CN111548600A - 一种改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料，所述复合材料包含热塑性树脂、超支化聚合物、改性碳纤维、偶联剂、阻燃剂、抗氧剂以及润滑剂；利用超支化聚合物的富官能团和多功能性可以显著改善材料内部各组分的分布及结合能力，可以提高复合材料的力学性能、耐磨性能等。

Description

一种改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料
技术领域
本发明涉及高分子材料科学领域，具体涉及一种改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
随着碳纤维增强热固性复合材料应用的日益成熟，碳纤维增强热塑性复合材料也逐步从航空航天领域走向工业机械、高端医疗、轨道交通、电子电器等多种民用领域。与传统的热固性碳纤维复材相比，热塑性复合材料具有高韧性、高抗冲击和损伤容限、无限预浸料存储期、成型周期短、可回收利用、易修复等显著特征，具备环保、高效及高性能优势。随着热塑性复合材料在民用领域的应用不断扩大，市场对其功能的需求也越来越高，因此单一性能的热塑性材料无法满足市场的需求，因此，需要不断的研发具有复合功能的热塑料性树脂功能材料，以使得其具备强度高、韧性好、耐磨、耐寒、耐油、耐水、耐老化、耐气候等特性，同时也会根据应用领域的不同使其具有高防水性、透湿性、防风、防寒、抗菌、防霉、保暖、抗紫外线以及能量释放等许多优异的功能。常用的树脂改性的方法为。现有改性方法主要基于化学、共混、填充增强、碳纤维增强等方面进行。
但是，对于碳纤维等增强纤维和热塑性树脂的增强纤维复合材料而言，使增强纤维均匀分散于其中是保证材料性能均一的重要因素。这是因为，如果复合材料中的纤维分散度低，并且如果存在热塑性树脂多的区域、纤维多的区域，则使用该复合材料制备的成型品在受到应力的情况下，应力集中于不均匀部分而可能出现损坏的情况。因此，制备获得分布均匀的碳纤维增强热塑性树脂复合材料，以满足对于热塑性树脂高韧性、高抗冲击和损伤容限等的期待仍然是需要研究和改进的地方。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷及热塑性材料领域的应用需求，本发明主要目的在于提供一种力学性能好、高韧性、高抗冲击性、耐磨能力强、使用寿命长的改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料。
具体的，本发明所述的目的可以通过如下内容实现：
一种改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料，所述复合材料包含以下重量份的组分：热塑性树脂40～70份，超支化聚合物10～20份，改性碳纤维20～40份，偶联剂1～5份，阻燃剂0.1～3份，抗氧剂0.1～1.5份以及润滑剂0～5份。
优选地，所述的热塑性树脂选自聚醚醚酮PEEK、聚酰亚胺TPI、聚苯硫醚 PPS或者聚醚砜PES中的一种或其任意组合。
优选地，所述的超支化聚合物选自超支化聚苯醚、超支化聚缩水甘油醚或者超支化聚酯。
优选地，所述的改性碳纤维为经过化学处理的碳纤维；所述的化学处理方式优选为化学接枝；进一步优选的，所述的改性碳纤维为超支化聚合物接枝的碳纤维。
优选地，所述的碳纤维为沥青基碳纤维，其中碳纤维的长径比为2～8；优选为4～6。
优选地，所述的偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或其组合。
优选地，所述的阻燃剂选自硅系阻燃剂与滑石粉或氧化镁或氧化铝的按重量比2：1制备的复合物。
优选地，所述的抗氧剂选自N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基) 己二胺或者[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
优选地，所述的润滑剂选自聚乙烯蜡、硬脂酸锌或者硬脂酸镁。
一种改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料的制备方法，其具体步骤为：
步骤1，将超支化聚合物溶解于有机溶剂中，将碳纤维浸渍于上述溶液中，混合搅拌后除去溶剂即可获得改性碳纤维；
步骤2，将热塑性树脂、改性碳纤维和超支化聚合物进行投料，加热熔融共混；然后将偶联剂、阻燃剂、抗氧剂以及润滑剂加入后高速搅拌混合；
步骤3，将得到的混合物料加入双螺杆挤出机料斗，挤出造粒，即得到改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料。
本发明具有如下的有益效果：
1.本发明通过先使用超支化聚合物对碳纤维的改性处理，再与热塑性树脂混合可以使得碳纤维在复合材料中的分布更均匀，可以大大提高复合材料的力学性能。
2.本发明的复合材料中加入一定量的超支化聚合物，利用超支化聚合物的富官能团和多功能性可以显著改善材料内部各组分的分布及结合能力，可以提高复合材料的力学性能、耐磨性能等。
3.本发明提供的制备工艺简便、灵活，适合工业化推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明实施例中使用的碳纤维为市售的商业化的产品；超支化聚合物可以购买自市售产品，也可以根据现有文献记载的方法制备获得，其他未说明的原材料都可以通过购买获得。
实施例1
步骤1，将10g超支化聚苯醚溶解于500ml丙酮中，将20g碳纤维(长径比为6)浸渍于上述溶液中，40℃下混合搅拌12h后，旋蒸除去丙酮即可获得改性碳纤维；
步骤2，将PEEK60份、改性碳纤维30份和超支化聚苯醚15份进行投料，升温至200℃以上至熔融状态，该温度下高速搅拌2h；然后将γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、硅系阻燃剂与滑石粉的复合物(重量比2：1)1份、N,N’-双-(3-(3,5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺0.5份以及聚乙烯蜡2份加入后继续高速搅拌混合1h；
步骤3，将得到的混合物料加入到双螺杆挤出机中，控制传送通道内的温度在160℃～200℃内，根据需要模具将物料进行挤出造粒，即得到改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料。
实施例2
步骤1，将10g超支化聚缩水甘油醚溶解于500ml甲醇中，将20g碳纤维(长径比为6)浸渍于上述溶液中，50℃下混合搅拌12h后，旋蒸除去甲醇即可获得改性碳纤维；
步骤2，将TPI60份、改性碳纤维30份和超支化聚缩水甘油醚15份进行投料，升温至200℃以上至熔融状态，该温度下高速搅拌2h；然后将γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、硅系阻燃剂与氧化镁的复合物(重量比2：1)1份、[β-(3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份以及硬脂酸锌2份加入后继续高速搅拌混合1h；
步骤3，将得到的混合物料加入到双螺杆挤出机中，控制传送通道内的温度在160℃～200℃内，根据需要模具将物料进行挤出造粒，即得到改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料。
实施例3
步骤1，将10g超支化聚苯醚溶解于500ml丙酮中，将20g碳纤维(长径比为8)浸渍于上述溶液中，40℃下混合搅拌12h后，旋蒸除去丙酮即可获得改性碳纤维；
步骤2，将PPS50份、改性碳纤维35份和超支化聚苯醚20份进行投料，升温至200℃以上至熔融状态，该温度下高速搅拌2h；然后将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份、硅系阻燃剂与氧化铝的复合物(重量比2：1)1份、N,N’- 双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺0.5份以及硬脂酸镁1份加入后继续高速搅拌混合1h；
步骤3，将得到的混合物料加入到双螺杆挤出机中，控制传送通道内的温度在160℃～200℃内，根据需要模具将物料进行挤出造粒，即得到改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料。
实施例4
步骤1，将10g超支化聚氨酯溶解于500ml甲醇中，将20g碳纤维(长径比为2)浸渍于上述溶液中，50℃下混合搅拌12h后，旋蒸除去丙酮即可获得改性碳纤维；
步骤2，将PES40份、改性碳纤维40份和超支化聚氨酯10份进行投料，升温至200℃以上至熔融状态，该温度下高速搅拌2h；然后将γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份、硅系阻燃剂与滑石粉的复合物(重量比2：1)2份、N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺0.1份以及聚乙烯蜡2份加入后继续高速搅拌混合1h；
步骤3，将得到的混合物料加入到双螺杆挤出机中，控制传送通道内的温度在160℃～200℃内，根据需要模具将物料进行挤出造粒，即得到改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料。
实施例5
步骤1，将10g超支化聚缩水甘油醚溶解于500ml甲醇中，将20g碳纤维(长径比为6)浸渍于上述溶液中，50℃下混合搅拌12h后，旋蒸除去丙酮即可获得改性碳纤维；
步骤2，将PEEK70份、改性碳纤维40份和超支化聚缩水甘油醚20份进行投料，升温至200℃以上至熔融状态，该温度下高速搅拌2h；然后将γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份、硅系阻燃剂与滑石粉的复合物(重量比2：1)3份、N,N’-双 -(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺1.5份以及聚乙烯蜡5份加入后继续高速搅拌混合1h；
步骤3，将得到的混合物料加入到双螺杆挤出机中，控制传送通道内的温度在160℃～200℃内，根据需要模具将物料进行挤出造粒，即得到改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料。
对比例1
步骤1，将10g超支化聚苯醚溶解于500ml丙酮中，将20g碳纤维(长径比为6)浸渍于上述溶液中，40℃下混合搅拌12h后，旋蒸除去丙酮即可获得改性碳纤维；
步骤2，将PEEK60份、改性碳纤维30份进行投料，升温至200℃以上至熔融状态，该温度下高速搅拌2h；然后将γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、硅系阻燃剂与滑石粉的复合物(重量比2：1)1份、N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基) 丙酰基)己二胺0.5份以及聚乙烯蜡2份加入后继续高速搅拌混合1h；
步骤3，将得到的混合物料加入到双螺杆挤出机中，控制传送通道内的温度在160℃～200℃内，根据需要模具将物料进行挤出造粒，即得到改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料。
对比例2
步骤1，将PEEK60份、碳纤维(长径比为6)30份和超支化聚苯醚15份进行投料，升温至200℃以上至熔融状态，该温度下高速搅拌2h；然后将γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、硅系阻燃剂与滑石粉的复合物(重量比2：1)1份、N,N’- 双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺0.5份以及聚乙烯蜡2份加入后继续高速搅拌混合1h；
步骤2，将得到的混合物料加入到双螺杆挤出机中，控制传送通道内的温度在160℃～200℃内，根据需要模具将物料进行挤出造粒，即得到改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料。
性能测试
本发明的复合材料的拉伸性能测试：根据GB/T1447-2005《纤维增强塑料拉伸性能试验方法》，将实施例和对比例中制备的复合材料加工成拉伸试样进行测试，测试其拉伸强度，加载速度2mm/min，每组测试样条6个。
本发明的复合材料弯曲性能的测试：根据GB/T3356-1999《单向纤维增强塑料弯曲性能试验方法》，将实施例和对比例中制备的复合材料分别加工成弯曲试样进行，测试其弯曲强度，加载速度2mm/min，每组测试样条6个。
本发明的复合材料的抗冲击性能测试：根据GB/T1043-1993《硬质塑料简支梁冲击试验方法》，将实施例和对比例中制备的复合材料将样条加工成1型试样， A型缺口后进行冲击强度测试。
表1改性碳纤维增强热塑性树脂的力学性能
测试样品 拉伸强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>)
实施例1 201 316 20.2
实施例2 189 275 19.1
实施例3 191 288 19.5
实施例4 181 269 18.2
实施例5 186 272 18.6
对比例1 136 203 13.7
对比例2 119 194 13.2
通过上表的测试结果可以看出，本发明实施例制备的改性碳纤维增强热塑性树脂均具有较好的力学性能，并且抗冲击能力也较好；而在对比例1在只对碳纤维改性而不在配料中另加超分子聚合物的情况下，其力学性能较较实施例有一定程度的降低；在对比例2使用未改性普通碳纤维制备的复合材料的力学性能更是有很大程度的降低。

Claims (10)

1.一种改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料，其特征在于，所述复合材料包含以下重量份的组分：热塑性树脂40～70份，超支化聚合物10～20份，改性碳纤维20～40份，偶联剂1～5份，阻燃剂0.1～抗氧剂0.1～1.5份以及润滑剂0～5份。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的热塑性树脂选自聚醚醚酮PEEK、聚酰亚胺TPI、聚苯硫醚PPS或者聚醚砜PES中的一种或其任意组合。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的超支化聚合物选自超支化聚苯醚、超支化聚缩水甘油醚或者超支化聚酯。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的改性碳纤维以沥青基碳纤维为基底，其中碳纤维的长径比为2～8。
5.根据权利要求1或4所述的复合材料，其特征在于，所述的改性碳纤维为超支化聚合物接枝的碳纤维。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或其组合。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的阻燃剂选自硅系阻燃剂与滑石粉或氧化镁或氧化铝的按重量比2：1制备的复合物。
8.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂选自N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或者[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
9.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的润滑剂选自聚乙烯蜡、硬脂酸锌或者硬脂酸镁。
10.一种改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料的制备方法，其具体步骤为：
步骤1，将超支化聚合物溶解于有机溶剂中，将碳纤维浸渍于上述溶液中，混合搅拌后除去溶剂即可获得改性碳纤维；
步骤2，将热塑性树脂、改性碳纤维和超支化聚合物进行投料，加热熔融共混；然后将偶联剂、阻燃剂、抗氧剂以及润滑剂加入后高速搅拌混合；
步骤3，将得到的混合物料加入双螺杆挤出机料斗，挤出造粒，即得到改性碳纤维增强热塑性树脂复合材料。
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CN115028919A (zh) * 2022-04-27 2022-09-09 深圳市欧龙优新材料科技有限公司 一种耐150℃高温的高柔性高阻燃弹性体电缆料、制备方法及其应用
CN116063824A (zh) * 2021-11-02 2023-05-05 粟品(厦门)新材料科技有限公司 一种高强度碳纤维改性聚酯类热塑性弹性体及其制备方法

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