CN108368326A - 环氧树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供适合作为三维安装用底部填充材料的、铀含量低、填充性优异且抑制了空隙的产生的环氧树脂组合物。本发明的环氧树脂组合物，其特征在于，其是包含(A)液状环氧树脂、(B)固化剂和(C)氧化铝填料的环氧树脂组合物，上述(C)氧化铝填料的平均粒径为0.1～4.9μm，且铀含量为0.1～9ppb。

Description

环氧树脂组合物
技术领域
本发明涉及作为半导体密封材料或粘接剂使用的环氧树脂组合物。
背景技术
随着电子设备的小型化、轻质化、高性能化，而使半导体的安装形态从引线键合型变化为倒装芯片型。
倒装芯片型的半导体装置具有介由凸点电极将基板上的电极部与半导体元件连接而成的结构。该结构的半导体装置在温度循环等施加热负荷时因环氧树脂等有机材料制的基板与半导体元件的热膨胀系数之差而对凸点电极施加应力，出现在凸点电极上产生裂纹等不良的问题。为了抑制该不良的发生，广泛进行的是：使用被称作底部填充材料的液状的半导体密封材料，将半导体元件与基板之间的间隙密封，将两者相互固定，由此提高耐热循环性。
作为底部填充材料的供给方法，一般采用的是毛细流动法，其使半导体元件与基板上的电极部连接后，沿着半导体元件的外周涂布(分配)底部填充材料，利用毛细管现象，将底部填充材料填充于两者的间隙中。注入底部填充材料后，使该底部填充材料加热固化，由此增强两者的连接部位。
对底部填充材料要求注入性、粘接性、固化性、保存稳定性等优异。另外，对用底部填充材料密封后的部位要求耐湿性、耐热循环性等优异。
为了满足上述的要求，作为底部填充材料，广泛使用的是以环氧树脂为主剂的底部填充材料。
为了提高利用底部填充材料密封后的部位的耐湿性及耐热循环性，尤其是提高耐热循环性，已知有效的是：通过将包含无机物质的填充材料(以下称作“无机填充材料”。)填加到底部填充材料中，从而进行环氧树脂等有机材料制的基板与半导体元件的热膨胀系数差的控制、或增强凸点电极(参照专利文献1)。
作为以该目的添加的无机填充材料，由于电绝缘性高及热膨胀系数低，所以优选使用二氧化硅填料。
另一方面，为了实现高密度、高功能安装，正在从通常的平面配置的二维安装转变为将部件重叠进行安装的三维安装。作为三维安装，可列举：使用层叠有裸芯片的三维封装体(例如堆叠型CSP)的三维安装；使用在将半导体芯片制成独立单体的临时封装体后将其重叠多个而实现三维化的封装层叠三维模块的三维安装等。进而，还存在以下技术：通过将安装有电子零部件(半导体芯片、无源部件等)的布线基板多级化，从而实现高密度、高功能安装。
就以往的二维安装而言，由于芯片露出，因此来自芯片的发热的散热不构成问题，但是，就层叠有多个芯片的结构的三维安装而言，由于不易被散热，因此热设计成为较大的问题。为了容易进行热设计，优选使底部填充材料的导热率较高。
作为无机填充材料而被广泛使用的二氧化硅填料的导热率绝对不高。因此，用于三维安装的底部填充材料优选使用导热率比二氧化硅填料高的无机填充材料。作为导热率比二氧化硅填料高的无机填充材料，可列举氧化铝填料、氧化镁、氮化硼、氮化铝、金刚石等填料。其中，从低成本、容易提高球度且使耐湿性优异的方面出发，优选氧化铝填料。
另外，为了防止容易受到α射线影响的器件的故障，需要降低从底部填充材料所含的无机填充材料中的铀、钍、其衰变物质所释放的α射线(专利文献2～4)。在上述例示的导热率比二氧化硅填料高的无机填充材料中，氧化铝填料的α射线的释放量少，需要进一步降低α射线的释放量。
在专利文献2～4中，作为原料使用的氢氧化铝粉末中、或者由氢氧化铝粉末制造的氧化铝填料中的铀、钍的合计量不足10ppb。
然而，利用专利文献2～4得到的以往的氧化铝填料，基于激光衍射散射法得到的平均粒径D50较大而为2μm以上，因此在添加到用于三维安装的底部填充材料中时，由于该底部填充材料的填充性低，因此在填充时容易产生空隙。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10－173103号公报
专利文献2：日本特开2005－248087号公报
专利文献3：日本特开2014－5359号公报
专利文献4：日本特开2011－236118号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，为了解决上述现有技术中的问题点，而提供铀含量低、在作为三维安装用底部填充材料使用时该底部填充材料的填充性优异、且抑制了空隙的产生的环氧树脂组合物。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，本发明提供一种环氧树脂组合物，其特征在于，其是包含(A)液状环氧树脂、(B)固化剂和(C)氧化铝填料的环氧树脂组合物，
上述(C)氧化铝填料的平均粒径为0.1～4.9μm，且铀含量为0.1～9ppb。
在本发明的环氧树脂组合物中，上述(B)固化剂优选为芳香族胺固化剂。
在本发明的环氧树脂组合物中，芳香族胺固化剂的含量相对于上述(A)液状环氧树脂的环氧当量优选为0.5～1.5当量。
在本发明的环氧树脂组合物中，上述(C)氧化铝填料的含量相对于环氧树脂组合物的全部成分的合计质量100质量份优选为45～90质量份。
本发明的环氧树脂组合物的固化物的α射线量优选为0.0020count/cm2·h以下。
本发明的环氧树脂组合物可以还含有(D)硅烷偶联剂。
本发明的环氧树脂组合物中，上述(C)氧化铝填料的真圆度优选为0.9以上。
另外，本发明还提供包含本发明的环氧树脂组合物的半导体密封材料。
另外，本发明还提供包含本发明的环氧树脂组合物的粘接剂。
另外，本发明还提供一种树脂固化物，其是通过对本发明的环氧树脂组合物进行加热而得到的。
另外，本发明还提供一种半导体装置，其具有使用本发明的半导体密封材料所密封的倒装芯片型半导体元件。
发明效果
本发明的环氧树脂组合物使用氧化铝填料作为无机填充材料，因此在作为三维安装的底部填充材料使用时容易进行热设计。
本发明的环氧树脂组合物使用铀含量为0.1～9ppb的氧化铝填料作为无机填充材料，因此其固化物的α射线量低至0.0020count/cm2·h以下，在作为底部填充材料使用时，可以防止容易受到α射线影响的器件的故障。
本发明的环氧树脂组合物使用平均粒径为0.1～4.9μm的氧化铝填料作为无机填充材料，因此在作为三维安装的底部填充材料使用时，填充性良好，且抑制空隙的产生。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细的说明。
本发明的环氧树脂组合物含有以下所示的(A)～(C)成分作为必须成分。
(A)液状环氧树脂
(A)成分的液状环氧树脂是构成本发明的环氧树脂组合物的主剂的成分。
在本发明中，液状环氧树脂是指在常温下为液状的环氧树脂。
作为本发明中的液状环氧树脂，可例示：双酚A型环氧树脂的平均分子量为约400以下的液状环氧树脂；如对缩水甘油基氧基苯基二甲基三双酚A二缩水甘油基醚之类的支链状多官能双酚A型环氧树脂；双酚F型环氧树脂；苯酚酚醛清漆型环氧树脂的平均分子量为约570以下的液状环氧树脂；如乙烯基(3,4－环己烯)二氧化物、3,4－环氧环己基甲酸(3,4－环氧环己基)甲酯、己二酸双(3,4－环氧－6－甲基环己基甲基)酯、2－(3,4－环氧环己基)5,1－螺(3,4－环氧环己基)间二噁烷之类的脂环族环氧树脂；如3,3′,5,5′－四甲基－4,4′－二缩水甘油基氧基联苯之类的联苯型环氧树脂；如六氢邻苯二甲酸二缩水甘油基酯、3－甲基六氢邻苯二甲酸二缩水甘油基酯、六氢对苯二甲酸二缩水甘油基酯之类的缩水甘油基酯型环氧树脂；如二缩水甘油基苯胺、二缩水甘油基甲苯胺、三缩水甘油基对氨基苯酚、四缩水甘油基间苯二甲胺、四缩水甘油基双(氨基甲基)环己烷之类的缩水甘油基胺型环氧树脂；以及如1,3－二缩水甘油基－5－甲基－5－乙基乙内酰脲之类的乙内酰脲型环氧树脂；含萘环的环氧树脂。另外，也可以使用如1,3－双(3－环氧丙氧基丙基)－1,1,3,3－四甲基二硅氧烷之类的具有硅骨架的环氧树脂。进而，还可例示：如(聚)乙二醇二缩水甘油基醚、(聚)丙二醇二缩水甘油基醚、丁二醇二缩水甘油基醚、新戊二醇二缩水甘油基醚、环己烷二甲醇二缩水甘油基醚之类的二环氧化合物；如三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚、甘油三缩水甘油基醚之类的三环氧化合物等。
其中，优选为液状双酚型环氧树脂、液状氨基酚型环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、萘型环氧树脂。进一步优选为液状双酚A型环氧树脂、液状双酚F型环氧树脂、对氨基酚型液状环氧树脂、1,3－双(3－环氧丙氧基丙基)四甲基二硅氧烷、萘型环氧树脂。
作为(A)成分的液状环氧树脂可以单独使用，也可以并用2种以上。
另外，即使是在常温下为固体的环氧树脂，也可以在通过与液状的环氧树脂并用而以混合物的形式显示液状的情况下使用。
(B)固化剂
(B)成分的固化剂只要是环氧树脂的固化剂，则并无特别限定，可以使用公知的固化剂，可以使用胺系固化剂、酸酐系固化剂及酚系固化剂中的任一种。
作为胺系固化剂的具体例，可列举：三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、间苯二甲胺、三甲基六亚甲基二胺、2－甲基五亚甲基二胺等脂肪族多胺；异佛尔酮二胺、1,3－双氨基甲基环己烷、双(4－氨基环己基)甲烷、降冰片烯二胺、1,2－二氨基环己烷等脂环族多胺；N－氨基乙基哌嗪、1,4－双(2－氨基－2－甲基丙基)哌嗪等哌嗪型的多胺；二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、4,4’－二氨基－3,3’－二乙基二苯基甲烷、双(甲硫基)甲苯二胺、二氨基二苯基甲烷、间苯二胺、二氨基二苯基砜、二乙基甲苯二胺、三亚甲基双(4－氨基苯甲酸酯)、聚四亚甲基氧化物－二－对氨基苯甲酸酯等芳香族多胺类。另外，作为市售品，可列举T－12(商品名、三洋化成工业制)(胺当量为116)。
作为酸酐系固化剂的具体例，可例示：甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐等烷基四氢邻苯二甲酸酐；六氢邻苯二甲酸酐；甲基降冰片烯二酸酐(methyl himic anhydride)；被烯基取代后的琥珀酸酐；甲基纳迪克酸酐(methylnadic anhydride)；戊二酸酐等。
作为酚系固化剂的具体例，是指全部的具有酚醛性羟基的单体、低聚体、聚合物，可列举例如：苯酚酚醛树脂及其烷基化物或烯丙基化物、甲酚酚醛树脂、苯酚芳烷基(包含亚苯基、亚联苯基骨架)树脂、萘酚芳烷基树脂、三酚甲烷树脂、二环戊二烯型酚醛树脂等。
其中，从使耐湿性及耐热循环性优异的方面出发，优选胺系固化剂，其中，从耐热性、机械特性、密合性、电特性、耐湿性的观点出发，优选二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、4,4’－二氨基－3,3’－二乙基二苯基甲烷等芳香族胺固化剂。另外，从在常温下呈液状的方面出发，也优选作为本发明的环氧树脂组合物中的环氧树脂的固化剂。
(B)成分的固化剂可以单独使用，也可以并用2种以上。
在本发明的树脂组合物中，(B)成分的固化剂的配合比例并无特别限定，在芳香族胺固化剂的情况下，相对于(A)成分的液状环氧树脂的环氧基1当量，优选为0.5～1.5当量，更优选为0.7～1.3当量。
(C)氧化铝填料
在将本发明的环氧树脂组合物用作底部填充材料时，出于提高所密封的部位的耐湿性及耐热循环性、尤其是耐热循环性的目的，而添加(C)成分的氧化铝填料。通过添加氧化铝填料而提高耐热循环性的原因在于：通过降低线膨胀系数，从而可以抑制基于热循环的、环氧树脂组合物的固化物的膨胀、收缩。
使用作为(C)成分的氧化铝填料的原因在于：如上所述，与二氧化硅填料相比，导热率更高，因此在作为用于三维安装的底部填充材料使用时容易进行热设计。另外，其原因还在于：相比于上述例示的导热率比二氧化硅填料高的其他无机填充材料，为低成本，容易提高球度，且耐湿性优异。
另外，为了防止容易受到α射线影响的器件的故障，需要降低从底部填充材料所含的无机填充材料中的铀、钍、其衰变物质释放的α射线(专利文献2～4)。
在本发明的环氧树脂组合物中，(C)成分的氧化铝填料的平均粒径为0.1～4.9μm。其理由在于：在作为三维安装用底部填充材料使用时，填充性优异，且抑制空隙的产生。如果(C)成分的氧化铝填料的平均粒径不足0.1μm，则环氧树脂组合物的粘度变得非常高，因此在作为三维安装用底部填充材料使用时填充性、操作性变差。
另一方面，如果(C)成分的氧化铝填料的平均粒径超过4.9μm，则在作为三维安装用底部填充材料使用时存在因大粒子在间隙间堵塞而发生填充不良的风险。另外，即使能够填充，在填充时也会卷入空隙，因此不适合。
(C)成分的氧化铝填料的平均粒径更优选为0.1～3.0μm，进一步优选为0.1～1.7μm。
(C)成分的氧化铝填料的形状并无特别限定，可以为粒状、粉末状、鳞片等任意形态。予以说明，在氧化铝填料的形状为除粒状以外的情况下，氧化铝填料的平均粒径是指氧化铝填料的平均最大粒径。
但是，从提高氧化铝填料在环氧树脂组合物中的分散性及作为三维安装用底部填充材料使用时的注入性、并且使氧化铝填料更接近于最密填充状态的观点出发，(C)成分的氧化铝填料的真圆度优选为0.9以上。本说明书中的“真圆度”定义为利用扫描型电子显微镜(SEM)观察到的二维图像中的“粒子的最小粒径相对于最大粒径之比”。即，是指在利用扫描型电子显微镜(SEM)观察到的二维图像中的最小粒径相对于最大粒径之比为0.9以上。
如上所述，就氧化铝填料而言，其导热率比二氧化硅填料高，因此在作为用于三维安装的底部填充材料使用时容易进行热设计。
然而，就氧化铝填料而言，由于作为其制造原料的铝土矿含有铀作为不可避免的杂质，所制造的氧化铝填料也含有铀作为不可避免的杂质，因此在作为用于三维安装的底部填充材料使用的情况下，存在因从铀释放的α射线而使器件发生故障的风险。
在本发明的树脂组合物中，由于(C)成分的氧化铝填料的铀含量为0.1～9ppb，因此来自树脂组合物的固化物的α射线量被降低至不使器件发生故障的程度。具体而言，将来自树脂组合物的固化物的α射线量降低至0.0020count/cm2·h以下。
在本发明的树脂组合物中，(C)成分的氧化铝填料的铀含量优选为0.1～4.9ppb以下。
根据专利文献2～4中记载的方法，能够由氢氧化铝粉末制造铀、钍的合计量不足10ppb的氧化铝填料，但是，该氧化铝填料基于激光衍射散射法得到的平均粒径D50为2μm以上，无法制造平均粒径为0.1～4.9μm的氧化铝填料。
平均粒径为0.1～4.9μm、且铀含量为0.1～9ppb的氧化铝填料，例如可以利用日本特开2002－285003号公报、日本特开2003－119019号公报、VMC法(Vapourized MetalCombution Method)来制造。VMC法为以下方法：在包含氧的气氛内利用燃烧器形成化学火焰，在该化学火焰中以形成粉尘云的程度的量投入形成作为目标物的氧化物微粒(此处为氧化铝填料，以下同样)的一部分的金属(此处为Al，以下同样)粉末，使其爆燃而合成氧化物微粒。
若对VMC法的作用进行说明，则如以下所示。首先，使容器中充满含有作为反应气体的含氧的气体，在该反应气体中形成化学火焰。接着，在该化学火焰中投入金属粉末，形成高浓度(500g/m3以上)的粉尘云。于是，利用化学火焰对金属粉末表面赋予热能，金属粉末的表面温度上升，金属的蒸气从金属粉末表面向周围扩散。该金属蒸气粉末与氧气反应而起火并产生火焰。由该火焰产生的热进一步促进金属粉末的气化，将所产生的金属蒸气与反应气体混合，连锁地传播起火。此时，金属粉末本身也被破坏并飞散，促进火焰传播。通过在燃烧后将生成气体自然冷却，从而可以成为氧化物微粒的云。所得的氧化物微粒可以利用电集尘器等使其带电而被捕获。
VMC法是利用粉尘爆发的原理的方法，瞬间获得大量的氧化物微粒，该微粒成为大致真球的形状。通过调整所投入的粉末的粒径、投入量、火焰温度等，从而可以调整微粒的粒径，能够合成平均粒径为0.1～4.9μm的氧化铝填料。
在本发明的树脂组合物中，(C)成分的氧化铝填料的含量相对于树脂组合物的全部成分的合计质量100质量份优选为45～90质量份。
如果(C)成分的氧化铝填料的含量不足45质量份，则树脂组合物的线膨胀系数变大，在作为用于三维安装的底部填充材料使用的情况下，所密封的部位的耐热循环性降低。
另一方面，如果(C)成分的氧化铝填料的含量超过90质量份，则树脂组合物的粘度增加，在作为用于三维安装的底部填充材料使用的情况下和在作为倒装芯片封装用液状密封材料使用的情况下，降低对半导体元件与基板的间隙的注入性。
(C)成分的氧化铝填料的含量相对于树脂组合物的全部成分的合计质量100质量份更优选为50～80质量份，进一步优选为55～75质量份。
本发明的环氧树脂组合物可以根据需要含有除上述(A)～(C)成分以外的以下所述的成分。
(D)偶联剂
为了提高作为用于三维安装的底部填充材料使用时的密合性，本发明的环氧树脂组合物可以含有偶联剂作为(D)成分。
作为(D)成分的偶联剂，可以使用环氧系、氨基系、乙烯基系、甲基丙烯酸系、丙烯酸系、巯基系等的各种硅烷偶联剂。其中，从使提高使用环氧树脂组合物作为用于三维安装的底部填充材料时的密合性及机械强度的效果优异的方面出发，优选环氧系硅烷偶联剂。
作为环氧系硅烷偶联剂的具体例，可列举：3－环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2－(3,4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(商品名：KBM－303、信越化学株式会社制)、3－环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(商品名：KBM－402、信越化学株式会社制)、3－环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(商品名：KBM－403、信越化学株式会社制)、3－环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(商品名：KBE－402、信越化学株式会社制)、3－环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷(商品名：KBE－403、信越化学株式会社制)等。
在含有硅烷偶联剂作为(D)成分的情况下，以相对于(A)成分的液状环氧树脂及(B)成分的固化剂的合计质量的质量百分率计优选为0.1～3.0质量％，更优选为0.3～2.0质量％，进一步优选为0.5～1.5质量％。
(E)固化促进剂
本发明的液状密封材料可以含有固化促进剂作为(E)成分。在使用酸酐系固化剂或酚系固化剂作为(B)成分的固化剂的情况下，优选含有固化促进剂作为(E)成分。
作为(E)成分的固化促进剂只要是环氧树脂的固化促进剂，则并无特别限定，可以使用公知的固化促进剂。可列举例如咪唑系固化促进剂(包含微囊型、环氧加合物型)、叔胺系固化促进剂、磷化合物系固化促进剂等。
其中，咪唑系固化促进剂在与半导体树脂密封材料的其他成分的相容性及半导体树脂密封材料的固化速度的方面较为优异，因此是优选的。
作为咪唑系固化促进剂的具体例，可列举2－甲基咪唑、2－十一烷基咪唑、2－十七烷基咪唑、2－乙基－4－甲基咪唑、2－苯基咪唑、2－苯基－4－甲基咪唑等咪唑化合物等。
另外，也可以使用被称作微囊型咪唑或环氧加合物型咪唑的胶囊化咪唑。即，也可以使用：将咪唑化合物用尿素或异氰酸酯化合物加合，再将其表面用异氰酸酯化合物进行封端而胶囊化的咪唑系潜在性固化剂；或者，将咪唑化合物用环氧化合物加合，再将其表面用异氰酸酯化合物进行封端而胶囊化的咪唑系潜在性固化剂。具体而言，可列举例如：NOVACURE HX3941HP、NOVACURE HXA3042HP、NOVACURE HXA3922HP、NOVACURE HXA3792、NOVACURE HX3748、NOVACURE HX3721、NOVACURE HX3722、NOVACURE HX3088、NOVACUREHX3741、NOVACURE HX3742、NOVACURE HX3613(均为旭化成化学品公司制、商品名)等；AMICURE PN－40J(味之素精密技术株式会社制、商品名)；FUJICURE FXR－1121(富士化成工业株式会社制、商品名)。
(其他配合剂)
本发明的液状密封材料可以根据需要进一步含有除上述(A)～(E)成分以外的成分。作为此种成分的具体例，可以配合弹性体、固化促进剂、金属络合物、均化剂、着色剂、离子捕捉剂、消泡剂、阻燃剂等。各配合剂的种类、配合量如常规方法所示。
(环氧树脂组合物的制备)
将上述(A)～(C)成分及在含有的情况下进一步添加的(D)成分、(E)成分、以及根据需要配合的其他配合剂混合并搅拌，制备成本发明的液状密封材料。
混合搅拌可以使用辊磨机来进行，但是，当然并不限定于此。在(A)成分的环氧树脂为固体的情况下，优选利用加热等使其液状化或流动化、再将其混合。
可以将各成分同时混合，也可以适当变更为先混合一部分成分、之后再混合其余成分等。
接下来，对本发明的环氧树脂组合物的特性进行叙述。
本发明的环氧树脂组合物在常温(25℃)下的粘度优选为200Pa·s以下，在作为用于三维安装的底部填充材料使用时注入性良好。
本发明的环氧树脂组合物在常温(25℃)下的粘度更优选为150Pa·s以下。
另外，本发明的环氧树脂组合物的加热固化物的玻璃化转变温度(Tg)优选为50℃以上，在作为用于三维安装的底部填充材料使用的情况下，用底部填充材料密封后的部位的耐热循环性优异。
本发明的环氧树脂组合物的加热固化物的玻璃化转变温度(Tg)更优选为80℃以上。
另外，本发明的环氧树脂组合物的加热固化物的导热率优选为0.3W/(m·K)以上，使其在作为三维安装的底部填充材料使用时容易进行热设计。
本发明的环氧树脂组合物的加热固化物的导热率更优选为0.5W/(m·K)以上，进一步优选为0.7W/(m·K)以上。
另外，本发明的环氧树脂组合物的固化物的α射线量优选为0.0020count/cm2·h以下，在作为三维安装的底部填充材料使用时可以防止容易受到α射线影响的器件的误操作。
另外，本发明的环氧树脂组合物的固化物的α射线量更优选为0.0015count/cm2·h以下，进一步优选为0.0010count/cm2·h以下。
另外，在使用本发明的环氧树脂组合物作为用于三维安装的底部填充材料的情况下，基于毛细管流法的注入性良好。具体而言，在以后述的实施例中记载的步骤评价对间隙的注入性时，对20μm间隙的注入时间优选为800秒以下，更优选为750秒以下，进一步优选为650秒以下。
另外，不会在间隙的注入时产生空隙。
接下来，以作为底部填充材料使用为例对本发明的环氧树脂组合物的使用方法进行说明。
在使用本发明的环氧树脂组合物作为底部填充材料的情况下，利用以下的步骤将本发明的环氧树脂组合物填充于基板与半导体元件之间的间隙。
若边将基板加热到例如70～130℃边在半导体元件的一端涂布本发明的环氧树脂组合物，则利用毛细管现象而将本发明的环氧树脂组合物填充于基板与半导体元件之间的间隙。此时，为了缩短填充本发明的环氧树脂组合物所需的时间，也可以倾斜基板或使该间隙内外产生压力差。
使本发明的环氧树脂组合物填充于该间隙后，将该基板在规定温度下加热规定时间、具体而言在80～200℃下加热0.2～6小时，使环氧树脂组合物加热固化，由此将该间隙进行密封。
本发明的半导体装置是使用本发明的环氧树脂组合物作为底部填充材料、并利用上述的步骤对密封部位、即基板与半导体元件之间的间隙进行密封的装置。作为在此进行密封的半导体元件，为集成电路、大规模集成电路、晶体管、晶闸管及二极管及电容器等，并无特别限定。
但是，由于上述的加热固化物的导热率高，因此优选为具有使用层叠有裸芯片的三维封装体(例如堆叠型CSP)的三维安装、使用将半导体芯片制成独立单体的临时封装体后将其重叠多片而实现三维化的封装层叠三维模块的三维安装这样的、三维安装结构的半导体装置。
另外，本发明的环氧树脂组合物也可以用于粘接剂、阻焊剂等用途中。
实施例
以下，利用实施例对本发明进行详细的说明，但是，本发明并不限定于此。
(实施例1～4、比较例1～2)
以成为下述表所示的配合比例的方式，使用辊磨机将原料混炼，制备实施例1～4、比较例1～2的环氧树脂组合物。予以说明，与表中的各组成相关的数值表示质量份。
(A)环氧树脂
环氧树脂A1：双酚F型环氧树脂、制品名YDF8170、新日铁化学株式会社制、环氧当量为158g/eq
(B)固化剂
固化剂B1：胺系固化剂、4,4’－二氨基－3,3’－二乙基二苯基甲烷、制品名KAYAHARD A－A、日本化药株式会社制
(C)氧化铝填料
氧化铝填料C1：平均粒径为0.7μm、铀含量为0.1ppb
氧化铝填料C2：平均粒径为0.7μm、铀含量为3ppb
氧化铝填料C3：平均粒径为0.7μm、铀含量为9ppb
氧化铝填料C4：平均粒径为0.7μm、铀含量为16ppb
氧化铝填料C5：平均粒径为4.9μm、铀含量为9ppb
氧化铝填料C6：平均粒径为5μm、铀含量为9ppb
(D)偶联剂
偶联剂D1：环氧系硅烷偶联剂(3－环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷)、制品名KBM403(信越化学工业株式会社制)
将所制备的环氧树脂组合物作为评价用试样，实施了以下的评价。
(粘度)
使用Brookfield粘度计，测定在液温25℃、50rpm的条件下刚制备后的评价用试样的粘度。
(玻璃化转变温度(Tg))
对使评价用试样在165℃下加热固化120min而成形为8mmφ×200mm的圆柱状的固化物，使用BRUKER ASX制TMA4000SA，利用TMA法测定了玻璃化转变温度。
(导热率)
利用下述步骤测定了评价用试样的固化物的导热率。
将使评价用试样在165℃下加热固化120min后的树脂固化物切割成10mm×10mm，使用导热率测定装置(LFA447NANOFLASH、NETZSCH公司制)，进行了导热率的测定。
(注入性)
在2片玻璃基板之间使用铝胶带设置20μm的间隙，代替半导体元件而制作固定了玻璃板的试验片。将该试验片放置在设定为110℃的热板上，在玻璃板的一端侧涂布评价用试样，测定注入距离达到20mm为止的时间。将该步骤实施2次，并且将测定值的平均值作为注入时间的测定值。
另外，通过目视确认所注入的评价用试样中有无空隙。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 比较例1 比较例2
环氧树脂A1 22.38 22.38 22.38 22.38 22.38 22.38
固化剂B1 9.50 9.50 9.50 9.50 9.50 9.50
铝填料C1 67.85
铝填料C2 67.85
铝填料C3 67.85
铝填料C4 67.85
铝填料C5 67.85
铝填料C6 67.85
偶联剂D1 0.27 0.27 0.27 0.27 0.27 0.27
合计 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
填料含量[wt.％] 68 68 68 68 68 68
粘度[Pa·s] 42 40 39 15 41 11
Tg[℃] 120 119 121 119 120 120
导热率[w/(m·K)] 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7
α射线量[count/(cm2·h)] 0.0001 0.0003 0.0019 0.0018 0.0031 0.0019
注入性[sec] 555 570 560 623 570 825
有无空隙 无 无 无 无 无 有
在实施例1～4中，在常温(25℃)下的粘度均为200Pa·s以下，加热固化物的Tg均为200℃以下，导热率均为0.3W/(m·K)以上，α射线量均为0.020count/cm2·h以下，对20μm间隙的注入时间均为800秒以下，在注入时未确认到空隙。在(C)成分的氧化铝填料的铀含量超过9ppb的比较例1中，固化物的α射线量超过0.020count/cm2·h。在(C)成分的氧化铝填料的平均粒径超过4.9μm的比较例2中，对20μm间隙的注入时间超过800秒，在注入时确认到空隙。

Claims (11)

1.一种环氧树脂组合物，其特征在于，其是包含(A)液状环氧树脂、(B)固化剂和(C)氧化铝填料的环氧树脂组合物，
所述(C)氧化铝填料的平均粒径为0.1～4.9μm，且铀含量为0.1～9ppb。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其中，所述(B)固化剂为芳香族胺固化剂。
3.根据权利要求2所述的环氧树脂组合物，其中，所述芳香族胺固化剂的含量相对于所述(A)液状环氧树脂的环氧当量为0.5～1.5当量。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述(C)氧化铝填料的含量相对于环氧树脂组合物的全部成分的合计质量100质量份为45～90质量份。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，固化物的α射线量为0.0020count/cm2·h以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，还含有(D)硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述(C)氧化铝填料的真圆度为0.8以上。
8.一种半导体密封材料，其包含权利要求1～7中任一项所述的环氧树脂组合物。
9.一种粘接剂，其包含权利要求1～7中任一项所述的环氧树脂组合物。
10.一种树脂固化物，其是通过对权利要求1～7中任一项所述的环氧树脂组合物进行加热而得到的。
11.一种半导体装置，其具有使用权利要求8所述的半导体密封材料所密封的倒装芯片型半导体元件。
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