CN102229747A - 一种碳纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳纤维增强聚酰胺复合材料，其包括按照重量百分比的如下组分：聚酰胺树脂60～80％；润滑剂0.1～0.3％；抗氧剂0.1～0.3％；表面改性的碳纤维20～40％；其中，所述表面改性的碳纤维为聚丙烯腈处理的碳纤维。本发明还提供该碳纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其按照上述重量百分比选取原料；并将原料混合均匀，得混合原料；将混合原料置于双螺杆挤出机进中经熔融挤出，造粒，获得所述碳纤维增强聚酰胺复合材料。该碳纤维增强聚酰胺复合材料强度高、韧性好、生产工艺简单，可广泛应用于汽车、军工器械、航空用高性能结构材料。

Description

一种碳纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种碳纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA，尼龙)改性工程塑料具有以下特性：高熔点、出色的耐热性能以及自熄性；优良的耐油剂性、耐化学品性能；优良的耐磨、抗蠕变及耐老化性能；韧性、耐久性、电性能以及其他物理性能都具有出色的平衡指标。因此，尼龙工程塑料广泛应用于工业领域。
碳纤维具有高强度、低密度、高耐温、耐水、耐腐蚀等特点，是一种优异的高强度增强材料。用碳纤维增强的高分子树脂是十分重要的军工器械、航空用高性能结构材料。增强树脂大部分为极性树脂，如聚酰胺、聚酯、聚酰亚胺等。碳纤维表面极性很弱，与极性树脂的粘结力很小，因此一般需对其进行表面处理后才能用于增强复合材料。碳纤维增强改性的聚酰胺复合材料具有非常高的比强度，是一种优点的结构材料，在汽车、航空领域应用较多。
常用的碳纤维表面处理剂包括硅烷类偶联剂及丙烯酸、聚氨酯类成膜剂等成份。硅烷偶联剂在使用中易于自缩聚成硅氧烷低聚物，实际的利用率低，且与纤维表面有效化学键合的那部分还极易水解。
发明内容
本发明实施例提供一种碳纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法，旨在解决现有技术中碳纤维与聚酰胺结合力不强的问题。
一种碳纤维增强聚酰胺复合材料，其包括按照重量百分比的如下组分：
聚酰胺树脂            60～80％；
润滑剂                0.1～0.3％；
抗氧剂                0.1～0.3％；
表面改性的碳纤维      20～40％；
所述表面改性的碳纤维为聚丙烯腈处理的碳纤维。
以及，一种碳纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
按照重量百分比选取原料，所述原料包括聚酰胺树脂60～80％，润滑剂0.1～0.3％，抗氧剂0.1～0.3％，表面改性的碳纤维20～40％，其中，所述表面改性的碳纤维为聚丙烯腈处理的碳纤维；
将聚酰胺树脂、润滑剂和抗氧剂混合均匀，得混合原料；
将上述混合原料和表面改性的碳纤维分别置于双螺杆挤出机主料口和侧料口中，经熔融挤出，造粒，获得所述碳纤维增强聚酰胺复合材料。
本发明实施例提供的碳纤维增强聚酰胺复合材料，通过采用聚丙烯腈处理的碳纤维改性聚酰胺，使得其具有重量轻、力学性能高的优点。进一步，该碳纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例的碳纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例的一种碳纤维增强聚酰胺复合材料，其包括按照重量百分比的如下组分：
聚酰胺树脂            60～80％；
润滑剂                0.1～0.3％；
抗氧剂                0.1～0.3％；
表面改性的碳纤维      20～40％；
所述表面改性的碳纤维为聚丙烯腈处理的碳纤维。
所述聚酰胺树脂可以为PA66、PA6、PA610、PA1010、PA1012、PA612、PA46、PA6T、PA9T、MXD-6中的一种或几种。
所述润滑剂优选为硬脂酸盐类润滑剂，例如硬酯酸锌。
所述抗氧剂优选为受阻酚类抗氧剂，优选为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6(1H，3H，5H)-三酮等抗氧剂。
所述碳纤维为经聚丙烯腈表面处理的碳纤维，其具体为将碳纤维浸润在聚丙烯腈溶液后，再将经浸润处理的碳纤维于50-300℃烘箱内预氧化0.01-100小时，获得表面改性的碳纤维；其中，所述聚丙烯腈溶液为液态聚丙烯腈低聚物或液态聚丙烯低聚物和溶剂配制而成的溶液，所述液态聚丙烯腈低聚物的质量百分比为1～100％，优选地，所述液态聚丙烯腈低聚物的分子量范围为106～10000道尔顿；所述溶剂为极性溶剂，优选为水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种或几种。
请参阅图1，显示本发明实施例的碳纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
S01：按照重量百分比选取原料，所述原料包括聚酰胺树脂60～80％，润滑剂0.1～0.3％，抗氧剂0.1～0.3％，和表面改性的碳纤维20～40％，其中，所述表面改性的碳纤维为聚丙烯腈处理的碳纤维；
S02：将聚酰胺树脂、润滑剂和抗氧剂混合均匀，得混合原料；
S03：将上述混合原料和表面改性的碳纤维分别置于双螺杆挤出机主料口和侧料口中，经熔融挤出，造粒，获得所述碳纤维增强聚酰胺复合材料。
步骤S01中，所有物料称量准确，精确至0.001千克，放入相应的物料袋中并且做好标示。所述聚丙烯腈处理的碳纤维的获取可以采取以下步骤：第一步，提供聚丙烯腈溶液，所述聚丙烯腈溶液为液态聚丙烯腈低聚物或液态聚丙烯低聚物和溶剂配制而成的溶液，所述液态聚丙烯腈低聚物的质量百分比为1～100％；第二步，将碳纤维浸润在聚丙烯腈溶液中；第三步，将经浸润处理的碳纤维于50-300℃烘箱内预氧化0.01-100小时，获得聚丙烯腈表面处理的碳纤维。其中，所述液态聚丙烯腈低聚物的分子量范围为106～10000道尔顿；所述溶剂为极性溶剂，优选为水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种或几种。
步骤S02具体为，将聚酰胺树脂、润滑剂和抗氧剂加入高速混合器中预混3～5分钟，得混合原料。
步骤S03中，将上述混合原料和表面改性的聚丙烯腈处理的碳纤维进行挤出，造粒。双螺杆挤出机的侧喂料口先放入适量表面改性的碳纤维，混合原料在主喂料口加入，调整主侧喂料的转速以均匀碳纤维的含量。该混合物料和碳纤维在双螺杆挤出机中各段的温度分别优选为：一区温度240～250℃，二区温度为245～260℃，三区温度245～260℃，四区温度250～270℃，五区温度250～280℃，六区温度250～275℃，七区温度250～260℃，螺杆转速为300～350RPM/min。
本发明实施例提供的碳纤维增强聚酰胺复合材料通过采用液态聚丙烯腈低聚物浸润碳纤维，经浸润处理的碳纤维再经预氧化后，聚丙烯腈吸附在碳纤维表面形成大量活性腈基，这些腈基与极性树脂具有非常好的键合力，改善了碳纤维与极性树脂的粘接性，提高了碳纤维的表面极性，增强了碳纤维与树脂基体的粘结力，所得碳纤维增强材料产品的强度高、韧性好、生产工艺简单，可广泛应用于碳纤维增强的汽车、军工器械、航空用高性能结构材料。
以下通过具体配方和制备方法的实施例来说明上述碳纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法。
实施例1：
本实施例的碳纤维增强聚酰胺复合材料的组分及其重量百分含量为：
聚酰胺树脂        69.6％；
润滑剂            0.2％；
抗氧剂            0.2％；
表面改性的碳纤维  30％；
其中，所述聚酰胺树脂为聚己二酸己二酰胺(注塑级中粘树脂)；润滑剂为硬脂酸锌；抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；所述表面碳纤维是将碳纤维浸润在质量分数为20％的聚丙烯腈水溶液后，再将经浸润处理的碳纤维于200℃烘箱内预氧化24小时，获得表面改性的碳纤维。
将聚己二酸己二酰胺(质量百分数为69.6％)、硬脂酸锌(质量百分数为0.2％)和四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(质量百分数为0.2％)一起加入高速配料搅拌机中混合4分钟，并将其置于双螺杆挤出机中的主料口，另将表面改性的碳纤维(质量百分数为30％)以侧喂料方式加入双螺杆挤出机中，加工温度为：一区温度240～250℃，二区温度为245～260℃，三区温度245～260℃，四区温度250～270℃，五区温度250～280℃，六区温度250～275℃，七区温度250～260℃，螺杆转速为300～350RPM/min。获得所述碳纤维增强聚酰胺复合材料。
实施例2：
本实施例的碳纤维增强聚酰胺复合材料的组分及其重量百分含量为：
聚酰胺树脂            59.6％；
润滑剂                0.1％；
抗氧剂                0.3％；
表面改性的碳纤维      40％；
其中，所述聚酰胺树脂为聚己二酸己二酰胺(注塑级中粘树脂)；润滑剂为硬脂酸锌；抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；所述表面碳纤维是将碳纤维浸润在质量分数为20％的聚丙烯腈水溶液后，再将经浸润处理的碳纤维于200℃烘箱内预氧化24小时，获得表面改性的碳纤维。。
将聚己二酸己二酰胺(质量百分数为59.6％)、硬脂酸锌(质量百分数为0.1％)和四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(质量百分数为0.3％)一起加入高速配料搅拌机中混合4分钟，并将其置于双螺杆挤出机中的主料口，另将表面改性的碳纤维(质量百分数为40％)以侧喂料方式加入双螺杆挤出机中，加工温度为：一区温度240～250℃，二区温度为245～260℃，三区温度245～260℃，四区温度250～270℃，五区温度250～280℃，六区温度250～275℃，七区温度250～260℃，螺杆转速为300～350RPM/min。获得所述碳纤维增强聚酰胺复合材料。
实施例3：
本实施例的碳纤维增强聚酰胺复合材料的组分及其重量百分含量为：
聚酰胺树脂        79.6％；
润滑剂            0.2％；
抗氧剂            0.2％；
表面改性的碳纤维  20％；
其中，所述聚酰胺树脂为聚己二酸己二酰胺(注塑级中粘树脂)；润滑剂为硬脂酸锌；抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；所述表面碳纤维是将碳纤维浸润在质量分数为20％的聚丙烯腈水溶液后，再将经浸润处理的碳纤维于200℃烘箱内预氧化24小时，获得表面改性的碳纤维。。
将聚己二酸己二酰胺(质量百分数为79.6％)、硬脂酸锌(质量百分数为0.2％)和四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(质量百分数为0.2％)一起加入高速配料搅拌机中混合4分钟，并将其置于双螺杆挤出机中的主料口，另将表面改性的碳纤维(质量百分数为20％)以侧喂料方式加入双螺杆挤出机中，加工温度为：一区温度240～250℃，二区温度为245～260℃，三区温度245～260℃，四区温度250～270℃，五区温度250～280℃，六区温度250～275℃，七区温度250～260℃，螺杆转速为300～350RPM/min。获得所述碳纤维增强聚酰胺复合材料。
实施例4：
本实施例的碳纤维增强聚酰胺复合材料的组分及其重量百分含量为：
聚酰胺树脂        69.6％；
润滑剂            0.1％；
抗氧剂            0.3％；
表面改性的碳纤维  30％；
其中，所述聚酰胺树脂为聚己二酸己二酰胺(注塑级中粘树脂)；润滑剂为硬脂酸锌；抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；将碳纤维浸润在质量分数为80％的聚丙烯腈的甲醇溶液后，再将经浸润处理的碳纤维于280℃烘箱内预氧化12小时，获得表面改性的碳纤维。
将聚己二酸己二酰胺(质量百分数为69.6％)、硬脂酸锌(质量百分数为0.1％)和四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(质量百分数为0.3％)一起加入高速配料搅拌机中混合4分钟，并将其置于双螺杆挤出机中的主料口，另将表面改性的碳纤维(质量百分数为30％)以侧喂料方式加入双螺杆挤出机中，加工温度为：一区温度240～250℃，二区温度为245～260℃，三区温度245～260℃，四区温度250～270℃，五区温度250～280℃，六区温度250～275℃，七区温度250～260℃，螺杆转速为300～350RPM/min。获得所述碳纤维增强聚酰胺复合材料。
对比例1：
本实施例的碳纤维增强聚酰胺复合材料的组分及其重量百分含量为：
聚酰胺树脂    69.6％；
润滑剂        0.2％；
抗氧剂        0.2％；
碳纤维        30％；
其中，所述聚酰胺树脂为聚己二酸己二酰胺(注塑级中粘树脂)；润滑剂为硬脂酸锌；抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，碳纤维未经任何处理。
将聚己二酸己二酰胺(质量百分数为69.6％)、硬脂酸锌(质量百分数为0.2％)和四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(质量百分数为0.2％)一起加入高速配料搅拌机中混合4分钟，并将其置于双螺杆挤出机中的主料口，另将碳纤维(质量百分数为30％)以侧喂料方式加入双螺杆挤出机中，加工温度为：一区温度240～250℃，二区温度为245～260℃，三区温度245～260℃，四区温度250～270℃，五区温度250～280℃，六区温度250～275℃，七区机头温度250～260℃，螺杆转速为300～350RPM/min。获得所述碳纤维增强聚酰胺复合材料。
将按实施例1～4和对比例1制备的碳纤维增强聚酰胺复合材料在90～110℃的鼓风烘箱中干燥4小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，进行性能测试。注射成型模温控制在90℃，注塑成型温度控制在260～280℃。
拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸：150mm×12mm×3.5mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按ASTMD790进行，试样尺寸为80mm×12mm×3.5mm，拉伸速度为2mm/min，跨距为48mm，悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D256进行，试样尺寸为55mm×12.6mm×3.5mm，缺口深度为试样厚度的三分之一。
材料的综合性能通过测试所得样条的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度的数值进行评判。实施例1～4和对比例1所制备的碳纤维增强聚酰胺复合材料的性能比较见表1。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   对比例1
  比重   1.29   1.34   1.23   1.29   1.29
  弯曲强度(Mpa)   289   376   230   291   210
  弯曲模量(Mpa)   11050   15501   9230   12040   8550
  缺口冲击强度(J/M)   97   120   71   99   51
  拉伸强度(Mpa)   195   230   165   201   110
从表1中可以看出，经表面改性后的碳纤维制备的聚酰胺复合材料性能有所提升，强度大幅度增加。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强聚酰胺复合材料，其特征在于，包括按照重量百分比的如下组分：
聚酰胺树脂        60～80％；
润滑剂            0.1～0.3％；
抗氧剂            0.1～0.3％；
表面改性的碳纤维  20～40％；
所述表面改性的碳纤维为聚丙烯腈处理的碳纤维。
2.如权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂为PA66、PA6、PA610、PA1010、PA1012、PA612、PA46、PA6T、PA9T和MXD-6中至少一种。
3.如权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬酯酸盐类乳化剂。
4.如权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
5.如权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料，其特征在于，所述聚丙烯腈表面处理
的碳纤维的处理过程为：将碳纤维浸润在聚丙烯腈溶液后，再将经浸润处理的碳纤维于50-300℃烘箱内预氧化0.01-100小时，获得表面改性的碳纤维，其中，所述聚丙烯腈溶液为液态聚丙烯腈低聚物或液态聚丙烯低聚物和溶剂配制而成的溶液，所述液态聚丙烯腈低聚物的质量百分比为1～100％。
6.如权利要求5所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料，其特征在于，所述液态聚丙烯腈低聚物的分子量范围为106～10000道尔顿。
7.如权利要求5所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料，其特征在于，，所述液态聚丙烯腈低聚物的分子量范围为106～10000道尔顿。
8.一种碳纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
按照重量百分比选取原料，所述原料包括聚酰胺树脂60～80％，润滑剂0.1～0.3％，抗氧剂0.1～0.3％，表面改性的碳纤维20～40％，其中，所述表面改性的碳纤维为聚丙烯腈处理的碳纤维；
将聚酰胺树脂、润滑剂和抗氧剂混合均匀，得混合原料；
将上述混合原料和表面改性的碳纤维分别置于双螺杆挤出机主料口和侧料口中，经熔融挤出，造粒，获得所述碳纤维增强聚酰胺复合材料。
9.如权利要求8所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈处理的碳纤维的获取包括以下步骤：
提供聚丙烯腈溶液，所述聚丙烯腈溶液为液态聚丙烯腈低聚物或液态聚丙烯低聚物和溶剂配制而成的溶液，所述液态聚丙烯腈低聚物的质量百分比为1～100％；
将碳纤维浸润在聚丙烯腈溶液中；
将经浸润处理的碳纤维于50-300℃烘箱内预氧化0.01-100小时，获得聚丙烯腈处理的碳纤维。
10.如权利要求8所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的设置为：双螺杆一区温度240～250℃，二区温度为245～260℃，三区温度245～260℃，四区温度250～270℃，五区温度250～280℃，六区温度250～275℃，七区温度250～260℃，螺杆转速为300～350RPM/min。
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