CN113860847A - 一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al2O3‑SiO2气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米二氧化硅粉、微米二氧化硅粉、红外遮光剂和短纤维充分分散混合，得到混合料A；（2）将混合料A压制成型，得到二氧化硅复合材料；（3）将铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂配制得到铝溶胶；（4）采用氧化铝溶胶对二氧化硅复合材料进行浸渍，得到Al2O3‑SiO2湿凝胶材料；（5）干燥处理，得到Al2O3‑SiO2气凝胶复合材料。采用该方法制备得到的Al2O3‑SiO2气凝胶复合材料，具有较好的力学性能，可以较好地抑制高温红外辐射热传导，避免高温下氧化铝气凝胶产生较大的收缩。
Description
技术领域
本发明属于隔热保温材料领域，具体涉及一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
随着飞行器的飞行速度越来越快，表面温度越来越高，常规的硅酸铝或莫来石纤维的隔热效果和力学性能在高温段已经不能满足航天航空飞行器的热防护要求，新型的纳米气凝胶隔热复合材料的使用已经成为高效隔热的主导方向。
气凝胶是目前最理想的轻质隔热材料，是由纳米胶体粒子或高聚物分子构成的轻质、非晶和多孔性固体材料，具有极低的密度、高比表面积和高孔隙率。气凝胶的孔径(＜50nm)小于空气分子的平均自由程(约70 nm)，在气凝胶孔内没有空气对流，因而具有极低的气态热传导；同时由于气凝胶具有极高的孔隙率，固体所占体积比很低，因此固态热传导也很低，使得气凝胶具有极低的热导率，被认为是目前所发现的隔热性能最好的固体材料。
目前研究和应用比较广泛的是氧化硅体系的气凝胶复合材料，但是由于氧化硅气凝胶对波段在2μm至8μm范围内的红外线不具有遮挡能力。在高温状态下，这一波段的热辐射能量将几乎全部通过气凝胶。同时在高温下，SiO2气凝胶纳米孔容易坍塌，气凝胶结构趋于致密化，导致 SiO2气凝胶长期使用时温度不能高于650℃。因此，可抗红外辐射的耐高温的气凝胶隔热复合材料的获得将对高速飞行器发展具有重大意义。
在众多的气凝胶中，Al2O3气凝胶不仅热导率低、而且高温(例如在长期使用的情况下高于1050℃的温度)稳定性好，是制备耐高温隔热材料的理想材料。但氧化铝气凝胶存在高温下发生晶形转变而导致结构坍塌，具有高温下容易收缩的缺点。
通过将SiO2与Al2O3溶胶混合的方式是目前提高SiO2气凝胶耐温性能常用的方法。但是，Al2O3-SiO2气凝胶材料固有的强度低、脆性大、挡红外辐射能力差以及成形困难等因素限制了Al2O3- SiO2气凝胶在工业中的应用。因此，制备出使用温度可达1200℃以上，隔热性能和力学性能更好的Al2O3- SiO2气凝胶复合材料具有极为重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，该方法工艺简单，成本低廉，并且可以制备出使用温度达1200℃以上，隔热性能和力学性能更好的Al2O3- SiO2气凝胶复合材料。
本发明采用的技术方案为：一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）、将纳米二氧化硅粉、微米二氧化硅粉、红外遮光剂和短纤维充分分散混合，得到混合料A，其中，以质量份计，纳米二氧化硅粉∶微米二氧化硅粉∶红外遮光剂∶短纤维=（45~65）∶（0~5）∶（35~50）∶（2~10）；
（2）、将步骤（1）中的混合料A压制成型，得到二氧化硅复合材料；
（3）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂的摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)；
（4）、浸渍处理：将步骤（2）所得二氧化硅复合材料在步骤（3）所得铝溶胶中浸渍，得到Al2O3-SiO2湿凝胶材料；
（5）、干燥处理：将步骤（4）所得Al2O3-SiO2湿凝胶材料进行干燥处理，得到Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。
较好地，步骤（1）中，所述纳米二氧化硅粉为纳米二氧化硅气凝胶粉和纳米气相二氧化硅粉中的一种或两种；所述微米二氧化硅粉为微米二氧化硅气凝胶粉和微米气相二氧化硅粉中的一种或两种；所述红外遮光剂为纳米碳化硅、微米碳化硅、纳米二氧化钛、微米二氧化钛、纳米氧化锆和微米氧化锆中的一种；所述短纤维的长度为50~500μm，所述短纤维为碳纤维、硼纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、石英纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、玻璃纤维、硅酸铝纤维和莫来石纤维中的一种或多种。
较好地，步骤（2）中，所述压制成型的压力为5-7.5MPa，保压时间为40-100s。
较好地，步骤（3）中，所述铝溶胶的配制采用如下方式进行：先将铝源与螯合剂混合均匀，再加入溶剂并混合均匀，然后加入水和催化剂并混合均匀，得到铝溶胶。
较好地，步骤（3）中，所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝和硝酸铝中的一种或多种；所述螯合剂为乙酰丙酮和乙酰乙酸乙酯中的一种；所述溶剂选自乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种；所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和氟化铵中的一种或多种。
较好地，步骤（4）中，所述浸渍为常压浸渍和加压浸渍中的一种。
较好地，步骤（5）干燥处理之前还包括老化过程，具体为将Al2O3-SiO2湿凝胶材料在室温或加热30~60℃条件下进行8~24h老化处理。
较好地，步骤（5）中，所述干燥处理为超临界干燥、冷冻干燥和常压干燥中的一种。
通过上述的方法制备得到Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。
较好地，制备得到的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在常温下的导热系数为0.021~0.025w/(m·℃)，在1000℃时的导热系数为0.06~0.10w/(m·℃)。
本发明的有益效果：
本发明Al2O3-SiO2气凝胶复合材料中的二氧化硅复合材料是通过将纳米二氧化硅粉、微米二氧化硅粉、红外遮光剂和短纤维压制成型制备得到，得到的二氧化硅复合材料具有较好的力学性能，为下一步Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备提供一个较好的骨架结构，另一方面，在压制成型过程中由于加入了红外遮光剂，较好地抑制高温红外辐射热传导。
本发明中在制备得到的二氧化硅复合材料中浸渍铝溶胶得到Al2O3-SiO2气凝胶复合材料，将氧化铝气凝胶固定在二氧化硅复合材料内部，进一步增加二氧化硅复合材料的密实程度，这样比较密实的结构可以降低氧化铝骨架在高温下结构坍塌的现象，避免高温下氧化铝气凝胶产生较大的收缩。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进行阐述。
实施例1：
一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将纳米二氧化硅气凝胶粉、微米碳化硅红外遮光剂和短切玻璃纤维充分分散混合，得到混合料A，其中，以质量份计，纳米二氧化硅气凝胶粉∶微米碳化硅红外遮光剂∶短切玻璃纤维=50∶40∶4；
（2）、将步骤（1）中的混合料A在7.5MPa下进行压制成型，保压40s，得到二氧化硅复合材料；
（3）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂的摩尔比为1:0.001：4：0.6：0.0001；
（4）、浸渍处理：将步骤（2）所得二氧化硅复合材料在步骤（3）所得铝溶胶中加压浸渍，得到Al2O3-SiO2湿凝胶材料；
（5）、干燥处理：将步骤（4）所得Al2O3-SiO2湿凝胶材料进行超临界干燥处理，得到Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。
其中，步骤（3）中，铝溶胶的具体制备步骤为：先将铝源仲丁醇铝与螯合剂乙酰乙酸乙酯混合均匀，再加入溶剂乙醇并混合均匀，然后加入水和催化剂并混合均匀，得到铝溶胶，催化剂为氢氧化钠。
通过上述的方法制备得到Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。
本实施例得到的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在常温下的导热系数为0.023w/(m·℃)，在1000℃时的导热系数为0.07w/(m·℃)。
实施例2：
一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将纳米气相二氧化硅粉、微米二氧化硅气凝胶粉、纳米碳化硅红外遮光剂和氧化铝短纤维充分分散混合，得到混合料A，其中，以质量份计，纳米气相二氧化硅粉∶微米二氧化硅气凝胶粉∶纳米碳化硅红外遮光剂∶氧化铝短纤维=45∶3∶35∶2；
（2）、将步骤（1）中的混合料A在6MPa下进行压制成型，保压70s，得到二氧化硅复合材料；
（3）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂的摩尔比为1：0.06：32：4：1；
（4）、浸渍处理：将步骤（2）所得二氧化硅复合材料在步骤（3）所得铝溶胶中常压浸渍，得到Al2O3-SiO2湿凝胶材料；
（5）、老化：将步骤（4）所得Al2O3-SiO2湿凝胶材料在加热40℃条件下进行12h老化处理；
（6）、干燥处理：将步骤（5）所得老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶材料进行常压干燥处理，得到Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。
其中，步骤（3）中，铝溶胶的具体制备步骤为：先将铝源硝酸铝与螯合剂乙酰丙酮混合均匀，再加入溶剂乙醇并混合均匀，然后加入水和催化剂并混合均匀，得到铝溶胶，催化剂为氟化铵。
本实施例得到的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在常温下的导热系数为0.025w/(m·℃)，在1000℃时的导热系数为0.10w/(m·℃)。
实施例3：
一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将纳米二氧化硅气凝胶粉、纳米气相二氧化硅粉、微米二氧化钛红外遮光剂和石英短纤维充分分散混合，得到混合料A，其中，以质量份计，纳米二氧化硅气凝胶粉∶纳米气相二氧化硅粉∶微米二氧化钛红外遮光剂∶石英短纤维=25∶40∶45∶10；
（2）、将步骤（1）中的混合料A在5MPa下进行压制成型，保压100s，得到二氧化硅复合材料；
（3）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂的摩尔比为 1: 0.03：18：2.3：0.005；
（4）、浸渍处理：将步骤（2）所得二氧化硅复合材料在步骤（3）所得铝溶胶中常压浸渍，得到Al2O3-SiO2湿凝胶材料；
（5）、干燥处理：将步骤（4）所得Al2O3-SiO2湿凝胶材料进行常压干燥处理，得到Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。
其中，步骤（3）中，铝溶胶的具体制备步骤为：先将铝源异丙醇铝与螯合剂乙酰乙酸乙酯混合均匀，再加入溶剂正丁醇并混合均匀，然后加入水和催化剂并混合均匀，得到铝溶胶，催化剂为氨水和氟化铵。
本实施例得到的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在常温下的导热系数为0.024w/(m·℃)，在1000℃时的导热系数为0.08w/(m·℃)。
实施例4：
一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将纳米二氧化硅气凝胶粉、微米气相二氧化硅粉、纳米氧化锆红外遮光剂、碳化硅短纤维和氮化硅短纤维充分分散混合，得到混合料A，其中，以质量份计，纳米二氧化硅气凝胶粉∶微米气相二氧化硅粉∶纳米氧化锆红外遮光剂∶碳化硅短纤维∶氮化硅短纤维=55∶4∶40∶4：2；
（2）、将步骤（1）中的混合料A在7MPa下进行压制成型，保压50s压制成型，得到二氧化硅复合材料；
（3）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂的摩尔比为1：0.04：22：3：0.007；
（4）、浸渍处理：将步骤（2）所得二氧化硅复合材料在步骤（3）所得铝溶胶中加压浸渍，得到Al2O3-SiO2湿凝胶材料；
（5）、老化：将步骤（4）中制备的Al2O3-SiO2湿凝胶材料在室温条件进行24h老化处理；
（6）、干燥处理：将步骤（5）老化后所得Al2O3-SiO2湿凝胶材料进行超临界干燥处理，得到Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。
其中，步骤（3）中，铝溶胶的具体制备步骤为：先将铝源仲丁醇铝与螯合剂乙酰乙酸乙酯混合均匀，再加入溶剂甲醇并混合均匀，然后加入水和催化剂并混合均匀，得到铝溶胶，催化剂为氨水。
本实施例得到的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在常温下的导热系数为0.021w/(m·℃)，在1000℃时的导热系数为0.06w/(m·℃)。
实施例5：
本实施例与实施例4相同之处不再重复叙述，不同之处在于：
（1）、将纳米二氧化硅气凝胶粉、纳米气相二氧化硅粉、微米气相二氧化硅粉、微米氧化锆红外遮光剂、碳化硅短纤维和氮化硅短纤维充分分散混合，得到混合料A，其中，以质量份计，纳米二氧化硅气凝胶粉：纳米气相二氧化硅粉：微米气相二氧化硅粉：微米氧化锆红外遮光剂：碳化硅短纤维：氮化硅短纤维=35∶17∶3∶43∶3：3；
本实施例得到的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在常温下的导热系数为0.022w/(m·℃)，在1000℃时的导热系数为0.07w/(m·℃)。
对比例1：
（1）、将纳米气相二氧化硅粉、微米二氧化硅气凝胶粉、纳米碳化硅红外遮光剂和氧化铝短纤维充分分散混合，得到混合料A，其中，以质量份计，纳米气相二氧化硅粉∶微米二氧化硅气凝胶粉∶纳米碳化硅红外遮光剂∶氧化铝短纤维=45∶3∶35∶2；
（2）、将步骤（1）中的混合料A在6MPa下进行压制成型，保压70s，得到二氧化硅气凝胶材料。
本对比例得到的二氧化硅气凝胶材料在常温下的导热系数为0.029w/(m·℃)。
对比例2：
（1）、将纳米氧化铝气凝胶粉、纳米二氧化硅气凝胶粉、微米碳化硅红外遮光剂和氧化铝短纤维充分分散混合，得到混合料A，其中，以质量份计，纳米氧化铝气凝胶粉∶纳米二氧化硅气凝胶粉∶微米碳化硅红外遮光剂∶氧化铝短纤维=25∶25∶40∶4；
（2）、将步骤（1）中的混合料A在7.5MPa下进行压制成型，保压40s，得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
本对比例得到的氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料在常温下的导热系数为0.027w/(m·℃)，在1000℃时的导热系数为0.13w/(m·℃)。
Claims (10)
1.一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将纳米二氧化硅粉、微米二氧化硅粉、红外遮光剂和短纤维充分分散混合，得到混合料A，其中，以质量份计，纳米二氧化硅粉∶微米二氧化硅粉∶红外遮光剂∶短纤维=（45~65）∶（0~5）∶（35~50）∶（2~10）；
（2）、将步骤（1）中的混合料A压制成型，得到二氧化硅复合材料；
（3）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、溶剂、水和催化剂的摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)；
（4）、浸渍处理：将步骤（2）所得二氧化硅复合材料在步骤（3）所得铝溶胶中浸渍，得到Al2O3-SiO2湿凝胶材料；
（5）、干燥处理：将步骤（4）所得Al2O3-SiO2湿凝胶材料进行干燥处理，得到Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述的一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的纳米二氧化硅粉为纳米二氧化硅气凝胶粉和纳米气相二氧化硅粉中的一种或两种；所述微米二氧化硅粉为微米二氧化硅气凝胶粉和微米气相二氧化硅粉中的一种或两种；所述红外遮光剂为纳米碳化硅、微米碳化硅、纳米二氧化钛、微米二氧化钛、纳米氧化锆和微米氧化锆中的一种；所述短纤维的长度为50~500μm，所述短纤维为碳纤维、硼纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、石英纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、玻璃纤维、硅酸铝纤维和莫来石纤维中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述压制成型的压力为5-7.5MPa，保压时间为40-100s。
4.如权利要求1所述的一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述铝溶胶的配制采用如下方式进行：先将铝源与螯合剂混合均匀，再加入溶剂并混合均匀，然后加入水和催化剂并混合均匀，得到铝溶胶。
5.如权利要求4所述的一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝和硝酸铝中的一种或多种；所述螯合剂为乙酰丙酮和乙酰乙酸乙酯中的一种；所述溶剂选自乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种；所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和氟化铵中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述浸渍为常压浸渍和加压浸渍中的一种。
7.如权利要求1所述的一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）干燥之前还包括老化过程，具体为将Al2O3-SiO2湿凝胶材料在室温或加热30~60℃条件下进行8~24h老化处理。
8.如权利要求1所述的一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中干燥处理为超临界干燥、冷冻干燥和常压干燥中的一种。
9.由权利要求1至8任一项所述的方法制备得到Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。
10.由权利要求1至8任一项所述的方法制备得到的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在常温下的导热系数为：0.021~0.025w/(m·℃)，在1000℃时的导热系数为0.06~0.10w/(m·℃)。
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| WO2023202701A1 (zh) * | 2022-04-22 | 2023-10-26 | 中科润资(重庆)气凝胶技术研究院有限公司 | 一种二氧化硅气凝胶热屏蔽复合材料及其制造方法 |
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