CN111574832B - 聚芳硫醚树脂组合物及汽车前照灯组件 - Google Patents
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Abstract
一种聚芳硫醚树脂组合物及汽车前照灯组件。该聚芳硫醚树脂组合物包括：45wt％至75wt％的包含300ppm或更少的氯的聚芳硫醚树脂；24.5wt％至55wt％的无机填料；0.1wt％至1wt％的成核剂；0.05wt％至1wt％的金属粉末；以及0.1wt％至2.5wt％的复合金属氢氧化物。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2019年2月18日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2019-0018332号的优先权，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本公开的实施方式涉及一种用于汽车前照灯组件的聚芳硫醚树脂组合物以及使用该组合物制造的汽车前照灯组件。
背景技术
具有对准的远光灯和近光灯两者的汽车前照灯的基板，并且该基板安装有与反射器相关联的所有组件。
聚芳硫醚(polyarylene sulfide，PAS)是一种代表性的工程塑料，并且由于其高的耐热性、耐化学性、耐燃性以及电绝缘性能，在用于高温和腐蚀性环境的各种产品或电子产品中对PAS的使用需求正在增加。在这种聚芳硫醚中，聚苯硫醚(polyphenylenesulfide，PPS)由于其优异的机械、电气和热性能以及耐化学性而被广泛地用作诸如上述基板的汽车组件，或者用于电气/电子装置的壳体或主要组件。
然而，尽管常规的PPS具有优异的机械和热性能，但是出现的问题是常规的PPS在诸如汽车前照灯的高温环境中生成排气，导致产品中的雾度。
同时，为了提高在高温环境中的耐久性，诸如当包括由PPS材料制成的基板的前照灯暴露于高温环境时防止外透镜内部发生雾度，应用散热结构或执行消除不必要的额外组件的过程。在这种情况下，出现的问题是生产成本增加，导致经济效率降低，并且设计自由度降低。
在韩国专利申请公开第2015-0023780(于2015年3月5日出版；标题为“LightReflection Component and Method for Manufacturing the Same”)中公开了与本公开相关的背景技术。
发明内容
本公开的目的是提供一种用于汽车前照灯组件的聚芳硫醚树脂组合物，其可以最小化高温环境中排气的生成。
本公开的另一目的是提供一种用于汽车前照灯组件的聚芳硫醚树脂组合物，其具有优异的可混合性和可塑性。
本发明的又一目的是提供一种用于汽车前照灯组件的聚芳硫醚树脂组合物，其具有优异的刚性、耐热性以及可靠性。
本公开的又一目的是提供一种使用聚芳硫醚树脂组合物制造的汽车前照灯组件。
本公开的一个方面涉及一种用于汽车前照灯组件的聚芳硫醚树脂组合物。该聚芳硫醚树脂组合物包括：45wt％至75wt％的包含300ppm或更少的氯的聚芳硫醚树脂；24.5wt％至55wt％的无机填料；0.1wt％至1wt％的成核剂；0.05wt％至1wt％的金属粉末；以及0.1wt％至2.5wt％的复合金属氢氧化物。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂可以通过包括以下步骤的方法生产：使包括二碘芳香族化合物和硫化合物的反应物进行聚合反应；并且在聚合期间，在反应物中的70wt％或更多的二碘芳香族化合物已经反应的时间点，向反应物中添加聚合终止剂。
在一个实施方式中，聚合反应可以在温度为180℃至250℃和压力为50托至450托的初始反应条件下执行，并且然后在温度为270℃至350℃和压力为0.001托至20托的最终反应条件下执行，该最终反应条件通过从初始反应条件开始执行温度上升和压力下降来达到。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂的熔点可以为265℃至290℃，数均分子量为5,000至50,000，并且在300℃下用旋转圆盘粘度计测量的熔体粘度为10泊至50,000泊。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂可以包含10ppm至10,000ppm的耦接到树脂的主链的碘和游离碘中的一种或多种。
在一个实施方式中，无机填料可以是具有平均直径为6μm至15μm并且平均长度为2mm至5mm的形式的纤维。
在一个实施方式中，成核剂可以包括硼酸盐、硫化硼(B2S3)、氯化硼(BCl3)、硼酸(H3BO3)、硬硼钙石、硼酸锌化合物、碳化硼(B4C)、氮化硼(BN)以及氧化硼(B2O3)中的一种或多种。
在一个实施方式中，金属粉末可以包括铜(Cu)、镍(Ni)、钛(Ti)、钯(Pd)、铬(Cr)、金(Au)、锌(Zn)、铁(Fe)、钼(Mo)、钴(Co)、银(Ag)以及铂(Pt)中的一种或多种。
在一个实施方式中，复合金属氢氧化物可以包括水滑石。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物还可以包括基于组合物的总重量的0.1wt％至5wt％的增容剂。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物可以包括重量比为1：1至1：2.5的金属粉末和复合金属氢氧化物。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物可以具有：根据ASTM D 648测量的260℃或更高的热变形温度(1.82MPa，120℃/hr)、根据ASTM D 256对3.2mm厚的试样测量的69J/m或更高的Izod冲击强度、以及在230℃下对聚芳硫醚树脂组合物的颗粒(15g)执行雾化试验5小时后在玻璃板上测量的5％或更低的雾度。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物可以具有：根据ASTM D 638测量的165MPa或更高的拉伸强度、根据ASTM D 740测量的230MPa或更高的弯曲强度、以及根据ASTM D 740测量的11,500MPa或更高的弯曲模量。
本公开的另一方面涉及使用聚芳硫醚树脂组合物制造的汽车前照灯组件。
在一个实施方式中，汽车前照灯组件可以包括基板。
根据本公开的聚芳硫醚树脂组合物和使用该组合物制造的汽车前照灯组件可以使高温环境中排气的生成最小化。此外，聚芳硫醚树脂组合物可以具有优异的可混合性、可塑性、耐热性以及可靠性，并且因此可以适合用作汽车前照灯组件，诸如用于前照灯瞄准装置的基板。
附图说明
图1示出了根据本公开的一个实施方式制造的汽车前照灯组件。
图2描绘了示出为评估根据本公开的示例和用于本公开的比较示例的汽车前照灯中雾度的发生而执行的试验的结果的照片。
具体实施方式
在以下描述中，当相关公知技术或配置的详细描述可能不必要地模糊本公开的主题时，将省略其详细描述。
另外，在以下描述中使用的术语是考虑到根据本公开的实施方式获得的功能而定义的术语，并且可以根据用户或操作者的选择或通常实践来改变。因此，术语的定义应基于整个说明书的内容来进行。
用于汽车前照灯组件的聚芳硫醚树脂组合物
本公开的一个方面涉及用于汽车前照灯组件的聚芳硫醚树脂组合物。在实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物包括：45wt(weight)％至75wt％的包含10000ppm或更少的碘和300ppm或更少的氯的聚芳硫醚树脂；24.5wt％至55wt％的无机填料；0.1wt％至1wt％的成核剂；0.05wt％至1wt％的金属粉末；以及0.1wt％至2.5wt％的复合金属氢氧化物。
在下文中，将更详细地描述聚芳硫醚树脂组合物的成分。
聚芳硫醚树脂
聚芳硫醚树脂包含300ppm或更少的氯。在该氯含量下，可以最小化聚芳硫醚树脂组合物在高温环境中排气的生成。例如，聚芳硫醚树脂包含0ppm至300ppm的氯。
在实施方式中，本公开的聚芳硫醚树脂在反应器中在升高的温度和降低的压力下经受干燥处理，该反应器可以充入氮气并且在其中可以形成真空，以便抑制在前照灯组件环境中排气和雾度的生成。可以在200℃至280℃的温度下执行预干燥，该温度等于或低于第一熔点(tm)。通过预干燥处理，可以去除低聚物副产品，从而主要消除可能在室温或高温环境中生成的污染物(排气)。可以将所得的加热的颗粒型芯片转移到第二反应器容器中，并且然后可以在真空状态下执行二次处理。这使得能够进行基础树脂的二次干燥并且通过在高温和高压环境中进行预定时间周期的停留过程(residence process)而完全消除污染物(雾度)。另外，最终产品可以进一步经受添加无机添加剂和其他功能性添加剂的复合处理。在该复合处理中，污染物可以通过无机填料或功能性添加剂额外地引入复合处理中或在复合处理中生成。然而，如下文关于该额外生成的排气成分或污染物所述，另外证实了特定无机添加剂的应用具有减少排气的效果。另外，可以看出，与常规的聚芳硫醚树脂组合物相比，本公开的聚芳硫醚树脂组合物具有在维持机械性能和可靠性特性的同时降低雾度的优异效果。
如上所述，本公开的聚芳硫醚树脂可以通过熔融聚合包括二碘芳香族化合物(diiodo aromatic compound)和硫元素的反应物来生产，以便限制钠或氯的含量。由于不使用包含钠或氯的原料来生产聚芳硫醚树脂，因此通过上述熔融聚合处理生产的聚芳硫醚树脂具有理论上接近0ppm的钠或氯含量。然而，痕量(trace amount)的钠或氯可能被诸如挤出成型和注塑成型的后处理过程中的杂质掺入。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂可以通过包括以下步骤的方法生产：使包括二碘芳香族化合物和硫化合物的反应物进行聚合反应；以及在聚合期间，在反应物中70％或更多的二碘芳香族化合物已经反应的时间点，向反应物中添加聚合终止剂。与通过常规的生产过程生产的聚芳硫醚树脂不同，如上所述生产的聚芳硫醚树脂很少包含盐形式的副产品或低分子量副产品。
在一个实施方式中，聚合反应可以在配备有热电偶和真空管的反应器中进行，该热电偶能够测量反应器的内部温度，通过真空管可以充入氮气并施加真空。
在一个实施方式中，可以考虑通过聚合生产的聚芳硫醚树脂的分子量来确定二碘芳香族化合物和硫化合物中的每一种的含量。例如，可以使100重量份的二碘芳香族化合物和5重量份至50重量份的硫化合物反应以形成反应物。在这些条件下，反应的效率可能是极好的。
在一个实施方式中，二碘芳香族化合物可以包括但不限于二碘苯(DIB)、二碘萘(diiodonaphthalene)、二碘联苯(diiodobiphenyl)、二碘双酚(diiodobisphenol)以及二碘二苯酮(diiodobenzophenone)中的一种或多种。
例如，二碘芳香族化合物可以被烷基和砜基(sulfone group)取代，或者也可以使用其中在芳香族基中包含诸如氧和氮的元素的二碘芳香族化合物。另外，二碘芳香族化合物根据碘原子的键合位置包括多种二碘化合物异构体，并且在这些异构体中，更优选包含键合到对位的碘的化合物，诸如对二碘苯(pDIB)，2，6-二碘萘或p，p'-二碘联苯。
硫化合物可以包含硫元素。硫元素在室温下以包含8个连接的硫原子的环(环八硫；S8)的形式存在。除了这种形式之外，只要它是固态或液态的硫化合物，任何可商购的硫化合物也可以不受特别限制地使用。
另外，包括二碘芳香族化合物和硫化合物的反应物还可以包括聚合引发剂和稳定剂中的一种或多种。在实施方式中，聚合引发剂可以包括但不限于1，3-二碘-4-硝基苯(1,3-diiodo-4-nitrobenzene)、巯基苯并噻唑(mercaptobenzothiazole)、2，2'-二硫代苯并噻唑(2,2'-dithiobenzothiazole)、环己基苯并噻唑亚磺酰胺(cyclohexylbenzothiazolesulfenamide)以及丁基苯并噻唑亚磺酰胺(butylbenzothiazole sulfenamide)中的一种或多种。只要稳定剂是在常规的树脂聚合反应中使用的稳定剂，就没有特别的限制。
同时，可以考虑要通过聚合生产的聚芳硫醚树脂的分子量来确定添加聚合终止剂的时间点。例如，可以在其中包括在初始反应物中的70wt％至100wt％的二碘芳香族化合物已经通过反应被耗尽的时间点添加聚合终止剂。
在一个实施方式中，熔融聚合可以在温度为180℃至250℃和压力为50托(torr)至450托的初始反应条件下执行，并且然后在温度为270℃至350℃和压力为0.001托至20托的最终反应条件下执行，该最终反应条件通过从初始反应条件开始执行温度上升和压力下降来达到。
另外，熔融聚合可以执行1小时至30小时。例如，熔融聚合可以在温度为280℃至300℃和压力为0.1托至0.5托的最终反应条件下执行。在这些条件下，可以容易地执行反应物的聚合。
只要聚合终止剂是能够通过消除在聚合期间掺入到聚芳硫醚树脂中的碘基来终止聚合的化合物，就没有特别的限制。在一个实施方式中，聚合终止剂可以包括二苯基、二苯甲酮、单碘芳基、苯并噻唑、苯并噻唑磺酰胺、秋兰姆以及二硫代氨基甲酸酯中的一种或多种。更具体地，聚合终止剂可以包括二苯硫醚、二苯醚、二苯并噻唑二硫化物、碘联苯、碘苯酚、碘苯胺、碘二苯甲酮、2-巯基苯并噻唑(2-mercaptobenzothiazole)、2，2'-二硫代二苯并噻唑(2,2’-dithiobisbenzothiazole)、N-环己基苯并噻唑-2-亚磺酰胺(N-cyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide)、2-吗啉基硫代苯并噻唑(2-morpholinothiobenzothiazole)，N，N-二环己基苯并噻唑-2-亚磺酰胺(N,N-dicyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide)、四甲基秋兰姆一硫化物(tetramethylthiuram monosulfide)、四甲基秋兰姆二硫化物(tetramethylthiuramdisulfide)、二甲基二硫代氨基甲酸锌(zinc dimethyldithiocarbamate)、二乙基二硫代氨基甲酸锌(zinc diethyldithiocarbamate)以及二苯二硫中的一种或多种。
在一个实施方式中，在熔融聚合步骤之前，还可以包括熔融混合包括二碘芳香族化合物和硫化合物的反应物的步骤。只要针对这种熔融混合的条件是反应物可以熔融混合的条件，就没有特别的限制。例如，可以在130℃至200℃的温度下执行熔融混合。在另一示例中，可以在160℃至190℃的温度下执行熔融混合。当在熔融聚合之前执行熔融混合步骤时，可以更容易地执行随后的熔融聚合。
在一个实施方式中，可以在基于硝基苯的催化剂存在下执行熔融聚合。例如，当在熔融聚合反应之前执行熔融混合步骤时，可以在熔融混合步骤中添加基于硝基苯的催化剂。例如，基于硝基苯的催化剂可以包括但不限于1，3-二碘-4-硝基苯或1-碘-4-硝基苯(zinc diethyldithiocarbamate)。
所生产的聚芳硫醚树脂可以包括耦接到树脂的主链的碘和游离碘中的一种或多种。在一个实施方式中，“游离碘”统指与最终生产的聚芳硫醚树脂保持化学分离的碘分子、碘离子或碘自由基。在一个实施方式中，可以在包括二碘芳香族化合物和硫化合物的反应物的聚合期间生成游离碘。
例如，聚芳硫醚树脂可以包含10ppm至10，000ppm的耦接到树脂的主链的碘和游离碘中的一种或多种。更具体地，聚芳硫醚树脂可以包含10ppm至5，000ppm的耦接到树脂的主链的碘和游离碘中的一种或多种。
在一个实施方式中，在高温下热处理聚芳硫醚树脂之后，可以通过用离子色谱(ion chromatography)定量来测量耦接到聚芳硫醚树脂的主链的碘和游离碘的含量。
同时，从常规的聚芳硫醚树脂生成的排气倾向于随着温度的升高而增加，但是与通过常规的生产过程生产的那些不同，本公开的聚芳硫醚树脂很少包含低分子量副产品。
当通过GC/MS ATD方法，更具体地150℃ATD相对方法确定时，由本公开生产的聚芳硫醚树脂的排气值可以为60×106或更小，具体地30×106或更小，该排气值比由常规的聚合方法生产的聚芳硫醚树脂的排气值低至少6倍。另外，它的排气含量为3000ppm或更小。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂的数均分子量可以为5,000至50,000，例如8,000至40,000，以及作为另一示例，10,000至30,000。另外，如由相对于聚芳硫醚树脂的数均分子量的重均分子量定义的，聚芳硫醚树脂的分散指数可以为2.0至4.5，例如2.0至4.0，以及作为另一示例，2.0至3.5。在这些条件下，本公开的组合物的机械性能可以是优异的。
在一个实施方式中，在300℃下通过旋转圆盘粘度计(rotating diskviscometer)测量的，聚芳硫醚树脂的熔体粘度可以为10泊(poise)至50,000泊，例如100泊至20,000泊，以及作为另一示例，300泊至10,000泊。在这些条件下，组合物的可加工性和机械性能可以是优异的。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂的熔点可以为265℃至290℃，例如270℃至285℃，以及作为另一示例，275℃至283℃。在这些条件下，组合物的可加工性和机械性能可以是优异的。
在一个实施方式中，基于聚芳硫醚树脂组合物的总重量，聚芳硫醚树脂的含量为45wt％至75wt％。如果聚芳硫醚树脂的含量小于45wt％，则本公开的组合物的机械强度可能降低，并且如果聚芳硫醚树脂的含量大于75wt％，则可能导致与耐热性能相关联的问题。例如，聚芳硫醚树脂的含量可以为50wt％至70wt％。作为另一示例，聚芳硫醚树脂的含量可以为55wt％至65wt％。例如，聚芳硫醚树脂的含量可以为45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％、50wt％、51wt％、52wt％、53wt％、54wt％、55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％、60wt％、61wt％、62wt％、63wt％、64wt％、65wt％、66wt％、67wt％、68wt％、69wt％、70wt％、71wt％、72wt％、73wt％、74wt％或75wt％。
无机填料
无机填料改进了聚芳硫醚树脂组合物的耐热性和机械强度。在一个实施方式中，无机填料可以包括纤维状无机填料。在一个实施方式中，纤维状无机填料可以包括玻璃纤维、碳纤维、二氧化硅纤维、钛酸钾纤维、钛纤维、芳族聚酰胺纤维以及石棉纤维中的一种或多种。具体地，纤维状无机填料可以是玻璃纤维。例如，纤维状无机填料可以是铝硼硅酸盐玻璃纤维(alumino-borosilicate glass fiber)。
在一个实施方式中，无机填料可以是具有平均直径为6μm至15μm并且平均长度为2mm至5mm的形式的纤维。在这些条件下，组合物可具有优异的可混合性、可塑性以及机械强度。例如，无机填料可以是平均直径为6μm至13μm，例如9μm至12μm，并且平均长度为3mm至5mm的纤维形式。
在一个实施方式中，表面处理的无机填料可以用作无机填料。例如，无机填料可以包括作为纤维状无机填料的表面处理的玻璃纤维。当使用表面处理的玻璃纤维时，可以提高聚芳硫醚树脂与玻璃纤维之间的界面结合强度。在一个实施方式中，无机填料可以用氨基硅烷、环氧基硅烷以及氨基甲酸酯硅烷中的一种或多种进行表面处理。
在一个实施方式中，基于聚芳硫醚树脂组合物的总重量，无机填料的含量为24.5wt％至55wt％。如果无机填料的含量小于24.5wt％，则添加无机填料的效果可能不显著，并且如果无机填料的含量大于55wt％，则聚芳硫醚树脂组合物的加工性可能降低。例如，无机填料的含量可以为30wt％至50wt％。作为另一示例，无机填料的含量可以为35wt％至45wt％。例如，无机填料的含量可以为24.5wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％、50wt％、51wt％、52wt％、53wt％、54wt％或55wt％。
成核剂(Nucleating Agent)
成核剂促进晶体生长，并且提高结晶速率。成核剂可以包括无机成核剂。无机成核剂用作结晶聚合物的初级晶核，其促进晶体生长、细化晶体尺寸，并且提高结晶速率。
由于本公开的树脂组合物包括无机成核剂，因此可以提高结晶速率，从而减少注塑成型期间的循环时间，并且即使在低温下的模具中也可以提高结晶度。特别地，使用聚芳硫醚树脂生产的产品的表面特性在注塑成型期间根据模具的温度而大大改变。通常，如果在130℃或以下的模具温度下执行注塑成型，则在产品外表面上会出现诸如填料的突起的表面缺陷。然而，当树脂组合物包括成核剂时，即使在模具温度较低时，成核剂也具有提高树脂组合物的结晶速率的效果，从而大大地提高模塑产品的外观质量。
在一个实施方式中，成核剂可以包括硫化硼(B2S3)、氯化硼(BCl3)、硼酸H3BO3)、硬硼钙石(Ca2B6O11·5H2O)、硼酸锌化合物、碳化硼(B4C)、氮化硼(BN)以及氧化硼(B2O3)中的一种或多种。
具体地，成核剂可以包括氮化硼(BN)和氧化硼(B2O3)中的一种或多种。例如，成核剂可以包括5wt％或更少或0.5wt％或更少的氧化硼(B2O3)和95wt％或更多的氮化硼(BN)。在另一示例中，成核剂可以包括0.01wt％至0.5wt％的氧化硼(B2O3)和99.5wt％至99.99wt％的氮化硼(BN)。硼酸锌化合物可以包括Zn2O14·5H7B6、Zn4O8B2H2以及Zn2O11B6中的一种或多种。
在一个实施方式中，基于聚芳硫醚树脂组合物的总重量，成核剂的含量为0.1wt％至1.0wt％。当成核剂的含量为上述量时，有缩短冷却时间，使产品成形性更好，并且缩短处理时间的效果，从而提高产品处理效率。如果成核剂的含量小于0.1wt％，则可能难以获得以上效果，并且如果成核剂的含量大于1.0wt％，则可能降低本公开的组合物的机械强度。例如，成核剂的含量可以为0.1wt％至0.8wt％。在另一示例中，成核剂的含量可以为0.1wt％至0.5wt％。例如，成核剂的含量可以为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1.0wt％。
金属粉末
金属粉末可以防止树脂组合物的聚合物链在高温处理条件下的热分解，并且抑制由生成的副产品形成气体，从而提高组合物的耐热性和机械强度特性。该金属粉末在树脂组合物的注塑成型期间不会引起金属模具的腐蚀，使得连续的注塑成型成为可能。
在一个实施方式中，金属粉末可以包括选自铜(Cu)、镍(Ni)、钛(Ti)、钯(Pd)、铬(Cr)、金(Au)、锌(Zn)、铁(Fe)、钼(Mo)、钴(Co)、银(Ag)以及铂(Pt)的一种或多种过渡金属。具体地，金属粉末可以包括铜、镍、钛、锌、铬以及金中的一种或多种。
在一个实施方式中，金属粉末的平均直径可以为0.1μm至10μm。例如，金属粉末可以具有球形、片状、无定形或其混合物。具体地，金属粉末的平均直径可以为1μm至10μm，例如，1μm至8μm，或2μm至8μm，并且可以具有球形、片状、无定形或其混合物。
在一个实施方式中，基于聚芳硫醚树脂组合物的总重量，金属粉末的含量为0.05wt％至1wt％。当金属粉末的含量在上述范围内时，有提高树脂组合物的初始强度和耐热强度并且降低产品的排气含量的效果。如果金属粉末的含量小于0.05wt％，则减少注塑成型的前照灯组件中的排气的性能可能劣化，导致产品的可靠性降低，并且如果金属粉末的含量大于1.0wt％，则组合物的机械性能和挤出加工性可能劣化。例如，金属粉末的含量可以为0.05wt％至0.8wt％。作为另一示例，金属粉末的含量可以为0.1wt％至0.7wt％。例如，金属粉末的含量可以为0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1.0wt％。
复合金属氢氧化物
复合金属氢氧化物由于其吸收排气的气体捕获能力而具有减少本公开的树脂组合物中的排气的效果，并且同时用于改进树脂组合物的机械性能。
复合金属氢氧化物可以包括水滑石(hydrotalcite)。水滑石具有其中阴离子固定在一价金属、二价金属以及二价金属和三价金属的混合金属之间的结构。例如，水滑石是指具有其中在由混合金属和羟基组成的带正电荷的层之间固定平衡正电荷的阴离子的结构的层状双氢氧化物。在一个实施方式中，水滑石包括由以下公式1表示的结构。
[公式1]
[M(Ⅱ)1-x M(Ⅲ)x](OH)nAn-1·mH2O。
在以上公式1中，M(Ⅱ)和M(Ⅲ)是形成层的中心的混合金属成分。M(Ⅱ)是氧化数可以为+2的金属成分(或二价金属成分)，并且M(Ⅲ)是氧化数可以为+3的金属成分(或三价金属成分)。(OH)成分是形成混合金属成分的上侧和下侧的成分，并且A是可与其他阴离子交换的层间阴离子。x是M(Ⅱ)成分和M(Ⅲ)成分各自的分数，并且包括公式1的结构的水滑石的总电荷量根据M(Ⅲ)成分的分数值确定，并且可以为0.20<x<0.33。
在一个实施方式中，基于聚芳硫醚树脂组合物的总重量，复合金属氢氧化物的含量为0.1wt％至3wt％。当复合金属氢氧化物的含量为上述量时，树脂组合物的机械性能和减少排气的效果可以是优异的。如果复合金属氢氧化物的含量小于0.1wt％，则减少排气的效果可能不显著，并且如果复合金属氢氧化物的含量大于3wt％，则可能降低组合物的可混合性和耐热性。例如，复合金属氢氧化物的含量可以为0.5wt％至2wt％。例如，复合金属氢氧化物的含量可以为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、2wt％或3wt％。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物可以包括重量比为1：1至1：2.5的金属粉末和复合金属氢氧化物。当金属粉末和复合金属氢氧化物的重量比为上述重量比时，本公开的组合物的可混合性和耐热性可以是优异的，并且减少排气的效果可以是优异的。例如，金属粉末和复合金属氢氧化物的重量比可以为1：1至1：2。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物可以包括重量比为1：0.5至1：4的成核剂和金属粉末。当成核剂和金属粉末的重量比为上述重量比时，本公开的组合物的可混合性和耐热性可以是优异的，并且减少排气的效果可以是优异的。例如，成核剂和金属粉末的重量比可以为1：0.5至1：2。
增容剂(compatibilizer)
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物还可以包括增容剂。增容剂是一种性能增强剂，用于改善聚芳硫醚树脂与无机填料之间的相容性，从而提高它们之间的界面结合强度。
在一个实施方式中，增容剂可以包括基于硅烷的化合物。具体地，增容剂可以包括环氧硅烷、巯基硅烷以及氨基硅烷中的一种或多种。
增容剂可以是干硅烷。可以通过将液体硅烷装载到包括细孔的无机材料中来生产干硅烷。
基于干硅烷的总重量，干硅烷中硅烷的含量可以是10wt％至80wt％，例如20wt％至40wt％，并且作为另一示例，50wt％至80wt％。液体硅烷可以包括环氧硅烷、巯基硅烷以及氨基硅烷中的一种或多种。
在一个实施方式中，增容剂的含量可以为基于聚芳硫醚树脂的总重量的0.1wt％至5wt％。例如，增容剂的含量可以为0.1wt％至1wt％。作为另一示例，增容剂的含量可以为0.1wt％至0.8wt％。作为又一示例，增容剂的含量可以为0.3wt％至0.7wt％。例如，增容剂的含量可为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％或5wt％。
添加剂
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物可以进一步包括选自润滑剂、抗静电剂、分散剂以及颜料的一种或多种添加剂。在一个实施方式中，基于聚芳硫醚树脂的总重量，添加剂的含量可以为0.01wt％至10wt％。例如，添加剂的含量可以为0.01wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物可以具有：根据ASTM(American societyfor testing and materials)D 648测量的260℃或更高的热变形温度(1.82MPa，120℃/hr)、根据ASTM D 256对3.2mm厚的试样测量的69J/m或更高的Izod冲击强度、以及在230℃下对聚芳硫醚树脂组合物的颗粒(15g)执行雾化试验5小时后在玻璃板上测量的5％或更低的雾度。
例如，聚芳硫醚树脂组合物可以具有根据ASTM D 648测量的260℃至270℃的热变形温度(1.82MPa，120℃/hr)、根据ASTM D 256对3.2mm厚的试样测量的69J/m至90J/m的Izod冲击强度、以及如在230℃下对聚芳硫醚树脂组合物的颗粒(15g)执行雾化试验5小时后在玻璃板上测量的0％至5％或更低的雾度。
作为另一示例，聚芳硫醚树脂组合物可以具有根据ISO 75测量的260℃至270℃的热变形温度、以及根据ISO 179对4.0mm厚的试样测量的35kJ/m2至50kJ/m2的Charpy冲击强度。
在一个实施方式中，聚芳硫醚树脂组合物可以具有根据ASTM D 638测量的165MPa或更高的拉伸强度、根据ASTM D 740测量的230MPa或更高的弯曲强度、以及根据ASTM D740测量的11,500MPa或更高的弯曲模量。
例如，聚芳硫醚树脂组合物可以具有根据ASTM D 638测量的165MPa至200MPa的拉伸强度、根据ASTM D 740测量的230MPa至280MPa的弯曲强度、以及根据ASTM D 740测量的11,500MPa至16,000MPa的弯曲模量。
作为另一示例，聚芳硫醚树脂组合物可以具有根据ISO 527测量的180MPa至220MPa的拉伸强度、根据ISO 178测量的250MPa至300MPa的弯曲强度、以及根据ISO 178测量的12,600MPa至15,000MPa的弯曲模量。
本公开的聚芳硫醚树脂组合物可以根据本领域已知的方法模塑，从而制造汽车前照灯组件。例如，前照灯组件可以通过组合物的注塑成型、挤出成型以及吹塑成型来制造。
使用用于汽车前照灯组件的聚芳硫醚树脂组合物制造的汽车前照灯组件
本公开的又一方面涉及使用聚芳硫醚树脂组合物制造的汽车前照灯组件。在一个实施方式中，汽车前照灯组件可以包括用于前照灯瞄准装置的基板。
在下文中，将参考优选示例更详细地描述本公开的配置和效果。然而，这些示例被呈现为本公开的优选示例，并且不能被解释为以任何方式限制本公开的范围。本领域技术人员可以充分并技术地设想本文未描述的内容，并且因此本文将省略其描述。
制备示例1
将5130g对二碘苯(p-DIB)和450g硫引入装有热电偶和真空管的反应器中，该热电偶能够测量反应器的内部温度，通过真空管可以充入氮气并施加真空。然后，将反应器加热到180℃，并且将p-DIB和硫完全熔化并混合，从而制备反应物混合物。
此后，反应物混合物经受从220℃和350托的初始反应条件到300℃和0.6至0.9托的最终反应条件的逐步温度上升和压力下降。在这样的条件下，在每次以19g的量引入七次硫的同时执行聚合反应。聚合反应的进行程度使用等式“(当前粘度/目标粘度)×100％”计算，该等式指示当前粘度与目标粘度的相对比率。目标粘度为2000泊，并且从正在进行聚合反应的反应器中取样后，用粘度计测量当前粘度。在聚合期间反应混合物中80wt％的二碘芳香族化合物已经反应的时间点，添加35g作为聚合终止剂的二苯硫醚，并反应1小时。接着，将真空缓慢地施加至0.1至0.5托的压力，并且在达到目标粘度(2000泊)之后，终止反应，从而合成聚苯硫醚树脂(PPS 1)。反应完成之后，使用小型绞线切割器将树脂制备成颗粒。
根据以下方法，测量生产的PPS 1的熔点(Tm)、数均分子量(Mn)、分子量分布(PDI)、熔体粘度(MV)以及主链耦接的碘和游离碘含量。
(1)熔点：使用差示扫描量热仪(DSC)，将PPS树脂以10℃/min的速率从30℃加热至320℃，并且然后冷却至到30℃，并且然后将树脂以10℃/min的速率从30℃再次加热到320℃的同时测量PPS树脂的熔点。
(2)数均分子量(Mn)和分子量分布(PDI)：将PPS树脂以0.4wt％的浓度添加至1-氯萘中，并且在250℃下搅拌并溶解25分钟，从而制备样品。接着，在不同分子量的聚苯硫醚在柱中依次分离的同时，样品被允许以1ml/min的流速流过高温凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography，GPC)系统(210℃)。接着，使用RI检测器测量分离的聚苯硫醚的分子量依赖强度，并且使用具有已知分子量的标准样品(聚苯乙烯)制备校准曲线。使用校准曲线，计算所生产的PPS树脂的数均分子量(Mn)和分子量分布(PDI)。
(3)熔体粘度(MV)：在300℃下用旋转圆盘粘度计测量熔体粘度。在通过频率扫描法测量熔体粘度时，角频率被测量为从0.6rad/s至500rad/s，并且将1.84rad/s下的粘度定义为熔体粘度。
(4)主链耦接的碘和游离碘的含量(ppm)：为了测量主链耦接的碘和游离碘的含量(ppm)，将50mg PPS树脂在1000℃下完全燃烧。然后，使用自动快速炉(AQF)制备样品，该AQF使燃烧气体中的碘离子化，并将离子化的碘溶解在蒸馏水中。使用通过由离子色谱分析样品获得的校准曲线，测量PPS树脂的碘(I)含量。
(5)氯含量(ppm)：在1000℃下使用AQF(自动快速炉)加湿50mg注塑成型样品，树脂的有机化合物完全燃烧。接着，将燃烧气体捕获到吸收溶液(900ppm的过氧化氢溶液)中，并且然后自动注入离子色谱(自动快速炉)中，随后测量氯(Cl)含量。
示出PPS 1的熔点为280℃，数均分子量(Mn)为17,420，分子量分布(PDI)为2.7，熔体粘度(Mv)为2,150泊，主链耦接的碘和游离碘含量为300ppm，并且氯含量为0ppm。
示例和比较示例
示例和比较示例中使用的成分如下。
(A1)聚苯硫醚树脂(PPS 1)：使用氯化物含量为300ppm或更少的聚苯硫醚树脂(ECOTRAN，INITZ Co.，Ltd.)。
(A2)聚苯硫醚树脂(PPS 2)：使用氯化物含量为2000ppm的聚苯硫醚树脂(0205P4，Celanese)。
(B)无机填料：使用平均直径为6μm至15μm，平均长度为2mm至5mm的氨基甲酸乙酯/氨基硅烷处理的玻璃纤维(OCV 910，Owens Corning)。
(C)成核剂：使用包括0.01wt％至0.5wt％的氧化硼(B2O3)和99.5wt％至99.99wt％的氮化硼(BN)的成核剂(产品名：BRONID-006，3M)。
(D)金属粉末：使用铜(Cu)粉末(粒度：3.5μm，片状，纯度：99％或以上)。
(E)复合金属氢氧化物：使用水滑石(CLC120，DOOBOM)。
示例1至4和比较示例1至5
将表1所示的成分和含量引入双螺杆挤出机(twin-screw extruder)(直径：40mm；并且L/D＝44)中，并在螺杆速度为250转/分和机筒温度为280℃至300℃的条件下挤出，由此生产颗粒型聚芳硫醚树脂组合物。将颗粒在80℃至100℃的温度下干燥，并且然后在注塑成型机中注塑成型，从而生产试样。
[表1]
物理性能的评估
针对以上示例1至4和比较示例1至5的试样，如下评估物理性能，并且结果在下表2中示出。
(1)热变形温度(℃)：根据ASTM D 648在1.82MPa和120℃/hr的条件下测量热变形温度。
(2)冲击强度(J/m)：根据ASTM D 256，对示例和比较示例中的每一个的3.2mm厚的试样测量冲击强度。
(3)拉伸强度(MPa)：根据ASTM D 638测量拉伸强度。
(4)弯曲强度(MPa)和弯曲模量(MPa)：根据ASTM D 740测量弯曲强度和弯曲模量。
(5)雾度：在230℃下对示例和比较示例中的每一个的颗粒(15g)执行雾化试验5小时后，测量玻璃板上的雾度。
(6)注塑成型性：制造基板模拟模具，并且在注塑成型机(模具夹紧力：80吨)中使用该模具将示例和比较示例中的每一个进行注塑成型。检查了产品的外观完整性。
*模拟模具(模具尺寸(mm)和产品重量(g))：560×550×461(H)，185g(流道除外)
[表2]
参考以上表2中的结果，可以看出，与比较示例1至5相比，根据本公开的示例1至4示出优异的机械性能，并且通过使高温下的排气的生成最小化而示出优异的抗雾度性能。
另外，从以上表2中的结果中确认，比较示例1示出优异的机械强度，但是在与注塑成形期间发生的短射(short shots)相同的条件下不满足注塑成形性。
(7)可靠性的评估
在示例和比较示例中，典型地分别使用示例1至4来制造汽车前照灯组件(基板)。针对前照灯组件，如下执行可靠性评估，并且结果在下表3中示出。
(7-1)耐热循环性：对示例中的每一个的试样的耐热循环性执行5个循环的评估，每个循环包括在80℃±2℃下保持3小时→在室温下保持1小时→在-40℃±2℃下保持3小时→在室温下保持1小时→在50℃±2℃和相对湿度为90％RH下保持7小时→在室温下保持1小时，并且然后通过视觉评估来评估前照灯模块是否会发生变色、褪色、膨胀、开裂或光泽度降低。当没有观察到试样的前照灯模块变色、褪色、膨胀、开裂或光泽度降低时，该试样被判定为OK。
(7-2)耐湿性：将示例的试样在50℃±2℃和相对湿度为95％±2％RH的恒温/恒湿室中保持240小时，并且然后检查试样中的每一个的表面光泽度是否降低。具体地，当试样满足3.0或更小的色差(△E*)和4级或更高的灰度时，该试样被判定为OK。
(7-3)示例中的每一个的试样在110℃下保持300小时，并且然后检查试样是否会发生变色、褪色、开裂或光泽度降低。具体地，当试样满足3.0或更小的色差(△E*)和4级或更高的灰度时，该试样被判定为OK。
[表3]
参考以上表3中的结果，可以看出，本公开的示例1至4的试样具有优异的耐热循环性、耐湿性以及耐热性。
(8)抗雾度性能的评估：制造包括示例和比较示例中的示例1的基板的前照灯组件试样。在下表4中所示的条件下测试示例1的试样和常规量产的前照灯组件试样(比较示例6)，并且然后测量针对每个试样在前照灯透镜上生成的雾度的面积。测量的结果在下表5和图2中示出。
[表4]
[表5]
| <![CDATA[生成的雾度的面积(cm<sup>3</sup>)]]> | 生成的雾度的面积(vol％) | |
| 示例1 | 281.5 | 33.4 |
| 比较示例6 | 435.1 | 49.8 |
图2描绘了示出为评估根据本公开的示例1和用于本公开的比较示例6的汽车前照灯中雾度的生成而执行的试验的结果的照片。参考以上表5和图2中的结果，可以看出，在本公开的示例1中生成的雾度量小于在比较示例6中的雾度量。
本领域技术人员可以容易地执行本公开的简单修改或变型，并且所有这些修改或变型可以被认为包括在本公开的范围内。
Claims (13)
1.一种用于汽车前照灯组件的聚芳硫醚树脂组合物，包括：
45wt％至75wt％的包含300ppm或更少的氯的聚芳硫醚树脂；
24.5wt％至54wt％的无机填料；
0.1wt％至1wt％的成核剂；
0.05wt％至1wt％的金属粉末，所述金属粉末的平均直径为0.1μm至10μm并且包括铜、镍、钛、钯、铬、金、锌、铁、钼、钴、银和铂中的一种或多种；以及
0.1wt％至2.5wt％的复合金属氢氧化物，所述复合金属氢氧化物包括水滑石；并且
其中，所述金属粉末和所述复合金属氢氧化物的重量比为1∶1至1∶2.5，所述成核剂和所述金属粉末的重量比为1∶0.5至1∶4，并且所述聚芳硫醚树脂、所述无机填料、所述成核剂、所述金属粉末、所述复合金属氢氧化物的重量比之和小于等于100wt％。
2.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂组合物，其中，所述聚芳硫醚树脂通过包括以下步骤的方法而生产：
使包括二碘芳香族化合物和硫化合物的反应物进行聚合反应；并且
在所述聚合期间，在所述反应物中的70wt％或更多的所述二碘芳香族化合物已经反应的时间点，向所述反应物中添加聚合终止剂。
3.根据权利要求2所述的聚芳硫醚树脂组合物，其中，所述聚合反应在温度为180℃至250℃和压力为50托至450托的初始反应条件下执行，并且然后在温度为270℃至350℃和压力为0.001托至20托的最终反应条件下执行，所述最终反应条件通过从所述初始反应条件开始执行温度上升和压力下降来达到。
4.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂组合物，其中，所述聚芳硫醚树脂的熔点为265℃至290℃，数均分子量为5,000至50,000，并且在300℃下用旋转圆盘粘度计测量的熔体粘度为10泊至50,000泊。
5.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂组合物，其中，所述聚芳硫醚树脂包含10ppm至10,000ppm的耦接到所述树脂的主链的碘和游离碘中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂组合物，其中，所述无机填料是具有平均直径为6μm至15μm并且平均长度为2mm至5mm的形式的纤维。
7.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂组合物，其中，所述成核剂包括硼酸盐、硫化硼、氯化硼、硼酸、硬硼钙石、碳化硼、氮化硼以及氧化硼中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的聚芳硫醚树脂组合物，其中，所述成核剂包括硼酸锌化合物。
9.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂组合物，还包括基于所述聚芳硫醚树脂组合物的总重量的0.1wt％至5wt％的增容剂。
10.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂组合物，其中，所述聚芳硫醚树脂组合物具有：根据ASTM D 648在1.82MPa和120℃/hr的条件下测量的260℃或更高的热变形温度、根据ASTM D 256对3.2mm厚的试样测量的69J/m或更高的Izod冲击强度、以及在230℃下对所述聚芳硫醚树脂组合物的15g颗粒执行雾化试验5小时后在玻璃板上测量的5％或更低的雾度。
11.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂组合物，其中，所述聚芳硫醚树脂组合物具有：根据ASTM D 638测量的165MPa或更高的拉伸强度、根据ASTM D 740测量的230MPa或更高的弯曲强度、以及根据ASTM D 740测量的11,500MPa或更高的弯曲模量。
12.一种汽车前照灯组件，所述汽车前照灯组件使用权利要求1至11中任一项所述的聚芳硫醚树脂组合物而制造。
13.根据权利要求12所述的汽车前照灯组件，其中，所述汽车前照灯组件包括基板。
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