CN112111136A - 一种增强增韧型硫酸钙晶须复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强增韧型硫酸钙晶须复合材料的制备方法，其由以下重量份数的原料制备而成：聚碳酸酯100份，聚砜70～85份，硫酸钙晶须15～25份，聚苯乙烯15～20份，抗氧剂1.1～1.4份，聚四氟乙烯1～4份，钛酸酯1～3份，偶联剂1～3份，增塑剂1～5份。具体制备方法为：将硫酸钙晶须和钛酸酯偶联剂于高速混合机中活化处理5‑10min；在温度为200℃以上的条件下，煅烧干燥制得无水硫酸钙晶须；再将其与改性硫酸钙晶须在高速混合机中混合8~10min，将所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，最后再经表面改性处理，最终得到一种增强增韧型硫酸钙晶须复合材料。本发明所得产品品质高、成本低、制备过程短、反应条件温和且绿色环保。
Description
技术领域
本研究属于属于无机材料技术领域。涉及以硫酸钙晶须为主要原料而制备出增强增韧型硫酸钙晶须复合材料的技术优化。
背景技术
要制得高性能晶须复合材料,一般采用双螺杆挤出机为代表的混炼方法。这里十分重要的问题是必须使晶须能均匀的分散在基体中,相互搭接并与周围的基体牢固粘结。但由于纤维和基体的物理性质(如表面张力、可润湿性、密度和粘度等)的差别,这种均匀分散和被粘结的纤维结构往往难以获得。此外,带静电表面的相互吸引和纤维过长也会使纤维聚集成球或形成平行的束状结构,使在复合材料成形品中形成岛状的团块,导致复合材料性能不良。为此,必须解决晶须与塑料基体界面的良好粘结不易获得的问题，为了解决这个问题,晶须表面必须进行改性处理。最简便的方法是去除晶须表面所吸附的气体及水分,并在净化的晶须表面上用稀释的树脂或偶联剂润湿和涂覆。晶须表面涂覆上一薄层偶联剂后,一方面是偶联剂的双键拉着无机质的晶须和有机质塑料的界面,增加了之间的结合力;另一方面由于晶须表面偶联剂的电性互相排斥,避免了晶须的聚团,形成晶须的均匀分散。正确的晶须加人方法和混炼工艺纤维状的晶须虽然强度很高,但因其断面尺寸只在微米和百纳米尺度,受到强剪切也易折断。通常使用双螺杆挤出机进行复合混炼时,为避免与冷态塑料粒子及螺杆的强摩擦剪切,晶须应由中间侧喂料口加入为好。再者,晶须的表观密度轻,用螺杆推进法送料易产生“架桥”、流动性不好而降低加人效果,影响晶须在树脂中的加人量及均匀分散性。在晶须中加人有效成分的界面活性剂和粘结剂进行造粒可解决此问题。晶须表面覆盖了界面活性剂后会明显提高颗粒在树脂基体中的分散性,得到的颗粒状物又提高了流动性和输运能力,因而能制得性能很好的晶须增强复合材料。
故而要克服的技术难题就是要根据晶须的种类和复合材料的基质情况具体选择适当的偶联剂,在用高速混合机进行晶须表面处理时,高速搅拌的时间不宜过长,以免晶须被过剪切而折断,影响复合增强果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，就是要根据晶须的种类和复合材料的基质情况具体选择适当的偶联剂，从而提供一种强度高，流动性好，易于加工成形的一种增强增韧型硫酸钙晶须复合材料及其制备工艺。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是：包括以下步骤：
（1）将硫酸钙晶须在100℃的温度下烘烤1h去除表面水分后，加入到高混机 内，在420r/min的转速下分散2min；调节转速为400r/min，混合2min；
（2）将步骤（1）的硫酸钙晶须在150℃下烘烤1h，得改性的硫酸钙晶须；对其进行干燥处理，使其含水量低于0.1%； （3）将硫酸钙晶须和钛酸酯偶联剂于高速混合机中活化处理5-10min； （4）干燥处理聚砜，在温度为200℃以上的条件下，煅烧干燥制得无水硫酸钙晶须；其特征在于，所述步骤b中的干燥如下：将过滤后的无水硫酸钙晶须放入105～110℃微波炉中，加热30±10分钟。
（5）将硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合机中，混合8~12min，得改性硫酸钙晶须；将上述其他原料仪器加入到高速混合机中，混合8~10 min，得混合物；所述改性剂为硅烷偶联剂、聚乙烯醇、磷酸酯、硬脂酸或吐温-60。 （6）将步骤（3）所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒，特征在于机筒温度为210~280℃，螺杆转速为120~150转/分。
（7）将步骤（4）所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，注塑工艺参数温度为350-380℃区间，注射压力110-130MPa。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例增强增韧型硫酸钙晶须复合材料由以下重量份数的原料制成：聚碳酸酯90份，聚砜80份，硫酸钙晶须15份，聚苯乙烯15份，抗氧剂1.2份，聚四氟乙烯2份，钛酸酯3份，偶联剂1份（硅烷偶联剂），增塑剂1份
制备方法：
（1）将硫酸钙晶须在100℃的温度下烘烤1h去除表面水分后，加入到高混机 内，在420r/min的转速下分散2min；调节转速为400r/min，混合2min；
（2）将步骤（1）的硫酸钙晶须在150℃下烘烤1h，得改性的硫酸钙晶须；对其进行干燥处理，使其含水量低于0.1%；
（3）将步骤（2）中所得硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中，混合10min，得改性硫酸钙晶须；
（4）将改性硫酸钙晶须、增塑剂、润滑剂石蜡加入到高速混合机中，混合5 min，得混合物；
（5）将步骤（4）所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒，工艺参数如下：区间温度130度，熔体温度160℃，机头温度170℃，停留时间5min，压力3MPa；机筒温度为240℃，螺杆转速为140转/分。
（6）将步骤（5）所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，注塑工艺参数如下：射嘴温度360℃，一段温度370℃，二段温度380℃，注射压力100MPa。
实施例2：
本实施例增强增韧型硫酸钙晶须复合材料由以下重量份数的原料制成：聚碳酸酯85份，聚砜80份，硫酸钙晶须18份，聚苯乙烯17份，抗氧剂1.3份，聚四氟乙烯2份，钛酸酯2份，偶联剂1份（马来酸酐），增塑剂1份
制备方法：
（1）将硫酸钙晶须在100℃的温度下烘烤1h去除表面水分后，加入到高混机 内，在420r/min的转速下分散2min；调节转速为400r/min，混合2min；
（2）将步骤（1）的硫酸钙晶须在150℃下烘烤1h，得改性的硫酸钙晶须；对其进行干燥处理，使其含水量低于0.1%；
（3）将步骤（2）中所得硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中，混合10min，得改性硫酸钙晶须；
（4）将改性硫酸钙晶须、增塑剂、润滑剂石蜡加入到高速混合机中，混合5 min，得混合物；
（5）将步骤（4）所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒，工艺参数如下：区间温度140度，熔体温度170℃，机头温度180℃，停留时间5min，压力3MPa；机筒温度为240℃，螺杆转速为140转/分。
（6）将步骤（5）所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，注塑工艺参数如下：射嘴温度360℃，一段温度370℃，二段温度380℃，注射压力100MPa。
实施例3：
本实施例增强增韧型硫酸钙晶须复合材料由以下重量份数的原料制成：聚碳酸酯85份，聚砜80份，硫酸钙晶须18份，聚苯乙烯17份，抗氧剂1.3份，聚四氟乙烯2份，钛酸酯2份，偶联剂1份（铝酸酯），增塑剂1份
制备方法：
（1）将硫酸钙晶须在100℃的温度下烘烤1h去除表面水分后，加入到高混机 内，在420r/min的转速下分散2min；调节转速为400r/min，混合2min；
（2）将步骤（1）的硫酸钙晶须在150℃下烘烤1h，得改性的硫酸钙晶须；对其进行干燥处理，使其含水量低于0.1%；
（3）将步骤（2）中所得硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中，混合10min，得改性硫酸钙晶须；
（4）将改性硫酸钙晶须、增塑剂、润滑剂石蜡加入到高速混合机中，混合5 min，得混合物；
（5）将步骤（4）所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒，工艺参数如下：区间温度140度，熔体温度170℃，机头温度180℃，停留时间5min，压力3MPa；机筒温度为240℃，螺杆转速为140转/分。
（6）将步骤（5）所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，注塑工艺参数如下：射嘴温度360℃，一段温度370℃，二段温度380℃，注射压力100MPa。
Claims (8)
1.一种增强增韧型硫酸钙晶须复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：聚碳酸酯100份，聚砜70～85份，硫酸钙晶须15~25份，聚苯乙烯15~20份，抗氧剂1.1~1.4份，聚四氟乙烯1~4份，钛酸酯1~3份，偶联剂1～3份，增塑剂1～3份。
2.根据权利要求1所述的增强增韧型硫酸钙晶须复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：聚碳酸酯90份，聚砜765份，硫酸钙晶须18份，聚苯乙烯16份，抗氧剂1.02份，聚四氟乙烯1.2份，钛酸酯11份，偶联剂1份，增塑剂4份。
3.根据权利要求1或2所述的增强增韧型硫酸钙晶须复合材料，其特征在于，所述润滑剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺中的一种或几种的混合物。
4.所述偶联剂为根据权利要求1或2所述的增强增韧型硫酸钙晶须复合材料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、环氧大豆油中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的增强增韧型硫酸钙晶须复合材料，其特征在于，硅烷偶联剂、马来酸酐、铝酸酯偶联剂中的一种或几种的混合物。
6.一种如权利要求1或2所述的增强增韧型硫酸钙晶须复合材料的制备工艺，其特征在于：将硫酸钙晶须和钛酸酯偶联剂于高速混合机中活化处理5-10min；干燥处理聚砜，在温度为200℃以上的条件下，煅烧干燥制得无水硫酸钙晶须。
7.一种如权利要求1或2所述的增强增韧型硫酸钙晶须复合材料的制备工艺，其特征在于：将过滤后的无水硫酸钙晶须放入105～110℃微波炉中，加热30±10分钟。将硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合机中，混合8~12min，得改性硫酸钙晶须。
8.一种如权利要求1或2所述的增强增韧型硫酸钙晶须复合材料的制备工艺，其特征在于：造粒过程中机筒温度为210~280℃，螺杆转速为120~150转/分。
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| CN114133705A (zh) * | 2021-07-09 | 2022-03-04 | 四川晶应新材料技术有限公司 | 一种可降解塑料混合颗粒的制备方法 |
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2019
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