CN111233427A - 一种复合原生气凝胶绝热材料及制备方法 - Google Patents
一种复合原生气凝胶绝热材料及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111233427A CN111233427A CN201811445068.5A CN201811445068A CN111233427A CN 111233427 A CN111233427 A CN 111233427A CN 201811445068 A CN201811445068 A CN 201811445068A CN 111233427 A CN111233427 A CN 111233427A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sol
- aluminum
- silica sol
- preparation
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
- C04B28/24—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing alkyl, ammonium or metal silicates; containing silica sols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/30—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
- C04B2201/32—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种复合原生气凝胶绝热材料的制备方法,包括以下步骤:(1)硅溶胶制备:以正硅酸乙酯为前驱体制备硅溶胶;(2)铝溶胶制备:利用含铝粉体制备γ‑Al‑OOH溶胶;(3)材料混合:将硅溶胶和铝溶胶混合,加入红外遮光剂颗粒和增强纤维,搅拌均匀;(4)凝胶化和陈化:将混合材料静置、陈化;(5)干燥与热处理:陈化后的材料在常压下干燥,置于模具中压制成型。本发明在溶胶形成过程中添加红外遮光剂和增强纤维,体系分散更均匀,使纤维对材料的力学增强作用和遮光剂的遮光效果得以充分发挥,同时避免了颗粒间相互接触导致的固相传热,降低了热导率。
Description
技术领域
本发明属于纳米绝热材料技术领域,尤其涉及超低热导率原位生长的复合气凝胶绝热材料的制备方法。
背景技术
工业耗能是中国三大高耗能行业之首,在石化、冶金、电力等工业炉和高温设备上采用绝热耐火材料,是实现节能降耗的重要途径。传统绝热耐火材料有轻质砖、轻质浇注料、耐火纤维等,由于其导热系数相对较高,在给定厚度下无法满足工业设备外壁温度低于70℃的节能要求,因此需要采用低导热率的绝热材料。
气凝胶绝热材料具有优异的绝热性能,与传统的绝热保温材料相比,绝热效果可提高2~10倍,绝热层厚度可减少30%~50%,既可提高有效工作容量又可减少大量热损失,是当前最受关注的新型绝热材料之一。在气凝胶材料中添加适量增强纤维和红外遮光剂构成复合材料,不仅有助于材料制备成型,而且提高材料在中高温度段的绝热保温性能,从而拓宽了气凝胶材料的应用范围。专利CN105084859A、CN105084910A、CN104527199B、CN103043999B公开了利用粉体混合的方法制备复合气凝胶绝热材料方法:将纳米二氧化硅粉料、增强纤维与红外遮光剂等材料混合搅拌,再将混料装入模具,压制成型。该方法虽然制备工艺简单、生产效率较高,但存在混料不均现象。不同种类的原料通过机械设备混合时,纳米级的气凝胶颗粒较难稳固地固定在微米级纤维上,使纤维无法充分增强材料的力学性能。微米级遮光剂颗粒也无法均匀分散在纳米级气凝胶颗粒基体中,从而不能充分发挥遮光效果。未分散均匀的纤维和遮光剂颗粒又会增加固相传热,另外,利用粉体混合的方法制备复合绝热材料的过程中粉尘污染较大,试验员及操作工人需做好防护措施。
为解决现用复合绝热材料制备过程中混料不均匀的问题,本发明采用复合原位生长的方法制备气凝胶绝热材料,即在溶胶形成过程中添加红外遮光剂颗粒和增强纤维。在流动的液相体系中,微米级的遮光剂粉末和增强纤维可均匀分散在溶胶中,陈化及干燥后,颗粒和纤维表面均匀附着气凝胶。颗粒和纤维在气凝胶中均匀分散,使纤维对材料的力学增强作用和遮光剂的遮光效果得以充分发挥,同时避免了颗粒间由于相互接触导致的固相传热,从而进一步降低了热导率。另外,该方法避免了粉体混合引起的粉尘污染,因此,属于绿色环保的制备工艺。
发明内容
本发明针对现用复合绝热材料制备过程中混料不均匀的问题,提供一种复合原生气凝胶绝热材料的制备方法,以充分发挥复合材料中遮光剂的遮光效果和纤维的力学增强性能,同时降低复合材料的热导率。
一种复合原生气凝胶绝热材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,硅溶胶制备:正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,与乙醇、水、催化剂和添加剂混合,在30~50℃下搅拌1~10h制得硅溶胶;
步骤2,铝溶胶制备:含铝粉体与水混合成悬浊液,加热至60~85℃后剧烈搅拌,加入硝酸,在剧烈搅拌和60~85℃条件下回流2~10h,制得γ-Al-OOH溶胶;
步骤3,材料混合:将步骤1制得的硅溶胶和步骤2制得的铝溶胶混合,加入红外遮光剂颗粒和增强纤维,搅拌均匀;
步骤4,凝胶化和陈化:将步骤3得到的混合材料在60~80℃静置、陈化24~48h;
步骤5,干燥与热处理:将步骤4陈化后的材料在常压下干燥,置于模具中压制成型。
步骤1中所用催化剂为醋酸、硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的任意一种或二种以上,添加剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈中的任意一种或二种以上。
步骤1中TEOS:乙醇:水:催化剂:添加剂的摩尔比为1:(5~20):(4~20):(0.01~0.1):(0.01~0.1),优选比例为1:(5~10):(7~15):(0.01~0.05):(0.01~0.05)。
步骤2中所用含铝粉体为勃姆石粉体和拟薄水铝石粉体的任意一种或二种。
步骤2中含铝粉体:水:硝酸的摩尔比为1:(5~20):(0.01~0.2),优选比例为1:(10~15):(0.05~0.1)。
步骤3中所用遮光剂颗粒为炭黑、碳化硅、二氧化钛、硅酸锆中的任意一种或二种以上,颗粒尺寸为2~20μm,优选5~10μm。
步骤3中所用增强纤维为玻璃纤维和陶瓷纤维中的任意一种或二种,纤维直径2~20μm,优选5~10μm,长度为5~50mm,优选为10~30mm。
步骤3中硅溶胶:铝溶胶:遮光剂:增强纤维的质量比为(30~50):(20~40):(10~40):(2~10),优选比例为(40~50):(30~40):(20~30):(2~5)。
步骤5中干燥温度为60~160℃,优选80~100℃,压制压力为1~20MPa,优选2~10MPa。
通过该制备方法制备的绝热材料,比表面积为300~800m2/g,常温下热导率为0.013~0.020W·m-1K-1。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述:
实施例1
步骤1,硅溶胶制备:分别称取TEOS 146.44g、乙醇161.92g、去离子水189.79g、硝酸14.06mL(1mol/L)、甲酰胺0.95g,(摩尔比为1:5:15:0.02:0.03),在30℃下搅拌制得硅溶胶。
步骤2,铝溶胶制备:分别称取勃姆石粉体227.84g、去离子水262.95g混合成悬浊液,加热至85℃后剧烈搅拌,加入1mol/L硝酸146.09mL(勃姆石:去离子水:硝酸摩尔比为1:5:0.05),在剧烈搅拌和85℃条件下回流一段时间5h,制得γ-Al-OOH溶胶。
步骤3,材料混合:称取硅溶胶450g、铝溶胶350g混合,加入硅酸锆180g、高硅氧玻璃纤维20g,搅拌均匀。硅酸锆颗粒尺寸3~5μm,纤维直径7μm,长20mm。
步骤4,凝胶化和陈化:将混合材料在60℃静置、陈化24h。
步骤5,干燥与热处理:将陈化后的材料在常压80℃干燥,置于模具中2.5MPa压制成型。
复合绝热材料比表面积464m2/g,常温下热导率为0.017W·m-1K-1。
实施例2
步骤1,硅溶胶制备:分别称取TEOS 121.77g、乙醇269.29g、去离子水105.21g、硫酸29.23mL(1mol/L)、N,N-二甲基甲酰胺0.85g,(摩尔比为1:10:10:0.05:0.02),在30℃下搅拌制得硅溶胶。
步骤2,铝溶胶制备:分别称取勃姆石粉体149.31g、去离子水344.65g混合成悬浊液,加热至85℃后剧烈搅拌,加入1mol/L硝酸95.73mL(勃姆石:去离子水:硝酸摩尔比为1:10:0.05),在剧烈搅拌和80℃条件下回流7.5h,制得γ-Al-OOH溶胶。
步骤3,材料混合:称取硅溶胶350g、铝溶胶300g混合,加入碳化硅320g、陶瓷纤维30g,搅拌均匀。碳化硅颗粒尺寸5~10μm,纤维直径10μm,长30mm。
步骤4,凝胶化和陈化:将混合材料在65℃静置、陈化30h。
步骤5,干燥与热处理:将陈化后的材料在常压100℃干燥,置于模具中5MPa压制成型。
复合绝热材料比表面积537m2/g,常温下热导率为0.019W·m-1K-1。
实施例3
步骤1,硅溶胶制备:分别称取TEOS 106.65g、乙醇353.77g、去离子水36.86g、盐酸30.71mL(1mol/L)、二甲基亚砜1.60g,(摩尔比为1:15:4:0.06:0.04),在30℃下搅拌制得硅溶胶。
步骤2,铝溶胶制备:分别称取拟薄水铝石粉体104.73g、去离子水386.80g混合成悬浊液,加热至85℃后剧烈搅拌,加入1mol/L硝酸134.26mL(拟薄水铝石:去离子水:硝酸摩尔比为1:16:0.1),在剧烈搅拌和75℃条件下回流10h,制得γ-Al-OOH溶胶。
步骤3,材料混合:称取硅溶胶500g、铝溶胶260g混合,加入二氧化钛220g、陶瓷纤维20g,搅拌均匀。二氧化钛颗粒尺寸10~15μm,纤维直径3μm,长20mm。
步骤4,凝胶化和陈化:将混合材料在75℃静置、陈化48h。
步骤5,干燥与热处理:将陈化后的材料在常压105℃干燥,置于模具中7.5MPa压制成型。
复合绝热材料比表面积559m2/g,常温下热导率为0.016W·m-1K-1。
Claims (10)
1.一种复合原生气凝胶绝热材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,硅溶胶制备:正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,与乙醇、水、催化剂和添加剂混合,在30~50℃下搅拌1~10h制得硅溶胶;
步骤2,铝溶胶制备:含铝粉体与水混合成悬浊液,加热至60~85℃后剧烈搅拌,加入硝酸,在剧烈搅拌和60~85℃条件下回流2~10h,制得γ-Al-OOH溶胶;
步骤3,材料混合:将步骤1制得的硅溶胶和步骤2制得的铝溶胶混合,加入红外遮光剂颗粒和增强纤维,搅拌均匀;
步骤4,凝胶化和陈化:将步骤3得到的混合材料在60~80℃静置、陈化24~48h;
步骤5,干燥与热处理:将步骤4陈化后的材料在常压下干燥,置于模具中压制成型。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中所用催化剂为醋酸、硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的任意一种或二种以上,添加剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈中的任意一种或二种以上。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中TEOS:乙醇:水:催化剂:添加剂的摩尔比为1:(5~20):(4~20):(0.01~0.1):(0.01~0.1),优选比例为1:(5~10):(7~15):(0.01~0.05):(0.01~0.05)。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中所用含铝粉体为勃姆石粉体和拟薄水铝石粉体的任意一种或二种。
5.如权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,步骤2中含铝粉体:水:硝酸的摩尔比为1:(5~20):(0.01~0.2),优选比例为1:(10~15):(0.05~0.1)。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中所用遮光剂颗粒为炭黑、碳化硅、二氧化钛、硅酸锆中的任意一种或二种以上,颗粒尺寸为2~20μm,优选5~10μm。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中所用增强纤维为玻璃纤维和陶瓷纤维中的任意一种或二种,纤维直径2~20μm,优选5~10μm,长度为5~50mm,优选为10~30mm。
8.如权利要求1、3、5、6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤3中硅溶胶:铝溶胶:遮光剂:增强纤维的质量比为(30~50):(20~40):(10~40):(2~10),优选比例为(40~50):(30~40):(20~30):(2~5)。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5中干燥温度为60~160℃,优选80~100℃,压制压力为1~20MPa,优选2~10MPa。
10.如权利要求1~9所述的制备方法制备的绝热材料,比表面积为300~800m2/g,常温下热导率为0.013~0.020W·m-1K-1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811445068.5A CN111233427B (zh) | 2018-11-29 | 2018-11-29 | 一种复合原生气凝胶绝热材料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811445068.5A CN111233427B (zh) | 2018-11-29 | 2018-11-29 | 一种复合原生气凝胶绝热材料及制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111233427A true CN111233427A (zh) | 2020-06-05 |
CN111233427B CN111233427B (zh) | 2021-08-13 |
Family
ID=70868926
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811445068.5A Active CN111233427B (zh) | 2018-11-29 | 2018-11-29 | 一种复合原生气凝胶绝热材料及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111233427B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113045257A (zh) * | 2021-05-14 | 2021-06-29 | 安华消防新材料科技(江苏)有限公司 | 一种气凝胶隔热复合材料及其制备方法 |
CN113860847A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-31 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法 |
CN114349394A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-04-15 | 漳州卓施特新材料科技有限公司 | 一种气凝胶复合隔热板及其制备方法 |
CN115262280A (zh) * | 2021-04-30 | 2022-11-01 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种纤维纸及其制备方法和应用 |
CN115404085A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-29 | 爱彼爱和新材料有限公司 | 制备防火隔热的气凝胶复合材料的方法、防火隔热的气凝胶复合材料及其应用 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101792299A (zh) * | 2010-01-08 | 2010-08-04 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 耐高温氧化铝-氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法 |
CN102584162A (zh) * | 2012-02-20 | 2012-07-18 | 广东埃力生高新科技有限公司 | 一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法 |
-
2018
- 2018-11-29 CN CN201811445068.5A patent/CN111233427B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101792299A (zh) * | 2010-01-08 | 2010-08-04 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 耐高温氧化铝-氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法 |
CN102584162A (zh) * | 2012-02-20 | 2012-07-18 | 广东埃力生高新科技有限公司 | 一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
中国材料研究学会组织: "《中国战略性新兴产业-新材料 太阳能新材料》", 31 December 2017, 中国铁道出版社 * |
米歇尔•安德烈•埃杰尔特等: "《气凝胶手册》", 31 December 2014, 中国原子能出版社 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115262280A (zh) * | 2021-04-30 | 2022-11-01 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种纤维纸及其制备方法和应用 |
CN113045257A (zh) * | 2021-05-14 | 2021-06-29 | 安华消防新材料科技(江苏)有限公司 | 一种气凝胶隔热复合材料及其制备方法 |
CN113860847A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-31 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法 |
CN114349394A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-04-15 | 漳州卓施特新材料科技有限公司 | 一种气凝胶复合隔热板及其制备方法 |
CN115404085A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-29 | 爱彼爱和新材料有限公司 | 制备防火隔热的气凝胶复合材料的方法、防火隔热的气凝胶复合材料及其应用 |
CN115404085B (zh) * | 2022-08-23 | 2024-03-01 | 爱彼爱和新材料有限公司 | 制备防火隔热的气凝胶复合材料的方法、防火隔热的气凝胶复合材料及其应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111233427B (zh) | 2021-08-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111233427B (zh) | 一种复合原生气凝胶绝热材料及制备方法 | |
CN102838342B (zh) | 耐高温纳米微孔隔热板的干法制备方法 | |
CN103589201B (zh) | 高发射率红外节能辐射涂料及其制备方法 | |
CN109650882B (zh) | 一种纤维内衬用复合涂料及其制备方法 | |
CN111099901A (zh) | 一种高抗热震性莫来石耐火砖及其生产方法 | |
CN104446306A (zh) | 一种亚微米无机晶须气凝胶隔热复合材料及其制备方法 | |
CN107954745A (zh) | 耐腐蚀微孔莫来石轻质耐火砖及其制备方法 | |
CN109135562A (zh) | 一种耐高温防开裂的隔热涂料 | |
CN107226704A (zh) | 一种窑炉用耐火节能浇注料 | |
CN105219145A (zh) | 一种耐高温红外反射绝热材料及其制备方法 | |
CN113087504A (zh) | 一种高导热致密硅砖及其制备方法 | |
CN114988894A (zh) | 一种轻质抗热震莫来石堇青石质旋转管及其制备方法 | |
CN110204322B (zh) | 一种莫来石隔热耐火砖及其制备方法 | |
CN107056313A (zh) | 一种水泥回转窑炉用耐火浇注料 | |
CN112028652B (zh) | 一种超硅粉胶泥复合材料及其制备方法 | |
CN114538888A (zh) | 一种低膨胀耐高温气凝胶隔热材料及其制备方法 | |
CN113045323A (zh) | 梯度截热保温材料及其制备方法和应用 | |
CN114716239B (zh) | 一种高抗裂低导热陶瓷基复合材料内衬及其制备方法 | |
CN109385120B (zh) | 气凝胶耐高温辐射无机涂料 | |
CN106517996B (zh) | 超低导热率低收缩率的绝热材料及其制备方法 | |
CN113773061B (zh) | 一种高铝矾土熟料低污染制备工艺 | |
CN107365138A (zh) | 制备二氧化硅气凝胶/玻化微珠/水玻璃复合保温材料的方法及由该方法制备的保温材料 | |
CN202687971U (zh) | 耐火空心砖 | |
CN111943700A (zh) | 一种具有弥散气孔的高强轻质绝热板及其制备方法 | |
CN105084859A (zh) | 超低导热率低收缩率纳米级微孔绝热材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |