CN103450677A - 一种连续长碳纤维增强mxd6复合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续长碳纤维增强MXD6复合物，所述的复合物由以下重量百分比含量的原料组分制备得到：MXD6 50%～75%，连续长碳纤维20%～40%，相容剂2%～10%，抗氧剂0.1%～1%，润滑剂0.1%～1%。本发明还公开了连续长碳纤维增强MXD6复合物的制备方法。本发明产品连续长碳纤维增强MXD6复合物的力学性能及其它物理性能均优于短切纤维增强的复合材料，具有高机械强度和抗冲击强度，外观良好，低翘曲，可用于工业或民用产品等众多领域。

Description

一种连续长碳纤维增强MXD6复合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及碳纤维增强MXD6复合物技术领域，具体地说，是一种连续长碳纤维增强MXD6复合物及其制备方法。

背景技术

MXD6是以间苯二甲胺和己二酸为原料，通过缩聚反应合成的一种结晶性尼龙树脂。目前，MXD6材料增强用的纤维有玻璃纤维、不锈钢纤维等等。纤维增强MXD6材料的增强方式分为两种：短切纤维增强和连续长纤增强。与传统的短切纤维增强粒料相比，长纤增强热塑性复合材料（LFRTP）具有更好的综合性能。

长碳纤维增强热塑性复合材料制品内纤维的平均长度较大，并且长碳纤维在注塑制品内可以形成一定的网络结构，使长碳纤维增强热塑性复合材料制品的力学性能及其它物理性能均优于短切纤维增强的复合材料。但是本领域技术人员一直没有解决MXD6与碳纤维相容性的问题，使得连续长碳纤维增强MXD6复合物的制备受到限制。

中国专利文献CN201010296671.9，公开了一种高阻隔性加纤阻燃吹塑尼龙复合材料及其制备方法，其制品由下列重量份的组分制得：PA66 50～70份，EOVA 10～20份，MXD6 5～10份，相容剂1～5份，玻纤15～20份，阻燃剂20～25份，增塑剂5～10份，热稳定剂0.1～0.3份，抗氧化剂0.1～1份，纳米蒙脱土1～5份；所述玻纤为经过偶联处理的玻纤，即在玻纤里加入玻纤质量的0.5～2%的硅烷偶联剂混合得到。中国专利文献CN200610053171.6，公开了一种尼龙MXD6/纳米蒙脱土复合材料的制备方法，该尼龙MXD6/纳米蒙脱土复合材料中，以重量份数计，纳米蒙脱土含量为0.1-10份。上述专利中均用到MXD6树脂，但是所制备的复合材料中的组分不同，关于本发明的连续长碳纤维增强MXD6复合物，目前还未见报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种连续长碳纤维增强MXD6复合物。

本发明的再一的目的是，提供一种连续长碳纤维增强MXD6复合物的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种连续长碳纤维增强MXD6复合物，所述的复合物由以下重量百分比含量的原料组分制备得到：MXD6  50%～75%，连续长碳纤维20%～40%，相容剂2%～10%，抗氧剂0.1%～1%，润滑剂0.1%～1%。

所述的MXD6优选为均聚MXD6，其熔融指数为100～1500g/10min。

所述的连续长碳纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱长碳纤维。

所述的相容剂为马来酸酐接枝MXD6。

所述的抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂。

所述的润滑剂为TAF润滑剂。

为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：

一种连续长碳纤维增强MXD6复合物的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照所述的重量百分比称取各原料；

（2）将MXD6、相容剂、抗氧剂和润滑剂放入高混机中混合2～5分钟，出料；

（3）将步骤（2）所得的预混料加入到双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机塑化，双螺杆挤出机的温度为260～280℃，然后输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润模头内的温度为280～330℃；将连续长碳纤维以20～100m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润槽长度为2～6m，充分浸润后，冷却，切粒，得到连续长碳纤维增强MXD6复合物。

本发明优点在于：

本发明采用相容剂有效地改善了MXD6与连续长碳纤维界面间的结合力，提高了复合物的综合性能；由于长碳纤维在注塑制品内可以形成一定的网络结构，在MXD6中保留长度较长，使长碳纤维增强MXD6复合物的力学性能及其它物理性能均优于短切纤维增强的复合材料；润滑剂提高了MXD6的流动性，明显提高了MXD6对连续长碳纤维的浸润效果；本发明制备的连续长碳纤维增强MXD6复合物具有高机械强度和抗冲击强度，外观良好，低翘曲，可用于工业或民用产品等众多领域，包括汽车、器械、娱乐、食品加工、通讯、电子电气、电动工具、园艺等，在组合式部件中可以取代金属。

具体实施方式

下面对本发明提供的具体实施方式作详细说明。

本发明的实施例和对比例中，所述的MXD6为市售商品，优选为均聚MXD6，其熔融指数为100～1500g/10min。所述的连续长碳纤维优选为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱长碳纤维。所述的相容剂为马来酸酐接枝MXD6，购自上海日之升新技术发展有限公司。所述的抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂。所述的润滑剂为TAF润滑剂。

实施例1～实施例4和对比例1～对比例4

MXD6为均聚MXD6，连续长碳纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱长碳纤维，玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维，相容剂为马来酸酐接枝MXD6，抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂，润滑剂为TAF润滑剂。按照表1中所示的重量百分比称取各原料。

表1  实施例1～实施例4和对比例1～对比例4中各原料的重量百分比（wt%）

将MXD6、相容剂、抗氧剂和润滑剂放入高混机中混合5分钟，出料；将所得的预混料加入到双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机塑化，双螺杆挤出机的温度为270～280℃，然后输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润模头内的温度为300℃；将连续长碳纤维或玻璃纤维以100m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润槽长度为5m，充分浸润后，冷却，切粒，得到连续长碳纤维增强MXD6复合物或玻璃纤维增强MXD6复合物。双螺杆挤出机与高温熔体浸润模头的具体加工温度如表2所示。

表2  双螺杆挤出机与高温熔体浸润模头的加工温度

对实施例1～实施例4和对比例1～对比例4制备的复合物进行性能测试，采用ASTM标准，性能测试结果见表3：

表3  性能测试结果

从表3中可看出，使用连续长碳纤维的实施例1和实施例2所得的复合物的综合性能均优于使用玻璃纤维的对比例1和对比例2；与没有添加相容剂的对比例3和对比例4相比，使用了相容剂的实施例3和实施例4所制备的复合物具有更高的机械强度和抗冲击强度。

实施例5

MXD6为均聚MXD6，连续长碳纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱长碳纤维，相容剂为马来酸酐接枝MXD6，抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂，润滑剂为TAF润滑剂。按照以下重量百分比称取各原料：

MXD6  67%，连续长碳纤维25%，相容剂6%，抗氧剂1%，润滑剂1%。

将MXD6、相容剂、抗氧剂和润滑剂放入高混机中混合5分钟，出料；将所得的预混料加入到双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机塑化，双螺杆挤出机的温度为270～280℃，一段270℃，二段270℃，三段275℃，四段275℃，五段275℃，六段280℃，七段280℃，八段270℃，九段270℃，主机转速40Hz，喂料转速25Hz，然后输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润模头内的温度为320℃；将连续长碳纤维以100m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润槽长度为5m，充分浸润后，冷却，切粒，得到连续长碳纤维增强MXD6复合物。

实施例6

MXD6为均聚MXD6，连续长碳纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱长碳纤维，相容剂为马来酸酐接枝MXD6，抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂，润滑剂为TAF润滑剂。按照以下重量百分比称取各原料：

MXD6  53.9%，连续长碳纤维35%，相容剂10%，抗氧剂0.1%，润滑剂1%。

将MXD6、相容剂、抗氧剂和润滑剂放入高混机中混合3分钟，出料；将所得的预混料加入到双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机塑化，双螺杆挤出机的温度为260～280℃，一段260℃，二段270℃，三段275℃，四段275℃，五段275℃，六段280℃，七段280℃，八段270℃，九段260℃，主机转速40Hz，喂料转速25Hz，然后输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润模头内的温度为330℃；将连续长碳纤维以60m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润槽长度为2m，充分浸润后，冷却，切粒，得到连续长碳纤维增强MXD6复合物。

实施例7

MXD6为均聚MXD6，连续长碳纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱长碳纤维，相容剂为马来酸酐接枝MXD6，抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂，润滑剂为TAF润滑剂。按照以下重量百分比称取各原料：

MXD6  75%，连续长碳纤维20%，相容剂3.9%，抗氧剂1%，润滑剂0.1%。

将MXD6、相容剂、抗氧剂和润滑剂放入高混机中混合2分钟，出料；将所得的预混料加入到双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机塑化，双螺杆挤出机的温度为270～280℃，一段270℃，二段270℃，三段275℃，四段275℃，五段275℃，六段280℃，七段280℃，八段270℃，九段270℃，主机转速40Hz，喂料转速25Hz，然后输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润模头内的温度为300℃；将连续长碳纤维以20m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润槽长度为5m，充分浸润后，冷却，切粒，得到连续长碳纤维增强MXD6复合物。

实施例8

MXD6为均聚MXD6，连续长碳纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱长碳纤维，相容剂为马来酸酐接枝MXD6，抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂，润滑剂为TAF润滑剂。按照以下重量百分比称取各原料：

MXD6  54.3%，连续长碳纤维40%，相容剂5%，抗氧剂0.4%，润滑剂0.3%。

将MXD6、相容剂、抗氧剂和润滑剂放入高混机中混合4分钟，出料；将所得的预混料加入到双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机塑化，双螺杆挤出机的温度为260～280℃，一段260℃，二段270℃，三段275℃，四段275℃，五段275℃，六段280℃，七段280℃，八段270℃，九段260℃，主机转速40Hz，喂料转速25Hz，然后输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润模头内的温度为280℃；将连续长碳纤维以80m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润槽长度为6m，充分浸润后，冷却，切粒，得到连续长碳纤维增强MXD6复合物。

将实施例5～实施例8所制备的连续长碳纤维增强MXD6复合物进行性能测试，采用ASTM标准，性能测试结果表明：采用相容剂有效地改善了MXD6与连续长碳纤维界面间的结合力，提高了复合物的综合性能；由于长碳纤维在注塑制品内可以形成一定的网络结构，在MXD6中保留长度较长，使长碳纤维增强MXD6复合物的力学性能及其它物理性能均优于短切纤维增强的复合材料；润滑剂提高了MXD6的流动性，明显提高了MXD6对连续长碳纤维的浸润效果。本发明制备的连续长碳纤维增强MXD6复合物具有高机械强度和抗冲击强度，外观良好，低翘曲，可用于工业或民用产品等众多领域，包括汽车、器械、娱乐、食品加工、通讯、电子电气、电动工具、园艺等，在组合式部件中可以取代金属。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种连续长碳纤维增强MXD6复合物，其特征在于，所述的复合物由以下重量百分比含量的原料组分制备得到：MXD6  50%～75%，连续长碳纤维20%～40%，相容剂2%～10%，抗氧剂0.1%～1%，润滑剂0.1%～1%。

2.根据权利要求1所述的连续长碳纤维增强MXD6复合物，其特征在于，所述的MXD6为均聚MXD6，其熔融指数为100～1500g/10min。

3.根据权利要求1所述的连续长碳纤维增强MXD6复合物，其特征在于，所述的连续长碳纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱长碳纤维。

4.根据权利要求1所述的连续长碳纤维增强MXD6复合物，其特征在于，所述的相容剂为马来酸酐接枝MXD6。

5.根据权利要求1所述的连续长碳纤维增强MXD6复合物，其特征在于，所述的抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂。

6.根据权利要求1所述的连续长碳纤维增强MXD6复合物，其特征在于，所述的润滑剂为TAF润滑剂。

7.一种权利要求1所述的连续长碳纤维增强MXD6复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按照权利要求1所述的重量百分比称取各原料；

（2）将MXD6、相容剂、抗氧剂和润滑剂放入高混机中混合2～5分钟，出料；

（3）将步骤（2）所得的预混料加入到双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机塑化，双螺杆挤出机的温度为260～280℃，然后输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润模头内的温度为280～330℃；将连续长碳纤维以20～100m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润槽长度为2～6m，充分浸润后，冷却，切粒，得到连续长碳纤维增强MXD6复合物。