CN107383874A - 一种耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料及其制备方法。该耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料按质量份计，包括聚酰亚胺树脂55‑80份、碳纤维5‑10份、碳纳米管5‑10份、导电炭黑10‑25份和加工助剂0.5‑2.0份。本发明使用不同维度的碳材料作为填料制备抗静电聚酰亚胺复合材料，在低添加量的情况下赋予材料优异的抗静电效果；使用碳材料作为抗静电剂，在赋予材料抗静电效果的同时，也赋予材料耐磨性；另外，本发明的制备工艺简单，可连续大规模工业化生产。

Description

一种耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料及其制备方法，属于抗静电塑料领域。
背景技术
聚酰亚胺是主链上含有亚胺环的一类高分子材料。由于主链上含有稳定的芳杂环结构，使其体现出其他高分子材料所无法比拟的优异性能。它作为先进的复合材料基体，具有突出的耐温性能和优异的机械性能，是目前树脂基复合材料中耐温性最高的材料之一。
由于聚酰亚胺优异的阻燃性、耐温性，其广泛应用于航空航天、医疗、电子等领域。但是聚酰亚胺电绝缘性能好，在使用中产生的静电无法及时有效的消除，在其特殊的使用领域中有着巨大的安全隐患，同时，聚酰亚胺的很多领域如轴承、壳体等应用领域还不仅需要其抗静电性能，其优良的耐磨性也是必不可少的。虽然添加抗静电剂可以一定程度上解决静电问题，但是单一的抗静电剂效果有限，且对耐磨性的改善也十分有限，同时，当添加剂增加到一定的含量之后，会大幅度的降低聚酰亚胺的流动性，使得其加工困难。因此，一种具有良好加工性能的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料可以有效解决因静电问题而带来的使用局限。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种抗静电效果优异的聚酰亚胺复合材料，同时赋予聚酰亚胺复合材料较好的耐磨性能，同时，克服现有技术中大量添加单一填料导致的分散性问题以及聚酰亚胺加工困难的问题，从而提供一种兼具优良抗静电和耐磨性能，同时具有优良加工性能的聚酰亚胺材料；另外，本发明还提供该聚酰亚胺复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：一种耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料，按质量份计，包括聚酰亚胺树脂55-80份、碳纤维5-10份、碳纳米管5-10份、导电炭黑10-25份和加工助剂0.5-2.0份。
优选地，所述耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料，按质量份计，包括聚酰亚胺树脂65-75份、碳纤维6-8份、碳纳米管7-9份、导电炭黑15-20份和加工助剂0.75-1.5份。
进一步地，所述聚酰亚胺树脂为热塑性聚酰亚胺树脂，优选为在330℃下，2.16kg砝码时，熔体流动速率≥3.0g/10min的树脂。
进一步地，所述碳纤维为短切碳纤维，所述碳纤维的长度为4～8mm，优选为5～7mm，进一步优选为6mm。
进一步地，所述碳纤维经过强酸混合液的表面预处理，优选地，所述强酸混合液主要指浓硝酸与浓盐酸的混合液。
进一步地，所述碳纳米管的纯度≥96％，管径为10-90nm，长度为10-50um，优选地，所述碳纳米管的纯度≥98％，管径为20-35nm，长度为20-40um，。
进一步地，所述导电炭黑的粒径为10-50nm，优选为20-35nm。
进一步地，所述的加工助剂包括偶联剂、耐高温分散剂、耐高温润滑剂和抗浮纤剂中的一种或多种。
本发明还提供一种如上所述的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：
a.碳纤维表面预处理：将碳纤维在体积比为1:2.5～3.5的浓硝酸与浓盐酸混合液中预处理15-30min，再用蒸馏水清洗，然后在65-80℃下干燥2-3h，备用；
b.聚酰亚胺树脂预处理：在140-160℃下干燥4-6h；
(2)按配比分别称取碳纳米管、导电炭黑、加工助剂、预处理后的聚酰亚胺树脂和碳纤维，将称取的聚酰亚胺树脂加入双螺杆挤出机的主喂料料斗中；
同时，将碳纳米管、导电炭黑、加工助剂和预处理后的碳纤维混合均匀后，加入双螺杆挤出机的侧喂料料斗中；
(3)启动双螺杆挤出机，挤出成型，获得耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料。
优选地，步骤(2)中碳纳米管、导电炭黑、加工助剂和碳纤维的混合条件为：在高混机中共混2-5min。
进一步地，步骤(3)中双螺杆挤出机的加工温度为330-360℃，螺杆转速为100-250rpm/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)使用不同维度的碳材料作为填料制备抗静电聚酰亚胺复合材料，克服了单一添加材料的分散性问题，在低添加量的情况下赋予材料优异的抗静电效果；
(2)使用碳材料作为抗静电剂，在赋予材料抗静电效果的同时，也赋予材料耐磨性；
(3)针对聚酰亚胺的加工特点，选择多种抗静电剂的组合，同时解决抗静电、耐磨以及加工性能；
(4)制备工艺简单，生产设备容易操作，可连续大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例的聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理
浓硝酸和浓盐酸按照1:3体积比混合，将碳纤维加入到浓酸溶液中浸渍30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤碳纤维，放入70℃的干燥箱中干燥3h待用；
将聚酰亚胺树脂在150℃下干燥4小时，备用；
(2)按照以下质量份称取各组分材料：
聚酰亚胺树脂：55；
碳纤维：10份；
碳纳米管：10份；
导电炭黑：25份；和
加工助剂：2.0份；
将干燥过的聚酰亚胺加入双螺杆挤出机的主喂料料斗中；将碳纳米管、导电炭黑、加工助剂和酸处理过的碳纤维在高混机中共混2-5分钟，加入侧喂料料斗；
(3)开启双螺杆挤出机，挤出成型，经过冷却、干燥、切粒，获得耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料；
其中，第一区至第七区的加工温度分别为：330℃、336℃、345℃、355℃、355℃、345℃、340℃，机头温度为345℃，螺杆转速为180rpm/min。
实施例2
本实施例的聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：
将浓硝酸和浓盐酸按照1:3体积比混合，将碳纤维加入到该浓酸溶液中浸渍30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤碳纤维，放入70℃干燥箱中干燥3h待用；
将聚酰亚胺树脂在150℃下干燥4小时，备用；
(2)按照质量份称取以下各组分材料：
聚酰亚胺树脂：70份；
碳纤维：7份；
碳纳米管：6份；
导电炭黑：17份；
加工助剂：1.5份；
将干燥过的聚酰亚胺加入双螺杆挤出机的主喂料料斗中；将酸处理过的碳纤维、碳纳米管、导电炭黑和加工助剂在高混机中共混2-5分钟，加入侧喂料料斗；
(3)开启双螺杆挤出机，挤出，经过冷却、干燥、切粒，获得耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料；其中，第一区至第七区的加工温度为：330℃、336℃、340℃、350℃、350℃、340℃、340℃，机头温度：345℃，螺杆转速：200rpm/min。
实施例3
本实施例的聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：
将浓硝酸和浓盐酸按照1:3体积比混合，将碳纤维加入到浓酸溶液中浸渍30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤碳纤维，放入70℃干燥箱中干燥3h待用；
将聚酰亚胺树脂在150℃下干燥4小时，备用。
(2)按照质量份以下称取各组分材料：
聚酰亚胺树脂：80份；
碳纤维：5份；
碳纳米管：5份；
导电炭黑：10份；
加工助剂：0.5份；
将干燥过的聚酰亚胺加入双螺杆挤出机的主喂料料斗中；将酸处理过的碳纤维、碳纳米管、导电炭黑和加工助剂在高混机中共混2-5分钟，加入侧喂料料斗；
(3)通过双螺杆挤出机挤出，经过冷却、干燥、切粒，获得耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料；
其中，第一区至第七区的加工温度为：330℃、336℃、340℃、350℃、355℃、340℃、340℃，机头温度：345℃，螺杆转速：200rpm/min。
对比例1
本对比例的聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：
浓硝酸和浓盐酸按照1:3体积比混合，将碳纤维加入到浓酸溶液中浸渍30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤碳纤维，放入70℃干燥箱中干燥3h待用。
将聚酰亚胺树脂在150℃下干燥4小时，备用；
(2)按照质量份称取以下各组分材料：
聚酰亚胺树脂：55份；
碳纤维：45份；和
加工助剂：2.0份；
将干燥过的聚酰亚胺加入双螺杆挤出机的主喂料料斗中；将酸处理过的碳纤维和加工助剂在高混机中共混2-5分钟，加入侧喂料料斗；
(3)通过双螺杆挤出机挤出，经过冷却、干燥、切粒，获得聚酰亚胺复合材料；
其中，第一区至第七区的加工温度为：330℃、336℃、340℃、350℃、355℃、340℃、340℃，机头温度：345℃，螺杆转速：200rpm/min。
对比例2
本对比例的聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：
将聚酰亚胺树脂在150℃下干燥4小时。
(2)按照质量份称取以下各组分材料：
聚酰亚胺树脂：55份；
碳纳米管：45份；
加工助剂：2.0份；
将干燥过的聚酰亚胺加入双螺杆挤出机的主喂料料斗中；将碳纳米管和加工助剂在高混机中共混2-5分钟，然后加入侧喂料料斗；
(3)通过双螺杆挤出机挤出，经过冷却、干燥、切粒，获得聚酰亚胺复合材料；
其中，第一区至第七区的加工温度为：330℃、336℃、340℃、350℃、355℃、340℃、340℃，机头温度：345℃，螺杆转速：200rpm/min。
对比例3
本对比例的聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将聚酰亚胺树脂在150℃下干燥4小时，备用；
(2)按照质量份称取以下各组分材料：
聚酰亚胺树脂：55份；
导电炭黑：45份；和
加工助剂：2.0份；
将干燥过的聚酰亚胺加入双螺杆挤出机的主喂料料斗中；将导电炭黑和加工助剂在高混机中共混2-5分钟，加入侧喂料料斗；
(3)通过双螺杆挤出机挤出，经过冷却、干燥、切粒，获得聚酰亚胺复合材料；
其中，第一区至第七区的加工温度为：330℃、336℃、340℃、350℃、355℃、340℃、340℃，机头温度：345℃，螺杆转速：200rpm/min。
测试实施例1-3及对比例1-3的拉伸强度、弯曲强度、熔体流动速率、表面电阻率、磨损量。
其中，拉伸强度依照GB/T1040.2-2006测试；
弯曲强度依照GB/T9341-2008测试；
冲击强度依照GB/T1043.1-2008测试；
熔体流动速率依照GB/T3682-2000测试，载荷6.6kg，温度340℃；
表面电阻率依照GB/T1410-2006测试；
磨损量依照GB/T3960-83测试。
具体测试结果如表1所示。
表1 实施例1-3、对比例1-3各项性能的测试结果
从上表可以看出，实施例1～3在采用多维度碳材料的情况下，聚酰亚胺复合材料冲击性能、加工性能明显提高。在保持优异抗静电效果的前提下，磨损量有下降，磨损量下降达到16.7-58.8％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料，其特征在于，按质量份计，包括聚酰亚胺树脂55-80份、碳纤维5-10份、碳纳米管5-10份、导电炭黑10-25份和加工助剂0.5-2.0份。
2.根据权利要求1所述的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述聚酰亚胺树脂为热塑性聚酰亚胺树脂，优选为熔体流动速率≥3.0g/10min的树脂。
3.根据权利要求1所述的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述碳纤维为短切碳纤维，所述碳纤维的长度为4~8mm。
4.根据权利要求1所述的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述碳纤维经过强酸混合液的表面预处理，优选地，所述强酸混合液主要指浓硝酸与浓盐酸的混合液。
5.根据权利要求1所述的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述碳纳米管的纯度≥96％，管径为10-90nm，长度为10-50um。
6.根据权利要求1所述的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述导电炭黑的粒径为10-50nm。
7.根据权利要求1所述的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述的加工助剂包括偶联剂、耐高温分散剂、耐高温润滑剂和抗浮纤剂中的一种或多种。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）预处理：
a.碳纤维表面预处理：将碳纤维在体积比为1:2.5~3.5的浓硝酸与浓盐酸混合液中预处理15-30min，再用蒸馏水清洗，然后在65-80℃下干燥2-3h，备用；
b.聚酰亚胺树脂预处理：在140-160℃下干燥4-6h；
（2）按配比分别称取碳纳米管、导电炭黑、加工助剂、预处理后的聚酰亚胺树脂和碳纤维，将称取的聚酰亚胺树脂加入双螺杆挤出机的主喂料料斗中；
同时，将碳纳米管、导电炭黑、加工助剂和预处理后的碳纤维混合均匀后，加入双螺杆挤出机的侧喂料料斗中；
（3）启动双螺杆挤出机，挤出成型，获得耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料。
9.根据权利要求8所述的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中碳纳米管、导电炭黑、加工助剂和碳纤维的混合条件为：在高混机中共混2-5min。
10.根据权利要求8所述的耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中双螺杆挤出机的加工温度为330-360℃，螺杆转速为100-250rpm/min。
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