CN108329673A - 一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料及其制备方法涉及高分子材料技术领域。一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，包括以下重量份的组分：PC树脂60～85份，PC导电母粒3～15份，碳纤维3～10份，偶联剂2～12份，增韧剂1～5份，阻燃剂3～10份，抗氧剂0.3～1份。本发明利用PC导电母粒的近程导电机理和碳纤维的远程导电机理相结合的方式降低聚碳酸酯复合材料中PC导电母粒和碳纤维的含量，使制得的聚碳酸酯复合材料在保持高导电性的前提下提高其韧性。

Description

一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚碳酸酯复合材料。
背景技术
聚碳酸酯综合性能优异，阻燃性好，使用温度范围广，尺寸稳定性高，尤其是韧性突出，是应用第二广泛的工程塑料。但聚碳酸酯不具有金属材料优异的导电性，极大地阻碍了聚碳酸酯取代金属材料在导电部件上的应用。
通过在聚碳酸酯树脂中添加导电填料和其他助剂进行共混改性可以得到导电聚碳酸酯。在一定范围内，复合材料的导电性能随着填料含量增加而提高，此外，还和填料的细度，长径比，表面处理方式等相关。常用的导电填料有铜粉，导电炭黑，碳纤维，金属纤维和碳纳米管等。通过添加铜粉，导电炭黑，碳纤维，金属纤维制得的导电聚碳酸酯，未经过表面处理的填料，和树脂基材界面结合力差，普遍存在添加量大，体积电阻率达到102Ω·cm，填料的添加量要达到20～35％，填料分散不均匀，塑料导电性能不稳定，韧性大幅下降，加工困难等缺点。而通过碳纳米管填充制得的导电聚碳酸酯，材料中会出现碳纳米管团聚，用电子扫描电镜观察到材料中的部分区域出现十多个甚至数十个碳纳米管团聚在一起，碳纳米管分散不均匀，导致材料导电性能不均衡，且碳纳米管价格高昂，这些难点目前还无法克服。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，解决以上至少一个技术问题。
本发明的目的还在于，提供一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料的制备方法，解决以上至少一个技术问题。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：PC树脂60～85份，PC导电母粒3～15份，碳纤维3～10份，偶联剂2～12份，增韧剂1～5份，阻燃剂3～10份，抗氧剂0.3～1份。
本发明利用PC导电母粒的近程导电机理和碳纤维的远程导电机理相结合的方式降低聚碳酸酯复合材料中PC导电母粒和碳纤维的含量，使制得的聚碳酸酯复合材料在保持高导电性的前提下提高其韧性。
所述PC树脂为分子量在20000～40000的双酚A型芳香族聚碳酸酯。
所述PC导电母粒是以聚碳酸酯为载体，导电炭粉为填充物的母粒，所述母粒中导电炭粉含量大于50％。
所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维，沥青基碳纤维或纤维素基碳纤维中的一种或一种以上，优选聚丙烯腈基碳纤维。
所述碳纤维依次经过硝酸质量分数为50～60％和高锰酸钾质量分数为20～30％的混合溶液，以及丙烯酸和磷酸质量比1:3～1:4的混合液的浸泡处理。
通过对碳纤维进行表面活化增加表面官能团，增强碳纤维与其他助剂和PC树脂的结合力，大幅提高碳纤维的分散性。
所述偶联剂为磷酸酯类偶联剂。
所述增韧剂为核壳结构的甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)。
所述阻燃剂为液体磷系阻燃剂，优选双酚A双(二苯基)磷酸酯(BDP)。
所述抗氧剂为抗氧剂zm-1010，抗氧剂1076中的任意一种与抗氧剂168，抗氧剂626，抗氧剂619中的任意一种复配。
采用磷酸酯类偶联剂，磷酸酯类阻燃剂，复配有亚磷酸酯的抗氧剂以及甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物作为增韧剂，因助剂与经表面活化后的碳纤维存在结构相似性，进一步提高复合材料中各个组份的相容性和分散性；
一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取60～85份PC树脂和3～15份PC导电母粒分别在空气循环烘箱100℃烘烤4～5小时，待用；
步骤二，称取3～10份碳纤维在硝酸质量分数为60％和高锰酸钾质量分数为25％的混合溶液中浸泡氧化1～2小时，然后取出在85～95℃烘干1～1.5小时，再将碳纤维放入丙烯酸和磷酸质量比为1:3～1:4的混合液中浸泡2～3小时，温度控制在50～60℃，然后将碳纤维取出在30～40℃环境中烘烤3～4小时，待用；
步骤三，将步骤一中得到的PC树脂和PC导电母粒加入高速混合机中，搅拌3～5分钟，不取出，再称取3～10份阻燃剂加入高速混合机中，继续搅拌，5～8分钟，不取出，然后称取3～10份步骤二中经过表面活化的碳纤维，2～12份偶联剂，1～5份增韧剂和0.3～1份抗氧剂依次加入高速混合机中，搅拌10～25分钟。最后，取出混合均匀的材料，在温度240～290℃，转速150～250rpm条件下经过双螺杆挤出机造粒并烘干，即得一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，包括以下重量份的组分：PC树脂60～85份，PC导电母粒3～15份，碳纤维3～10份，偶联剂2～12份，增韧剂1～5份，阻燃剂3～10份，抗氧剂0.3～1份。
本发明利用PC导电母粒的近程导电机理和碳纤维的远程导电机理相结合的方式降低聚碳酸酯复合材料中PC导电母粒和碳纤维的含量，使制得的聚碳酸酯复合材料在保持高导电性的前提下提高其韧性。
PC树脂为分子量在20000～40000的双酚A型芳香族聚碳酸酯。
PC导电母粒是以聚碳酸酯为载体，导电炭粉为填充物的母粒，母粒中导电炭粉含量大于50％。
碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维，沥青基碳纤维或纤维素基碳纤维中的一种或一种以上，优选聚丙烯腈基碳纤维。碳纤维经过硝酸质量分数为50～60％和高锰酸钾质量分数为20～30％的混合溶液，以及丙烯酸和磷酸质量比1:3～1:4的混合液的表面活化处理。
通过对碳纤维进行表面活化增加表面官能团，增强碳纤维与其他助剂和PC树脂的结合力，大幅提高碳纤维的分散性。
偶联剂为磷酸酯类偶联剂。增韧剂为核壳结构的甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)。阻燃剂为液体磷系阻燃剂，优选双酚A双(二苯基)磷酸酯(BDP)。抗氧剂为抗氧剂zm-1010，抗氧剂1076中的任意一种与抗氧剂168，抗氧剂626，抗氧剂619中的任意一种复配。
采用磷酸酯类偶联剂，磷酸酯类阻燃剂，复配有亚磷酸酯的抗氧剂以及甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物作为增韧剂，因助剂与经表面活化后的碳纤维存在结构相似性，进一步提高复合材料中各个组份的相容性和分散性；
一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取60～85份PC树脂和3～15份PC导电母粒分别在空气循环烘箱100℃烘烤4～5小时，待用；
步骤二，称取3～10份碳纤维在硝酸质量分数为60％和高锰酸钾质量分数为25％的混合溶液中浸泡氧化1～2小时，然后取出在85～95℃烘干1～1.5小时，再将碳纤维放入丙烯酸和磷酸质量比为1:3～1:4的混合液中浸泡2～3小时，温度控制在50～60℃，然后将碳纤维取出在30～40℃环境中烘烤3～4小时，待用；
步骤三，将步骤一中得到的PC树脂和PC导电母粒加入高速混合机中，搅拌3～5分钟，不取出，再称取3～10份阻燃剂加入高速混合机中，继续搅拌，5～8分钟，不取出，然后称取3～10份步骤二中经过表面活化的碳纤维，2～12份偶联剂，1～5份增韧剂和0.3～1份抗氧剂依次加入高速混合机中，搅拌10～25分钟。最后，取出混合均匀的材料，在温度240～290℃，转速150～250rpm条件下经过双螺杆挤出机造粒并烘干，即得一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料。
材料体积电阻率和冲击强度分别按照ASTM D257和按照ASTM D4812标准进行测试。
实施例一：
步骤一，称取85份PC树脂和3份PC导电母粒分别在空气循环烘箱100℃烘烤4～5小时，待用；
步骤二，称取3份碳纤维在硝酸质量分数为60％和高锰酸钾质量分数为25％的混合溶液中浸泡氧化1～2小时，然后取出在85～95℃烘干1～1.5小时，再将碳纤维放入丙烯酸和磷酸质量比为1:3～1:4的混合液中浸泡2～3小时，温度控制在50～60℃，然后将碳纤维取出在30～40℃环境中烘烤3～4小时，待用；
步骤三，将步骤一中得到的PC树脂和PC导电母粒加入高速混合机中，搅拌3～5分钟，不取出，再称取8份阻燃剂加入高速混合机中，继续搅拌，5～8分钟，不取出，然后称取2份步骤二中经过表面活化的碳纤维及偶联剂，1份增韧剂和0.3份抗氧剂依次加入高速混合机中，搅拌10～25分钟。最后，取出混合均匀的材料，在温度240～290℃，转速150～250rpm条件下经过双螺杆挤出机造粒并烘干，即得一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料。测得复合材料的体积电阻率为365.7Ω·cm，冲击强度为637J/M。
实施例二：
步骤一，称取60份PC树脂和15份PC导电母粒分别在空气循环烘箱100℃烘烤4～5小时，待用；
步骤二，称取10份碳纤维在硝酸质量分数为60％和高锰酸钾质量分数为25％的混合溶液中浸泡氧化1～2小时，然后取出在85～95℃烘干1～1.5小时，再将碳纤维放入丙烯酸和磷酸质量比为1:3～1:4的混合液中浸泡2～3小时，温度控制在50～60℃，然后将碳纤维取出在30～40℃环境中烘烤3～4小时，待用；
步骤三，将步骤一中得到的PC树脂和PC导电母粒加入高速混合机中，搅拌3～5分钟，不取出，再称取3份阻燃剂加入高速混合机中，继续搅拌，5～8分钟，不取出，然后称取12份步骤二中经过表面活化的碳纤维及偶联剂，5份增韧剂和1份抗氧剂依次加入高速混合机中，搅拌10～25分钟。最后，取出混合均匀的材料，在温度240～290℃，转速150～250rpm条件下经过双螺杆挤出机造粒并烘干，即得一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料。测得复合材料的体积电阻率为6.4×10-3Ω·cm和冲击强度为386J/M。
实施例三：
步骤一，称取75份PC树脂和10份PC导电母粒分别在空气循环烘箱100℃烘烤4～5小时，待用；
步骤二，称取7份碳纤维在硝酸质量分数为60％和高锰酸钾质量分数为25％的混合溶液中浸泡氧化1～2小时，然后取出在85～95℃烘干1～1.5小时，再将碳纤维放入丙烯酸和磷酸质量比为1:3～1:4的混合液中浸泡2～3小时，温度控制在50～60℃，然后将碳纤维取出在30～40℃环境中烘烤3～4小时，待用；
步骤三，将步骤一中得到的PC树脂和PC导电母粒加入高速混合机中，搅拌3～5分钟，不取出，再称取4份阻燃剂加入高速混合机中，继续搅拌，5～8分钟，不取出，然后称取9份步骤二中经过表面活化的碳纤维及偶联剂，3份增韧剂和0.8份抗氧剂依次加入高速混合机中，搅拌10～25分钟。最后，取出混合均匀的材料，在温度240～290℃，转速150～250rpm条件下经过双螺杆挤出机造粒并烘干，即得一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料。测得复合材料的体积电阻率为9.1×10-2Ω·cm和冲击强度为467J/M。
实施例四：
步骤一，称取70份PC树脂和8份PC导电母粒分别在空气循环烘箱100℃烘烤4～5小时，待用；
步骤二，称取6份碳纤维在硝酸质量分数为60％和高锰酸钾质量分数为25％的混合溶液中浸泡氧化1～2小时，然后取出在85～95℃烘干1～1.5小时，再将碳纤维放入丙烯酸和磷酸质量比为1:3～1:4的混合液中浸泡2～3小时，温度控制在50～60℃，然后将碳纤维取出在30～40℃环境中烘烤3～4小时，待用；
步骤三，将步骤一中得到的PC树脂和PC导电母粒加入高速混合机中，搅拌3～5分钟，不取出，再称取4份阻燃剂加入高速混合机中，继续搅拌，5～8分钟，不取出，然后称取7份步骤二中经过表面活化的碳纤维及偶联剂，3份增韧剂和0.5份抗氧剂依次加入高速混合机中，搅拌10～25分钟。最后，取出混合均匀的材料，在温度240～290℃，转速150～250rpm条件下经过双螺杆挤出机造粒并烘干，即得一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料。测得复合材料的体积电阻率为7.8Ω·cm和冲击强度为524J/M。
从以上四个实施例中可以看出，相对于常规的聚碳酸酯材料，以上实施例得到的高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，在保持高冲击强度的前提下，其导电能力得到了大幅的提升。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：PC树脂60～85份，PC导电母粒3～15份，碳纤维3～10份，偶联剂2～12份，增韧剂1～5份，阻燃剂3～10份，抗氧剂0.3～1份。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述PC树脂为分子量在20000～40000的双酚A型芳香族聚碳酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述PC导电母粒是以聚碳酸酯为载体，导电炭粉为填充物的母粒，所述母粒中导电炭粉含量大于50％。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维，沥青基碳纤维或纤维素基碳纤维中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1或4所述的一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述碳纤维依次经过50～60wt％硝酸、20～30wt％高锰酸钾的混合溶液，以及丙烯酸和磷酸质量比1:3～1:4的混合液的浸泡处理。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述偶联剂为磷酸酯类偶联剂。
7.根据权利要求1所述的一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述增韧剂为核壳结构的甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物。
8.根据权利要求1所述的一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述阻燃剂为液体磷系阻燃剂，优选双酚A双二苯基磷酸酯。
9.一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取60～85份PC树脂和3～15份PC导电母粒分别在空气循环烘箱100℃烘烤4～5小时，待用；
步骤二，称取3～10份碳纤维在硝酸质量分数为60％和高锰酸钾质量分数为25％的混合溶液中浸泡氧化1～2小时，然后取出在85～95℃烘干1～1.5小时，再将碳纤维放入丙烯酸和磷酸质量比为1:3～1:4的混合液中浸泡2～3小时，温度控制在50～60℃，然后将碳纤维取出在30～40℃环境中烘烤3～4小时，待用；
步骤三，将步骤一中得到的PC树脂和PC导电母粒加入高速混合机中，搅拌3～5分钟，不取出，再称取3～10份阻燃剂加入高速混合机中，继续搅拌，5～8分钟，不取出，然后称取3～10份步骤二中经过表面活化的碳纤维，2～12份偶联剂，1～5份增韧剂和0.3～1份抗氧剂依次加入高速混合机中，搅拌10～25分钟，最后，取出混合均匀的材料，在温度240～290℃，转速150～250rpm条件下经过双螺杆挤出机造粒并烘干，即得一种高韧性高导电聚碳酸酯复合材料。
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