CN110576621A - 一种氰酸酯树脂基近零膨胀复合材料桁架杆及其制备方法 - Google Patents

一种氰酸酯树脂基近零膨胀复合材料桁架杆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氰酸酯树脂基近零膨胀复合材料桁架杆及其制备方法，属于复合材料技术领域。解决了现有技术中热膨胀系数10‑6/K量级的碳纤维复合材料已经满足不了空间站桁架组件要求的问题。本发明的制备方法先根据待制备的桁架杆的厚度和单层铺层厚度范围，确定总铺层数，采用Ansys优化模块，以热膨胀系数和轴向模量为目标函数，获得每层铺层的材料和每层铺层角度；然后采用干法铺放预浸料及湿法缠绕纱片相结合的工艺进行桁架杆的成型；最后对成型的桁架杆依次进行加压固化、冷却、脱模、真空除气、热循环，得到复合材料桁架杆。该复合材料桁架杆力学性能优良，吸湿率低，尺寸稳定，能够满足空间站光学设施的尺寸稳定性要求。

Description

一种氰酸酯树脂基近零膨胀复合材料桁架杆及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种氰酸酯树脂基近零膨胀复合材料桁架杆及其制备方法。
背景技术
碳纤维复合材料构件具有高模量、高强度、强耐腐蚀性和低的膨胀系数等诸多优点，航天飞行器的重量每减重1公斤，就可使运载火箭减轻500公斤，碳纤维复合材料已在航空航天领域得到了成功的应用。空间站多功能光学设施所采用的碳纤维复合材料构件结构复杂，对尺寸稳定性要求极高，热膨胀系数10-6/K量级已经满足不了空间站桁架组件的要求，空间环境温度的变化容易使复合材料内部形成微裂纹，破坏尺寸稳定性，因此，研制近零膨胀复合材料桁架杆将成为空间站桁架组件的必然需求。
空间高真空度导致有机材料的放气，其产物包括水、吸附性气体、溶剂、低分子量添加剂以及分解产物等。可凝挥发性产物在光学观察系统或是电路表面上重新沉积会严重影响空间站光学系统的性能，甚至引起电路失灵。有机材料的放气还会引起材料性能的下降，材料尺寸发生变化，因此会对航天器结构的稳定性造成威胁。氰酸酯树脂具有玻璃化转变温度高(240℃～280℃)、耐热性好(220℃)、介电常数小(2.8～3.2)、吸湿率低(＜1.5％)的优点，真空下质量损失、可凝挥发物、水蒸气回吸量要远低于环氧树脂，吸湿性更远优于环氧树脂。采用低吸湿性，低放气的树脂基体是保证复合材料尺寸稳定性的关键因素，氰酸酯树脂可作为一种适用于航空航天领域用复合材料的高性能基体树脂。但高温固化产生的残余热应力是导致复合材料变形的重要影响因素之一，普通氰酸酯树脂的固化温度在200℃左右，高温使分子链倾向于自由排列和堆砌，体积收缩较大，在复合材料内部形成内应力，有可能使材料内部出现裂纹和损伤。
另外，复合材料杆件的成型方式多采用拉挤和缠绕，但拉挤类杆件铺层不可设计，缠绕类杆件树脂含量不易控制。
发明内容
本发明为解决现有技术中热膨胀系数10-6/K量级的碳纤维复合材料已经满足不了空间站桁架组件要求的技术问题，大幅度降低复合材料的热膨胀系数，提高空间站桁架组件的尺寸稳定性，提供一种氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下。
本发明提供一种氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据待制备的桁架杆的厚度和单层铺层厚度范围，确定总铺层数，采用Ansys优化模块，以热膨胀系数和轴向模量为目标函数，每层铺层的材料类型和铺层角度为状态变量，进行变量扫描，直至获得需要的热膨胀系数及轴向模量，得到桁架杆仿真模型。
所述每层铺层的材料均为纤维复合材料，由纤维和树脂组成，且每层铺层的纤维不同，每层铺层的树脂均为固化温度为90～130℃的氰酸酯树脂；
步骤二、根据步骤一的获得的桁架杆仿真模型，进行桁架杆的成型；
其中，角度为-15°～+15°的铺层采用干法铺放预浸料制备，其他角度的铺层采用湿法缠绕纱片制备；
步骤三、对步骤二成型的桁架杆依次进行加压固化、冷却、脱模、真空除气、热循环，得到氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆。
优选的是，所述步骤二中，每层预浸料的厚度为0.1mm～0.2mm，预浸料中纤维的体积含量为54～60％。
优选的是，所述步骤二中，湿法缠绕的单层缠绕厚度为0.15mm～0.35mm，缠绕胶液的粘度为60～180mPa·s，纱片宽度为1～4mm。
优选的是，所述步骤二中，预浸料中的纤维和纱片的材料均为碳纤维；更优选的是，所述碳纤维为T300、T700、T800、T1000、M40、M55、M60中的一种或多种按任意比例的混合物。
优选的是，所述步骤三中，加压固化采用的设备为热压罐；固化压力为0.2MPa～3MPa，固化温度为90～130℃，升温速率为0.5～3℃/min。
优选的是，所述步骤三中，加压固化后随加压固化设备冷却至室温，使用脱模机脱模。
优选的是，所述步骤三中，热循环-60℃～100℃，热循环次数为20～100次。
本发明还提供上述氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法制备的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆力学性能优良，吸湿率低，尺寸稳定；以本发明实施例的内径为56mm的桁架杆为例，其热膨胀系数能够达到10-8/k数量级，轴向模量大于140GPa。
2、本发明的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆，相对于环氧树脂基体，真空质量损失(TML)减小约84.1％，可凝挥发物(CVCM)减小约75％，水蒸气回吸量(WVR)减小约81.7％。
3、本发明的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆选用中温固化(≤130℃)的改性氰酸酯树脂基体作为复合材料桁架杆的基体树脂，对于材料的稳定性和可靠性的提高具有重要作用。避免了普通氰酸酯树脂的固化温度在200℃左右，高温使分子链倾向于自由排列和堆砌，体积收缩较大，在复合材料内部形成内应力，有可能使材料内部出现裂纹和损伤的问题。
4、本发明的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，采用干法铺放预浸料和湿法缠绕相结合的工艺，可精确控制铺层厚度、铺层角度、树脂含量。并基于各类型纤维的强度、模量、热膨胀系数不同，将不同类型的纤维进行复配，较好的解决铺层角度变化引起的热膨胀系数不匹配现象，增强界面结合力，结合真空除气、高低温热循环等手段，制备出满足热膨胀系数要求和力学性能要求的桁架杆件，在桁架杆本体取样，显微镜显示铺层结合性能良好，能够满足空间站光学设施的尺寸稳定性要求。
附图说明
图1为本发明的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例2的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的效果图；
图3为本发明实施例2的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的显微镜照片。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据待制备的桁架杆的厚度和单层铺层厚度范围，确定总铺层数，采用Ansys优化模块，以热膨胀系数和轴向模量为目标函数，每层铺层的材料和每层铺层角度为状态变量，进行变量扫描，直至获得需要的热膨胀系数及轴向模量，得到桁架杆仿真模型；
其中每层铺层的材料均为纤维复合材料，由纤维和树脂组成，且每层铺层的纤维不同，每层铺层的树脂均为固化温度为90～130℃的氰酸酯树脂；
步骤二、根据步骤一的获得的桁架杆仿真模型，进行桁架杆的成型；
其中，角度为-15°～+15°的铺层采用干法铺放预浸料制备，其他角度的铺层采用湿法缠绕纱片制备；
步骤三、对步骤二成型的桁架杆依次进行加压固化、冷却、脱模、真空除气、热循环，得到氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆。
上述技术方案，步骤一中，Ansys为现有技术中常用的有限元分析软件，其优化过程为：选定每层铺层的材料，以迭代的方式确定满足热膨胀系数和轴向模量要求的每层铺层的角度，若迭代完成，仍没有发现满足热膨胀系数和轴向模量要求的每层铺层的角度，更换铺层的材料，继续迭代选择每层铺层的角度，以此循环修正，直至获得满足需求的热膨胀系数和轴向模量。
上述技术方案，步骤二中：预浸料的纤维优选为碳纤维，可以是一种，也可以是多种按任意比例的混合物，碳纤维如T300、T700、T800、T1000、M40、M55、M60等，纤维的体积含量为54～60％；预浸料的树脂为中温固化氰酸酯树脂；结合上述限制，预浸料的制备方法为现有技术，第一步将中温固化氰酸酯树脂(70℃下的粘度在4000～6000mPa·s)通过涂膜制备双层胶膜，第二步将纤维与双层胶膜通过热熔预浸机制备预浸料；每层预浸料的厚度为0.1mm～0.2mm，常用尺寸为0.1mm、0.125mm、0.15mm、0.2mm。缠绕胶液为中温固化氰酸酯树脂，粘度为60～180mPa·s(通过温度控制)；纱片的材料为碳纤维，可以是一种，也可以是多种按任意比例的混合物，碳纤维如T300、T700、T800、T1000、M40、M55、M60等，纱片宽度为1～4mm；湿法缠绕的单层缠绕厚度为0.15mm～0.35mm。其中，预浸料所用中温固化氰酸酯树脂和缠绕胶液所用中温固化氰酸酯树脂能够共固化。该中温固化氰酸酯树脂为现有技术，固化温度为90～130℃，如中国专利一种中温固化氰酸酯树脂及其制备方法与应用(公开号107459819A)，但不限于此。本发明选用中温固化(≤130℃)的氰酸酯树脂，能够提高桁架杆的稳定性和可靠性。
上述技术方案，步骤三中，加压固化采用的设备为热压罐；固化压力为0.2MPa～3MPa，固化温度为90～130℃，升温速率为0.5～3℃/min；热循环-60℃～100℃，热循环次数为20～100次；加压固化后随加压固化设备冷却至室温，使用脱模机脱模。
本发明还提供上述氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法制备的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆。该氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆力学性能优良，吸湿率低，尺寸稳定。相对于环氧树脂基体，真空质量损失(TML)减小约84.1％，可凝挥发物(CVCM)减小约75％，水蒸气回吸量(WVR)减小约81.7％。
以下结合实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
步骤一、桁架杆内径56mm，长度1000mm，厚度2.88mm，通过仿真计算，铺层设计为[+11°/-11°/90°]2s，铺层材料分别为M55J-6K/氰酸酯、M55J-6K/氰酸酯和T800H-12K/氰酸酯；氰酸酯为中温固化氰酸酯树脂(固化温度公开号107459819A，实施例1)；
步骤二、将预浸料用干法铺放装置准确的铺放+11°和-11°，用湿法缠绕机缠绕纱片90°，进行桁架杆的成型；
其中，干法铺放的预浸料的纤维是M55J-6K，树脂是中温固化改性氰酸酯树脂(公开号107459819A，实施例1)，纤维体积含量为58.8％，预浸料厚度为0.2mm；
湿法缠绕的纱片宽2.6mm，材料为T800H-12K，缠绕胶液为中温固化改性氰酸酯树脂(公开号107459819A，实施例1)，粘度为112mPa·s，单层缠绕厚度为0.32mm。
步骤三、将桁架杆放入热压罐中，热压罐升温速率1℃/min，50℃进压，压力0.25Mpa，固化温度105℃/2h+125℃/3h，固化后随炉冷却至室温，使用脱模机脱模后进行真空除气，热循环-60℃～100℃，热循环次数为30次，得到复合材料桁架杆。
经检测，实施例1制得的复合材料桁架杆的轴向热膨胀系数为-0.018×10-6/K，近零膨胀；轴向模量为153.7GPa，横向模量为81.36GPa，纤维体积含量为60.2％，固化度为98.54％，空隙率为0.037％，力学性能优异。
实施例2
步骤一、桁架杆内径56mm，长度800mm，厚度2.8mm，通过仿真计算，铺层设计为[0°/65°/0°/-65°]2s，铺层材料分别为M40J-6K/氰酸酯、T700S-12K/氰酸酯、M40J-6K/氰酸酯和T700S-12K/氰酸酯；氰酸酯为中温固化氰酸酯树脂(公开号107459819A，实施例1)；
步骤二、将预浸料用干法铺放装置准确的铺放0°，用湿法缠绕机缠绕纱片65°，再用干法铺放装置将预浸料准确的铺放0°，用湿法缠绕机缠绕纱片-65°，进行桁架杆的成型；
其中，干法铺放的预浸料的纤维是M40J-6K，树脂是中温固化改性氰酸酯树脂(公开号107459819A，实施例1)，纤维体积含量为58.3％，预浸料厚度为0.2mm；
湿法缠绕的纱片宽5mm，材料为T700S-12K，缠绕胶液为中温固化改性氰酸酯树脂(公开号107459819A，实施例1)，粘度为105mPa·s，单层缠绕厚度为0.15mm。
步骤三、将桁架杆放入热压罐中，热压罐升温速率0.8℃/min，50℃进压，压力0.3Mpa，固化温度105℃/2h+125℃/3h，固化后随炉冷却至室温，使用脱模机脱模后进行真空除气，热循环-60℃～100℃，热循环次数为50次，得到复合材料桁架杆。
经检测，实施例2制得的复合材料桁架杆的轴向热膨胀系数为0.014×10-6/K，近零膨胀，轴向模量为141.6GPa，横向模量为62.35GPa，纤维体积含量为60.6％，固化度为97.23％，空隙率为0.042％，力学性能优异。
表1本发明实施例1-2的桁架杆取样(垂直于轴向切割)与环氧树脂复材真空性能对比
从表1可以看出，实施例1和实施例2，本发明的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆力学性能优良，采用氰酸酯树脂基体，吸湿率低，尺寸稳定，内径为56mm，热膨胀系数达到10-8/k数量级，轴向模量大于140GPa；相对于环氧树脂基体，真空质量损失(TML)减小约84.1％，可凝挥发物(CVCM)减小约75％，水蒸气回吸量(WVR)减小约81.7％，能够满足空间站光学设施的高尺寸稳定性要求。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、根据待制备的桁架杆的厚度和单层铺层厚度范围，确定总铺层数，采用Ansys优化模块，以热膨胀系数和轴向模量为目标函数，每层铺层的材料和每层铺层角度为状态变量，进行变量扫描，直至获得需要的热膨胀系数及轴向模量，得到桁架杆仿真模型；
所述每层铺层的材料均为纤维复合材料，由纤维和树脂组成，且每层铺层的纤维不同，每层铺层的树脂均为固化温度为90～130℃的氰酸酯树脂；
步骤二、根据步骤一的获得的桁架杆仿真模型，进行桁架杆的成型；
其中，角度为-15°～+15°的铺层采用干法铺放预浸料制备，其他角度的铺层采用湿法缠绕纱片制备；
步骤三、对步骤二成型的桁架杆依次进行加压固化、冷却、脱模、真空除气、热循环，得到氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆。
2.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，每层预浸料的厚度为0.1mm～0.2mm，预浸料中纤维的体积含量为54～60％。
3.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，湿法缠绕的单层缠绕厚度为0.15mm～0.35mm，缠绕胶液的粘度为60～180mPa·s，纱片宽度为1～4mm。
4.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，预浸料中的纤维和纱片的材料均为碳纤维。
5.根据权利要求4所述的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，其特征在于，所述碳纤维为T300、T700、T800、T1000、M40、M55、M60中的一种或多种按任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，加压固化采用的设备为热压罐；固化压力为0.2MPa～3MPa，固化温度为90～130℃，升温速率为0.5～3℃/min。
7.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，加压固化后随加压固化设备冷却至室温，使用脱模机脱模。
8.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，热循环-60℃～100℃，热循环次数为20～100次。
9.权利要求1～8任何一项所述的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆的制备方法制备的氰酸酯树脂基近零膨胀系数复合材料桁架杆。
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