CN104262784B - 无卤阻燃复合纤维增强pp材料及其制备方法 - Google Patents

无卤阻燃复合纤维增强pp材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料及其制备方法；该材料包括以下重量百分比含量的各组分：改性PP树脂42～75％，次磷酸酯阻燃剂5～20％，连续长碳纤维10～20％，连续长玻璃纤维10～20％。制备时，将改性PP树脂和次磷酸酯阻燃剂加入挤出机塑化后，输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽中，高温熔体浸润模头内的温度为280～330℃；将连续长碳纤维和玻璃纤维以15～80m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，充分浸润后，冷却，切粒，即可。本发明的材料具有更高的机械强度和抗冲击强度，外观良好，低翘曲，可以广泛用于矿山纺织等对防火抗静电有要求的特殊领域。

Description

无卤阻燃复合纤维增强PP材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合纤维增强PP及制备方法，尤其是涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料及其制备方法。
背景技术
目前在国内外，PP无卤阻燃增强用的纤维有玻纤纤维、碳纤维、剑麻纤维、麻纤维、金属纤维等等。纤维增强的方法有两种：短切纤维增强和连续长纤增强。短纤维增强是传统的生产方式，连续长纤增强热塑性复合材料(LFRTP)是基于先进的压延浸润模具基础之上的一个新型高性能材料解决方案。连续长纤维增强材料在机械性能上明显高于传统的短纤维增强材料，尤其抗冲击强度具有非常明显的优势，比传统的短纤增强材料的冲击强度提高2～4倍。通常情况下无卤阻燃剂的加入会严重影响材料的强度，传统的短玻纤增强材料里加入阻燃剂以后，由于强度下降严重，往往达不到使用要求。而连续长碳纤维和连续长玻璃纤维复合增强材料中加入无卤阻燃剂以后，由于材料本身的强度较高，即使材料的强度因无卤阻燃剂的加入而有所下降，也能达到使用要求。连续长碳纤维和连续长玻璃纤维无卤阻燃复合增强PP材料由于具有很高的性能甚至可以替代阻燃增强PBT、阻燃增强PA6材料用于矿山、纺织等对防火和抗静电有要求的特殊领域。连续长碳/玻璃纤维无卤阻燃PP材料是一个较前沿的研究领域，目前国内这方面的研究很少，主要原因是国内的一些公司没有办法解决连续长碳纤维和连续长玻璃纤维复合增强材料的生产问题。具体来说，连续长纤维增强材料是一项新技术，该类材料的生产主要依靠先进的专用设备和相容剂技术，尤其是阻燃材料对设备的要求更高。目前国内外还没有能够生产出含有无卤阻燃剂的连续长碳纤维和连续长玻璃纤维复合增强PP的成熟的设备。
发明内容
本发明的目的就是为了填补国内在这一方面研究的空白而提供一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料及其制备方法。本发明的无卤阻燃复合纤维增强PP材料具有更高的机械强度和抗冲击强度，外观良好，低翘曲，可以广泛用于矿山纺织等对防火抗静电有要求的特殊领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，所述材料包括如下重量百分比含量的各组分：
优选的，以基于所述材料总重的重量百分比含量计，所述改性PP树脂由如下组分组成：
优选的，所述的PP为均聚PP，230℃，2.16kg负荷下测得的熔融指数为100～1500g/10min。
优选的，所述连续长碳纤维为聚丙烯专用无碱碳纤维，其表面经硅烷偶联剂和马来酸酐共混物处理。具体为：将聚丙烯专用连续无碱长碳纤维浸渍在硅烷偶联剂和马来酸酐的共混物中，浸渍10min以上，取出，晾干即可。
优选的，所述连续长玻璃纤维为聚丙烯专用无碱玻璃纤维，其表面经硅烷偶联剂和马来酸酐共混物处理。具体为：将聚丙烯专用连续无碱玻璃纤维浸渍在硅烷偶联剂和马来酸酐的共混物中，浸渍10min以上，取出，晾干即可。
优选的，所述相容剂为上海日之升自产马来酸酐接枝PP。
优选的，所述抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂。如抗氧剂1010，1098，PS800等。
本发明还涉及一种上述的无卤阻燃复合纤维增强PP材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
A、以基于所述材料总重的重量百分比含量计，称取PP40～60％、相容剂2～10％、抗氧剂0.1～1％、过氧化苯甲酰0.1～1％经过充分混合后，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得改性PP树脂；
B、以基于所述材料总重的重量百分比含量计，称取改性PP树脂42～75％和次磷酸酯阻燃剂5～20％，加入双螺杆挤出机塑化后，输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽；高温熔体浸润模头内的温度为280～330℃；
C、以基于所述材料总重的重量百分比含量计，取连续长碳纤维10～20％和连续长玻璃纤维10～20％，以15～80m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，充分浸润后，冷却，切粒，即得所述无卤阻燃复合纤维增强PP材料。
优选的，所述双螺杆挤出机的温度为240～250℃。
优选的，所述充分混合是在高混机中混合2～5分钟；所述高温熔体浸润槽长度为1～3m。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用连续长碳纤维和连续长玻璃纤维无卤阻燃复合增强聚丙烯复合物，由于连续长碳纤维和连续长玻璃纤维在聚丙烯中保留长度较长，使复合材料具有更高的机械强度和抗冲击强度；相容剂有效地提高了碳纤维、玻璃纤维和聚丙烯的相容性，明显提高了复合材料的机械强度和抗冲击强度；受阻酚类抗氧剂可提高组合物在加工过程的抗氧化性能和使用过程中的抗老化性能；过氧化苯甲酰提高了聚丙烯的流动性，明显提高了聚丙烯对碳/玻璃纤维的浸润效果，进而明显提高了复合材料的机械强度和抗冲击强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其组分如表2所示；该增强PP材料的制备方法具体如下：
第一步：按表2所示的重量配比，称取PP、相容剂、抗氧剂、过氧化苯甲酰在高混机中混合3分钟后出料，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得改性PP树脂；双螺杆挤出机的工况如表1所示；
第二步：将上述改性PP树脂和表2所示用量的次磷酸酯阻燃剂，加入双螺杆挤出机塑化后，输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽；高温熔体浸润模头内的温度为300℃，高温熔体浸润槽长度为2m；双螺杆挤出机的工况如表1所示；
第三步：取表2所示用量的分别经KH-570硅烷偶联剂和马来酸酐共混物表面改性处理的连续长碳纤维和连续长玻璃纤维，以65m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，充分浸润后，冷却，切粒，即得所述无卤阻燃复合纤维增强PP材料。
表1
实施例2
本实施例涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其组分如表2所示；该增强PP材料的制备方法如实施例1，所不同之处在于：
第一步：PP、相容剂、抗氧剂、过氧化苯甲酰在高混机中混合2分钟后出料；
第二步：高温熔体浸润模头内的温度为280℃，高温熔体浸润槽长度为1m；
第三步：取分别经KH-590硅烷偶联剂和马来酸酐共混物表面改性处理的连续长碳纤维和连续长玻璃纤维，以65m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中。
实施例3
本实施例涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其组分如表2所示；该增强PP材料的制备方法如实施例1，所不同之处在于：
第一步：PP、相容剂、抗氧剂、过氧化苯甲酰在高混机中混合5分钟后出料；
第二步：高温熔体浸润模头内的温度为330℃，高温熔体浸润槽长度为1m；
第三步：取分别经KH-550硅烷偶联剂和马来酸酐共混物表面改性处理的连续长碳纤维和连续长玻璃纤维，以15m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中。
实施例4
本实施例涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其组分如表2所示；该增强PP材料的制备方法如实施例1，所不同之处在于：
第一步：PP、相容剂、抗氧剂、过氧化苯甲酰在高混机中混合5分钟后出料；
第二步：高温熔体浸润模头内的温度为320℃，高温熔体浸润槽长度为2m；
第三步：取分别经KH-570硅烷偶联剂和马来酸酐共混物表面改性处理的连续长碳纤维和连续长玻璃纤维，以40m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中。
实施例5
本实施例涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其组分如表2所示；该增强PP材料的制备方法如实施例1，所不同之处在于：
第一步：PP、相容剂、抗氧剂、过氧化苯甲酰在高混机中混合4分钟后出料；
第二步：高温熔体浸润模头内的温度为290℃，高温熔体浸润槽长度为3m；
第三步：取分别经KH-570硅烷偶联剂和马来酸酐共混物表面改性处理的连续长碳纤维和连续长玻璃纤维，以80m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中。
实施例6
本实施例涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其组分如表2所示；该增强PP材料的制备方法如实施例1，所不同之处在于：
第一步：称取PP、相容剂、抗氧剂、过氧化二异丙苯在高混机中混合3分钟后出料。
对比例1
本对比例涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其组分如表2所示；该增强PP材料的制备方法如实施例1，所不同之处在于：所述连续长碳纤维、连续长玻璃纤维均未经过预处理。
对比例2
本对比例涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其组分如表2所示；该增强PP材料的制备方法如实施例1，所不同之处在于：所述连续长碳纤维、连续长玻璃纤维为经KH-570偶联剂浸渍处理后的连续长碳纤维、连续长玻璃纤维。
对比例3
本对比例涉及一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其组分如表2所示；该增强PP材料的制备方法如实施例1，所不同之处在于：
第三步：取表2所示用量的经KH-570硅烷偶联剂和马来酸酐共混物表面改性处理的连续长碳纤维，以65m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中。
表2
对以上实施例1～6以及对比例1～2制得的样品，进行性能测试对比，采用ASTM标准。测试性能对比如下表3所示：
表3
由表3可以看出本发明的优化配方样品具有较高的机械性能和抗冲击强度，同时具有较好的阻燃效果和抗静电效果。由实施例1与实施例6的比较可知，在本发明的体系中，添加过氧化苯甲酰可提高拉伸强度、弯曲强度和抗冲击强度。本发明采用表面改性处理后的连续长碳纤维、连续长玻璃纤维，该表面处理真正使得连续长碳纤维和连续长玻璃纤维在聚丙烯中保留长度较长，显著提高了复合材料的机械强度和抗冲击强度。由实施例1与对比例1、2、3的比较可进一步明确，本发明采用表面改性处理后的连续长碳纤维、连续长玻璃纤维联用，能够大幅提升机械性能和抗冲击强度，以及良好的抗静电效果。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其特征在于，所述材料包括如下重量百分比含量的各组分：
改性PP树脂42.2～72％，
次磷酸酯阻燃剂5～20％，
连续长碳纤维10～20％，
连续长玻璃纤维10～20％；
其中，以基于所述材料总重的重量百分比含量计，所述改性PP树脂由如下组分组成：
PP40～60％，
相容剂2～10％，
抗氧剂0.1～1％，
过氧化苯甲酰0.1～1％；
所述连续长碳纤维为经硅烷偶联剂和马来酸酐共混物表面处理后的无碱连续长碳纤维；
所述连续长玻璃纤维为经硅烷偶联剂和马来酸酐共混物表面处理后的无碱连续长玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其特征在于，所述的PP为均聚PP，230℃,2.16kg负荷下测得的熔融指数为100～1500g/10min。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝PP。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃复合纤维增强PP材料，其特征在于，所述抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂。
5.一种根据权利要求1～4中任一项所述的无卤阻燃复合纤维增强PP材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
A、以基于所述材料总重的重量百分比含量计，称取PP40～60％、相容剂2～10％、抗氧剂0.1～1％、过氧化苯甲酰0.1～1％经过充分混合后，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得改性PP树脂；
B、以基于所述材料总重的重量百分比含量计，称取改性PP树脂42.2～72％和次磷酸酯阻燃剂5～20％，加入双螺杆挤出机塑化后，输送到高温熔体浸润模头内的高温熔体浸润槽；高温熔体浸润模头内的温度为280～330℃；
C、以基于所述材料总重的重量百分比含量计，称取连续长碳纤维10～20％和连续长玻璃纤维10～20％，以15～80m/min的速度牵引输入高温熔体浸润槽中，充分浸润后，冷却，切粒，即得所述无卤阻燃复合纤维增强PP材料。
6.根据权利要求5所述的无卤阻燃复合纤维增强PP材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的温度为240～250℃。
7.根据权利要求5所述的无卤阻燃复合纤维增强PP材料的制备方法，其特征在于，所述充分混合是在高混机中混合2～5分钟；所述高温熔体浸润槽长度为1～3m。
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