CN115011012A - 一种改性聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚乙烯材料领域，具体涉及一种改性聚乙烯材料及其制备方法。该改性聚乙烯材料，主要由以下重量份的原料和助剂经挤出造粒形成，聚乙烯60～70份，相容增韧剂10～25份，偶联剂表面处理的固化环氧树脂10～25份。本发明的改性聚乙烯材料，聚乙烯保证材料基本性能；废固化环氧树脂粉体在经过偶联剂表面处理后，能与体系中其他组分很好的结合，微观结构上，聚乙烯基体与固化环氧树脂颗粒形成“海‑‑岛”结构，在一定程度上提高了强度和刚性；相容增韧剂能改善不同牌号和种类的聚合物之间的相容性，且大为改善体系的韧性。
Description
技术领域
本发明属于聚乙烯材料领域，具体涉及一种改性聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯(PE)是通用热塑性材料中应用最为广泛的一种树脂材料，广泛应用于日常生活、工业生产的各个领域。聚乙烯加工性能良好，是塑料托盘、挂车式环卫垃圾桶、分类垃圾桶、工业用周转箱等大型产品的重要原料，这些制品对聚乙烯材料在刚性、强度、韧性方面的要求越来越高，且材料使用量大，产品成本高企，因此，提高聚乙烯材料的各项性能，降低原料成本十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性聚乙烯材料，降低原料成本，并提高聚乙烯的刚性、强度、韧性。
本发明的第二个目的在于提供上述改性聚乙烯材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的改性聚乙烯材料的技术方案是：
一种改性聚乙烯材料，主要由以下重量份的原料和助剂经挤出造粒形成，聚乙烯60～70份，相容增韧剂10～25份，偶联剂表面处理的固化环氧树脂10～25份；所述聚乙烯为高密度聚乙烯或高密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的混合物，所述混合物中，高密度聚乙烯的质量占比在75％以上。
本发明的改性聚乙烯材料，聚乙烯保证材料基本性能；废固化环氧树脂粉体在经过偶联剂表面处理后，能与体系中其他组分很好的结合，微观结构上，聚乙烯基体与固化环氧树脂颗粒形成“海--岛”结构，在一定程度上提高了强度和刚性；相容增韧剂能改善不同牌号和种类的聚合物之间的相容性，且大为改善体系的韧性。
固化环氧树脂可以为废固化环氧树脂为原料生产。环氧树脂是电气产品中常用封装材料，如干式变压器、互感器、绝缘件产品中，使用量巨大，且在生产过程中和产品废弃后，会产生大量废固化环氧树脂，这些废固化环氧树脂后处理十分困难，也会对环境造成极大的破坏。为更好的实现废固化环氧树脂的资源化利用，优选的，所述偶联剂表面处理的固化环氧树脂占聚乙烯的质量在28％以上。
固化环氧树脂为已固化热固性材料，其固化后受热不能再进行塑化，基本可视作硬质填料，为了保证在较大的固化环氧树脂添加量下，材料能够表现出足够的韧性，优选的，高密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的质量比为3:1～5:1。
优选的，相容增韧剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三元嵌段共聚物(SBS)和/或聚烯烃弹性体(POE)。
为更好的使改性材料获得刚性和韧性的平衡，优选的，所述高密度聚乙烯(HDPE)的溶体流动速率为5～9g/10min。所述线性低密度聚乙烯(LLDPE)的溶体流动速率为1～2.5g/10min。
高聚物在熔融后通常有较高的黏度，特别是体系中加入已固化后的环氧树脂后，流动性大为下降，在加工过程中，聚合物熔体之间，聚合物熔体与加工设备表面之间易产生摩擦，这些摩擦使熔体流动性降低，而且严重的摩擦会使制品表面变得粗糙，缺乏光泽或出现流纹等。为此，需要加入以提高润滑性、减少摩擦、降低界面黏附性能为目的的助剂，优选的，所述助剂包括分散剂0.5～0.6份；所述分散剂选自PE蜡或硬脂酸锌。更优选PE蜡。PE蜡可以同时起到润滑剂的作用，而且与基体材料，如HDPE/LLDPE等，具有相似的结构，可发挥更佳的相容性。
可根据需要，进一步加入抗氧剂、光稳定剂等助剂。抗氧剂、光稳定剂的用量可控制在0.2～0.5份。
本发明的改性聚乙烯材料的制备方法的技术方案是：
一种改性聚乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：使用偶联剂对固化环氧树脂粉末进行活化处理，得到偶联剂表面处理的固化环氧树脂；将偶联剂表面处理的固化环氧树脂、聚乙烯、相容增韧剂和助剂混合后，进行挤出造粒。
本发明的改性聚乙烯材料的制备方法，适合工业化生产，所得产品的质量稳定性好，可在质量和成本方面对聚乙烯原料进行显著改善。
优选的，所述固化环氧树脂粉末由废固化环氧树脂粉碎制成，细度为180～200目。
所述挤出造粒为五段式加热挤出，一段至五段的温度分别为160℃～190℃、165℃～195℃、170～200℃、175℃～205℃、170～200℃，机头温度为175℃～205℃。
具体实施方式
本发明主要是以HDPE(或HDPE与LLDPE混合复配物)、相容增韧剂、经表面处理的废固化环氧树脂粉体为原料，与分散剂、抗氧剂及其他助剂混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性聚乙烯材料。
主要原料的用量优选为聚乙烯60～70份，相容增韧剂10～15份，偶联剂表面处理的固化环氧树脂20～25份。
挤出加工时，优选的，一段至五段的温度分别为165℃～170℃、170℃～175℃、175～180℃、180℃～185℃、175～180℃，机头温度为180℃～185℃。
经表面处理的废固化环氧树脂粉体的生产过程为：选用质量一致的废固化环氧树脂，经过清洗、去杂、粉碎、过筛，后在120℃下干燥1～2小时，加入偶联剂，在混合搅拌机中活化搅拌10～20min。废固化环氧树脂与偶联剂的质量比为20～25:0.5。偶联剂优选为硅烷偶联剂。
偶联剂是通过化学和(或)物理作用将两种性质差异较大的，相容性较差，不易结合的材料牢固的结合起来的物质，主要用于无机增强材料或填料(极性物)与非极性的聚合物之间。偶联剂不仅可使填料和聚合物紧密相连而达到良好的力学性能，而且填料经过偶联剂处理后，填料颗粒不易聚集，其在聚合物中分散性明显增强，使整个填料聚合物体系中流动性进一步改善，这些因素都有利于改进制品的力学性能、表观质量和加工性能。
以下实施例中，熔体流动速率5～9g/10min的HDPE(190℃/2.16kg)，例如DMDA-8008、DMDA-8007、HD-6081，以及熔体流动速率1～2.5g/10min的LLDPE(190℃/21.6kg)，例如DFDA-7042，以及各类助剂均为市售常规商品。
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
一、本发明的改性聚乙烯材料的具体实施例。
实施例1
本实施例的改性聚乙烯材料由以下重量份的原料和助剂经挤出造粒制成，高密度聚乙烯(HDPE，DMDA-8008)70份，废固化环氧树脂20份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550，偶联剂)0.5份，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三元嵌段共聚物(SBS，相容增韧剂)10份，硬脂酸锌(分散剂)0.5份，四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊醇酯(抗氧剂)0.2份，2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(光稳定剂UV326)0.3份。
实施例2
本实施例的改性聚乙烯材料由以下重量份的原料和助剂经挤出造粒制成，高密度聚乙烯(HDPE，DMDA-8007)45份，线性低密度聚乙烯(LLDPE，DFDA-7042)15份，废固化环氧树脂25份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550，偶联剂)0.5份，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三元嵌段共聚物(SBS，相容增韧剂)15份，硬脂酸锌(分散剂)0.6份，四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊醇酯(抗氧剂)0.2份，2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(光稳定剂UV326)0.3份。
实施例3
本实施例的改性聚乙烯材料由以下重量份的原料和助剂经挤出造粒制成，高密度聚乙烯(HDPE，HD-6081)65份，废固化环氧树脂20份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560，偶联剂)0.5份，聚烯烃弹性体(POE，相容增韧剂)15份，PE蜡(分散剂)0.5份，β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯(抗氧剂1076)0.2份，2-(2′-羟基-3′,5′-二叔戊基苯基)苯并三唑(光稳定剂)0.4份。
二、本发明的改性聚乙烯材料制备方法的实施例
实施例4
本实施例的改性聚乙烯材料制备方法，是对实施例1的改性聚乙烯材料的合成过程的具体说明，步骤如下：
(1)按配方量取废固化环氧树脂，经过清洗、去杂、粉碎、过筛，使细度保持在180～200目，之后在120℃下干燥1.5小时，之后加入配方量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在混合搅拌机中活化搅拌15min，得到表面处理过的废固化环氧树脂粉体。
(2)将表面处理过的废固化环氧树脂粉体和配方量的高密度聚乙烯(DMDA-8007)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三元嵌段共聚物、硬脂酸锌、四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊醇酯、2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑加入高速混合器中搅拌8min，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出各段温度：一段170℃，二段175℃，三段180℃，四段185℃，五段180℃，机头185℃。
实施例5
本实施例的改性聚乙烯材料制备方法，是对实施例2的改性聚乙烯材料的合成过程的具体说明，步骤如下：
(1)按配方量取废固化环氧树脂，经过清洗、去杂、粉碎、过筛，使细度保持在180～200目，之后在120℃下干燥1.5小时，之后加入配方量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在混合搅拌机中活化搅拌15min，得到表面处理过的废固化环氧树脂粉体。
(2)将表面处理过的废固化环氧树脂粉体和配方量的高密度聚乙烯(DMDA-8007)，线性低密度聚乙烯(DFDA-7042)，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三元嵌段共聚物，硬脂酸锌，四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊醇酯，2-(2′-羟基-3′叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑加入高速混合器中搅拌8min，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出各段温度：一段170℃，二段175℃，三段180℃，四段185℃，五段180℃，机头185℃。
实施例6
本实施例的改性聚乙烯材料制备方法，是对实施例4的改性聚乙烯材料的合成过程的具体说明，步骤如下：
(1)按配方量取废固化环氧树脂，经过清洗、去杂、粉碎、过筛，使细度保持在180～200目，之后在120℃下干燥1.5小时，之后加入配方量的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在混合搅拌机中活化搅拌15min，得到表面处理过的废固化环氧树脂粉体。
(2)将表面处理过的废固化环氧树脂粉体和配方量高密度聚乙烯(HD-6081)、聚烯烃弹性体、PE蜡、β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯、2-(2′-羟基-3′,5′-二叔戊基苯基)苯并三唑加入高速混合器中搅拌8min，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出各段温度：一段165℃，二段170℃，三段175℃，四段180℃，五段175℃，机头180℃。
三、对比例
对比例1
本对比例的改性聚乙烯材料由以下重量份的原料和助剂经挤出造粒制成，高密度聚乙烯(HDPE，DMDA-8007)90份，LLDPE(DFDA-7042)10份，四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊醇酯(抗氧剂)0.2份，2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(光稳定剂)0.3份。
对比例2
本对比例的改性聚乙烯材料由以下重量份的原料和助剂经挤出造粒制成，高密度聚乙烯(HDPE，DMDA-8008)70份，LLDPE(DFDA-7042)30份，四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊醇酯(抗氧剂)0.2份，2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(光稳定剂)0.3份。
对比例1-2的改性聚乙烯材料的制备方法，与实施例中不同之处在于：没有添加废固化环氧树脂、相容增韧剂及分散剂；挤出各段温度：一段160℃，二段165℃，三段170℃，四段170℃，五段170℃，机头175℃。
四、实验例
本实验例是对实施例1-3及对比例1-2的改性聚乙烯材料的拉伸强度、断裂伸长率、简支梁缺口冲击强度、弯曲模量、溶体流动速率进行测试，测试结果见表1。
表1实施例1-4及对比例1-2的改性聚乙烯材料的测试结果
与对比例中单纯使用HDPE和LLDPE共混相比，实施例中由于加入了废固化环氧树脂、相容增韧剂剂、偶联剂等，得到的物料在拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度等有较大提高，说明其韧性方面得到改进；说明废固化环氧树脂粉体在经过偶联剂表面处理后，能与体系中其他组分很好的结合；同时，实施例中弯曲模量也得到一定的提高，说明实施例中加入废固化环氧树脂发挥了类似无机填料的作用，使体系的刚性得到一定程度的提升。本发明使用固化后的废环氧树脂及其他添加物料，使体系中韧性和刚性得到一定程度的统一，在保证其原有性能的同时可以实现废固化环氧树脂的资源化利用，降低原料的成本。
Claims (10)
1.一种改性聚乙烯材料，其特征在于，主要由以下重量份的原料和助剂经挤出造粒形成，聚乙烯60～70份，相容增韧剂10～25份，偶联剂表面处理的固化环氧树脂10～25份；所述聚乙烯为高密度聚乙烯或高密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的混合物，所述混合物中，高密度聚乙烯的质量占比在75％以上。
2.如权利要求1所述的改性聚乙烯材料，其特征在于，所述偶联剂表面处理的固化环氧树脂占聚乙烯的质量在28％以上。
3.如权利要求2所述的改性聚乙烯材料，其特征在于，所述混合物中，高密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的质量比为3:1～5:1。
4.如权利要求1所述的改性聚乙烯材料，其特征在于，所述相容增韧剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三元嵌段共聚物和/或聚烯烃弹性体。
5.如权利要求1～4中任一项所述的改性聚乙烯材料，其特征在于，所述高密度聚乙烯的溶体流动速率为5～9g/10min。
6.如权利要求1～4中任一项所述的改性聚乙烯材料，其特征在于，所述线性低密度聚乙烯的溶体流动速率为1～2.5g/10min。
7.如权利要求1～4中任一项所述的改性聚乙烯材料，其特征在于，所述助剂包括分散剂0.5～0.6份；所述分散剂选自PE蜡或硬脂酸锌。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的改性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：使用偶联剂对固化环氧树脂粉末进行活化处理，得到偶联剂表面处理的固化环氧树脂；将偶联剂表面处理的固化环氧树脂、聚乙烯、相容增韧剂和助剂混合后，进行挤出造粒。
9.如权利要求8所述的改性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述固化环氧树脂粉末由废固化环氧树脂粉碎制成，细度为180～200目。
10.如权利要求8或9所述的改性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述挤出造粒为五段式加热挤出，一段至五段的温度分别为160℃～190℃、165℃～195℃、170～200℃、175℃～205℃、170～200℃，机头温度为175℃～205℃。
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