CN110003652A - 一种防静电pi粉末的制备方法及其模压工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子半导体材料领域，具体涉及一种防静电PI粉末的制备方法及其模压工艺。将导电炭黑粉末、混合分散剂和非导电无机物粉末加入到PI粉末中，混合均匀，得到防静电PI粉末；将防静电PI粉末放入模具型腔内，再通过平板硫化机一次成型，得到防静电PI板。本发明制备的防静电PI粉末和PI板具有优良的防静电性能，提供的PI板的模压工艺可制备大尺寸、厚度较厚的PI板，大大提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于电子半导体材料领域，具体涉及一种防静电PI粉末的制备方法及其模压工艺。
背景技术
聚酰亚胺(PI)的分子主链中不仅含有由杂原子氮所组成的五元杂环，而且含有刚性很大的芳环，是一种半梯形结构的聚合物。这种特殊的结构组成，使得PI作为一种高强度、高耐热性的工程塑料。
聚酰亚胺可以分为热固性和热塑性两种，热塑性的熔点较低，一般在280～350℃之间，进而使得热塑性PI的耐温性较低。热固性PI具有优异的综合性能，在-100～400℃的范围内PI仍能保持优异的物理机械性能。PI具有极其优异的耐热性能，其长期使用温度可至370～390℃，短期使用可达425℃。PI还具有优良的电性能、耐磨性能，以及显著的耐油、耐有机溶剂性和耐辐射性能等。
随着电子半导体行业的发展，不仅仅对于电性能的要求越来越高，对于材料的耐温性也越来越高。静电对光电产品的危害主要表现在三个方面：一是静电会使得光电产品吸收粉尘，进而降低光电产品的透光率、同时还会引起锈蚀产生斑点，使得产品不良；二是使光电产品的性能衰减，对于光电产品的寿命产生影响；三是造成光电产品失效报废。
现有的防静电产品不多，大多是采用喷涂的工艺在原有的金属或者普通塑料材质上喷涂防静电层，进而达到防静电的效果。但是该方式存在一个严重的问题，在涂层经过磨损后会将基体材质暴露而无法达到防静电的效果，使得生产晶片等损坏。
现在有使用防静电聚醚醚酮(PEEK)作为防静电材料，但是PEEK的耐温性较低，对于某些特殊的晶体的高温处理无法得到满足。
发明内容
为了解决现有技术存在的防静电效果不好的缺陷，本发明的目的在于提供一种耐高温热固性防静电PI粉末的制备方法及其模压工艺。
本发明是按照如下技术方案实现的：
一种防静电PI粉末的制备，具体为，将导电炭黑粉末、混合分散剂和非导电无机物粉末加入到PI粉末中，混合均匀，得到的混合物为防静电PI粉末；所述PI粉末为缩合型PI粉末或/和加成型PI粉末；所述混合分散剂包括颜料分散剂和高分子分散剂，所述颜料分散剂为Zetasperse 3600 Dispersant分散剂；所述高分子分散剂为聚乙二醇型分散剂。
优选地，所述导电炭黑粉末占混合物的质量分数为3.5～4％；所述混合分散剂占混合物的质量分数为0.1～2.5％；所述非导电无机物粉末占混合物的质量分数为0～10％。
优选地，所述非导电无机物粉末为二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化镁中的一种或多种。
优选地，所述混合分散剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将颜料分散剂和高分子分散剂以质量比1：19的比例加入到去离子水中，加热至50～80℃并搅拌2～8h，得到固体产物；
(2)将上述固体产物过滤、洗涤、烘干，然后在105～110℃下活化0.5～5h，研磨，得到用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂。
一种所述防静电PI粉末的模压工艺，包括如下步骤：
(1)将上述防静电PI粉末置入磨具型腔内，然后将磨具放到平板硫化机的下加热板上；
(2)通过油缸将平板硫化机的下加热板升高，使模具上平板与平板硫化机的上加热板相接触，进行预压，然后开启程序进行升温加压处理；
(3)进行脱模处理，即得到耐高温热固性防静电PI板。
优选地，步骤(2)中预压为加压到10MPa进行预压；升温加压处理具体步骤为：
当所述上加热板和所述下加热板温度加热到350℃后，开始每升高5℃加压1MPa，直到压力加到15～20MPa；
到达20MPa后继续升温至400～450℃，关闭加热，让模具自然冷却。
优选地，步骤(3)所述脱模处理为，当所述模具温度降至150～230℃，进行脱模。
有益效果：
(1)本发明通过加入用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂可以有效的对炭黑和PI粉末进行分散，阻碍炭黑的团聚，能够更好的控制防静电PI粉末和PI板的防静电性能。
(2)本发明通过加入非导电无机物粉末，来提高PI粉末的热固性和耐温性，进而提高其在电子半导体方面的应用，提供一种性能更好的材料。
(3)针对现有技术中对于热固性PI先冷压之后再进行烧结，需要进行多个步骤，且产品均为小尺寸型材或是薄膜一类产品，本发明提供的PI板的模压工艺可制备大尺寸、厚度较厚的PI板，大大提高了生产效率。
(4)本发明不需要后期进行烧结，通过平板硫化机一次成型，降低了工作量，提高了生产效率，有利于工业化生产。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明的保护范围不受具体实施例的任何限制，而是由权利要求加以限定。
实施例1
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
1)将1.0g阴离子颜料分散剂Zetasperse 3600 Dispersant和9.5g高分子分散剂聚乙二醇400加入到100g的去离子水中，加热至80℃并搅拌1h，得到固体产物；
2)将上述固体产物过滤、洗涤、烘干，后在105℃下活化3h、研磨，得到用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂；
3)称取4g导电炭黑、0.8g用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂以及100g JHPI-10粉末，并通过高速搅拌机混匀，即可得到耐高温热固性防静电PI粉末。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
1)将上述耐高温热固性防静电PI粉末倒入模具型腔内，将上模具板安装好，之后将整个模具放到平板硫化机的下加热板上；
2)通过油缸将平板硫化机的下加热板升高，使模具上平板与平板硫化机的上加热板相接触，并将压力增加到10MPa，进行预压，同时开启程序进行升温；
3)当上下加热板温度加热到350℃后开始每升高5℃加压1MPa，直到压力加到19MPa；
4)到达19MPa后继续升温至450℃，之后关闭加热，让模具自然冷却；
5)当模具温度降至230℃后，进行脱模，将耐高温热固性防静电聚酰亚胺PI板取出。
实施例2
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
1)将1.0g阴离子颜料分散剂Zetasperse 3600 Dispersant和9.5g高分子分散剂聚乙二醇400加入到100g的去离子水中，加热至80℃并搅拌1h，得到固体产物；
2)将上述固体产物过滤、洗涤、烘干，后在105℃下活化3h、研磨，得到用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂；
3)称取3.9g导电炭黑、0.7g用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂以及100g JHPI-20粉末，并通过高速搅拌机混匀，即可得到耐高温热固性防静电PI粉末。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
1)将上述耐高温热固性防静电PI粉末倒入模具型腔内，将上模具板安装好，之后将整个模具放到平板硫化机的下加热板上；
2)通过油缸将平板硫化机的下加热板升高，使模具上平板与平板硫化机的上加热板相接触，并将压力增加到10MPa，进行预压，同时开启程序进行升温；
3)当上下加热板温度加热到350℃后开始每升高5℃加压1MPa，直到压力加到19MPa；
4)到达19MPa后继续升温至450℃，之后关闭加热，让模具自然冷却；
5)当模具温度降至230℃后，进行脱模，将耐高温热固性防静电聚酰亚胺PI板取出。
实施例3
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
1)将0.5g阴离子颜料分散剂Zetasperse 3600 Dispersant和9.5g高分子分散剂聚乙二醇400加入到100g的去离子水中，加热至55℃并搅拌2.5h，得到固体产物；
2)将上述固体产物过滤、洗涤、烘干，后在110℃下活化2h、研磨，得到用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂；
3)称取3.6g导电炭黑、0.6g用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂以及100g JHPI-10粉末，二氧化锆2.5g，并通过高速搅拌机混匀，即可得到耐高温热固性防静电PI粉末。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
1)将上述耐高温热固性防静电PI粉末倒入模具型腔内，将上模具板安装好，之后将整个模具放到平板硫化机的下加热板上；
2)通过油缸将平板硫化机的下加热板升高，使模具上平板与平板硫化机的上加热板相接触，并将压力增加到10MPa，进行预压，同时开启程序进行升温；
3)当上加热板和下加热板温度加热到350℃后开始每升高5℃加压1MPa，直到压力加到20MPa；
4)到达20MPa后继续升温至430℃，之后关闭加热，让模具自然冷却；
5)当模具温度降至190℃后，进行脱模，将耐高温热固性防静电聚酰亚胺PI板取出。
实施例4
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
1)将1.0g阴离子颜料分散剂Zetasperse 3600 Dispersant和9.5g高分子分散剂聚乙二醇400加入到100g的去离子水中，加热至75℃并搅拌1.5h，得到固体产物；
2)将上述固体产物过滤、洗涤、烘干，后在110℃下活化3h、研磨，得到用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂；
3)称取20g导电炭黑、3.3g用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂以及500g JHPI-20粉末，并通过高速搅拌机混匀，即可得到耐高温热固性防静电PI粉末。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
1)将上述耐高温热固性防静电PI粉末倒入模具型腔内，将上模具板安装好，之后将整个模具放到平板硫化机的下加热板上；
2)通过油缸将平板硫化机的下加热板升高，使模具上平板与平板硫化机的上加热板相接触，并将压力增加到10MPa，进行预压，同时开启程序进行升温；
3)当上加热板和下加热板温度加热到350℃后开始每升高5℃加压1MPa，直到压力加到20MPa；
4)到达20MPa后继续升温至440℃，之后关闭加热，让模具自然冷却；
5)当模具温度降至220℃后，进行脱模，将耐高温热固性防静电聚酰亚胺PI板取出。
实施例5
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
1)将1.0g阴离子颜料分散剂Zetasperse 3600 Dispersant和9.5g高分子分散剂聚乙二醇400加入到100g的去离子水中，加热至75℃并搅拌1.5h，得到固体产物；
2)将上述固体产物过滤、洗涤、烘干，后在110℃下活化3h、研磨，得到用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂；
3)称取17g导电炭黑、2.8g用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂以及500g JHPI-10粉末，并通过高速搅拌机混匀，即可得到耐高温热固性防静电PI粉末。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
1)将上述耐高温热固性防静电PI粉末倒入模具型腔内，将上模具板安装好，之后将整个模具放到平板硫化机的下加热板上；
2)通过油缸将平板硫化机的下加热板升高，使模具上平板与平板硫化机的上加热板相接触，并将压力增加到10MPa，进行预压，同时开启程序进行升温；
3)当上加热板和下加热板温度加热到350℃后开始每升高5℃加压1MPa，直到压力加到20MPa；
4)到达20MPa后继续升温至440℃，之后关闭加热，让模具自然冷却；
5)当模具温度降至220℃后，进行脱模，将耐高温热固性防静电聚酰亚胺PI板取出。
实施例6
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
1)将0.5g阴离子颜料分散剂Zetasperse 3600 Dispersant和9.5g高分子分散剂聚乙二醇400加入到100g的去离子水中，加热至50℃，并搅拌2h，得到固体产物；
2)将上述固体产物过滤、洗涤、烘干，后在105℃下活化1h、研磨，得到用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂；
3)称取3.4g导电炭黑、0.5g用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂以及100g JHPI-20粉末，二氧化硅3.6g，并通过高速搅拌机混匀，即可得到耐高温热固性防静电PI粉末。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
1)将上述耐高温热固性防静电PI粉末倒入模具型腔内，将上模具板安装好，之后将整个模具放到平板硫化机的下加热板上；
2)通过油缸将平板硫化机的下加热板升高，使模具上平板与平板硫化机的上加热板相接触，并将压力增加到10MPa，进行预压，同时开启程序进行升温；
3)当上加热板和下加热板温度加热到350℃后开始每升高5℃加压1MPa，直到压力加到18MPa；
4)到压力达18MPa后继续升温至420℃，之后关闭加热，让模具自然冷却；
5)当模具温度降至200℃后，进行脱模，将耐高温热固性防静电PI板取出。
实施例7
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
1)将1.0g阴离子颜料分散剂Zetasperse 3600 Dispersant和9.5g高分子分散剂聚乙二醇400加入到100g的去离子水中，加热至80℃并搅拌1h，得到固体产物；
2)将上述固体产物过滤、洗涤、烘干，后在105℃下活化3h、研磨，得到用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂；
3)称取4.6g导电炭黑、1g用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂以及100g JHPI粉末，并通过高速搅拌机混匀，即可得到耐高温热固性防静电PI粉末。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
1)将上述耐高温热固性防静电PI粉末倒入模具型腔内，将上模具板安装好，之后将整个模具放到平板硫化机的下加热板上；
2)通过油缸将平板硫化机的下加热板升高，使模具上平板与平板硫化机的上加热板相接触，并将压力增加到10MPa，进行预压，同时开启程序进行升温；
3)当上加热板和下加热板温度加热到350℃后开始每升高5℃加压1MPa，直到压力加到19MPa；
4)到达19MPa后继续升温至450℃，之后关闭加热，让模具自然冷却；
5)当模具温度降至230℃后，进行脱模，将耐高温热固性防静电聚酰亚胺PI板取出。
经测试，所得耐高温热固性防静电PI板的表面电阻值为8.96×104Ω。
对比例1
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
将实施例1中的步骤3)替换为如下步骤：
称取4g导电炭黑和100g JHPI-10粉末，并通过高速搅拌机混匀，即可得到耐高温热固性防静电PI粉末。
其他均同实施例1。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
具体配方及步骤同实施例1。
对比例2
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
将实施例1中的步骤1)替换为如下步骤：
将1.0g阴离子颜料分散剂Zetasperse 3600 Dispersant加入到100g的去离子水中，加热至80℃并搅拌1h，得到固体产物；
其他均同实施例1。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
具体配方及步骤同实施例1。
对比例3
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
将实施例1中的步骤1)替换为如下步骤：
将9.5g高分子分散剂聚乙二醇400加入到100g的去离子水中，加热至80℃并搅拌1h，得到固体产物；
其他均同实施例1。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
具体配方及步骤同实施例1。
对比例4
一、耐高温热固性防静电PI粉末的制备
将实施例1中的步骤1)替换为如下步骤：
1)将4g阴离子颜料分散剂Zetasperse 3600 Dispersant和6g高分子分散剂聚乙二醇400加入到100g的去离子水中，加热至80℃并搅拌1h，得到固体产物；
其他均同实施例1。
二、耐高温热固性防静电PI粉末的模压工艺
具体配方及步骤同实施例1。
将上述实施例和对比例制备的耐高温热固性防静电PI板进行表面电阻值测试，结果如表1所示：
表1
从表1数据可知，导电炭黑占混合粉末的质量分数在3.5～4％的时候，制备的防静电PI粉末和防静电PI板才会表现出较好的防静电性能(实施例1～2)；当导电炭黑占混合粉末的质量分数小于3.5％时，制备的防静电PI粉末和防静电PI板呈现绝缘性能(实施例2～6)；当导电炭黑占混合粉末的质量分数大于4％时，制备的防静电PI粉末和防静电PI板呈现导电性能。以上结果说明，导电炭黑占混合粉末的质量分数只有在3.5～4％才表现出良好的防静电性能，这是通过发明人多次不懈的研究得到的成果。从对比例1～4的结果来看，当制备防静电PI粉末的配方中不加入用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂、加入一种分散剂或者混合分散剂中的两种分散剂比例不同时，制备的PI板表面电阻值非常不均匀，测试点不同，其电阻值差异较大，说明，通过加入用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂可以有效的对炭黑和PI粉末进行分散，阻碍炭黑的团聚，能够更好的控制防静电PI粉末和PI板的防静电性能。
Claims (7)
1.一种防静电PI粉末的制备方法，其特征在于，将导电炭黑粉末、混合分散剂和非导电无机物粉末加入到PI粉末中，混合均匀，得到的混合物为防静电PI粉末；所述PI粉末为缩合型PI粉末或/和加成型PI粉末；所述混合分散剂包括颜料分散剂和高分子分散剂，所述颜料分散剂为Zetasperse 3600 Dispersant分散剂；所述高分子分散剂为聚乙二醇型分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种防静电PI粉末的制备方法，其特征在于，所述导电炭黑粉末占混合物的质量分数为3.5～4％；所述混合分散剂占混合物的质量分数为0.1～2.5％；所述非导电无机物粉末占混合物的质量分数为0～10％。
3.根据权利要求1所述的一种防静电PI粉末的制备方法，其特征在于，所述非导电无机物粉末为二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化镁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种防静电PI粉末的制备方法，其特征在于，所述混合分散剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将颜料分散剂和高分子分散剂以质量比1：19的比例加入到去离子水中，加热至50～80℃并搅拌2～8h，得到固体产物；
(2)将上述固体产物过滤、洗涤、烘干，然后在105～110℃下活化0.5～5h，研磨，得到用于分散炭黑和PI粉末的混合分散剂。
5.一种权利要求1～4任一项所述方法制备的防静电PI粉末的模压工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将上述防静电PI粉末置入磨具型腔内，然后将磨具放到平板硫化机的下加热板上；
(2)通过油缸将平板硫化机的下加热板升高，使模具上平板与平板硫化机的上加热板相接触，进行预压，然后开启程序进行升温加压处理；
(3)进行脱模处理，即得到耐高温热固性防静电PI板。
6.根据权利要求5所述的一种防静电PI粉末的模压工艺，其特征在于，步骤(2)中预压为加压到10MPa进行预压；升温加压处理具体步骤为：
当所述上加热板和所述下加热板温度加热到350℃后，开始每升高5℃加压1MPa，直到压力加到15～20MPa；
到达20MPa后继续升温至400～450℃，关闭加热，让模具自然冷却。
7.根据权利要求5所述的一种防静电PI粉末的模压工艺，其特征在于，步骤(3)所述脱模处理为，当所述模具温度降至150～230℃，进行脱模。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060199895A1 (en) * | 2005-06-08 | 2006-09-07 | Hideki Ozawa | Polyimide powder for antistatic polyimide molded product and polyimide molded product thereby |
| CN107383874A (zh) * | 2017-09-15 | 2017-11-24 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料及其制备方法 |
| CN107724114A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-02-23 | 浙江山峪科技股份有限公司 | 一种环保型高温直喷分散黑染料墨水及其制备方法 |
| CN108192343A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-06-22 | 江苏君华特种工程塑料制品有限公司 | 一种非绝缘热固性pi材料及其成型工艺 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060199895A1 (en) * | 2005-06-08 | 2006-09-07 | Hideki Ozawa | Polyimide powder for antistatic polyimide molded product and polyimide molded product thereby |
| CN107383874A (zh) * | 2017-09-15 | 2017-11-24 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种耐磨抗静电聚酰亚胺复合材料及其制备方法 |
| CN107724114A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-02-23 | 浙江山峪科技股份有限公司 | 一种环保型高温直喷分散黑染料墨水及其制备方法 |
| CN108192343A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-06-22 | 江苏君华特种工程塑料制品有限公司 | 一种非绝缘热固性pi材料及其成型工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| NATTHAKARN ROMYEN ET AL: "Surfactant-dispersed carbon black in polyimide nanocomposites: spectroscopic monitoring of the dispersion state in the polymer matrix", 《JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE》 * |
| 吴海红 等: "聚酰亚胺/导电炭黑抗静电复合薄膜的性能研究", 《绝缘材料》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117382062A (zh) * | 2023-11-20 | 2024-01-12 | 常州杰铭新材料科技有限公司 | 一种基于冷压烧结法制备交联型聚酰亚胺制品的方法 |
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