CN106479022A - 一种抗静电pe复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗静电pe复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗静电PE复合材料及其制备方法，由以下重量份的组分制成：PE为60份‑80份；环氧树脂为16份‑24份；相容剂为0.1份‑0.3份；处理后的玻璃纤维为8份‑12份；炭黑为20份‑30份；抗氧剂为0.1份‑0.5份；润滑剂为0.1份‑0.3份。本技术方案使用的玻璃纤维经过硅烷偶联剂表面处理，偶联剂分子中的乙氧基一端水解后与玻璃纤维表面的羟基形成牢固结合，而另一端的氨基能够与环氧树脂中的环氧基团发生反应形成化学键，促使环氧树脂和玻璃纤维形成较强的界面结合。玻璃纤维之间可以形成足够的搭接，保证连续的导电通路的形成，因而复合体系的电阻率显著降低。

Description

一种抗静电PE复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种抗静电PE复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯(PE)是一种性能优良的通用塑料，它化学稳定性高，还具有很好的耐热性、耐化学腐蚀性等特点，它被广泛地应用于汽车、家电等各大领域中。它的电绝缘性很好，表面电阻率在1013-1015之间，未经改性的PE在抗静电和导电材料方面的应用受到了较大限制。
采用不相容的热塑性树脂PE/热固性树脂环氧树脂作两相聚合物基体，与炭黑复合制得抗静电PE复合材料；及还利用各组分之间不同的亲和力作用，依靠玻璃纤维之间的相互搭接形成更为有效的导电通路，得到炭黑含量较低，电性能和力学性能良好的抗静电PE复合材料，相关文献并未见于报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗静电PE复合材料及其制备方法，以提高PE复合材料的搞静电性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗静电PE复合材料，由以下重量份的组分制成：
所述处理后的玻璃纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)称取原料玻璃纤维和硅烷偶联剂加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；
(2)取出经过步骤(1)的玻璃纤维在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得到处理后的玻璃纤维。
优选地，步骤(1)中的玻璃纤维与硅烷偶联剂的质量比为200-320：3-7，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃。
更优选地，所述硅烷偶联剂为KH550。
所述相容剂为PE-g-MAH。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
一种上述任一项抗静电PE复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取60份-80份的PE、16份-24份的环氧树脂、0.1份-0.3份的PE-g-MAH、8份-12份的玻璃纤维、20份-30份的炭黑、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PE复合材料。
优选地，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度140～160℃，二区温度170～200℃，三区温度170～200℃，四区温度170～200℃，五区温度170～200℃，六区温度170～200℃，机头温度170～200℃；螺杆转速200～260r/min。
本发明的有益效果是：
本技术方案通过PE-g-MAH中的马来酸酐基团能够和环氧树脂中的羟基反应，很好地改善了PP和环氧树脂之间的相容性，使环氧树脂的颗粒尺寸明显减小，尺寸减小的环氧树脂颗粒都可以作为更有效的成核剂，促进PE的异相成核，改善PE复合材料的力学性能。
本技术方案使用的玻璃纤维经过硅烷偶联剂KH550表面处理，KH550分子中的乙氧基一端水解后与玻璃纤维表面的羟基形成牢固结合，而另一端的氨基能够与环氧树脂中的环氧基团发生反应形成化学键，促使环氧树脂和玻璃纤维形成较强的界面结合。玻璃纤维之间可以形成足够的搭接，保证连续的导电通路的形成，因而复合体系的电阻率显著降低，这也大大节省了炭黑的添加量。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种抗静电PE复合材料及其制备方法，由以下重量份的组分制成：
所述相容剂为聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)。
所述玻璃纤维是通过硅烷偶联剂处理后的玻璃纤维，具体处理步骤如下：
(1)称取一定量的玻璃纤维、硅烷偶联剂加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min。
(2)取出搅拌后的玻璃纤维在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得产物。
优选地，步骤(1)中的玻璃纤维、硅烷偶联剂的质量比为(200-320)：(3-7)，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃。
更优选地，硅烷偶联剂为KH550。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称Irganox168)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)和1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称Irganox1330)中的一种或多种。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙和硬脂酸钾中的一种或多种。
一种上述任一项的抗静电PE复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取60份-80份的PE、16份-24份的环氧树脂、0.1份-0.3份的PE-g-MAH、8份-12份的玻璃纤维、20份-30份的炭黑、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PE复合材料。
优选地，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PE复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度140～160℃，二区温度170～200℃，三区温度170～200℃，四区温度170～200℃，五区温度170～200℃，六区温度170～200℃，机头温度170～200℃；螺杆转速200～260r/min。
本发明的实施例中所用的原料如下：
PE(型号0235)，韩国LG；环氧树脂，大连齐化；玻璃纤维(型号305K)，浙江巨石；炭黑，天津秋实；PE-g-MAH，蓝星成都新材料；硬脂酸钙，湖北中料化工；硬质酸钠，湖北兴银河化工；硬脂酸钾，郑州邦诺化工；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化；硅烷偶联剂(KH550、KH570)，南京奥诚化工。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
首先处理后的玻璃纤维的制备
制备例1
玻璃纤维是通过硅烷偶联剂处理后的玻璃纤维，具体处理步骤如下：
(1)称取一定量的玻璃纤维、硅烷偶联剂加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；玻璃纤维与硅烷偶联剂的质量比为200：3，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；硅烷偶联剂为KH550。
(2)取出搅拌后的玻璃纤维在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得到处理后的玻璃纤维。
制备例2
玻璃纤维是通过硅烷偶联剂处理后的玻璃纤维，具体处理步骤如下：
(1)称取一定量的玻璃纤维、硅烷偶联剂加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；玻璃纤维与硅烷偶联剂的质量比为200：7，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；硅烷偶联剂为KH550。
(2)取出搅拌后的玻璃纤维在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得到处理后的玻璃纤维。
制备例3
玻璃纤维是通过硅烷偶联剂处理后的玻璃纤维，具体处理步骤如下：
(1)称取一定量的玻璃纤维、硅烷偶联剂加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；玻璃纤维与硅烷偶联剂的质量比为320：3，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；硅烷偶联剂为KH550。
(2)取出搅拌后的玻璃纤维在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得到处理后的玻璃纤维。
制备例4
玻璃纤维是通过硅烷偶联剂处理后的玻璃纤维，具体处理步骤如下：
(1)称取一定量的玻璃纤维、硅烷偶联剂加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；玻璃纤维与硅烷偶联剂的质量比为320：7，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；硅烷偶联剂为KH550。
(2)取出搅拌后的玻璃纤维在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得到处理后的玻璃纤维。
制备例5
玻璃纤维是通过硅烷偶联剂处理后的玻璃纤维，具体处理步骤如下：
(1)称取一定量的玻璃纤维、硅烷偶联剂加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；玻璃纤维与硅烷偶联剂的质量比为240：5，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；硅烷偶联剂为KH550。
(2)取出搅拌后的玻璃纤维在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得到处理后的玻璃纤维。
实施例1
(1)称取60份PE、16份环氧树脂、8份玻璃纤维、20份炭黑、0.1份PE-g-MAH、0.1份Irganox168、0.1份硬脂酸钙混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PE复合材料P1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为140℃，第二温度区的温度为170℃，第三温度区的温度为170℃，第四温度区的温度为170℃，第五温度区的温度为170℃，第六温度区的温度为170℃，双螺杆挤出机的机头温度为170℃，螺杆转速为200r/min。
实施例2
(1)称取80份PE、24份环氧树脂、12份玻璃纤维、30份炭黑、0.3份PE-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.2份Irganox168、0.3份硬脂酸钠混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PE复合材料P2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为260r/min。
实施例3
(1)称取70份PE、20份环氧树脂、10份玻璃纤维、25份炭黑、0.2份PE-g-MAH、0.3份Irganox1330、0.2份硬脂酸钾混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PE复合材料P3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为150℃，第二温度区的温度为185℃，第三温度区的温度为185℃，第四温度区的温度为185℃，第五温度区的温度为185℃，第六温度区的温度为185℃，双螺杆挤出机的机头温度为185℃，螺杆转速为230r/min。
实施例4
(1)称取75份PE、22份环氧树脂、11份玻璃纤维、27份炭黑、0.1份PE-g-MAH、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸钙混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PE复合材料P4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为190℃，第三温度区的温度为190℃，第四温度区的温度为190℃，第五温度区的温度为190℃，第六温度区的温度为190℃，双螺杆挤出机的机头温度为190℃，螺杆转速为250r/min。
实施例5
(1)称取65份的PE、18份环氧树脂、10份玻璃纤维、22份炭黑、0.2份PE-g-MAH、0.2份Irganox1330、0.1份Irganox168、0.1份硬脂酸纳混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PE复合材料P5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为155℃，第二温度区的温度为195℃，第三温度区的温度为195℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为255r/min。
对比例1
(1)称取80份的PE、24份炭黑、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168、0.1份硬脂酸纳混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PE复合材料D1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为150℃，第二温度区的温度为190℃，第三温度区的温度为190℃，第四温度区的温度为190℃，第五温度区的温度为190℃，第六温度区的温度为190℃，双螺杆挤出机的机头温度为190℃，螺杆转速为220r/min。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1制备的PE复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
表1 各实施例及对比例产品性能测试
从上表可以看出，实施例1-5与对比例1相比，表面电阻率基本都能达到108-109左右，和对比例中的1015相比已经有不少程度的改善，这说明实施例1-5的抗静电效果要远好于对比例1。从表中还可以看出实施例1-5的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强度也要好于对比例1。这大大扩展了PE复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
以上仅是本发明的优选实施方式的描述，应当指出，由于文字表达的有限性，而在客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种抗静电PE复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分制成：
所述处理后的玻璃纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)称取原料玻璃纤维和硅烷偶联剂加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；
(2)取出经过步骤(1)的玻璃纤维在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得到处理后的玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的抗静电PE复合材料，其特征在于，步骤(1)中的玻璃纤维与硅烷偶联剂的质量比为200-320：3-7，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃。
3.根据权利要求2所述的抗静电PE复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550。
4.根据权利要求1所述的抗静电PE复合材料，其特征在于，所述相容剂为PE-g-MAH。
5.根据权利要求1所述的抗静电PE复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的抗静电PE复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
7.一种上述权利要求1至6中任一项所述的抗静电PE复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取60份-80份的PE、16份-24份的环氧树脂、0.1份-0.3份的PE-g-MAH、8份-12份的玻璃纤维、20份-30份的炭黑、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PE复合材料。
8.根据权利要求7所述的抗静电PE复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度140～160℃，二区温度170～200℃，三区温度170～200℃，四区温度170～200℃，五区温度170～200℃，六区温度170～200℃，机头温度170～200℃；螺杆转速200～260r/min。
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