CN104845361B - 短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料及其制备方法 - Google Patents

短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

短切碳纤维、纳米高导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，各组分所占重量份分别为：热塑性树脂50‑90份、相容剂5‑8份、短切碳纤维5‑30份、纳米高导电炭黑/石墨烯2‑10份、抗氧剂0.1‑0.3份、分散剂0.1‑1份。制备方法，包括下述步骤：（1）短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯分别经过等离子体处理；（2）热塑性树脂、相容剂、抗氧剂、分散剂、等离子处理过的纳米导电炭黑/石墨烯，混合均匀；（3）将等离子处理过的短切碳纤维加入到螺杆侧喂料机中待用；（4）将步骤（2）中的混合物料加入挤出机料斗中与侧喂料中的短切碳纤维一起进行原位挤出反应。本发明节约成本、节能环保、性能优异、生产方便。

Description

短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑 料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料领域，一种短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料及其制备方法。
背景技术
高导电性热塑性塑料是一种抗电磁干扰的高分子复合材料，在电子及微电子工业中的应用越来越广泛和重要。由于抗电磁干扰用的导电热塑性塑料具有电磁屏蔽性能，加工成型可一次完成，在长期使用过程中(如震动、湿热环境等)安全、可靠，不会像表面导电涂层那样易产生剥离与脱落，特殊改性的抗电磁干扰用的导电工程塑料可赋予设计者、加工者和应用者非常大的灵活性，并有着明显超越金属、镀金属导电层和导电涂料的显著优点。
金属纤维填充型导电热塑性塑料是目前应用最广泛和性价比最好的复合型导电高分子材料，多以各种热塑性塑料为基材，使用的金属纤维填料主要是镀镍碳纤维、不锈钢纤维，黄铜纤维、铝纤维、镍纤维等。其制成品的体积电阻为10-1-10-3Ω.cm，屏蔽效能(SE值)为30-85 dB。在要求具有强度高、体积轻、壳壁薄、注射成型、流动好等比较苛刻的使用环境中，应采用碳纤维填充的高强度导电热塑性塑料。高性能、超薄、超轻的笔记本电脑、手机、通讯器材等壳体材料即是采用碳纤维填充的热塑性塑料合金。黄铜纤维填充的导电工程塑料具有优异的电磁屏蔽效果，却难以满足实用化提出的高阻燃、低比重、良好制品外观等要求；镀镍碳纤维及镀镍石墨碳纤维虽也具有优异的导电性能，但由于价格昂贵而限制了其广泛使用；不锈钢纤维填加量少，对工程塑料的物理、机械力学性能影响较小，目前是最常用的抗电磁干扰用的导电工程塑料。国外不锈钢纤维填充型的导电工程塑料已形成工业化生产规模，但价格昂贵。近期，美国、日本等公司生产的金属纤维填充型导电工程塑料己在国内推广与销售，价格偏高，只有少数外资企业使用。国内有些单位在此领域开展基础理论与应用研究，但一直没有工业化生产。
利用碳纤维填充工程塑料可以有比填充金属纤维比重小，耐腐蚀的优势。但是，碳纤维含量较低时由于电导率相对较低，抗电磁屏蔽效果不是最佳。而碳纤维含量增大时不仅会增加成本，而且也会影响材料的力学性能。为此，本发明采取了短切碳纤维、纳米高导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料。
发明内容
本发明为了解决以上问题提供了一种短切碳纤维、纳米高导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料及其制备方法，节约成本、节能环保、性能优异、生产方便。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案实现的，短切碳纤维、纳米高导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，各组分所占重量份分别为：热塑性树脂50-90份、相容剂5-8份、短切碳纤维5-30份、纳米高导电炭黑/石墨烯2-10份、抗氧剂0.1-0.3份、分散剂0.1-1份。
所述热塑性树脂为聚丙烯、聚乙烯、聚酯（PBT）、聚碳酸酯（PC）以及聚酰胺中的任意一种或任意两种以上的组合物。
所述短切碳纤维为民用短切碳纤维，单根碳丝的直径为0.5um左右，短切碳纤维长度为标准3mm-12mm。
所述纳米导电炭黑/石墨烯为无机高导电填料，要求为纳米导电炭黑的尺寸为30-100nm之间、石墨烯的粒径（D50）≤10um。
所述相容剂为聚乙烯辛烯共聚弹性体接枝马来酸酐POE-MAH、聚丙烯接枝马来酸酐PP-MAH、聚乙烯接枝马来酸酐PE-MAH、醋酸乙烯与乙烯共聚合物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯EVA-GMA中的任意一种或任意两种以上的组合物。
所述抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗氧剂1098)、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168) 、 β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)中的任意一种或任意两种以上的组合物。
所述分散剂为乙撑双硬脂酰胺EBS、改性乙撑双脂肪酸酰胺TAF、季戊四醇硬脂酸酯PETS、硅酮粉中的任意一种或任意两种以上的组合物。
本发明的第二个目的是通过以下技术方案实现的，一种短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料的制备方法，包括下述步骤：
1）将5-30份短切碳纤维、2-10份纳米导电炭黑/石墨烯分别经过等离子体处理，提高它们的表面活性，等离子体处理时间为10-30min；以氧气作为气体源，压力10-50Pa，等离子体发生器功率为50-150W，处理结束后待用；
2）在高速混合机中分别加入50-90份热塑性树脂、5-8份相容剂、0.1-0.3份抗氧剂、0.1-1份分散剂、等离子处理过的2-10份纳米导电炭黑/石墨烯，混合均匀；
3）将3mm-12mm处理好的短切碳纤维加入到螺杆侧喂料机中待用；
4）将上述第二步中的混合物料加入挤出机料斗中与侧喂料中的短切碳纤维一起进行原位挤出反应，挤出机温度范围为180-300℃，转速200-500r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
第一，本发明通过对短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯表面进行活化处理后和热塑性塑料原料，经过原位反应挤出造粒，同时解决了短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯与塑料基体之间的相容性和粘结性的问题，利用短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯为核心原料，创造了一种性能优异的新型绿色热塑性高导电复合材料的制备工艺。
第二，本发明通过对短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯表面进行等离子体活化处理后和热塑性塑料原料，经过原位反应挤出造粒，同时解决了短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯与塑料基体之间的相容性和粘结性的问题，等离子体活化短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯，在表面形成蚀刻，同时产生的羧基、羰基、羟基活性基团在反应挤出过程中互相形成螯合结构，使得复合材料的导电性能和力学性能得得到了很大提高，本发明利用热塑性塑料和短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯为核心原料，特殊的复配方法以及二次活化工艺，创造了一种性能优异的新型绿色热塑性高导电复合材料的制备工艺。
第三，本发明制得的短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，其主要性能指标为：拉伸强度≥200MPa，弯曲强度≥250MPa，弯曲模量≥20GPa，缺口冲击强度≥8kJ·m-2，体积电阻为10-1~10-4Ω.cm获得的产品密度小、强度高、耐腐蚀、导电性能优良，达到了电子产品、小型风能发电叶片、特殊电动工具、屏蔽制品的性能要求，可作为其原料使用。
具体实施方式
实施例1
一种短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，各组分所占重量份分别为：PA66热塑性树脂（聚酰胺)80份、POE-MAH相容剂2份、短切碳纤维15份、纳米高导电炭黑/石墨烯3份、抗氧剂N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098) 0.2份、分散剂硅酮粉 0.5份。
一种短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料的制备方法，包括下述步骤：
1）将300g短切碳纤维、60g纳米导电炭黑/石墨烯分别经过等离子体处理，提高它们的表面活性，等离子体处理时间为10-30min；以氧气作为气体源，压力50Pa，等离子体发生器功率为50-150W，处理结束后待用；
2）在高速混合机中分别加入1600g热塑性树脂、40g相容剂、2g抗氧剂、10g份分散剂、等离子处理过的60g纳米导电炭黑/石墨烯，混合均匀；
3）将12mm处理好的300g短切碳纤维加入到螺杆侧喂料机中待用；
4）将上述第二步中的混合物料加入挤出机料斗中与侧喂料中的短切碳纤维一起进行原位挤出反应，挤出机温度范围为240-290℃，转速350r/min。
实施例2
一种短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，各组分所占重量份分别为：聚丙烯热塑性树脂（PP)70份、相容剂（PP-MAH）5份、短切碳纤维20份、纳米高导电炭黑/石墨烯5份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)0.2份、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168) 0.2份、分散剂乙撑双硬脂酰胺（EBS）0.5份。
一种短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料的制备方法，包括下述步骤：
1）将400g短切碳纤维、100g纳米导电炭黑/石墨烯分别经过等离子体处理，提高它们的表面活性，等离子体处理时间为10-30min；以氧气作为气体源，压力50Pa，等离子体发生器功率为50-150W，处理结束后待用；
2）在高速混合机中分别加入1400g热塑性树脂、100g相容剂、2g抗氧剂、10g份分散剂、等离子处理过的100g纳米导电炭黑/石墨烯，混合均匀；
3）将6mm处理好的400g短切碳纤维加入到螺杆侧喂料机中待用；
4）将上述第二步中的混合物料加入挤出机料斗中与侧喂料中的短切碳纤维一起进行原位挤出反应，挤出机温度范围为240-290℃，转速350r/min。
实施例3
一种短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，各组分所占重量份分别为：聚酯热塑性树脂（PBT)60份、相容剂（EVA-GMA）5份、短切碳纤维30份、纳米高导电炭黑/石墨烯5份、抗氧剂 β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯(1076)0.2份、分散剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）0.5份。
一种短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料的制备方法，包括下述步骤：
1）将600g短切碳纤维、100g纳米导电炭黑/石墨烯分别经过等离子体处理，提高它们的表面活性，等离子体处理时间为10-30min；以氧气作为气体源，压力50Pa，等离子体发生器功率为50-150W，处理结束后待用；
2）在高速混合机中分别加入1200g热塑性树脂、100g相容剂、2g抗氧剂、10g份分散剂、等离子处理过的100g纳米导电炭黑/石墨烯，混合均匀；
3）将3mm处理好的600g短切碳纤维加入到螺杆侧喂料机中待用；
4）将上述第二步中的混合物料加入挤出机料斗中与侧喂料中的短切碳纤维一起进行原位挤出反应，挤出机温度范围为240-290℃，转速350r/min。

Claims (7)

1.一种短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，其特征在于，所述协同增强高导电热塑性塑料中的各组分的重量份分别为：热塑性树脂50-90份、相容剂5-8份、短切碳纤维5-30份、纳米高导电炭黑/石墨烯2-10份、抗氧剂0.1-0.3份、分散剂0.1-1份；
所述短切碳纤维通过等离子态发生器进行等离子体活化处理，等离子体发生器处理时间10-30min，以氧气为气体源，等离子体活化处理压力10-50Pa，等离子体活化处理功率50-100W；等离子体发生器首先对短切碳纤维表面进行清洁，除去表面有机物污染和氧化物，然后对短切碳纤维进行化学和物理蚀刻，经氧化处理过后会在短切碳纤维表面存在羧基、羰基、羟基活性基团；
所述纳米导电炭黑/石墨烯为复配物，纳米导电炭黑、石墨烯均为无机高导电填料，纳米导电炭黑与石墨烯的重量比为4:6，纳米导电炭黑的尺寸为30-100nm，石墨烯的粒径D50≤10um；
所述纳米导电炭黑/石墨烯通过等离子态发生器进行等离子体活化处理，等离子体发生器处理时间10-30min，以氧气为气体源，等离子体活化处理压力10-50Pa，等离子体活化处理功率50-100W；等离子体发生器首先对纳米导电炭黑/石墨烯表面进行清洁，除去表面有机物污染和氧化物，然后对纳米导电炭黑/石墨烯表面进行化学和物理蚀刻，经氧化处理过后会纳米导电炭黑/石墨烯表面存在羧基、羰基、羟基活性基团。
2.根据权利要求1所述的短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，其特征在于，所述热塑性树脂为聚丙烯、聚乙烯、聚酯PBT、聚碳酸酯PC以及聚酰胺中的任意一种或任意两种以上的组合物。
3.根据权利要求1所述的短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，其特征在于，所述短切碳纤维为民用短切碳纤维，单根碳丝的直径为0.3-0.8um，短切碳纤维长度为3mm-12mm。
4.根据权利要求1所述的短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，其特征在于，所述相容剂为聚乙烯辛烯共聚弹性体接枝马来酸酐POE-MAH、聚丙烯接枝马来酸酐PP-MAH、聚乙烯接枝马来酸酐PE-MAH、醋酸乙烯与乙烯共聚合物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯EVA-GMA中的任意一种或任意两种以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，其特征在于，所述抗氧剂为1098、抗氧剂1010、抗氧剂168以及抗氧剂1076中的任意一种或任意两种以上的组合物。
6.根据权利要求1所述的短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料，其特征在于，所述分散剂为乙撑双硬脂酰胺EBS、改性乙撑双脂肪酸酰胺TAF、季戊四醇硬脂酸酯PETS以及硅酮粉中的任意一种或任意两种以上的组合物。
7.如权利要求1所述的短切碳纤维、纳米导电炭黑/石墨烯协同增强高导电热塑性塑料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
1）将5-30份短切碳纤维、2-10份纳米导电炭黑/石墨烯分别经过等离子体处理，提高其活性，以氧气为气体源，等离子体活化处理压力为10-50Pa，等离子体活化处理功率为50-100W，等离子体处理时间为10-30min；
2）在高速混合机中分别加入50-90份热塑性树脂、5-8份相容剂、0.1-0.3份抗氧剂、0.1-1份分散剂、等离子处理过的2-10份纳米导电炭黑/石墨烯，混合均匀；
3）将长度3mm-12mm等离子体处理好的短切碳纤维加入到螺杆挤出机侧喂料机中待用；
4）将步骤（2）得到的混合物料加入螺杆挤出机主喂料仓中与螺杆挤出机侧喂料机中的短切碳纤维一起进行原位挤出反应，挤出机温度范围为180-300℃，转速200-500r/min。
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