CN109354703A - 一种基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法 - Google Patents

一种基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法，以聚合物和石墨粉为原料，在拉伸流变力场下，高分子链与石墨片层单元的相互挤压摩擦使得石墨原位剥离形成纳米厚度的石墨片，并均匀分散在基体中；将聚合物与石墨粉混合后，加入到基于拉伸流变的挤出机中熔融共混挤出，在物料熔融共混过程中，物料经过拉伸形变，高分子链原位插层进入石墨片层之间。本发明提出的制备方法显著提高了石墨片层的剥离程度，同时薄层石墨片在基体中分散得更加均匀，是一种制备工艺简单、成本低廉、便于大规模生产综合性能优异复合材料的制备方法。克服了直接在聚合物中添加石墨烯存在难分散、容易团聚的问题。属于聚合物材料的加工领域。

Description

一种基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物材料的加工领域，具体地说是一种基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法。
背景技术
石墨烯聚合物复合材料结合了石墨烯的优异物理性能与聚合物的良好加工性能，是一种较为理想的复合材料，在航空航天、轨道交通、电子电器等领域有着广阔的应用前景。目前，石墨烯的制备方法有：(1)微机械剥离石墨片层制备石墨烯；(2)利用液相超声剥离石墨片层制备石墨烯；(3)纵向切割多壁碳纳米管制备石墨烯；(4)化学气相沉积法制备石墨烯。根据中国石墨烯标准化委员会制定的标准，石墨片层数量小于10层的二维炭材料称为石墨烯。
目前，石墨烯聚合物复合材料的制备方法主要包括：(1)熔融共混法：通过螺杆挤出机产生的剪切力场作用，剥离石墨的片层结构；(2)原位聚合法：利用单体聚合的热效应使得层间结合较弱的片层逐层分离，最终石墨片层均匀分散在聚合物基体中；(3)溶液插层法：将膨胀的石墨填料加入到聚合物溶液中，充分混合后使得溶液中高分子链插入石墨片层，最后挥发出溶剂制备出石墨烯聚合物复合材料。
上述现有制备方法存在以下不足之处：
1.剪切熔融共混法仅适用于熔体粘度较低的材料，而且插层剥离出的片状石墨厚度不均匀，在基体中的分散效果较差。
2.原位聚合法，工艺复杂，其过程涉及单体的聚合反应。
3.溶液插层法需要使用大量的溶剂，而且溶剂的挥发不易控制，容易污染环境，这些缺点导致该方法不宜推广应用。
发明内容
针对现有方法制备石墨烯聚合物复合材料存在工艺复杂、污染环境、质量不稳定、成本高昂的实际问题。本发明提出一种基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法，旨在充分利用石墨片层的物理性能，制备出高性能复合材料，显著提高石墨烯对聚合物的增强效果，赋予复合材料优异的力学性能、热学性能、介电性能及阻隔性能等。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法，以聚合物和石墨粉为原料，在拉伸流变力场下，高分子链与石墨片层单元的相互挤压摩擦使得石墨原位剥离形成纳米厚度的石墨片，并均匀分散在基体中；将聚合物与石墨粉混合后，加入到基于拉伸流变的挤出机中熔融共混挤出，在物料熔融共混过程中，物料经过拉伸形变，高分子链原位插层进入石墨片层之间。
上述方法包括以下步骤：S1：按质量百分比计，将90％～99.9％的聚合物粒料或粉料与10％～0.1％的石墨粉加入高速混合机，充分混合；S2：采用基于拉伸流变的挤出机，将步骤S1的得到的物料熔融共混挤出，得到类石墨烯复合材料。
优选地，聚合物包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚乳酸中的一种或几种。
优选地，石墨粉为粒径20～50微米的普通鳞片石墨粉或可膨胀石墨粉。
优选地，拉伸流变挤出机转速为30r/min～180r/min。
优选地，物料熔融共混的温度范围为110℃～240℃。
优选地，基于拉伸流变的挤出机为偏心转子挤出机，包括但不限于这种具体设备。
本发明的原理是：直接以石墨粉与常见的聚合物熔融共混，采用基于体积脉动形变熔融塑化的挤出机对物料共混挤出，由于容腔体积周期性缩小扩大使得熔体产生体积脉动形变。在拉伸力场作用以及外部加热共同作用下，高分子链与石墨片层单元的相互挤压摩擦使得石墨原位剥离形成纳米厚度的石墨片，高分子链嵌入片层之间。剥离效果在周期性体积脉动形变过程中持续发展，石墨片层结合力微弱的部分在外界强制的挤压释放作用下逐渐破坏，产生更多的薄层或者单层石墨片。
总的说来，本发明具有如下优点：
1.本发明制备类石墨烯聚合物复合材料的操作简便、成本低廉、剥离的石墨片层在树脂中分散均匀、便于大规模生产高性能复合材料。
2.本发明制备工艺过程中，石墨粉在与聚合物熔融共混时被剥离形成薄层或者单层的石墨片，并在树脂基体中分散均匀。相对于直接添加石墨烯与聚合物熔融共混制备复合材料，本发明采用的原料石墨粉更易获得，而且克服了直接加入石墨烯在树脂中容易团聚的难题。
3.本发明充分利用石墨片层的物理性能，制备出高性能复合材料。本方法制得的类石墨烯复合材料能显著提高石墨烯对聚合物的增强效果，赋予复合材料优异的力学性能、热学性能、介电性能及阻隔性能等。
附图说明
图1是聚合物石墨原位插层过程中高分子链进入石墨片层示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图来对本发明做进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。本发明的实施例中，偏心转子挤出机选用授权公告号为CN104002447B的发明专利所述的偏心转子挤出机。
实施例1
将4950g的聚丙烯(PP)粒料和50g(1wt％)粒径20～50微米的石墨粉加入高速混合机，搅拌混合20min。混合均匀后加入到偏心转子挤出机料斗(转子直径毫米)，设置该挤出机料斗至挤出模头各段的温度依次为：170℃、180℃、190℃、200℃、210℃(其中，一区为固体输送段温度，二区三区为熔融塑化段温度，四区五区为均化段温度)，待达到设定温度后开始挤出，转速设置为100r/min。根据塑料拉伸试验方法国家标准GB/T1040.2-2006和美国材料协会导热测试标准ASTM-E1461，对熔融共混挤出的这种类石墨烯复合材料进行测试表征，结果如下，这种类石墨烯复合材料的抗拉强度39.5MPa，导热系数0.94W/mK。
对比例1
将实施例1中搅拌混合均匀地物料加入螺杆直径40mm、长径比40:1的双螺杆挤出机，设置料斗至挤出模头的各段温度依次为：170℃、180℃、190℃、200℃、210℃，带达到设定温度后，调节转速到100r/min，采用实施例1相同的测试方法对挤出产物进行测试表征，结果如下，对比例1的复合材料抗拉强度28.5MPa，导热系数0.55W/mK。
通过比较上述两种加工方法制备的复合材料的抗拉强度和导热系数，说明本发明提供的方法能较好地剥离聚丙烯(PP)基体中的石墨片层，并且提高其分散效果，从而更好地发挥石墨片层的增强效果，制备出力学性能和导热性能更优异的复合材料。
实施例2
将4700g的聚丙烯(PP)粒料和300g(6wt％)粒径20～50微米的石墨粉加入高速混合机，搅拌混合20min。混合均匀后加入到偏心转子挤出机料斗(转子直径毫米)，设置该挤出机料斗至挤出模头各段的温度依次为：170℃、180℃、190℃、200℃、210℃(其中，一区为固体输送段温度，二区三区为熔融塑化段温度，四区五区为均化段温度)，待达到设定温度后开始挤出，转速设置为80r/min。采用与实施例1相同的测试方法对共混挤出产物进行测试表征，结果如下，这种类石墨烯复合材料的抗拉强度40.3MPa，导热系数1.02W/mK。
实施例3
将3600g的聚丙烯(PP)粒料和400g(10wt％)粒径20～50微米的石墨粉加入高速混合机，搅拌混合20min。混合均匀后加入到偏心转子挤出机料斗(转子直径毫米)，设置该挤出机料斗至挤出模头各段的温度依次为：170℃、180℃、190℃、200℃、210℃(其中，一区为固体输送段温度，二区三区为熔融塑化段温度，四区五区为均化段温度)，待达到设定温度后开始挤出，转速设置为60r/min。采用与实施例1相同的测试方法对共混挤出产物进行测试表征，结果如下，这种类石墨烯复合材料的抗拉强度41.6MPa，导热系数1.14W/mK。
实施例4
将4752g的高密度聚乙烯(HDPE)和48g(1wt％)粒径20～50微米的石墨粉加入高速混合机，搅拌混合20min。混合均匀后加入到偏心转子挤出机料斗(转子直径毫米)，设置该挤出机料斗至挤出模头各段的温度依次为：180℃、190℃、190℃、200℃、200℃(其中，一区为固体输送段温度，二区三区为熔融塑化段温度，四区五区为均化段温度)，待达到设定温度后开始挤出，转速设置为180r/min。采用与实施例1相同的测试方法对共混挤出产物进行测试表征。结果如下，这种类石墨烯复合材料的抗拉强度33.6MPa，导热系数0.77W/mK。
对比例2
将实施例4中搅拌混合均匀地物料加入螺杆直径40mm、长径比40:1的双螺杆挤出机，设置料斗至挤出模头的各段温度依次为：180℃、190℃、190℃、200℃、200℃，带达到设定温度后，调节转速到180r/min，采用实施例1相同的测试方法对挤出产物进行测试表征，结果如下，对比例2的复合材料抗拉强度24.1MPa，导热系数0.47W/mK。
通过比较上述两种加工方法制备的复合材料的抗拉强度和导热系数，说明本发明提供的方法能较好地剥离高密度聚乙烯(HDPE)基体中的石墨片层，并且提高其分散效果，从而更好地发挥石墨片层的增强效果，制备出力学性能和导热性能更优异的复合材料。
实施例5
将4656g的高密度聚乙烯(HDPE)和144g(3wt％)粒径20～50微米的石墨粉加入高速混合机，搅拌混合20min。混合均匀后加入到偏心转子挤出机料斗(转子直径毫米)，设置该挤出机料斗至挤出模头各段的温度依次为：180℃、190℃、190℃、200℃、200℃(其中，一区为固体输送段温度，二区三区为熔融塑化段温度，四区五区为均化段温度)，待达到设定温度后开始挤出，转速设置为100r/min。采用与实施例1相同的测试方法对共混挤出产物进行测试。结果如下，这种类石墨烯复合材料的抗拉强度35.3MPa，导热系数0.81W/mK。
实施例6
将4560g的高密度聚乙烯(HDPE)和240g(5wt％)粒径20～50微米的石墨粉加入高速混合机，搅拌混合20min。混合均匀后加入到偏心转子挤出机料斗(转子直径毫米)，设置该挤出机料斗至挤出模头各段的温度依次为：180℃、190℃、190℃、200℃、200℃(其中，一区为固体输送段温度，二区三区为熔融塑化段温度，四区五区为均化段温度)，待达到设定温度后开始挤出，转速设置为30r/min。采用与实施例1相同的测试方法对共混挤出产物进行测试表征。结果如下，这种类石墨烯复合材料的抗拉强度37.1MPa，导热系数0.93W/mK。
实施例7
将4995g的聚苯乙烯(PS)和5g(0.1wt％)粒径20～50微米的石墨粉加入高速混合机，搅拌混合20min。混合均匀后加入到偏心转子挤出机料斗(转子直径毫米)，设置该挤出机料斗至挤出模头各段的温度依次为：230℃、240℃、240℃、240℃、240℃(其中，一区为固体输送段温度，二区三区为熔融塑化段温度，四区五区为均化段温度)，待达到设定温度后开始挤出，转速设置为100r/min。采用与实施例1相同的测试方法对共混挤出产物进行测试表征。结果如下，这种类石墨烯复合材料的抗拉强度46.9MPa，导热系数0.22W/mK。
实施例8
将4776g的聚苯乙烯(PS)和24g(0.5wt％)粒径20～50微米的石墨粉加入高速混合机，搅拌混合20min。混合均匀后加入到偏心转子挤出机料斗(转子直径毫米)，设置该挤出机料斗至挤出模头各段的温度依次为：230℃、240℃、240℃、240℃、240℃(其中，一区为固体输送段温度，二区三区为熔融塑化段温度，四区五区为均化段温度)，待达到设定温度后开始挤出，转速设置为120r/min。采用与实施例1相同的测试方法对共混挤出产物进行测试表征。结果如下，这种类石墨烯复合材料的抗拉强度49.4MPa，导热系数0.27W/mK。
实施例9
将4995g的聚氯乙烯(PVC)和5g(0.1wt％)粒径20～50微米的石墨粉加入高速混合机，搅拌混合20min。混合均匀后加入到偏心转子挤出机料斗(转子直径毫米)，设置该挤出机料斗至挤出模头各段的温度依次为：200℃、210℃、210℃、210℃、220℃(其中，一区为固体输送段温度，二区三区为熔融塑化段温度，四区五区为均化段温度)，待达到设定温度后开始挤出，转速设置为120r/min。采用与实施例1相同的测试方法对共混挤出产物进行测试表征。结果如下，这种类石墨烯复合材料的抗拉强度56.4MPa，导热系数0.21W/mK。
实施例10
将4995g的聚乳酸(PLA)和5g(0.1wt％)粒径20～50微米的石墨粉加入高速混合机，搅拌混合20min。混合均匀后加入到偏心转子挤出机料斗(转子直径毫米)，设置该挤出机料斗至挤出模头各段的温度依次为：175℃、180℃、180℃、190℃、190℃(其中，一区为固体输送段温度，二区三区为熔融塑化段温度，四区五区为均化段温度)，待达到设定温度后开始挤出，转速设置为120r/min。采用与实施例1相同的测试方法对共混挤出产物进行测试表征。结果如下，这种类石墨烯复合材料的抗拉强度54.3MPa，导热系数0.19W/mK。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：以聚合物和石墨粉为原料，在拉伸流变力场下，高分子链与石墨片层单元的相互挤压摩擦使得石墨原位剥离形成纳米厚度的石墨片，并均匀分散在基体中；将聚合物与石墨粉混合后，加入到基于拉伸流变的挤出机中熔融共混挤出，在物料熔融共混过程中，物料经过拉伸形变，高分子链原位插层进入石墨片层之间。
2.按照权利要求1所述的基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按质量百分比计，将90％～99.9％的聚合物粒料或粉料与10％～0.1％的石墨粉加入高速混合机，充分混合；
S2：采用基于拉伸流变的挤出机，将步骤S1的得到的物料熔融共混挤出，得到类石墨烯复合材料。
3.按照权利要求1所述的基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：聚合物包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乳酸、聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚砜、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯硫醚和聚醚酮中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：石墨粉为普通鳞片石墨粉或可膨胀石墨粉。
5.按照权利要求2所述的基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：拉伸流变挤出机转速为30r/min～180r/min。
6.按照权利要求2所述的基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：物料熔融共混的温度范围为110℃～240℃。
7.按照权利要求2所述的基于聚合物石墨原位插层的类石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：基于拉伸流变的挤出机为偏心转子挤出机。
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