CN104650452A - 植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料的制备方法 - Google Patents

植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料的制备方法，该方法是以植物纤维为分散相，聚丙烯为基体聚合物,添加精细胶粉（FRP）作为聚丙烯增韧剂，在170-200℃的温度内和胶体磨的研磨、剪切作用下，植物纤维被研磨、相互搓揉细化成微米级微细纤维，精细胶粉（FRP）形成超细胶粉（UFRP），二者被均匀分散聚丙烯熔融体中，以“熔融挤出一热拉伸一淬冷”方式，使微细纤维原位发生形态变化并径向排列，经制粒后制得植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料。本发明方法所用原料来自于再生塑料、工业和生活废弃纤维（如甘蔗渣、废旧纸张）、废旧橡胶等，所获得的复合材料具有成本低和良好的综合性能，使可再生资源得到高值化处理而提高其附加值。

Description

植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料的制备方法
技术领域
 本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种热拉伸复合材料及其制备方法。
背景技术
纤维增强改性是改善树脂力学性能的常用方法，添加纤维对树脂基体起到明显的增强作用，但易造成加工豁度增大、设备磨损加速、废旧料回收利用困难等问题。因此,原位维纤化技术已引起关注。
原位微纤化技术是一种聚合物共混物形态控制技术，可对聚合物共混物及其复合物进行形态控制，是提高热塑性聚合物材料性能的一个有效途径。
原位微纤化共混物由不相容的分散相聚合物和基体聚合物组成，二者在一定温度下熔融混合后，分散相首先呈球状，受外场(拉伸或剪切)的作用，分散相液滴逐渐变形成为椭球状、棒状，最后受到淬冷就地以微纤形态保持下来，即使在成型加工(注塑、模塑等)后，分散相的微纤形态仍然保持，从而可制备具有力学性能增强、导电、导磁、导热等功能的原位微纤化共混物（陈妍慧等，高分子通报，2009,2:1）。
原位微纤化共混物具有成本较低、原材料来源广、制备简单、加工性能好、对设备磨损小且力学性能优异的优点。
现有技术对热塑性聚合物/热塑性聚合物原位成纤材料研究较多，此类材料的特征是由两种不相容且具有明显加工温度差的热塑性聚合物组成，具有较高加工温度的组分在加工过程中发生形态改变形成微纤，但是对植物微细纤维/热塑性聚合物拉伸排列取向的共混物研究较少，即柔韧性好、取向度较低的植物微细纤维在基材中由于受到拉伸力的作用，从而提高微细纤维的取向度并保持较高的交集度，使共混物在流动方向的拉伸强度和弯曲强度得到提高。
微细纤维可用机械加工的方法获得。在造纸行业，植物细小纤维通常是指那些通过直径为75μm的圆孔或者纤维筛分仪的200目筛的颗粒。细小纤维的制取，在造纸行业通常采用打浆机打浆的方法，尤其是高浓打浆，纤维受到机件的剪切，纤维之间的揉搓和梳理等作用，纤维得到纾解，从而提高纤维细化程度，而且能够保留纤维的长度，获得长径比较高的细小纤维。
胶体磨是对流体物料进行精细加工的机械，物料通过胶体磨时受到强烈的研磨、剪切、相互搓揉作用，粒度可达0.5～50μm，从而达到精细超微的效果。植物纤维在高粘度流动介质带动下，在胶体磨受到剪切，研磨、揉搓和分散作用，强度要高于打浆机，因此，胶体磨对纤维的纾解作用较打浆机更强，可获得直径为微米级的微细纤维，纤维长度是直径的数倍至数十倍，并且均匀分散在介质当中。微细纤维相对于宏观纤维，更具有柔韧性，在外力作用 下，容易发生形态改变。
 聚丙烯是用量最大的通用树脂之一,但低温冲击强度差,易脆化,耐候性和染色性差,需对其进行增韧改性。对聚丙烯多元增韧改性常用的增韧材料有聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、橡胶类、热塑性弹性体和胶粉等,其中以胶粉改性的材料成本最低，而且橡胶粉颗粒粒径小有利于提高聚丙烯的力学性能（刘超锋等，合成橡胶工业,   2006， 29 (5) : 392）。
发明内容
本发明的目的是提供一种热拉伸复合材料，将植物微细纤维、胶粉分散在基材聚丙烯当中，以“熔融挤出-热拉伸-淬冷”的方式制得植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料，达到改善复合材料力学和加工性能的目的。
本发明的另一个目的是提供一种上述热拉伸复合材料的制备方法。
本发明的植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料采用的原料，包括以下重量份数的组分：
10-30份植物纤维
0-30份胶粉
1-10份马来酸酐接枝聚丙烯
50-80份聚丙烯。
在上述复合材料的组分中，植物纤维的来源可以是木材纤维、韧皮纤维、禾本科茎秆纤维、籽毛纤维、叶纤维、废纸任意一类；胶粉来自于废旧橡胶经破碎成的粉末；马来酸酐接枝聚丙烯可以是市售任意一种，优选高接枝率的马来酸酐接枝聚丙烯，聚丙烯可以是市售的任意一种。
制备本发明植物纤维/橡胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料的技术方案是：
将粒径为150-200μm的植物纤维粉末，在相容剂马来酸酐接枝聚丙烯的存在下，以熔融聚丙烯为流动介质，经过胶体磨研磨、搓揉和分散，形成微米级的、具有柔韧性的微细纤维，经过“挤出-拉伸-淬冷”，获得较高取向度和保持一定的交集度，以微纤形态原位保留在聚丙烯中，同时，添加的橡胶粉末作为增韧剂以更细小的粒径分散在聚丙烯中，经制粒后获得本发明的产品——植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热热拉伸复合材料。
其中微细纤维相对宏观纤维具有更大的比表面积和长径比，能形成复杂的网状结构，在相容剂马来酸酐接枝聚丙烯的存在下，与聚丙烯共混具有良好的相容性，形成的复合材料具有较强的拉伸强度；以胶粉为增韧剂，经过胶体磨的研磨、剪切、分散，最终以微米级的超细颗粒分散在聚丙烯中，提高复合材料的冲击强度。
制备上述热拉伸复合材料的制备方法具体包括以下步骤：
  （1）植物纤维在95-110℃干燥至含水率1%以下，破碎成粒径为150-200μm 的粉末；
  （2）橡胶破碎成粒径为150-200μm的粉末；
  （3）在混合机中将聚丙烯和1-10%马来酸酐接枝聚丙烯于170-200℃加热熔融，待完全熔融后，加入纤维粉末和橡胶粉末，在此温度范围内混合5-10min；
  （4）在胶体磨保温夹套通入170-200℃导热油进行保温，将混合后的聚丙烯混合物输送至胶体磨进行研磨，胶体磨转速为3000rpm，经过剪切研磨的混合物进入单螺杆挤出机或双螺杆挤出机挤出；
（5）经胶体磨处理后的共混物经挤出机挤出，挤出温度为170-200℃，口模温度为190-200℃，挤出机螺杆转速20-100rpm，口模为矩形窄缝口模，其入口的锥形角45°、窄缝厚度1.0～2.0mm、宽度跟厚度比为5～10；
  （6）将挤出的料条在常温空气下进行热拉伸，热拉伸比控制为5～15，热拉伸比定义为口模截面面积与经拉伸后的料条截面积之比；
  （7）将经过热拉伸的料条， 在低于30℃的冷却水槽中淬冷，经风干、切粒得到植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料。
      本发明提供的热拉伸复合材料的制备方法，使用的胶体磨可采用市售的橡胶改性沥青胶体磨，其他主要设备可采用通用的塑料加工设备实施，如混合机、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机、扁平且流道平滑过渡的口模和牵引装置。
       采用上述技术方案，得到的有益效果是：
植物纤维以熔融聚丙烯为流动介质，经过胶体磨的研磨，相互搓揉，纤维被纾解和细纤维化，形成柔韧性良好微米级微细纤维，均匀分散在介质中，降低熔体的粘性和弹性。在热拉伸过程中，具有柔韧性的微细纤维容易沿着拉伸方向变形取向，最后受到淬冷以微纤形态保持下来，从而提高取向度并保持较高的交集度，形成复杂的网格结构，使共混物的拉伸强度和弯曲强度得到提高，即使在成型加工(注塑、模塑等)后，分散相的微纤形态仍然保持，而且加工性能好，延缓设备磨损速度。
而精细胶粉作为增韧剂，经胶体磨进一步细化形成超细胶粉，并且在相容剂马来酸酐聚丙烯存在下均匀分散在介质中，对聚丙烯韧性具有加强作用，提高复合材料的抗冲击强度。
本发明可采用再生聚丙烯、废弃植物纤维和废旧橡胶为原材料，生产具有良好加工性能和力学性能的植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料，作为改性塑料应用于工业和民用领域，有益资源的再生利用。
附图说明
图1是本发明的方法中纤维在经过胶体磨剪切研磨、热拉伸的形态变化图；
图2是本发明制备热拉伸复合材料的原理图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详述：
图1所示的是本发明的方法中纤维在经过胶体磨剪切研磨、热拉伸的形态变化图：植物纤维随着熔融聚丙烯，在胶体磨中被研磨、揉搓，形成具有柔韧性的微米级微细纤维，长度是直径的数倍至数十倍并且以互相交集的形态分散在聚丙烯熔体中，但是取向度很低。在热拉伸过程中，具有柔韧性的微细纤维容易沿着拉伸方向变形取向，最后受到淬冷以微纤形态保持下来，从而提高取向度并保持较高的交集度，形成复杂的网格结构，使得复合材料的拉伸强度和弯曲强度得到提高。
图2 所示的是本发明制备植物微细纤维/胶粉/聚丙烯/热拉伸复合材料的装置图。
本装置的主要设备有高速混合机1、胶体磨2、螺杆挤出机3、口模4、拉伸机5、水槽6、风干机7、切粒机8和储料容器9。
本发明植物微细纤维/胶粉/聚丙烯/热拉伸复合材料的制备过程如下：
在混合机1中加入聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯并加热熔融，再加入粒径为150-200μm的植物纤维和胶粉，混合均匀，在170-200℃温度范围内经过胶体磨2剪切、研磨和分散，再经过螺杆挤出机3和口模4挤出，挤出的料条被拉伸机5强制热拉伸，在水槽6被迅速冷却，冷却的料条被风干机7风干，最后被切粒机8切成颗粒进入储料容器9，获得本发明的产品——植物纤维/橡胶粉/聚丙烯热热拉伸共聚物。
实施例1-12
   （1）植物纤维在95-110℃干燥至含水率1%以下，破碎成粒径为150-200μm 的粉末；
   （2）橡胶破碎成粒径为150-200μm的粉末；
   （3）在混合机中将聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯于170-200℃加热熔融，待完全熔融后，加入纤维粉末和橡胶粉末，在此温度范围内混合5-10min；
   （4）在高温胶体磨保温夹套通入170-200℃导热油进行保温，将混合后的聚丙烯混合物输送至胶体磨进行剪切研磨，胶体磨转速为3000rpm，经过研磨的混合物进入单螺杆挤出机或双螺杆挤出机挤出；
（5）挤出机挤出温度为170-200℃，口模温度为190-200℃，挤出机螺杆转速20-100rpm,口模为矩形窄缝口模，其入口的锥形角45°、窄缝厚度1.0～2.0mm、宽度跟厚度比为5～10；
  （6）将挤出的料条在常温空气下进行热拉伸，热拉伸比控制为5～15，热拉伸比定义为口模截面面积与经拉伸后的料条截面积之比；
  （7）将经过热拉伸的料条， 在低于30℃的冷却水槽中淬冷，经风干、造粒得到植物微细纤维/胶粉/聚丙烯/热拉伸复合材料。
表一 实施例1-13配方
  为了考察本发明制备的植物微细纤维/胶粉/聚丙烯/热拉伸复合材料的力学性能，将复合材料按照GB/T  2546.2-2003 《塑料 聚丙烯(PP)模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定》准备试样；
拉伸强度、断裂伸长率按GB/T 1040.2-2006  《塑料 拉伸性能的测定 第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件》 规定的方法检验；
弯曲强度、弯曲模量按照GB/T 9341-2008  《塑料 弯曲性能的测定》规定的方法检验；
缺口冲击强度按  GB/T 1843-2008  《塑料 悬臂梁冲击强度的测定》规定的方法检验。
各实施例的测试结果如表二所示
表二 实施例1-13测试结果

Claims (3)

1.植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤和条件制备微纤含量10-20%（重量百分比，下同）、超细橡胶粉0-30%填充量的植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料：
  （1）植物纤维在95-110℃干燥至含水率1%以下，破碎成粒径为150-200μm 的粉末；
  （2）橡胶破碎成粒径为150-200μm的粉末；
  （3）在混合机中将聚丙烯和1-10%马来酸酐接枝聚丙烯于170-200℃加热熔融，待完全熔融后，加入纤维粉末和橡胶粉末，在此温度范围内混合5-10min；
  （4）在胶体磨保温夹套通入170-200℃导热油进行保温，将混合后的聚丙烯混合物输送至胶体磨进行研磨，胶体磨转速为3000rpm，经过剪切研磨的混合物进入单螺杆挤出机或双螺杆挤出机挤出；
  （5） 经胶体磨处理后的共混物经挤出机挤出，挤出温度为170-200℃，口模温度为190-200℃，挤出机螺杆转速20-100rpm,口模为矩形窄缝口模，其入口的锥形角45°、窄缝厚度1.0～2.0mm、宽度跟厚度比为5～10；
  （6）将挤出的料条在常温空气下进行热拉伸，热拉伸比控制为5～15，热拉伸比定义为口模截面面积与经拉伸后的料条截面积之比；
  （7）将经过热拉伸的料条， 在低于30℃的冷却水槽中淬冷，经风干、切粒得到植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料。
2.    根据权利要求1所述的植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，利用胶体磨对植物纤维/胶粉/聚丙烯混合物在170-200℃进行研磨，有利于植物纤维被研磨、搓揉细化成微米级微细纤维，橡胶粉形成微米级超细橡胶粉。
3.根据权利要求1所述的植物微细纤维/胶粉/聚丙烯热拉伸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，热拉伸过程中，分散在基材中的微细纤维在拉伸作用场下原位发生形态变化和径向排列并保持一定的交集度，形成复杂的网状结构。
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