CN104470989A - 液态封装材料、使用该材料的电子部件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PCT(pressure cooker test)耐性优良的液态封装材料以及用液态封装材料对封装部位进行封装而成的电子部件。本发明的液态封装材料，特征在于：含有(A)液态环氧树脂、(B)固化剂、(C)二氧化硅填料、及(D)耦合剂，上述(C)二氧化硅填料的硼含量的平均值为1～50ppm。

Description

液态封装材料、使用该材料的电子部件
技术领域
本发明涉及用作底层填料的液态封装材料。而且本发明涉及用该液态封装材料对封装部位进行封装而成的电子部件。
背景技术
随着电子器件的小型化、轻便化、高性能化，半导体的实装形态从引线键合型向倒装片型转变。
倒装片型的半导体装置具有经凸点电极连接基板上的电极部分和半导体元件的构造。这种构造的半导体装置在施以温度循环等热附加的情况下，因环氧树脂等有机材料制造的基板和半导体元件的热膨胀系数的差，使凸点电极受到应力而导致凸点电极断裂等成了问题。为了防止发生这种不良现象，广泛采取的手段是采用被称为底层填料的封装剂，封闭半导体元件和基板之间的缝隙，通过将两者互相固定使耐热循环性能提高。
用作底层填充料的液态封装剂要求注入性、粘合性、固化性、储存稳定性等优异，而且不产生空隙。另外，还要求由液态封装材料封装的部位在耐湿性、耐热循环性、耐逆流、耐断裂性、耐弯曲等方面优异。
为了满足上述要求，用作底层填料的液态封装材料，广泛采用以环氧树脂为主剂的材料。
已知，为了提高用液态封装材料封装的部位的耐湿性及耐热循环性，特别是耐热循环性，通过在液态封装材料中添加像二氧化硅填料那样的无机物质构成的填充材料(以下称为“填料”)，来控制环氧树脂等有机材料制造的基板和半导体元件的热膨胀系数的差，以及加固凸点电极是有效的(参照专利文献1)。
但随着近年来的窄间隙化(25～50μm)、窄间距化(150μm以下)，要求进一步提高耐热循环性，而且，用作底层填料的液态封装材料也要求耐湿性，所以也要求PCT(pressure cookertest)耐性好。
专利文献
专利文献1：特开平10-173103号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供一种PCT(pressure cooker test)耐性良好的液态封装材料以及使用液态封装材料对封装部位进行而成的电子部件。
用于解决问题的手段
为实现上述目的，本发明提供一种液态封装材料(1)，其特征是含有(A)液态环氧树脂、(B)固化剂、(C)二氧化硅填料、及(D)耦合剂，
上述(C)二氧化硅填料的硼含量的平均值为1～50ppm。
在本发明的液态封装材料(1)中，上述(D)耦合剂的含量以相对于上述(A)液态环氧树脂和上述(B)固化剂的合计质量的质量百分比计优选为0.1～5.0质量％。
在本发明的液态封装材料(1)中，上述(C)二氧化硅填料也可以用耦合剂预先进行表面处理。
当对上述(C)二氧化硅填料用耦合剂进行表面预先处理时，上述(C)二氧化硅填料进行表面处理所使用的耦合剂和上述(D)耦合剂的合计含量，以相对于上述(A)液态环氧树脂及上述(B)固化剂的合计质量的质量百分比计优选为0.1～5.0质量％。
另外，本发明还提供一种液态封装材料(2)，其特征是含有(A)液态环氧树脂、(B)固化剂、(C)二氧化硅填料，
上述(C)二氧化硅填料的硼含量的平均值为1～50ppm，
上述(C)二氧化硅填料是用耦合剂预先进行过表面处理的。
在本发明的液态封装材料(2)中，上述(C)二氧化硅填料的表面处理所用的耦合剂的量，以相对于上述(A)液态环氧树脂和上述(B)固化剂的合计质量的质量百分比计优选为0.1～5.0质量％。
在本发明的液态封装材料(1)、(2)中，上述(C)二氧化硅填料的含量优选为40～90质量％。
在本发明的液态封装材料(1)、(2)中，上述(C)二氧化硅填料的平均粒径优选为0.05～80μm。
在此，优选上述平均粒径±0.2μm的粒度分布占全体的90％以上。
在本发明的液态封装材料(1)、(2)中，上述(B)固化剂优选胺类固化剂。
优选地，本发明的液态封装材料(1)、(2)还含有(E)固化促进剂。
优选地，本发明的液态封装材料(1)、(2)还含有(F)弹性体。
优选地，本发明的液态封装材料(1)、(2)如下式所表示的PCT(pressure cookertest)前后的剪切强度的降低率为25％以下。
PCT前后的剪切强度的降低率(％)＝(PCT前的剪切强度-PCT后的剪切强度)/(PCT前的剪切强度)×100
本发明的液态封装材料(1)、(2)PCT后的剪切强度优选为50～350N。
另外，本发明提供一种半导体装置，该半导体装置具有用本发明的液态封装材料(1)、(2)封装的倒装片半导体元件。
发明的效果
本发明的液态封装材料(1)、(2)PCT耐性良好，适合作为半导体装置的底层填料。
具体实施方式
下面，就本发明进行详细说明。
本发明的液态封装材料(1)、(2)含有如下所示的(A)～(C)成分作为必要成分。
(A)液态环氧树脂
(A)成分的液态环氧树脂是构成本发明的液态封装材料(1)、(2)的主剂的成分。
在本发明中，液态环氧树脂是指常温下液态的环氧树脂。
作为本发明的液态环氧树脂，可以举出，如双酚A型环氧树脂的平均分子量约为400以下的；p-缩水甘油基苯基二甲基三羟甲基氨基甲烷双酚A二缩水甘油醚那样的分枝状多官能团双酚A型环氧树脂；双酚F型环氧树脂；酚醛清漆型环氧树脂的平均分子量约为570以下的；乙烯基(3，4-环己烯)二氧化物、3，4-环氧基环己基羧酸(3，4-环氧基环己基)甲基、己二酸双(3，4-环氧基-6-甲基环己基甲基)、2-(3，4-环氧基环己基)5，1-螺(3，4-环氧基环己基)-m-二噁烷那样的脂环式环氧树脂；3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-二缩水甘油基羟基联苯那样的联苯型环氧树脂；六氢化邻苯二甲酸二缩水甘油基、3-甲基六氢化邻苯二甲酸二缩水甘油基、六氢化邻苯二甲酸二缩水甘油基那样的缩水甘油酸酯型环氧树脂；二缩水甘油基苯胺、二缩水甘油基甲苯胺、三缩水甘油基-p-羟基苯胺、四缩水甘油基-m-苯二甲基二胺、四缩水甘油基双(氨基甲基)环己烷那样的缩水甘油基胺型环氧树脂；以及1，3-二缩水甘油基-5-甲基-5-乙基海因那样的海因型环氧树脂；含有萘环的环氧树脂。另外，也可以使用1，3-双(3-环氧丙氧基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷那样的具有硅骨架的环氧树脂。进而，还可举出，如(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、环己烷二甲醇二缩水甘油醚那样的二环氧化合物；三甲醇丙烷三缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚那样的三环氧化合物等。
其中优选的是液态双酚型环氧树脂、液态氨酚型环氧树脂、硅改性树脂、萘型环氧树脂。更优选的是液态双酚A型环氧树脂、液态双酚F型环氧树脂、p-氨酚型液态环氧树脂、1，3-双(3-环氧丙氧基丙基)四甲基二硅氧烷。
作为(A)成分的液态环氧树脂，单独使用，两种以上并用都可以。
而且，即使常温下为固体的环氧树脂，与液态环氧树脂并用形成的混合物呈现液态时也可以使用。
(B)固化剂
(B)成分的固化剂，只要是环氧树脂的固化剂，则没有特别限制，可使用公知的物质，可使用酸酐类固化剂、胺类固化剂以及酚类固化剂中的任意一种。
酸酐类固化剂的具体例子，可以举出，如甲基四氢化邻苯二甲酸酐、甲基六氢化邻苯二甲酸酐、甲基四氢化邻苯二甲酸酐等烷基化四氢化邻苯二甲酸酐、六氢化邻苯二甲酸酐、甲基内亚甲基六氢化邻苯二酸酐、烯基取代的琥珀酸酐、甲基内次甲基四氢化邻苯二甲酸酐、戊二酸酐等。
胺类固化剂的具体例子，可以举出，如三乙撑四胺、四乙撑五胺、m-苯二甲胺、三甲基六亚甲基二胺、2-甲基戊甲撑二胺等脂肪族聚胺、异佛尔酮二胺、1，3-双氨基甲基环己烷、双(4-氨基环己基)甲烷、降冰片烯二胺、1，2-二氨基环己烷等脂环式聚胺、N-氨基乙基哌啶、1，4-双(2-氨基-2-甲基丙基)哌啶等哌啶型聚胺、二乙基甲苯二胺、二甲基硫代甲苯二胺、4，4′-二氨基-3，3′-二乙基二苯甲烷、双(甲硫基)甲苯二胺、二氨基二苯甲烷、m-苯二胺、二氨基二苯砜、二乙基甲苯二胺、三甲撑双(4-氨基苯甲酸酯)、聚氧化四亚甲基-二-p-氨基苯甲酸酯等芳香族聚胺类。另外，还可举出，如市场销售的T-12(商品名，三洋化成工业制)(胺当量116)。
作为酚类固化剂的具体例子，泛指具有酚羟基的单体、低聚物、聚合物的全部，可举出，如苯酚酚醛清漆树脂及其烷基化物或烯丙基化物、甲酚酚醛清漆树脂、苯酚芳烷基(包含亚苯基、联苯撑骨架)树脂、萘酚芳烷基树脂、三酚基甲烷树脂、双环戊二烯型酚醛树脂等。
其中，胺类固化剂耐湿性和耐热循环性优良，因此是优选的，其中3，4-二甲基-6-(2-甲基1-丙烯基)-1，2，3，6-三联苯甲烷、双(甲硫基)甲苯二胺等改性芳香族胺因储存稳定性好而优选。
(B)成分的固化剂单独使用，两种以上并用都可以。
虽然在本发明的液态封装材料(1)、(2)中，没有特别限制(B)成分的固化剂混合比例，但相对于(A)成分的环氧树脂的环氧基1当量，优选为0.5～1.6当量，更优选为0.6～1.3当量。
(C)：二氧化硅填料
(C)成分的二氧化硅填料是基于提高封装部位的耐湿性和耐热循环性，特别是耐热循环性的目的而添加到液态封装材料中的。通过二氧化硅填料的添加提高耐热循环性，是因为通过降低线性膨胀系数能够抑制由于热循环造成的液态封装材料的固化物的膨胀、收缩。
本发明的液态封装材料(1)、(2)使用硼含量的平均值为1～50ppm的二氧化硅填料作为(C)成分的二氧化硅填料。
本申请的发明人认真研究了PCT(pressure cooker test)后的液态封装材料的剪切强度，发现二氧化硅填料中的硼含量高时，PCT(pressure cookertest)后的剪切强度就明显的低下。虽然其理由还不明确，但他们认为原因或许是当二氧化硅填料中的硼含量高时，加热固化时液态封装材料的各种成分的反应性就降低，比如液态封装材料含有机硅烷偶联剂时，该有机硅烷偶联剂的反应性就降低。
若(C)成分的二氧化硅填料的硼含量的平均值为50ppm以下，PCT(pressure cooker test)后的剪切强度就没有明显下降。
但当(C)成分的二氧化硅填料的硼含量过低时，液态封装材料中会发生二氧化硅填料的凝集，液态封装材料的粘度上升而成为问题。因此，有必要使(C)成分的二氧化硅填料的硼含量的平均值为1ppm以上。
(C)成分的二氧化硅填料的硼含量的平均值优选为1～35ppm，更优选为1～20ppm，进一步优选为1～10ppm。
二氧化硅填料中硼含量的平均值，可以通过使用称取的规定量的二氧化硅填料制成的试料，通过电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP-AES)定量硼的含量而求出。
在本发明的液态封装材料(2)中，作为(C)成分的二氧化硅填料采用经耦合剂预先作了表面处理的二氧化硅填料，由于液态封装材料中的二氧化硅填料的分散稳定性提高，液态封装材料的储存稳定性提高，而且液态封装材料的注入性提高，因此是优选的。
关于本发明的液态封装材料(1)，作为(C)成分的二氧化硅填料采用经耦合剂预先作了表面处理的二氧化硅填料，由于液态封装材料中的二氧化硅填料的分散稳定性提高，液态封装材料的储存稳定性提高，而且液态封装材料的注入性提高，因此也是优选的。
二氧化硅填料的表面处理可以采用乙烯基类、环氧丙氧基类、甲基丙烯基类、氨基类、巯基类等的有机硅烷偶联剂和醇盐类、螯合物类、酰化物类等的钛耦合剂等各种耦合剂。
另外，二氧化硅填料的表面处理方法没有特别限定，例如可以用搅拌法、湿式法、干式法等实施。
搅拌法是预先将耦合剂和二氧化硅填料装入搅拌装置，在适当的条件下搅拌的方法。上述搅拌装置，可以使用亨舍尔混合机等能够通过高速旋转搅拌、混合的搅拌机，没有特别规定。
湿式法是将相对于要进行表面处理的二氧化硅填料的表面积足量的耦合剂溶解于水或有机溶剂中，将形成耦合剂的化合物的分子加水分解制成表面处理溶液。在得到的表面处理溶液中添加二氧化硅填料，搅拌成浆状。经搅拌使耦合剂和二氧化硅填料充分反应后，用过滤或离心分离等方法将二氧化硅填料从表面处理溶液中分离，进行加热干燥。
干式法是将耦合剂的原液或溶液均匀地分散在用搅拌装置高速搅拌的二氧化硅填料中，进行处理的方法。上述搅拌装置可以使用亨舍尔混合机等能够通过高速旋转搅拌、混合的搅拌机，没有特别规定。
并且，除了上述搅拌法、除了湿式法、干式法以外，还可以适当采用例如在将二氧化硅填料分散在溶媒中形成的二氧化硅填料分散液中，直接添加耦合剂，使二氧化硅填料的表面改性的整体混合法。
关于本发明的液态封装材料(1)、(2)中，二氧化硅表面处理使用的耦合剂的量将在后面叙述。
(C)成分的二氧化硅填料，平均粒径为0.05～80μm，但从液态封装材料的粘度调整、液态封装材料的注入性、防止产生空隙等观点来看，更优选为0.1～15μm，进一步优选为0.1～3μm。
(C)成分的二氧化硅填料，更加优选使用平均粒径为上述范围，粒度分布极其完全的。具体而言，更优选使用平均粒径±0.2μm的粒度分布占全体的90％以上的。
(C)成分的二氧化硅填料的形状没有特别限制，粒状、粉末状、鳞片等任何形态都可以。当二氧化硅填料的形状为非粒状时，二氧化硅填料的平均粒径是指二氧化硅填料的平均最大径。
但从提高液态封装材料中的二氧化硅填料的分散性和液态封装材料的注入性，同时使液态封装材料更接近最密实填充状态的观点来看，优选球度为0.8以上的大致球状的形状。在本说明书中“球度”定义为“颗粒的最小径相对于最大径的比”。例如根据扫描型电子显微镜(SEM)观察的结果，观测到的最小径相对于最大径的比可以是0.8以上。(C)成分的二氧化硅填料优选球度为0.9以上。
本发明的液态封装材料(1)、(2)中，(C)成分的二氧化硅填料的含量为40～90质量％，从增强凸点电极以及降低环氧树脂等的有机材料制的基板和半导体元件的热膨胀系数之差的理由来看是优选的，更优选为45～80质量％，进一步优选为50～70质量％。
在本发明的液态封装材料(1)中，在上述(A)～(C)成分的基础上，还含有下述(D)成分作为必要成分。
(D)：耦合剂
在本发明的液态封装材料(1)中，为了提高作为底层填料使用时的密封性，含有耦合剂作为(D)成分。
作为(D)成分的耦合剂，可以使用乙烯基类、环氧丙氧基类、甲基丙烯基类、氨基类、巯基类等的有机硅烷偶联剂和醇盐类、螯合类、酰化物类等的钛耦合剂等各种耦合剂。
其中，环氧类有机硅烷偶联剂，使半导体树脂封装材料作为底层填料使用时的密封性和机械强度提高的效果优良，因此是优选的。
环氧类有机硅烷偶联剂的具体例子可以举出，3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(商品名：KBM-303、信越化学株式会社制)、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(商品名：KBM-402、信越化学株式会社制)、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(商品名：KBM-403、信越化学株式会社制)、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(商品名：KBE-402、信越化学株式会社制)、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷(商品名：KBE-403、信越化学株式会社制)等。
在本发明的液态封装材料(1)中，(D)成分的耦合剂含有量，优选以相对于(A)成分的环氧树脂和(B)成分的固化剂的合计质量的质量百分比计为0.1～5.0质量％，更优选为0.5～3.0质量％。而且在本发明的液态封装材料(1)中，(C)成分的二氧化硅填料在用耦合剂进行预先表面处理时，优选地，用于二氧化硅填料表面处理的耦合剂和作为(D)成分的耦合剂的合计含量满足上述范围。
另外，在本发明的液态封装材料(2)中，用于(C)成分的二氧化硅填料表面处理的耦合剂的量，优选以相对于(A)成分的环氧树脂和(B)成分的固化剂的合计质量的质量百分比计为0.1～5.0质量％，更优选为0.5～3.0质量％。
本发明的液态封装材料(1)除了上述(A)～(D)成分之外，还可以根据需要含有下面要讲到的成分。而且，本发明的液态封装材料(2)除了上述(A)～(C)成分之外，还可以根据需要含有下面要讲到的成分。
(E)：固化促进剂
本发明的液态封装材料(1)、(2)也可含有(E)成分的固化促进剂。
作为(E)成分的固化促进剂，只要是环氧树脂的固化促进剂，则没有特别限定，可使用公知的物质。例如，咪唑类固化促进剂(包括微囊型、环氧加合物型)，叔胺类固化促进剂，磷化合物类固化促进剂等。
其中，咪唑类固化促进剂在与半导体树脂封装材料的其它成分相溶性及半导体树脂封装材料的固化速度方面是优良的，因此是优选的。
咪唑类固化促进剂的具体例可举出：2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯咪唑、2-苯-4-甲基咪唑等咪唑化合物等。
另外，也可以使用被称作微囊型咪唑和环氧加合物型咪唑的胶囊化的咪唑。即，还可以使用通过将咪唑化合物用尿素及异氰酸酯化合物加成，再将其表面用异氰酸酯化合物进行嵌段处理而胶囊化的咪唑类潜伏性固化剂、和通过将咪唑化合物用环氧化合物加成，再将其表面用异氰酸酯化合物进行嵌段处理而胶囊化的咪唑类潜伏性固化剂。具体可举出如：NOVACURE HX3941HP、NOVACURE HXA3042HP、NOVACURE HXA3922HP、NOVACURE HXA3792、NOVACURE HX3748、NOVACURE HX3721、NOVACUREHX3722、NOVACURE HX3088、NOVACURE HX3741、NOVACURE HX3742、NOVACUREHX3613(均为旭化成化学公司制，商品名)等，AMICURE PN-40J(Ajinomoto Fine Techno株式会社制，商品名)，FUJICURE FXR-1121(富士化成工业株式会社制，商品名)等。
作为(E)成分含有固化促进剂时，固化促进剂的含量的适合范围因固化促进剂的种类而异。选择咪唑类固化促进剂时，其相对于(A)成分的环氧树脂100质量份优选为0.05～50质量份，更优选为0.1～30质量份。
(F)：弹性体
通过底层填料封装半导体元件和基板之间的缝隙应解决的问题有凸缘断裂的问题。
为了解决凸缘断裂问题，本发明的液态封装材料(1)、(2)，还可以包含作为(F)成分的硅橡胶、丁二烯橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯等弹性体。
作为(F)成分含有弹性体时，弹性体的含有量相对于(A)成分的环氧树脂100质量份，优选为3～55质量份，更优选为5～50质量份。
(其它混合剂)
本发明的液态封装材料(1)、(2)，还可根据需要含有上述(A)～(F)成分以外的成分。
这些成分具体有：金属配位化合物、平整剂、着色剂、离子阱剂、消泡剂、难燃剂等。各种混合剂的种类、混合量参照通常的方法。
(液态封装材料的调制)
本发明的液态封装材料(1)是将上述(A)～(D)成分、含有时的(E)～(F)成分，以及根据需要进一步添加的其它混合剂混合、搅拌制成的。
本发明的液态封装材料(2)是将上述(A)～(C)成分、含有时的(E)～(F)成分，以及根据需要进一步添加的其它混合剂混合、搅拌制成的。混合搅拌可用辊式粉碎机，当然并不限定于此。当(A)成分的环氧树脂是固态时，优选通过加热等液态化或流动化而混合。
各种成分同时混合，或者是一部分成分先混合，然后混合剩下的成分等，适当改变都无妨。
下面就本发明的液态封装材料的特性加以说明。
本发明的液态封装材料(1)、(2)PCT耐性优良，PCT后的剪切强度下降得到控制。具体而言，优选由下式求出的PCT前后的剪切强度下降率为25％以下，更优选为20％以下。
PCT前后的剪切强度的降低率(％)＝(PCT前的剪切强度-PCT后的剪切强度)/(PCT前的剪切强度)×100
而且，本发明的液态封装材料(1)、(2)PCT后的剪切强度优选为50～350N。
本发明的液态封装材料(1)、(2)常温(25℃)时的粘度优选为250Pa·s以下，作为底层填料使用时注入性良好。
本发明的液态封装材料，常温(25℃)时的粘度更优选为200Pa·s以下，进一步优选100Pa·s以下。
本发明的液态封装材料(1)、(2)在下面所述的实施例中记载的步骤测定的固化后的弯曲弹性模量为20Gpa以下，作为底层填料使用时，能降低凸缘部分产生的应力，抑制凸缘断裂的发生，所以是优选的。
本发明的液态封装材料(1)、(2)玻化温度(Tg)为55℃以上，液态封装材料作为底层填料使用时，对倒装片型半导体装置的凸点电极的加固性优良。本发明的液态封装材料(1)、(2)优选玻化温度(Tg)为60℃以上的。
而且，因为本发明的液态封装材料(1)、(2)，0～20℃的温度范围的热膨胀系数为15～50ppm/℃，适宜用于控制环氧树脂等有机材料制的基板和半导体元件的热膨胀系数差。
由于这些特性，本发明的液态封装材料(1)、(2)适于作为底层填料使用。
而且，本发明的液态封装材料(1)、(2)还可以用作粘合剂、阻焊剂、注塑模剂等用途。
下面以作为底层填料使用为例，说明本发明的液态封装材料(1)、(2)的使用方法。
本发明的液态封装材料(1)、(2)作为底层填料使用时，按以下步骤在基板和半导体元件之间的缝隙中填充本发明的液态封装材料(1)、(2)。
一面将基板加热至例如70～130℃，一面将本发明的液态封装材料(1)、(2)涂布到半导体元件的一端，这时由于毛细管现象本发明的液态封装材料(1)、(2)就被填充到基板和半导体元件之间的缝隙中。这时，为了缩短填充本发明的液态封装材料(1)、(2)需要的时间，还可以使基板倾斜，让缝隙内外产生压力差。
在该缝隙中填充了本发明的液态封装材料(1)、(2)后将该基板在规定的温度规定的时间加热，具体是在80～200℃，加热2～6小时，通过使液态封装材料加热固化，而封闭该缝隙。
本发明的半导体装置是使用本发明的液态封装材料(1)、(2)作为底层填料，按上述步骤密封封装部位，即基板和半导体元件之间的缝隙的装置。在此，进行封装的半导体元件，并不特别限定于集成电路、大规模集成电路、晶体管、晶闸管、二极管和电容器等。
实施例
下面根据实施例，详细说明本发明，本发明并不局限于此。
(实施例1～22、对比例1～6)
按照如下表所示的混合比例，用辊式粉碎机混合原料制成实施例1～22、对比例1～6的液态封装材料。并且，表中各组成的数值以质量份表示。
(A)环氧树脂
环氧树脂A-1：双酚F型环氧化树脂，产品名YDF8170，新日铁化学株式会社制，环氧化当量158
环氧树脂A-2：双酚A型环氧树脂，产品名828，三菱化学株式会社制，环氧化当量184～194
(B)固化剂
胺类固化剂B-1：4，4′-二氨基-3，3′-二乙基二苯基甲基，产品名KAYAHARD A-A，日本化药株式会社制
胺类固化剂B-2：二乙基三烯烃二胺，产品名ETACURE 100，ALBEMARLE Co.，Ltd.制
酸酐类固化剂B-3：3，4-二甲基6-(2-乙基1-丙烯基)-4-环己烯-1，2-二羧酸酐，产品名YH306，三菱化学株式会社制
酸酐类固化剂B-4：甲基六氢化邻苯二甲酸酐，产品名EPICLON B650，DIC株式会社制
酚类固化剂B-5：苯酚酚醛清漆型树脂
(C)二氧化硅填料
二氧化硅填料C-1：平均粒径1.5μm
二氧化硅填料C-2：平均粒径0.5μm
二氧化硅填料C-3：平均粒径1.5μm
二氧化硅填料C-3预先通过乾式法用耦合剂进行表面处理。耦合剂采用的是环氧类硅烷偶联剂(3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷)，产品名KBM403，信越化学工业株式会社制。表面处理用的耦合剂的量相对于(A)成分的环氧树脂及(B)成分的固化剂合计质量的质量百分比为0.5质量％。
(D)耦合剂
耦合剂D-1：环氧类硅烷偶联剂(3-环氧丙氧基丙基三甲氧硅烷)，产品名KBM403，信越化学工业株式会社制
(E)弹性体
弹性体E-1：聚硅氧烷粉末，产品名KMP600，信越化学工业株式会社制
另外，按以下步骤测定(C)成分的二氧化硅填料的含硼量，并求出平均值。
二氧化硅填料含硼量的平均值，是使用称取的规定量的二氧化硅填料制成的样品，通过电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP-AES)确定硼的含有量而求出的。
将调制好的液态封装材料作为评价用样品，进行了下面的评价。
(粘度)
用布氏粘度计，在液温25℃，50rpm(实施例11，14为10rpm)的条件下测定了刚调制好的评价用样品的粘度。
(剪切强度)
在FR-4上浇注封装评价用样品0.5mg，在它上面放上2mm的硅片，在室温中放置5min后，用吹风机在150℃×60min的条件下使其固化。用台式强度测定仪(AIKOHENGINEERING株式会社制1605HTP)测定这样所获得的实验片的最初剪切强度，及在PCT(120℃/湿度100％/2atm的槽)中放置20小时后，在室温中放置30min后的剪切强度。
在n＝5条件下测定，将其平均值作为检查值。由下面的式子求出PCT前后的剪切强度的下降率，在表中标明。
PCT前后的剪切强度下降率(％)＝(PCT前的剪切强度-PCT后的剪切强度)/(最初剪切强度)×100
(玻化温度(Tg))
将评价用样品在165℃中加热120min使其固化，形成8mmΦ×200mm的圆柱形固化物，用BrukerASX制的TMA4000SA，通过TMA法测定其玻化温度。
(热膨胀系数(CTE))
将评价用样品在165℃加热120min固化后的试验片(宽15mm，长40mm)，用热分析装置(TMA4000SA，BrukerAXS公司制)，升温速度5℃/分，利用拉伸模式的TMA法，从25℃～250℃进行测定。根据20℃～150℃之间的线性热膨胀系数的梯度求出平均热膨胀系数。
(弹性率(弯曲弹性率))
将评价用样品夹在涂抹了脱模剂的玻璃板和玻璃板之间，在165℃条件下经过120分钟，固化成厚度为350μm的片状(试验片尺寸：10mm×40mm)，用万能试验机((株)岛津制作所制AG-1)求出室温下的弯曲弹性率。
并且，在n＝3条件下测定，取平均值作为检查值。
另外，将试验片的膜厚及宽度，作了5点测定，平均值用作计算值。
(测定温度：15～30℃)
表1
表2
表3
表4
实施例1～22的液态封装材料，PCT前后的剪切强度的下降率降到了25％以下，PCT耐性优良。特别是，二氧化硅填充料的硼含量平均值为1～36ppm的实施例2～22的液态封装材料，PCT前后剪切强度的下降率为20％以下。
另外实施例1～22的液态封装材料，玻化温度(Tg)为55℃以上，弯曲弹性率也在20Gpa以下。
并且，实施例1～10、12～13、15～22的液态封装材料，25℃时粘度低至250Pa·s以下，作为底层填料使用时注入性良好。
另一方面，二氧化硅填充料硼含量的平均值超过50ppm的比较例1～4、6，PCT后的剪切强度下降率超过25％，PCT耐性低劣。而且，二氧化硅填充料的硼含量为零的比较例5，在液态封装材料中发生了二氧化硅凝集现象，不能测定25℃时的粘度。

Claims (15)

1.一种液态封装材料，其特征在于：含有(A)液态环氧树脂、(B)固化剂、(C)二氧化硅填料、及(D)耦合剂，
上述(C)二氧化硅填料的硼含量的平均值为1～50ppm。
2.根据权利要求1所述的液态封装材料，其特征在于：所述(D)耦合剂的含量以相对于上述(A)液态环氧树脂和上述(B)固化剂的合计质量的质量百分比计为0.1～5.0质量％。
3.根据权利要求1或2所述的液态封装材料，其特征在于：所述(C)二氧化硅填料预先用耦合剂进行表面处理。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的液态封装材料，其特征在于：用于上述(C)二氧化硅填料的表面处理的耦合剂和上述(D)耦合剂的合计含量以相对于上述(A)液态环氧树脂和上述(B)固化剂的合计质量的质量百分比计为0.1～5.0质量％。
5.一种液态封装材料，其特征在于：含有(A)液态环氧树脂、(B)固化剂和(C)二氧化硅填料；
上述(C)二氧化硅填料的硼含量的平均值为1～50ppm，
上述(C)二氧化硅填料用耦合剂预先进行表面处理。
6.根据权利要求5所述的液态封装材料，其特征在于：用于上述(C)二氧化硅填料的表面处理的耦合剂的量以相对于上述(A)液态环氧树脂和上述(B)固化剂的合计质量的质量百分比计为0.1～5.0质量％。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的液态封装材料，其特征在于：上述(C)二氧化硅填料的含量为40～90质量％。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的液态封装材料，其特征在于：上述(C)二氧化硅填料的平均粒径为0.05～80μm。
9.根据权利要求8所述的液态封装材料，其特征在于：上述(C)二氧化硅填料，上述平均粒径为±0.2μm的粒度分布占全体的90％以上。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的液态封装材料，其特征在于：上述(B)固化剂为胺类固化剂。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的液态封装材料，其特征在于：还含有(E)固化促进剂。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的液态封装材料，其特征在于：还含有(F)弹性体。
13.根据权利要求1～12中任一项所述的液态封装材料，其特征在于：如下式所表示的PCT(pressure cooker test)前后的剪切强度的降低率为25％以下。
PCT前后的剪切强度的降低率(％)＝(PCT前的剪切强度-PCT后的剪切强度)/(PCT前的剪切强度)×100
14.根据权利要求1～13中任一项所述的液态封装材料，其特征在于：PCT后的剪切强度为50～350N。
15.一种半导体装置，其特征在于：具有用权利要求1～14中任一项所述的液态封装材料封装的倒装片型半导体元件。
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