JP4631296B2

JP4631296B2 - エポキシ樹脂組成物及び半導体装置

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Publication number: JP4631296B2
Application number: JP2004063152A
Authority: JP
Inventors: 重之前田
Original assignee: Sumitomo Bakelite Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Bakelite Co Ltd
Priority date: 2004-03-05
Filing date: 2004-03-05
Publication date: 2011-02-16
Anticipated expiration: 2024-03-05
Also published as: JP2005248087A

Description

本発明は、ハロゲン系難燃剤及びアンチモン化合物を含まない半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置に関するものである。

ダイオード、トランジスタ、集積回路等の電子部品は、主にエポキシ樹脂組成物で封止されている。これらのエポキシ樹脂組成物中には、難燃性を付与するために、ハロゲン系難燃剤及びアンチモン化合物が従来から配合されているが、近年環境対応のため、これらを使用せずに優れた難燃性を付与するエポキシ樹脂組成物が求められており、リン系化合物、水和金属系化合物、ホウ素系化合物、シリコーン化合物等が検討されている。難燃性と優れた耐半田性、耐湿性を両立させるために、水酸化アルミニウムを添加する方法がいくつか提案されており（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３参照。）、従来市場の要求レベルを満足するものが得られていた。
しかしながら、最近の半導体デバイスの性能向上に伴う小型化、薄型化のため、半導体装置内の狭い空隙を確実に充填することが要求されるようになってきており、上述した従来の技術では不充分となってきていた。最も空隙の狭い半導体装置のひとつとしては、例えば半導体素子をフェイスダウン構造で回路が形成されたマザーボードあるいはドーターボードに実装される方法（フリップチップ方式）が挙げられる。
さらに、α線の影響を受け易いデバイスにおける誤動作を防止するためには、エポキシ樹脂組成物の構成材料中のウラン、トリウム、その壊変物質から放出されるα線を低減することが必要であり、これら全てに対応した水酸化アルミニウムを用いた樹脂組成物の開発が望まれていた。

特開平１０−１５２５４７号公報（第２〜４頁）特開２００２−１８７９９９号公報（第２〜５頁）特開２００２−２１２３９７号公報（第２〜６頁）

本発明は、ハロゲン系難燃剤及びアンチモン化合物を含まずに耐燃性、充填性に優れ、なおかつ構成材料から放出されるα線の影響を受け易いデバイスにも対応することができる半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置を提供するものである。

本発明は、
［１］エポキシ樹脂（Ａ）、フェノール樹脂（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）、水酸化アルミニウムを除く無機充填材（Ｄ）、及び水酸化アルミニウム（Ｅ）を含み、前記水酸化アルミニウムにおける粒径１０μｍ以上の粒子の割合が５重量％未満であり、前記水酸化アルミニウムに含まれるウラン、トリウムの合計量が１０ｐｐｂ未満であり、前記水酸化アルミニウムに含まれるＮａ _２Ｏの量が０．１重量％以下であり、前記水酸化アルミニウムの含有量が全エポキシ樹脂組成物中に１〜１０重量％であり、前記水酸化アルミニウムを含めた全無機充填材の含有量が全エポキシ樹脂組成物中に８３〜９３重量％であることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
［２］温度上昇速度１０℃／分で測定した、前記水酸化アルミニウムの重量減少率が１０％に達する温度が２５０℃以上である第［１］項記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
［３］前記無機充填材に含まれるウラン、トリウムの合計量が１ｐｐｂ未満である第［１］又は［２］項記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
［４］エポキシ樹脂（Ａ）、フェノール樹脂（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）、水酸化アルミニウムを除く無機充填材（Ｄ）、及び水酸化アルミニウム（Ｅ）を含み、前記水酸化アルミニウムにおける粒径１０μｍ以上の粒子の割合が５重量％未満であり、前記水酸化アルミニウムに含まれるＮａ _２Ｏの量が０．１重量％以下であり、前記水酸化アルミニウムの含有量が全エポキシ樹脂組成物中に１〜１０重量％であり、前記水酸化アルミニウムを含めた全無機充填材の含有量が全エポキシ樹脂組成物中に８３〜９３重量％であり、かつ前記エポキシ樹脂組成物全体に含まれるウラン、トリウムの合計量が１ｐｐｂ未満であることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
［５］第［１］ないし［４］項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置、
である。

本発明に従うと、優れた耐燃性、耐半田性、耐湿性に加え、従来の技術では得られなかった狭い空隙の充填性に優れ、なおかつ構成材料から放出されるα線の影響を受け易いデバイスにも対応することができる。

本発明は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化促進剤、無機充填材、粒径１０μｍ以上の粒子の割合が５重量％未満であり、かつ含有するウラン、トリウムの合計量が１０ｐｐｂ未満である水酸化アルミニウムを含むエポキシ樹脂組成物を用いること等により、耐燃性、充填性に優れ、なおかつ構成材料から放出されるα線の影響を受け易いデバイスにも対応することができる、という顕著な効果が得られるものである。
以下、本発明について詳細に説明する。

本発明に用いるエポキシ樹脂は、１分子内にエポキシ基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造は特に限定するものではないが、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、ジシクロベンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂などが挙げられる。またこれらは単独でも混合して用いてもよい。なお優れた耐半田性を得るためには、成形時の溶融粘度が非常に低い結晶性エポキシ樹脂を用いて、無機充填材をより多く充填することが好ましい。

本発明に用いるフェノール樹脂は、１分子内にフェノール性水酸基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造を特に限定するものではないが、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロベンタジエン変性フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン型樹脂などが挙げられる。またこれらは単独でも混合して用いてもよい。なお優れた耐半田性を得るためには、エポキシ樹脂と同様に低粘度のものが好ましい。

本発明に用いる全エポキシ樹脂のエポキシ基数と全フェノール樹脂のフェノール性水酸基数の当量比としては、好ましくは０．５〜２であり、特に０．７〜１．５がより好ましい。上記範囲を外れると、耐湿性、硬化性などが低下する恐れがあるので好ましくない。

本発明で用いられる硬化促進剤としては、エポキシ基とフェノール性水酸基の反応を促進するものであれば特に限定しないが、例えば１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等のジアザビシクロアルケン及びその誘導体、トリフェニルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン等の有機ホスフィン類、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラ安息香酸ボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフトイックアシッドボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフトイルオキシボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフチルオキシボレート等のテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート等が挙げられ、これらは１種類を単独で用いても２種類以上を併用してもよい。

本発明に用いる水酸化アルミニウムを除く無機充填材としては、一般に半導体封止用エポキシ樹脂組成物に使用されているものを用いることができる。例えば、溶融球状シリカ、溶融破砕シリカ、結晶シリカ、タルク、アルミナ、チタンホワイト、窒化珪素等が挙げられ、最も好適に使用されるものとしては、溶融球状シリカである。これらの無機充填材は、単独でも混合して用いても差し支えない。またこれらがカップリング剤により表面処理されていてもかまわない。無機充填材の形状としては、流動性改善のために、できるだけ真球状であり、かつ粒度分布がブロードであることが好ましい。本発明で用いられる水酸化アルミニウムをも含めた全無機充填材の含有量は、全エポキシ樹脂組成物中に８３〜９３重量％であり、好ましくは８４〜９０重量％である。下限値未満だと、低吸湿性、低熱膨張性が得られず耐半田性が不十分となる恐れがあるので好ましくない。上限値を越えると、流動性が低下し、成形時に充填不良等が生じたり、高粘度化による半導体装置内の金線変形等の不具合が生じたりする恐れがあるので好ましくない。

本発明に用いる水酸化アルミニウムは、粒径１０μｍ以上の粒子の割合が５重量％未満であり、かつ含有するウラン、トリウムの合計量が１０ｐｐｂ未満であるものを必須とする。一般に水酸化アルミニウムは、難燃剤として作用し、その難燃機構は公知である。優れた耐半田性、耐湿性を得るためには、より少ない水酸化アルミニウムの添加量で優れた耐燃性を実現する手法は前述の特許文献等で紹介されているが、本発明に用いる水酸化アルミニウムを使用すると、ウラン、トリウム、その壊変物質から放出されるα線を低減することができ、その結果、α線の影響を受け易いデバイスへの適用が容易となる。但しこの場合、水酸化アルミニウムを除く無機充填材のウラン、トリウムの合計量についても、同様に考慮する必要がある。すなわち、α線の影響を受け易いデバイスへの適用が可能なレベルに樹脂組成物全体から放出されるα線量を低減させるためには、無機充填材に含まれるウラン、トリウムの合計量を１ｐｐｂ未満とし、かつ水酸化アルミニウムに含まれるウラン、トリウムの合計量を１０ｐｐｂ未満とすること、或いはエポキシ樹脂組成物全体に含まれるウラン、トリウムの合計量を１ｐｐｂ未満とすることが必要である。
また、水酸化アルミニウム中に含まれるウラン、トリウムの合計量が１０ｐｐｂ以上である場合で、α線の影響を受け易いデバイスに適用するためには、水酸化アルミニウムの添加量を少量に抑える必要があり、水酸化アルミニウム単独で難燃性を付与することが困難となる場合がある。

ここでの水酸化アルミニウム中のウラン量、トリウム量を測定するためには、硝酸などで酸溶解させた後、測定の妨害となるアルミニウムを除去するため、ウラン、トリウムをイオン交換樹脂に吸着させる。この吸着保持したウラン、トリウムを少量の溶離液で溶出させて濃縮する。ここで調整した試料をセイコーインスツルメンツ（株）製の誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）装置ＳＰＱ−９０００等を用いて測定することができる。
また、ここでのシリカ中のウラン量、トリウム量を測定するためには、フッ化水素に溶解して主成分を揮発させた後、残存物を硝酸に溶解し、遠心分離機で処理した上澄み液をセイコーインスツルメンツ（株）製の誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）装置ＳＰＱ−９０００等を用いて測定することができる。
また、ここでのエポキシ樹脂組成物中のウラン量、トリウム量を測定するためには、エポキシ樹脂組成物を７００℃で４時間加熱して灰化させた後、フッ化水素に溶解してシリカ主成分を揮発させ、更に硝酸などで酸溶解させた後、測定の妨害となるアルミニウムを除去するため、ウラン、トリウムをイオン交換樹脂に吸着させる。この吸着保持したウラン、トリウムを少量の溶離液で溶出させて濃縮する。ここで調整した試料をセイコーインスツルメンツ（株）製の誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）装置ＳＰＱ−９０００等を用いて測定することができる。

また狭い空隙を充填するためには、本発明に用いる水酸化アルミニウムの粒径１０μｍ以上の粒子の割合を５重量％未満とする必要がある。粒径１０μｍ以上の粒子が５重量％以上であると、数十μｍの狭い充填領域が存在する半導体装置において未充填を引き起こす可能性が高い。

ここでの水酸化アルミニウムの粒度は、ＪＩＳＭ８１００粉塊混合物−サンプリング方法通則に準じて無機充填材を採取し、ＪＩＳＲ１６２２−１９９５ファインセラミック原料粒子径分布測定のための試料調整通則に準じて、水酸化アルミニウムを測定用試料として調整し、ＪＩＳＲ１６２９−１９９７ファインセラミック原料のレーザー回折・散乱法による粒子径分布測定方法に準じて、日機装（株）製のマイクロトラック粒子径分布測定装置９３２０ＨＲＡ（Ｘ−１００）（レーザー回折散乱法）等を用い、溶媒中で超音波分散した後に測定した値である。

また水酸化アルミニウムに含まれるＮａ₂Ｏ量は０．１重量％以下であることが好ましい。０．１重量％を超えると、不純物として遊離するナトリウムイオン量が多くなり、耐湿性を低下させる恐れがある。

また、温度上昇速度１０℃／分で測定した、水酸化アルミニウムの重量減少率が１０％に達する温度が２５０℃以上であることが好ましい。重量減少率１０％が２５０℃を下回ると、ＩＲリフロー処理の条件によっては耐半田性が低下する恐れがある。

ここでの水酸化アルミニウムの重量減少率は、水酸化アルミニウム１０ｍｇを秤量し、セイコー電子工業（株）製の示差熱熱重量同時測定装置ＴＧ／ＤＴＡ２２０（水平差動天秤方式）等を用い、開始温度３０℃、終了温度４５０℃等として、空気雰囲気下、温度上昇速度１０℃／分で測定した値である。

なお本発明では、難燃剤として水酸化アルミニウムを単独で用いる必要はなく、例えば、水酸化マグネシウム、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、フォスファゼン等の難燃剤と併用してもよい。本発明に用いる水酸化アルミニウムの配合量は、全エポキシ樹脂組成物中に１〜１０重量％が好ましく、更に好ましくは２〜５重量％である。下限値未満だと目的とする耐燃性が得られず、上限値を超えると耐半田性、耐湿性、流動性、硬化性が損なわれる恐れがあり好ましくない。

本発明のエポキシ樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｅ）成分の他、必要に応じてエポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシランカップリング剤や、チタネートカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、アルミニウム／ジルコニウムカップリング剤等のカップリング剤、カルナバワックス等の天然ワックス、ポリエチレンワックス等の合成ワックス、ステアリン酸やステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸及びその金属塩類若しくはパラフィン等の離型剤、カーボンブラック、ベンガラ等の着色剤、酸化ビスマス水和物等の無機イオン交換体、酸化防止剤等の各種添加剤が適宜配合可能である。

本発明のエポキシ樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｅ）成分、及びその他の添加剤等を、ミキサー等を用いて常温混合し、ロール、ニーダー、押出機等の混練機で加熱混練、冷却後粉砕して得られる。

本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて、半導体素子等の電子部品を封止し、半導体装置を製造するには、トランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の従来からの成形方法で硬化成形すればよい。その他の半導体装置の製造方法は、公知の方法を用いることができる。

以下に、実施例を挙げて本発明を説明するが、これらの実施例に限定されるものではない。配合割合は重量部とする。
尚、シリカ、水酸化アルミニウム、及びエポキシ樹脂組成物中のウラン量、トリウム量、並びに水酸化アルミニウムの平均粒径、粒度分布、及び重量減少率１０％到達温度は下記により測定した。

［水酸化アルミニウム中のウラン量、トリウム量の測定］
水酸化アルミニウムを酸で溶解させた後、ウラン、トリウムをイオン交換樹脂に吸着させる。この吸着保持したウラン、トリウムを少量の溶離液で溶出させて濃縮する。ここで調整した試料をセイコーインスツルメンツ（株）製の誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）装置ＳＰＱ−９０００を用いて測定した。
［シリカ中のウラン量、トリウム量の測定］
シリカをフッ化水素に溶解して主成分を揮発させた後、残存物を硝酸に溶解し、遠心分離機で処理した上澄み液をセイコーインスツルメンツ（株）製の誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）装置ＳＰＱ−９０００を用いて測定した。
［エポキシ樹脂組成物中のウラン量、トリウム量の測定］
エポキシ樹脂組成物を７００℃で４時間加熱して灰化させた後、フッ化水素に溶解してシリカ主成分を揮発させ、更に酸で溶解させた後、測定の妨害となるアルミニウムを除去するため、ウラン、トリウムをイオン交換樹脂に吸着させる。この吸着保持したウラン、トリウムを少量の溶離液で溶出させて濃縮する。ここで調整した試料をセイコーインスツルメンツ（株）製の誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）装置ＳＰＱ−９０００を用いて測定した。

［水酸化アルミニウムの平均粒径、粒度分布の測定］
ＪＩＳＭ８１００粉塊混合物−サンプリング方法通則に準じて水酸化アルミを採取し、ＪＩＳＲ１６２２−１９９５ファインセラミック原料粒子径分布測定のための試料調整通則に準じて、水酸化アルミニウムを測定用試料として調整し、ＪＩＳＲ１６２９−１９９７ファインセラミック原料のレーザー回折・散乱法による粒子径分布測定方法に準じて、日機装（株）製のマイクロトラック粒子径分布測定装置９３２０ＨＲＡ（Ｘ−１００）（レーザー回折散乱法）等を用い、溶媒中で超音波分散した後に測定した。

［水酸化アルミニウムの重量減少率１０％到達温度］
水酸化アルミニウム１０ｍｇを秤量し、セイコー電子工業（株）製の示差熱熱重量同時測定装置ＴＧ／ＤＴＡ２２０（水平差動天秤方式）を用い、開始温度３０℃、終了温度４５０℃で、空気雰囲気下、温度上昇速度１０℃／分で測定した際に、重量減少率が１０％に達する温度を求めた。

実施例１
ビフェニル型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン（株）製、ＹＸ４０００Ｋ、融点１０５℃、エポキシ当量１８５）７．５０重量部
フェノールノボラック樹脂（軟化点８０℃、水酸基当量１０５）２．８０重量部
ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂（明和化成（株）製、ＭＥＨ−７８５１ＳＳ、軟化点６５℃、水酸基当量２０３）２．８０重量部
１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７０．２０重量部
シリカＡ（平均粒径３．８μｍ、比表面積４．５ｍ²／ｇ、ウランとトリウムの合計量１ｐｐｂ未満）５６．００重量部
シリカＢ（平均粒径０．５μｍ、比表面積５．４ｍ²／ｇ、ウランとトリウムの合計量１ｐｐｂ未満）２５．００重量部
水酸化アルミニウムＡ１（平均粒径３．０μｍ、粒径１０μｍ以上の粒子の割合３重量％、ウランとトリウムの合計量１ｐｐｂ未満、Ｎａ₂Ｏ量０．０６％、重量減少率１０％到達温度２６０℃）５．００重量部
γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン０．２０重量部
カルナバワックス０．２０重量部
カーボンブラック０．３０重量部
をミキサーで混合した後、表面温度が９０℃と４５℃の２本ロールを用いて混練し、冷却後粉砕してエポキシ樹脂組成物とした。得られたエポキシ樹脂組成物を以下の方法で評価した。結果を表１に示す。

評価方法
スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−１−６６に準じたスパイラルフロー測定用の金型を用い、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、硬化時間２分で測定した。単位はｃｍ。

金線変形率：トランスファー成形機を用い、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、硬化時間２分で３５２ピンＢＧＡ（基板は厚さ０．５６ｍｍのビスマレイミド・トリアジン樹脂／ガラスクロス基板、半導体装置のサイズは３０ｍｍ×３０ｍｍ、厚さ１．１７ｍｍ、半導体素子のサイズ１０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍ、半導体素子と回路基板のボンディングパッドを２５μｍ径の金線でボンディングしている。）を成形し、得られた半導体装置を軟Ｘ線透視装置で観察し、金線の変形率を（流れ量）／（金線長）の比率で表した。単位は％。

模擬金型充填性：長手方向の一端にゲートを有し、長さ１４５ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚み０．５ｍｍの矩形型流路中に、９ｍｍ×９ｍｍ×０．４２ｍｍ（厚み）の四角柱を矩形型流路の中央に直列に６個有する（１個目の四角柱はゲートから５ｍｍの距離にあり、各々の四角柱と四角柱の間隔は６ｍｍ）８０μｍギャップの狭路充填を想定した評価用金型、及び長手方向の一端にゲートを有し、長さ１４５ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚み０．５ｍｍの矩形型流路中に、９ｍｍ×９ｍｍ×０．４５ｍｍ（厚み）の四角柱を矩形型流路の中央に直列に６個有する（１個目の四角柱はゲートから５ｍｍの距離にあり、各々の四角柱と四角柱の間隔は６ｍｍ）５０μｍギャップの狭路充填を想定した評価用金型を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力９．８ＭＰａ、硬化時間２分でトランスファー成形し、８０μｍ及び５０μｍギャップの充填性（未充填、ボイドの有無）を判定した。

耐半田性：金線変形率の評価で成形した３５２ピンＢＧＡパッケージを、１７５℃、２時間で後硬化し、得られた半導体装置各１０個を、８５℃、相対湿度６０％の環境下で１６８時間、又は６０℃、相対湿度６０％の環境下で１２０時間処理した後、ピーク温度２６０℃のＩＲリフロー処理（２５５℃以上が１０秒）を行った。処理後の内部の剥離及びクラックの有無を超音波探傷機で観察し、不良半導体装置の個数を数えた。不良半導体装置の個数がｎ個であるとき、ｎ／１０と表示した。

耐湿性：トランスファー成形機を用い、金型温度１７５℃、注入圧９．８ＭＰａ、硬化時間２分で１６ｐＳＯＰ（モールドサイズ１１ｍｍ×７ｍｍ、厚さ１．９５ｍｍ、半導体素子サイズ３．５ｍｍ×３．０ｍｍ、厚さ０．４８ｍｍ、半導体素子のボンディングパッドと４２アロイフレームを２５μｍ径の金線で１２箇所ボンディングしている。半導体素子はアルミ配線幅１０μｍ、配線間距離１０μｍ、アルミ蒸着厚み１μｍ。）を成形し、１７５℃、２時間で後硬化してサンプルを得た。得られた半導体装置５個を室温に冷却後、１４０℃、相対湿度８５％の環境下で２０Ｖ印加（ボンディングした１２箇所のうち６箇所を陽極、６箇所を陰極）、５００Ｈｒ処理してからパッケージを取り出し、各々の端子にテスターを当てて回路の抵抗値を測定した。抵抗値が初期値の２００％を超えたものを不良とし、不良箇所がｎ箇所であるときｎ／１５と表示した（陽極：１パッケージ当たり３箇所×５個、陰極：１パッケージ当たり３箇所×５個）。

耐燃性：トランスファー成形機を用い、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、硬化時間２分で試験片（１２７ｍｍ×１２．７ｍｍ、厚さ３．２ｍｍ）を成形し、１７５℃、８時間で後硬化した。得られた試験片をＵＬ−９４垂直法に準じて判定した。

α線量：コンプレッション成形で金型温度１７５℃、硬化時間２分で試験片（１４０ｍｍ×１２０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）を成形した。得られた試験片６枚（計１００８ｃｍ²）を用いて低レベルα線測定装置ＬＡＣＳ−４０００Ｍ（印加電圧１．９ＫＶ、ＰＲ−１０ガス（アルゴン：メタン＝９：１）１００ｍ／分、有効計数時間８８ｈ）でα線量を測定し、０．００１ｃ／ｃｍ²・ｈ以下をＯＫ、０．００１ｃ／ｃｍ²・ｈを上回った場合をＮＧと判定した。

実施例２〜９、比較例１〜２
表１、表２の配合に従い、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得、同様に評価した。これらの評価結果を表１、表２に示す。
実施例１以外で用いた水酸化アルミニウムを以下に示す。
水酸化アルミニウムＡ２（平均粒径２．８μｍ、粒径１０μｍ以上の粒子の割合１重量％、ウランとトリウムの合計量１ｐｐｂ未満、Ｎａ₂Ｏ量０．０６％、重量減少率１０％到達温度２６０℃）
水酸化アルミニウムＡ３（平均粒径３．１μｍ、粒径１０μｍ以上の粒子の割合４重量％、ウランとトリウムの合計量１ｐｐｂ未満、Ｎａ₂Ｏ量０．０６％、重量減少率１０％到達温度２６０℃）
水酸化アルミニウムＡ４（平均粒径３．０μｍ、粒径１０μｍ以上の粒子の割合３重量％、ウランとトリウムの合計量１ｐｐｂ未満、Ｎａ₂Ｏ量０．０４％、重量減少率１０％到達温度２６０℃）
水酸化アルミニウムＡ５（平均粒径３．０μｍ、粒径１０μｍ以上の粒子の割合３重量％、ウランとトリウムの合計量１ｐｐｂ未満、Ｎａ₂Ｏ量０．０８％、重量減少率１０％到達温度２６０℃）
水酸化アルミニウムＢ（平均粒径４．５μｍ、粒径１０μｍ以上の粒子の割合１５重量％、ウランとトリウムの合計量４０ｐｐｂ、Ｎａ₂Ｏ量０．０６％、重量減少率１０％到達温度２６０℃）
水酸化アルミニウムＣ（平均粒径８．０μｍ、粒径１０μｍ以上の粒子の割合３５重量％、ウランとトリウムの合計量４１ｐｐｂ、Ｎａ₂Ｏ量０．２％、重量減少率１０％到達温度２４０℃）

本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、ハロゲン系難燃剤及びアンチモン化合物を含まずに耐燃性、耐半田性、耐湿性、充填性に優れたものであり、構成材料から放出されるα線の影響を受け易いデバイスへの適用に特に有用である。

Claims

エポキシ樹脂（Ａ）、フェノール樹脂（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）、水酸化アルミニウムを除く無機充填材（Ｄ）、及び水酸化アルミニウム（Ｅ）を含み、前記水酸化アルミニウムにおける粒径１０μｍ以上の粒子の割合が５重量％未満であり、前記水酸化アルミニウムに含まれるウラン、トリウムの合計量が１０ｐｐｂ未満であり、前記水酸化アルミニウムに含まれるＮａ _２Ｏの量が０．１重量％以下であり、前記水酸化アルミニウムの含有量が全エポキシ樹脂組成物中に１〜１０重量％であり、前記水酸化アルミニウムを含めた全無機充填材の含有量が全エポキシ樹脂組成物中に８３〜９３重量％であることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
温度上昇速度１０℃／分で測定した、前記水酸化アルミニウムの重量減少率が１０％に達する温度が２５０℃以上である請求項１記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
前記無機充填材に含まれるウラン、トリウムの合計量が１ｐｐｂ未満である請求項１又は２記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
エポキシ樹脂（Ａ）、フェノール樹脂（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）、水酸化アルミニウムを除く無機充填材（Ｄ）、及び水酸化アルミニウム（Ｅ）を含み、前記水酸化アルミニウムにおける粒径１０μｍ以上の粒子の割合が５重量％未満であり、前記水酸化アルミニウムに含まれるＮａ _２Ｏの量が０．１重量％以下であり、前記水酸化アルミニウムの含有量が全エポキシ樹脂組成物中に１〜１０重量％であり、前記水酸化アルミニウムを含めた全無機充填材の含有量が全エポキシ樹脂組成物中に８３〜９３重量％であり、かつ前記エポキシ樹脂組成物全体に含まれるウラン、トリウムの合計量が１ｐｐｂ未満であることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
請求項１ないし４のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置。