CN102936412B - 碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料，由聚醚酰亚胺，聚苯硫醚，碳纤维，润滑剂组成，本发明还公开了上述符合材料的制备方法；本发明采用PPS与PEI制备PEI/PPS合金材料，可明显改善PEI的耐溶剂性能、耐热性、加工流动性，同时还可以降低PEI的材料成本。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料的制备技术，具体涉及一种耐高温、高强度、高模量、耐化学溶剂、耐冲击性能的碳纤维增强的聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
聚醚酰亚胺(简称PEI)是一种热塑性的特种工程塑料，由美国通用公司于1972年研究开发，经过10年时间试制，于1982年以商品名Ultem推向世界市场。PEI分子结构中既含有芳香胺官能团，又含有醚结构，相对于其它芳族PI而言，是一种成本低、产量较高的热塑性PI。PEI具有优异的阻燃性能(氧指数大于47，发烟量低)、韧性、抗辐射性能、长期耐热性和尺寸稳定性，并且有良好的介电性能，在宽广的频率和温度范围内有稳定的介电常数和介电损耗值以及极高的介电强度。PEI制品被广泛应用于电子、机械、航空航天、粉尘及废气过滤、防弹衣等工业领域，并用作传统产品的金属代用材料。然后，虽然PEI提供了韧性、机械性能和加工性之间良好的平衡，但是其耐热性较差(热变形温度不到200℃)，而且耐溶剂性也不是很理想，易受到许多溶剂的攻击，从而生产裂纹，降低材料的物理机械性能。为了改善PEI的这些性能，尤其是适应更高工作温度及其它特殊环境的需求，需要对PEI进行改性研究。
聚苯硫醚(简称PPS)是一种结晶性的特种工程塑料，具有机械强度高、耐高温、高阻燃、耐化学药品性能强等优点，被广泛用作结构性高分子材料，在电子电器、航空航天、汽车运输等领域获得广泛应用。PPS是工程塑料中耐热性最好的品种之一，热变形温度一般大于260℃、抗化学溶剂性仅次于聚四氟乙烯，流动性仅次于尼龙。其缺点在于脆性大、韧性差，耐冲击强度低，其缺口冲击强度一般只有3-5KJ/m2。
如何解决聚醚酰亚胺和聚苯硫醚的上述缺陷，一直是人们研究的重点，国内外未见碳纤维增强的PEI/PPS复合材料的研究文献和专利报道。
发明内容
本发明的第一发明目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种耐高温、高强度、高模量、耐化学溶剂、耐冲击性能的碳纤维增强的聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料。
本发明的第一发明目的在于提供一种上述符合材料的制备方法。为实现本发明的第一发明目的，本发明采用如下技术方案：一种碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料，按质量百分比由以下组分组成：
聚醚酰亚胺：20～80％；
聚苯硫醚：10～70％；
碳纤维：5～40％；
润滑剂：0.1～2％。
本发明的优选，所述聚醚酰亚胺是由双酚A型二酐与间苯二胺及调聚剂在溶剂中高温缩聚而得，其密度为1.27±0.02g/cm3，玻璃化转变温度为210-220℃，采用该聚醚酰酰亚胺可以提供复合材料更高的物理机械性能和耐热性能。进一步优选地，所述聚醚酰亚胺是由双酚A型二酐与间苯二胺及调聚剂在二甲基乙酰胺溶剂中于200-300℃缩聚而得。
本发明的优选，所述聚苯硫醚是由对二氯苯和硫化钠缩聚而成，其密度为1.36±0.02g/cm3，重均分子量为25000-60000，采用该聚苯硫醚可以赋予复合材料较好的加工性能和外观性能。
本发明的优选，所述碳纤维由聚丙烯腈纤维经碳化制得，采用该聚丙烯腈碳纤维价廉易得，可以赋予复合材料较高的性价比。
本发明的优选，所述碳纤维的抗拉强度为3000-6000MPa，抗拉弹性模量为200-500GPa，纤维直径为6-15μm，采用该碳纤维可以赋予复合材料较高的强度和模量。
本发明的优选，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、硅酮粉中的一种或两种的混合。
本发明的优选，所述润滑剂为分解温度大于375℃的硅酮粉。
为实现本发明的第二发明目的，本发明采用如下技术方案：一种碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚醚酰亚胺、聚苯硫醚分别放置于150-180℃和120-150℃的真空干燥箱中干燥4-6小时，然后按照配比准确称量聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、润滑剂，加入到高速搅拌机中搅拌5～20分钟；
(2)将搅拌均匀的上述物料加入到平行双螺杆挤出机的料斗中，碳纤维从挤出机排气孔处加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为：260～290℃，290～300℃，300～330℃，300～330℃，310～340℃，310～350℃，主机的螺杆转速为250～480r/min，料斗进料螺杆的转速为34～60r/min，进而将物料共混熔融挤出粒条；
(3)上述经挤出机口模出来的粒条通过钢质传输带进行输送，在传输带上方设置有3-6个风扇对粒条进行冷却，风干后的粒条进入切粒机进行切粒，切得长度为3～5mm的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料颗粒。
本发明的有益效果：
(1)PPS是一种综合性能优异的特种工程塑料，具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性。另外，PPS是工程塑料中耐热性最好的品种之一，热变形温度大于260℃、抗化学溶剂性仅次于聚四氟乙烯，流动性仅次于尼龙。采用PPS与PEI制备PEI/PPS合金材料，可明显改善PEI的耐溶剂性能、耐热性、加工流动性，同时还可以降低PEI的材料成本；
(2)本发明采用高强高模的聚丙烯腈基碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚合金材料，可以大大提高合金材料的强度、模量、耐热温度及冲击强度；
(3)本发明的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料在挤出造粒时采用输送带进行输送，与传统的先将粒条经过水槽水冷，然后再风干的牵引方式相比，该方法可以有效降低复合材料的含水率，从而减少材料在注塑加工前的烘干成本；
(4)本发明的复合材料制备工艺简单、成本较低，可以在常规的双螺杆挤出机上进行加工；
(5)本发明制备的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料具有高强度、高模量、耐热温度高、耐溶剂、加工流动性好等优点，可广泛应用于机械、电子电气、航天航空、军工、交通运输等领域。
具体实施方式
本发明公开的一种碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料及其制备方法，该复合材料按质量百分比含量计算由以下成分组成：聚醚酰亚胺20～80％，聚苯硫醚10～70％，碳纤维5～40％，润滑剂0.1～2％。其中，聚醚酰亚胺(PEI)和聚苯硫醚(PPS)树脂两者之间可实现优势互补：PEI可提高PPS的耐冲击性能；而PPS可改善PEI的耐热性能、耐化学溶剂性和流动性能，而且可以降低PEI材料的成本；碳纤维做为增强填料，可以提高聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料的强度、刚性、耐热温度等性能。润滑剂的加入将有效改善材料在加工过程中与机器设备的摩擦，降低能耗，以及提高复合材料的流动性、脱模性及改善材料的外观性能。
在以下实施例中，所用的聚醚酰亚胺为沙特基础创新公司的Ultem1000-1000，所用聚苯硫醚为四川得阳特种新材料有限公司的PPS-hb，所用碳纤维为日本东邦公司的UMS40，润滑剂为星贝达(北京)化工材料有限公司的硅酮粉ST-LS100。
实施例1
按以下质量百分比组成进行配比：聚醚酰亚胺29.8％，聚苯硫醚60％，碳纤维10％，润滑剂0.2％。
将聚醚酰亚胺、聚苯硫醚分别放置于150℃和120℃的真空干燥箱中干燥4小时，然后将准确称量的聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、润滑剂，加入到高速搅拌机中搅拌5分钟。
将搅拌均匀的上述物料加入到平行双螺杆挤出机的料斗中，碳纤维从挤出机排气孔处加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为(共六区)：270℃，290℃，300℃，310℃，320℃，320℃，主机的螺杆转速为360r/min，料斗进料螺杆的转速为48r/min，进而将物料共混熔融挤出。
上述经挤出机口模出来的粒条通过钢质传输带输送到切粒机进行切粒，即可得到长度为3～5mm的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料。
实施例2
按以下质量百分比组成进行配比：聚醚酰亚胺34.7％，聚苯硫醚50％，碳纤维15％，润滑剂0.3％。
将聚醚酰亚胺、聚苯硫醚分别放置于150℃和120℃的真空干燥箱中干燥4小时，然后将准确称量的聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、润滑剂，加入到高速搅拌机中搅拌5分钟。
将搅拌均匀的上述物料加入到平行双螺杆挤出机的料斗中，碳纤维从挤出机排气孔处加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为(共六区)：280℃，290℃，310℃，320℃，320℃，330℃，主机的螺杆转速为380r/min，料斗进料螺杆的转速为45r/min，进而将物料共混熔融挤出。
上述经挤出机口模出来的粒条通过钢质传输带输送到切粒机进行切粒，即可得到长度为3～5mm的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料。
实施例3
按以下质量百分比组成进行配比：聚醚酰亚胺39.5％，聚苯硫醚40％，碳纤维20％，润滑剂0.5％。
将聚醚酰亚胺、聚苯硫醚分别放置于150℃和120℃的真空干燥箱中干燥5小时，然后将准确称量的聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、润滑剂，加入到高速搅拌机中搅拌8分钟。
将搅拌均匀的上述物料加入到平行双螺杆挤出机的料斗中，碳纤维从挤出机排气孔处加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为(共六区)：280℃，290℃，310℃，320℃，320℃，330℃，主机的螺杆转速为400r/min，料斗进料螺杆的转速为40r/min，进而将物料共混熔融挤出。
上述经挤出机口模出来的粒条通过钢质传输带输送到切粒机进行切粒，即可得到长度为3～5mm的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料。
实施例4
按以下质量百分比组成进行配比：聚醚酰亚胺29.7％，聚苯硫醚40％，碳纤维30％，润滑剂0.3％。
将聚醚酰亚胺、聚苯硫醚分别放置于150℃和120℃的真空干燥箱中干燥5小时，然后将准确称量的聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、润滑剂，加入到高速搅拌机中搅拌10分钟。
将搅拌均匀的上述物料加入到平行双螺杆挤出机的料斗中，碳纤维从挤出机排气孔处加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为(共六区)：280℃，290℃，310℃，320℃，320℃，330℃，主机的螺杆转速为450r/min，料斗进料螺杆的转速为35r/min，进而将物料共混熔融挤出。
上述经挤出机口模出来的粒条通过钢质传输带输送到切粒机进行切粒，即可得到长度为3～5mm的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料。
实施例5
按以下质量百分比组成进行配比：聚醚酰亚胺49.7％，聚苯硫醚20％，碳纤维30％，润滑剂0.3％。
将聚醚酰亚胺、聚苯硫醚分别放置于160℃和120℃的真空干燥箱中干燥5小时，然后将准确称量的聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、润滑剂，加入到高速搅拌机中搅拌15分钟。
将搅拌均匀的上述物料加入到平行双螺杆挤出机的料斗中，碳纤维从挤出机排气孔处加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为(共六区)：280℃，290℃，310℃，320℃，320℃，330℃，主机的螺杆转速为450r/min，料斗进料螺杆的转速为38r/min，进而将物料共混熔融挤出。
上述经挤出机口模出来的粒条通过钢质传输带输送到切粒机进行切粒，即可得到长度为3～5mm的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料。
上述实施例中所得材料的物理力学性能如下表所示：
| 项目 | 屈服强度 | 冲击强度 | 弯曲强度 | 弯曲模量 | 热变形温度 |
| 单位 | MPa | KJ/m2 | MPa | MPa | ℃ |
| 测试标准 | GB/T1040 | GB/T1843 | GB/T9341 | GB/T9341 | GB/T1634 |
| 实施例1 | 95 | 3.5 | 150 | 4980 | 215 |
| 实施例2 | 125 | 5.7 | 195 | 7820 | 220 |
| 实施例3 | 202 | 6.2 | 252 | 15300 | 233 |
| 实施例4 | 248 | 6.9 | 289 | 21080 | 256 |
| 实施例5 | 256 | 7.2 | 276 | 20150 | 248 |
Claims (7)
1.碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚醚酰亚胺、聚苯硫醚分别放置于150-180℃和120-150℃的真空干燥箱中干燥4-6小时，然后按照配比准确称量聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、润滑剂，加入到高速搅拌机中搅拌5～20分钟；
（2）将搅拌均匀的上述物料加入到平行双螺杆挤出机的料斗中，碳纤维从挤出机排气孔处加入，设定挤出机从料斗到模头的一区、二区、三区、四区、五区、六区的加热温度分别为：260～290℃，290～300℃，300～330℃，300～330℃，310～340℃，310～350℃，主机的螺杆转速为250～480r/min，料斗进料螺杆的转速为34～60r/min，进而将物料共混熔融挤出粒条；
（3）上述经挤出机口模出来的粒条通过钢质传输带进行输送，在传输带上方设置有3-6个风扇对粒条进行冷却，风干后的粒条进入切粒机进行切粒，切得长度为3～5mm的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料颗粒；
所述碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料，按质量百分比由以下组分组成：
聚醚酰亚胺：20～80％；
聚苯硫醚：10～70％；
碳纤维：5～40％；
润滑剂：0.1～2％。
2.如权利要求1所述的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚醚酰亚胺是由双酚A型二酐与间苯二胺及调聚剂在二甲基乙酰胺溶剂中于200-300℃缩聚而得，其密度为1.27±0.02g/cm3，玻璃化转变温度为210-220℃。
3.如权利要求1所述的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚苯硫醚是由对二氯苯和硫化钠缩聚而成，其密度为1.36±0.02g/cm3，重均分子量为25000-60000。
4.如权利要求1所述的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维由聚丙烯腈纤维经碳化制得。
5.如权利要求4所述的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维的抗拉强度为3000-6000MPa，抗拉弹性模量为200-500GPa，纤维直径为6-15μm。
6.如权利要求1所述的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、硅酮粉中的一种或两种的混合。
7.如权利要求6所述的碳纤维增强聚醚酰亚胺/聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为分解温度大于375℃的硅酮粉。
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