔离结构免于受到高温以及高速升温等极端热条件的严重影响。例如，航空航天飞行器在高速穿越、离开和进入大气层时，高速气流在飞行器外表面附近受到压缩和摩擦，动能向热能转化，导致温度迅速升高，并与飞行器外表面发生对流传热作用，因此，飞行器的外表面及其下部结构会承受很高的气动热负荷，可将涂层涂在受气动加热影响的表面，使其与高温环境隔离，保证飞行器的正常运行。自20世纪30年代初以来，防隔热一体化涂层的隔热管理技术已被广泛应用，并在早期的火箭系统中被用以保护头罩，也被用来制作双子星座号和阿波罗号飞船的再入大气层隔热罩，后来又被用在许多现代火箭喷嘴上。
在国内专利CN 107081939 A公开了一种由环氧树脂、固化剂聚酰胺和增韧剂液态橡胶以及耐火轻质骨料还有莫来石、革青石、铝酸盐水泥和硅灰组成的火箭发射台用耐高温涂层。能够承受火箭模拟燃气流冲刷，金属背面温度不超过80℃，涂层具有良好的耐高温燃气流冲刷性能和阳热性能。
国内专利CN 107324806 A提供了一种由有机硅树脂、对苯二异氨酸醋、固化剂、稀土氧化物、纳米二氧化铁、高铝矶士、填料、鳞片石墨、粘结剂组成的，用于陶瓷耐火涂层复合材料，具有优异的耐火性能。
但这些材料中有许多都存在寿命上的问题，导致其无法应用于使用频率很高或使用前可能会存放数年的系统。此外，耐烧蚀性能强的涂层往往密度较高，从而限制了飞行器的有效载荷；而目前已知的低密度防隔热一体化涂层的耐磨性普遍较差，在加工和使用时容易损坏，所以需要对涂层进行特殊处理，这意味着制作工艺的复杂以及成本的增加。
发明内容
本发明的目的就是为了制作出一种兼具较低密度和较高烧蚀耐性，同时成本相对低廉且易于制造的低密度有机硅防隔热一体化涂层及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，该涂层包括以下重量份含量的组分：基体45-55份，稀释剂15-25份，减重体13-32份，添加剂0-21份。
进一步地，所述的基体包括质量比为10:1的凝胶型硅橡胶和固化剂，所述的凝胶型硅橡胶包括道康宁184灌封胶、迈图RTV615室温固化橡胶和国产RTV655硅橡胶的一种或几种。
进一步地，所述的稀释剂为非挥发性硅油，包括1-350cs粘度范围内的道康宁DC200硅油和道康宁OS-10中的一种或两种。
进一步地，所述的减重体为空心玻璃微珠，空心玻璃微珠的粒径为30-100μm，密度为100-250kg/m3，其主要成分为硼硅酸钠盐。
进一步地，所述的空心玻璃微珠为3M公司的K1、S15、K20、XLD3000和K25中的一种或几种。
进一步地，所述的添加剂粒径为1-50μm，以金属氧化物和非金属氧化物为主。
进一步地，所述的添加剂为石英短切纤维、云母、氧化硼、硼酸、氧化铝、氧化锌、氧化铁、氧化铬、低熔点玻璃粉、酚醛树脂、磷酸铝、硅化钼、短切芳纶纤维、硼化硅中的一种或几种。
进一步地，该方法包括以下步骤；
(1)配制有机硅溶液：将基体和稀释剂混合，混合时用超声机振荡以除去气泡，完全混合后得到有机硅溶液，并静置1-2h使其发生预聚合反应；
(2)有机硅溶液与粉料混合：将有机硅溶液、减重体与添加剂粉料充分混合以后在常压或者真空状态下充分搅拌30-120min，得到混合物浆料；
(3)固化反应：将混合物浆料采用常压灌注法、加压灌注法或真空灌注法，灌入密封的模具中，然后在80-120℃的条件下进行固化反应，并在该反应温度下老化12-24h。
进一步地，步骤(3)中，
所述的常压灌注法是将模具中的压力维持在1bar，将混合物浆料灌注到模具中；
所述的加压灌注法是将模具中的压力维持在1bar，通过在浆料上施加2-6bar的压力将其灌注到模具中；
所述的真空浸渍法是将模具中的压力维持在0bar，使浆料自然灌注到模具内。
制作得到的涂层密度为462-734Kg/m3，室温热导率为0.080-0.100W/m·K，拉伸强度为0.51-1.29MPa。
与现有技术相比，本发明以有机硅橡胶作为基体，空心玻璃微球作为主要填料制备出具有低密度、低热导率以及较高力学性能的低密度有机硅防隔热一体化涂层。其中空心玻璃微珠可以起到隔热减重的效果，而其他功能性粉料可以分别起到抗氧化、结构增强、提高辐射率、辅助陶瓷化以及阻燃作用。该涂层在高温烧蚀期间及前后都能维持较高的耐磨性与耐久性，实现了更低成本、更加立体化的防隔热一体化结构，并增加高超音速飞行器的有效载荷，对于航空航天事业的发展有重要意义。
附图说明
图1为低密度有机硅涂层的搅浆、注模过程；
图2为不同制备工艺条件得到的低密度有机硅涂层的外观照片；
图3为不同制备工艺条件得到的有机硅涂层SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200和K25玻璃微珠的质量比例为45.45：4.55：20：20。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为595Kg/m3，室温热导率约为0.100W/m·K，拉伸强度1.29MPa，拉伸延展率为10.3％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率为44.90％。
实施例2
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠和短切石英纤维加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠和短切石英纤维的质量比例为45.45：4.55：20：20：4
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为636Kg/m3，室温热导率约为0.100W/m·K，拉伸强度略大于1.29MPa，拉伸延展率约为10％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率为47.24％。
实施例3
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、短切石英纤维、氧化硼和氧化铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、短切石英纤维和氧化硼的质量比例为45.45：4.55：20：20：4：3。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为647Kg/m3，室温热导率约为0.100W/m·K，拉伸强度略大于1.29MPa，拉伸延展率约为10％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率为48.20％。
实施例4
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、短切石英纤维和氧化铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、短切石英纤维和氧化铝的质量比例为45.45：4.55：20：20：4：3。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为663Kg/m3，室温热导率约为0.100W/m·K，拉伸强度略大于1.29MPa，拉伸延展率约为10％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率为48.01％。
实施例5
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、短切石英纤维、氧化硼、氧化铝和氧化锌加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、短切石英纤维、氧化硼和氧化铝的质量比例为45.45：4.55：20：20：4：3：3。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为643Kg/m3，室温热导率约为0.100W/m·K，拉伸强度略大于1.29MPa，拉伸延展率约为10％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率为53.32％。
实施例6
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠和硅化钼加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠和硅化钼的质量比例为41.7：4.17：20：27：3。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为462Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度为0.79MPa，拉伸延展率为5.21％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为50％。
实施例7
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠和和磷酸铝的质量比例为41.7：4.17：20：27：3。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为478Kg/m3，室温热导率为0.083W/m·K，拉伸强度为1.04MPa，拉伸延展率为6.24％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为50％。
实施例8
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠和氧化硼加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠和氧化硼的质量比例为41.7：4.17：20：32：3。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为447Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度为0.51MPa，拉伸延展率为3.07％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为50％。
实施例9
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、短切石英纤维、氧化铝、硼酸、氧化锌和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、短切石英纤维、氧化铝、硼酸、氧化锌和磷酸铝的质量比例为45.45：4.55：20：17：2：4：4：1：4。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为711Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度为0.91MPa，拉伸延展率为8.11％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为50％。
实施例10
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝的质量比例为45.45：4.55：20：17：5：2：1：1：4：3：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为734Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度约为0.9MPa，拉伸延展率约为8％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为56.02％。
实施例11
分别称取一定量RTV615硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中RTV615、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝的质量比例为45.45：4.55：20：17：5：2：1：1：4：3：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为680Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度约为0.9MPa，拉伸延展率约为8％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为55％。
实施例12
分别称取一定量RTV615硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化铁、硼酸、氧化铝和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中RTV615、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化铁、硼酸、氧化铝和磷酸铝的质量比例为45.45：4.55：20：17：5：2：1：1：4：3：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为702Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度约为0.9MPa，拉伸延展率约为8％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率为57.69％。
实施例13
分别称取一定量RTV615硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化铬、硼酸、氧化铝和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中RTV615、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化铬、硼酸、氧化铝和磷酸铝的质量比例为45.45：4.55：20：17：5：2：1：1：4：3：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为647Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度约为0.9MPa，拉伸延展率约为8％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为58.39％。
实施例14
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝的质量比例为50：5：15：17：5：2：1：1：4：3：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为700Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度为0.77MPa，拉伸延展率为6.36％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为50％。
实施例15
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为350cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝的质量比例为45.45：4.55：20：17：5：2：1：1：4：3：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为655Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度为1.1MPa，拉伸延展率为7.35％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为50％。
实施例16
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为10cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝的质量比例为45.45：4.55：20：17：5：2：1：1：4：3：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为630Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度为1.19MPa，拉伸延展率为13.82％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为50％。
实施例17
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝的质量比例为40.91：4.09：25：17：5：2：1：1：4：3：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为599Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度为0.63MPa，拉伸延展率为3.76％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为50％。
实施例18
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为200kg/m3的K20空心玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K20玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝的质量比例为45.45：4.55：20：13：5：2：1：1：4：3：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为714Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度为1.24MPa，拉伸延展率为16.01％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为50％。
实施例19
分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为150kg/m3的S15空心玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、S15玻璃微珠、云母、短切石英纤维、硅化钼、氧化锌、硼酸、氧化铝和磷酸铝的质量比例为45.45：4.55：20：13：5：2：1：1：4：3：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为631Kg/m3，室温热导率约为0.08W/m·K，拉伸强度约为1MPa，拉伸延展率为5％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率约为50％。
实施例20
分别称取一定量国产RTV655硅橡胶、固化剂和粘度为1cs的OS-10稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置1h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为100kg/m3的K1空心玻璃微珠、酚醛树脂和低熔点玻璃粉加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌2h得到混合浆料。其中RTV655、固化剂、OS-10、K1玻璃微珠、酚醛树脂和低熔点玻璃粉的质量比例为45.45：4.55：20：13：5：5。
将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于120℃烘箱中，经24h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层。
图1中a、b分别对应实施例10产品的浆料搅拌以及灌注模具的过程。
图2中a、b、c、d分别对应实施例10、11、12、13制备得到的产品。浆料经固化反应后，表面平整、色泽均一。低密度的涂层中有机硅与粉料结合紧密，不存在宏观缺陷。
图3中a、b、c、d分别对应实施例10、11、12、13制备得到产品的SEM图。图中能够清晰地看到有机硅、玻璃微珠、石英短切纤维以及其他粉料。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (9)
1.一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，该涂层包括以下重量份含量的组分：基体45-55份，稀释剂15-25份，减重体13-32份，添加剂0-21份。
2.根据权利要求1所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的基体包括质量比为10:1的凝胶型硅橡胶和固化剂，所述的凝胶型硅橡胶包括道康宁184灌封胶、迈图RTV615室温固化橡胶和国产RTV655硅橡胶的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的稀释剂为非挥发性硅油，包括1-350cs粘度范围内的道康宁DC200硅油和道康宁OS-10中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的减重体为空心玻璃微珠，空心玻璃微珠的粒径为30-100μm，密度为100-250kg/m3，其主要成分为硼硅酸钠盐。
5.根据权利要求4所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的空心玻璃微珠为3M公司的K1、S15、K20、XLD3000和K25中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的添加剂粒径为1-50μm，以金属氧化物和非金属氧化物为主。
7.根据权利要求6所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的添加剂为石英短切纤维、云母、氧化硼、硼酸、氧化铝、氧化锌、氧化铁、氧化铬、低熔点玻璃粉、酚醛树脂、磷酸铝、硅化钼、短切芳纶纤维、硼化硅中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤；
(1)配制有机硅溶液：将基体和稀释剂混合，混合时用超声机振荡以除去气泡，完全混合后得到有机硅溶液，并静置1-2h使其发生预聚合反应；
(2)有机硅溶液与粉料混合：将有机硅溶液、减重体与添加剂粉料充分混合以后在常压或者真空状态下充分搅拌30-120min，得到混合物浆料；
(3)固化反应：将混合物浆料采用常压灌注法、加压灌注法或真空灌注法，灌入密封的模具中，然后在80-120℃的条件下进行固化反应，并在该反应温度下老化12-24h。
9.根据权利要求8所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，
所述的常压灌注法是将模具中的压力维持在1bar，将混合物浆料灌注到模具中；
所述的加压灌注法是将模具中的压力维持在1bar，通过在浆料上施加2-6bar的压力将其灌注到模具中；
所述的真空浸渍法是将模具中的压力维持在0bar，使浆料自然灌注到模具内。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110586429A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-12-20 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种铝合金表面硅橡胶热防护涂层制备的固化方法 |
| CN112563357A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-03-26 | 哈尔滨工业大学 | 一种太阳电池空间辐射防护用柔性盖片的制备方法 |
| CN114213156A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-22 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040260018A1 (en) * | 2003-04-10 | 2004-12-23 | Simendinger William H. | Thermal barrier composition |
| CN102702972A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-03 | 北京新风机械厂 | 一种防热涂料及其制备方法和应用 |
| CN103130454A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种低热导率硅橡胶泡沫材料及其制备方法 |
| CN107760194A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-03-06 | 上海航天精密机械研究所 | 一种硅橡胶基防隔热涂层及其制备方法 |
| CN108467592A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-08-31 | 武汉理工大学 | 一种隔热防热室温固化有机硅胶片及其制备方法 |
-
2018
- 2018-12-14 CN CN201811530633.8A patent/CN109705726B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040260018A1 (en) * | 2003-04-10 | 2004-12-23 | Simendinger William H. | Thermal barrier composition |
| CN103130454A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种低热导率硅橡胶泡沫材料及其制备方法 |
| CN102702972A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-03 | 北京新风机械厂 | 一种防热涂料及其制备方法和应用 |
| CN107760194A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-03-06 | 上海航天精密机械研究所 | 一种硅橡胶基防隔热涂层及其制备方法 |
| CN108467592A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-08-31 | 武汉理工大学 | 一种隔热防热室温固化有机硅胶片及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 张巨香等: "《3D打印技术及其应用》", 31 March 2016, 国防工业出版社 * |
| 橡胶工业原材料与装备简明手册编审委员会编: "《橡胶工业原材料与装备简明手册》", 30 November 2016 * |
| 胡少枝等: ""空心玻璃微球在航空和宇航材料中的应用"", 《材料工程》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110586429A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-12-20 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种铝合金表面硅橡胶热防护涂层制备的固化方法 |
| CN112563357A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-03-26 | 哈尔滨工业大学 | 一种太阳电池空间辐射防护用柔性盖片的制备方法 |
| CN114213156A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-22 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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