CN110407606A - 一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料，是将硼酚醛树脂以体积比1:1~1:20溶于无水乙醇中，搅拌分散均匀；再依次加入高硅氧纤维、气凝胶粉、六钛酸钾晶须及SiC微粉并搅拌分散均匀；然后于室温~120℃干燥12~72h，去除溶剂乙醇后获得纤维预浸料；最后将纤维预浸料装入模具，热压成型，冷却，脱模，即得具有良好耐烧蚀隔热性能的高硅氧/酚醛材料。该高硅氧/酚醛材料具有热稳定性好，导热系数低，密度低，耐烧蚀性能好，用作火箭发动机喷管时能够用更小的厚度满足发动机的隔热及耐烧蚀性能的苛刻要求，对发动机性能提升和减重有重要意义。

Description

一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料及其制备方法，主要用于火箭发动机耐烧蚀/隔热功能一体化喷管材料，属于复合材料领域。
背景技术
高硅氧/酚醛复合材料具有优异的力学性能，耐烧蚀性能，以及低成本因素，在固体火箭发动机喷管中得到广泛应用，是一种良好的耐烧蚀材料。但是，随着航天科技的发展，火箭飞行速度更高，对火箭发动机喷管热防护材料提出了更高要求，不仅要求材料具有良好的耐烧蚀性能，而且要具有较好的隔热性能。采用常规氨酚醛和钡酚醛制备的高硅氧/酚醛材料，其烧蚀性能已达到极限。为了进一步改善耐烧蚀性能，往往在喷管里层采用耐烧蚀性能更好的碳/酚醛材料。但是由于碳/酚醛材料导热系数更高，隔热性能相对较低，外层还需采用高硅氧/酚醛材料。为了满足更苛刻的隔热要求，必须以增强高硅氧/酚醛材料的厚度来实现隔热功能。这样的复合结构虽然有效的改善了耐烧蚀性能和隔热性能，但带来了两个问题，一是高硅氧/酚醛材料密度相对较高（1.6~1.8g/cm3)，材料厚度的增加，造成发动机喷管重量的增加及尺寸的增大，对火箭发动机的性能及有效载荷产生不利影响；二是碳布成本较高。这两个问题限制了火箭发动机喷管热防护技术的发展，特别是对于一些大型喷管构件。因此对于火箭发动喷管用高硅氧/酚醛材料的耐烧蚀性能和隔热性能的改善对于火箭发动机性能提升及降低成本有重要意义。到目前为止，虽然有许多文献报道了针对酚醛树脂的耐烧蚀性能的改性，以及用各种纳米粒子、隔热填料对其复合材料的改性，但仍未完全解决以上两个问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料的制备方法，用于火箭发动机喷管热防护材料时厚度更小，对发动机减重和性能提升有重要意义。
本发明制备具有有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料，是由以下原料组分及工艺制备而成。
1、原料组分（以质量百分数计）：硼酚醛树脂30~50%，高硅氧纤维40~60%，气凝胶粉1~10%，六钛酸钾晶须1~10%，SiC微粉1~5%。
硼酚醛树脂的分子结构包含以下重复单元：
高硅氧纤维为高硅氧玻璃纤维，直径为10~200um，长度为5-30mm；气凝胶为氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化硅-氧化铝复合气凝胶的任意一种；六钛酸钾晶须的直径为2~7um，长度20~50um；SiC微粉的粒径为20~50um。
2、制备工艺：将硼酚醛树脂以体积比1:1~1:20溶于无水乙醇中，搅拌分散均匀；再依次加入高硅氧纤维、氧化铝气凝胶粉、六钛酸钾晶须及SiC微粉并搅拌分散均匀；然后于室温~120℃干燥12~72h，去除溶剂乙醇后获得纤维预浸料；最后将纤维预浸料装入模具，在180-200℃、压力5-30Mpa的条件下热压成型，冷却，脱模，即得具有良好耐烧蚀隔热性能的高硅氧/酚醛材料。
本发明采用的硼酚醛树脂，是在酚醛树脂的分子结构中引入硼元素，取代酚羟基中的氢，生成键能较高的B-O键，由于硼的三向交联结构，固化过程中容易形成六元环，使得硼酚醛树脂的耐热性、耐烧蚀性能和力学性能得到显著改善，同时具备少烟、低毒、阻燃的特点；采用的气凝胶拥有的介孔尺寸（2~50nm）能在一定程度上束缚气体分子的运动（O2，N2分子的平自由程约70nm），减少气体分子碰撞所产生的热传递，同时密度极低，是一种性能优异的超级隔热材料；采用的直径10~100um、5~30mm的高硅氧玻璃纤维具有良好的力学性能、隔热性能和耐烧蚀性能；采用直径7um、长度20~50um的六钛酸钾晶须和20~50um的SiC微粉，不仅具有较好的增强作用，而且具有红外遮蔽功能，其中六钛酸钾具有负的温度系数，随着温度升高导热系数降低，能改善材料在高温下的隔热性能。由上述原料制备的气凝胶改性高硅氧/酚醛材料热稳定性好，导热系数低，密度低，耐烧蚀性能好，能够满足火箭发动机对喷管材料提高隔热性能和减轻重要的苛刻要求，用于火箭发动机喷管热防护材料时厚度更小，对发动机减重和性能提升有重要意义。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明高硅氧/酚醛材料的制备方法和性能做进一步说明。
实施例1
原料组分（以质量百分数计）：硼酚醛树脂38%，高硅氧纤维50%，氧化铝气凝胶粉2%，六钛酸钾晶须6%，SiC微粉4%；
制备工艺：将硼酚醛树脂以体积比1:10溶于无水乙醇中，搅拌分散均匀；再依次加入高硅氧纤维、氧化铝气凝胶粉、六钛酸钾晶须及SiC微粉并搅拌分散均匀；然后于60℃干燥24h，去除溶剂乙醇后获得纤维预浸料；最后将纤维预浸料装入模具，在200℃，30MPa条件下热压成型，冷却，脱模，即得具有良好耐烧蚀隔热性能的高硅氧/酚醛复合材料。其各项理化性能见表1。
实施例2
原料组分（以质量百分数计）：硼酚醛树脂33%，高硅氧纤维56%，氧化硅气凝胶粉1%，的六钛酸钾晶须8%，SiC微粉2%；
制备工艺：将硼酚醛树脂以体积比1: 15溶于无水乙醇中，搅拌分散均匀；再依次加入高硅氧纤维、氧化铝气凝胶粉、六钛酸钾晶须及SiC微粉并搅拌分散均匀；然后于80℃干燥24h，去除溶剂乙醇后获得纤维预浸料；最后将纤维预浸料装入模具，在180℃，20MPa条件下热压成型，冷却，脱模，即得具有良好耐烧蚀隔热性能的高硅氧/酚醛复合材料。其各项理化性能见表1。
实施例3
原料组分（以质量百分数计）：硼酚醛树脂42%，高硅氧纤维45%，氧化铝气凝胶粉5%，六钛酸钾晶须3%，SiC微粉5%；
制备工艺：将硼酚醛树脂以体积比1:12溶于无水乙醇中，搅拌分散均匀；再依次加入高硅氧纤维、氧化铝气凝胶粉、六钛酸钾晶须及SiC微粉并搅拌分散均匀；然后于100℃干燥24h，去除溶剂乙醇后获得纤维预浸料；最后将纤维预浸料装入模具，在185℃，10MPa条件下热压成型，冷却，脱模，即得具有良好耐烧蚀隔热性能的高硅氧/酚醛复合材料。其各项理化性能见表1。
实施例4
原料组分（以质量百分数计）：硼酚醛树脂48%，高硅氧纤维42%，氧化硅-氧化铝复合气凝胶粉4%，六钛酸钾晶须5%，SiC微粉1%；
制备工艺：将硼酚醛树脂以体积比1:5溶于无水乙醇中，搅拌分散均匀；再依次加入高硅氧纤维、氧化铝气凝胶粉、六钛酸钾晶须及SiC微粉并搅拌分散均匀；然后于室温放置3d，自然晾干，溶剂乙醇挥发后获得纤维预浸料；最后将纤维预浸料装入模具，在190℃，30MPa条件下热压成型，冷却，脱模，即得具有良好耐烧蚀隔热性能的高硅氧/酚醛复合材料。其各项理化性能见表1。
实施例5
原料组分（以质量百分数计）：硼酚醛树脂40%，高硅氧纤维48%，氧化铝气凝胶粉3%，六钛酸钾晶须8%，SiC微粉1%；
制备工艺：将硼酚醛树脂以体积比1:2溶于无水乙醇中，搅拌分散均匀；再依次加入高硅氧纤维、氧化铝气凝胶粉、六钛酸钾晶须及SiC微粉并搅拌分散均匀；然后于120℃干燥18h，去除溶剂乙醇后获得纤维预浸料；最后将纤维预浸料装入模具，在200℃，16MPa条件下热压成型，冷却，脱模，即得具有良好耐烧蚀隔热性能的高硅氧/酚醛复合材料。其各项理化性能见表1。
对比例
原料组分（以质量百分数计）：氨酚醛树脂45%，高硅氧纤维55%；
制备工艺：将氨酚醛树脂以体积比1:3溶于无水乙醇中，搅拌分散均匀；再加入高硅氧纤维，搅拌分散均匀，室温干燥3d，去除溶剂乙醇后获得纤维预浸料；然后将纤维预浸料装入模具，在180℃，20MPa条件下热压成型，冷却、脱模，即得高硅氧/酚醛材料。其各项理化性能见表1。
将以上对比例和实施例获得的材料进行理化性能检测，其中密度按照GB/T 1463-2005方法测量，弯曲性能按照GB1449-2005方法测量，导热系数按照GB/T 10297-2015要求进行检测，氧-乙炔烧蚀性能按照GJB323A-96标准要求进行检测，热流密度4110kW/m2，氧气流量1512L/h，乙炔流量1116 L/h，烧蚀时间20s，喷嘴到样品烧蚀距离为10mm，检测结果如下表所示：
表1的数据，本发明制备的高硅氧/酚醛复合材料相比采用氨酚醛树脂和高硅氧纤维制备的高硅氧/酚醛材料密度更低，烧蚀性能和隔热性能更好，用于火箭发动机喷管热防护材料时厚度更小，对发动机减重和性能提升有重要意义。

Claims (8)

1.一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料，是由以下原料组分及工艺制备而成：
原料组分；以质量百分数计，硼酚醛树脂30~50%，高硅氧纤维40~60%，气凝胶粉1~10%，六钛酸钾晶须1~10%，SiC微粉1~5%；
制备工艺：将硼酚醛树脂以体积比1:1~1:20溶于无水乙醇中，搅拌分散均匀；再依次加入高硅氧纤维、气凝胶粉、六钛酸钾晶须及SiC微粉并搅拌分散均匀；干燥去除溶剂乙醇后获得纤维预浸料；然后将纤维预浸料装入模具进行热压成型，冷却，脱模，即得具有良好耐烧蚀隔热性能的高硅氧/酚醛复合材料。
2.如权利要求1所述一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料，其特征在于：原料组分中，硼酚醛树脂的分子结构包含以下重复单元：
。
3.如权利要求1所述一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料，其特征在于：原料组分中，高硅氧纤维为高硅氧玻璃纤维，直径为10~200um，长度为5~30mm。
4.如权利要求1所述一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料，其特征在于：原料组分中，气凝胶为氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化硅-氧化铝复合气凝胶的任意一种。
5.如权利要求1所述一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料，其特征在于：原料组分中，六钛酸钾晶须的直径为2~7um，长度20~50um。
6.如权利要求1所述一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料，其特征在于：原料组分中，SiC微粉的粒径为20~50um。
7.如权利要求1所述一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料，其特征在于：制备工艺中，所述干燥是在室温~120℃干燥12~72h。
8.如权利要求1所述一种具有优异耐烧蚀性能和隔热性能的高硅氧/酚醛材料，其特征在于：制备工艺中，热压成型是在180-200℃、压力5-30Mpa的条件下进行。
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