CN108192285A - 一种光学led封装用高粘结环氧塑封料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种光学LED封装用高粘结环氧塑封料，其特征在于由下述重量配比的原料制成：氢化环氧树脂10～60份、脂环族环氧树脂10～60份、海因型环氧树脂10～60份、酸酐固化剂10～50份、固化促进剂0.1～2份、增粘剂0.1～5份、抗氧剂0.05～1份、脱模剂0.1～1份。本发明还提供上述光学LED封装用高粘结环氧塑封料的一种制备方法。本发明的光学LED封装用高粘结环氧塑封料可以应用于光学LED封装中，具有无色透明光学性质和提高与塑封基板的粘结力（特别是塑封材料与金属基板之间的粘结力）。

Description

一种光学LED封装用高粘结环氧塑封料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光学LED封装用环氧塑封料，具体涉及一种光学LED封装用提高与塑封基板粘结力（特别是塑封材料与金属基板之间的粘结力）的环氧塑封料及其制备方法。
背景技术
随着半导体LED照明被世界公认是继火、白炽灯之后人类照明史上第三次照明革命，光学LED的发展越来越受到重视。光学LED作为新光源，同样亮度下，耗电仅为普通白炽灯的1/10，而寿命却是普通白炽灯的100倍。它同时具有节能、长寿命、安全、绿色环保、色彩丰富、微型化、免维护等优点，决定了它是替代传统光源的最理想光源。
环氧塑封料是在封装领域应用的主流材料，其可靠性高、低成本、生产工艺简单，其固化成型后有效的保护了芯片，使其不受外界灰尘、潮气、离子、辐射、机械冲击等的干扰，同时起到了机械支撑和散热的功能。
传统的环氧模塑料体系多是邻甲酚醛环氧+酚醛树脂，其固化产物本身黄化严重，同时为了降成本和减少应力添加有大量的填料，导致其固化后根本不具有透光性，无法应用到光学LED封装领域。同时，因为光学透过封装选材的局限性、封装材料结构与塑封基板界面的复杂性，难以满足其稳定的光学透过和高粘结力的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光学LED封装用高粘结环氧塑封料及其制备方法，这种环氧塑封料可以应用于光学LED封装中，具有无色透明光学性质和提高与塑封基板的粘结力（特别是塑封材料与金属基板之间的粘结力）。
本发明的技术方案如下：
一种光学LED封装用高粘结环氧塑封料，其特征在于由下述重量配比的原料制成：氢化环氧树脂10～60份；脂环族环氧树脂10～60份；海因型环氧树脂10～60份；酸酐固化剂10～50份；固化促进剂0.1～2份；增粘剂0.1～5份；抗氧剂0.05～1份；脱模剂0.1～1份。
优选所述氢化环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、氢化双酚S型环氧树脂和氢化双酚AD型环氧树脂中的一种或其中多种的组合。其中，优选所述氢化环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂。
优选所述脂环族环氧树脂为环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物中的一种或其中多种的组合。其中，优选所述脂环族环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯。
优选所述海因型环氧树脂为5-甲基-5乙基海因环氧树脂、5-苯基海因环氧树脂或5,5-二甲基-β-甲基海因环氧树脂。其中，优选所述海因型环氧树脂为5,5-二甲基-β-甲基海因环氧树脂。
优选所述酸酐固化剂为甲基四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐中的一种或其中多种的组合。其中，优选所述酸酐固化剂为甲基六氢苯酐。
优选所述固化促进剂为三乙酰丙酮铝、三苯基磷和三苯基甲基溴化膦中的一种或其中多种的组合。其中，优选所述固化促进剂为三乙酰丙酮铝与三苯基甲基溴化膦的组合。
优选所述增粘剂为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、端羟基超支化树脂和端羟基芳香族聚氨酯中的一种或其中多种的组合。其中，优选所述增粘剂为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、端羟基超支化树脂和端羟基芳香族聚氨酯的组合。
优选所述抗氧剂为抗氧剂1076和抗氧剂168的一种或两者的组合。其中，优选所述抗氧剂为抗氧剂1076和抗氧剂168的组合。
优选所述脱模剂为巴西棕榈蜡和硬脂酸中的一种或两者的组合。其中，优选所述脱模剂为巴西棕榈蜡。
本发明还提供上述光学LED封装用高粘结环氧塑封料的一种制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：氢化环氧树脂10～60份、脂环族环氧树脂10～60份、海因型环氧树脂10～60份、酸酐固化剂10～50份、固化促进剂0.1～2份、增粘剂0.1～5份、抗氧剂0.05～1份、脱模剂0.1～1份；
（2）将酸酐固化剂、固化促进剂、增粘剂、抗氧剂、脱模剂分别加入到反应容器中，然后在搅拌速度为400转/min的条件下将反应容器中的物料搅拌至混合均匀，升温至60-80℃，保温1-2小时进行预反应，得到组份A；
（3）将氢化环氧树脂、脂环族环氧树脂、海因型环氧树脂混合均匀，得到组份B；
（4）将步骤（2）得到的组份A和步骤（3）得到的组份B混合均匀，再在双螺杆挤出机上进行熔融混炼均匀，挤出的高温熔融物经过冷却水温为15℃的水冷钢带压片机进行急速冷却，形成了脆性固体，粉碎即得到粉状的光学LED封装用高粘结环氧塑封料。
得到的光学LED封装用高粘结环氧塑封料经过磁选后，可用粉末成型机将其进一步压制成饼料。
优选上述双螺杆挤出机的料筒温度为80-110℃、螺杆转速为30-50转/分钟。
本发明通过选用无色透明及耐候性均较优的环氧树脂，同时在保证产品无色透明的基础上，选用增粘剂，增粘剂含有大量羟基、巯基、氮原子，羟基可与芯片和基板表面的羟基发生缩水反应生成化学键，巯基和氮原子中孤对电子与金属空轨道配位形成配位键，能够有效的改善塑封材料与基板（特别是金属基板）的粘结性。
本发明的环氧塑封料是一种可以应用于光学LED封装中，该环氧塑封料固化成型产物具备无色透明、高粘结性、耐高温、耐紫外、低应力、高韧性等诸多优点，能够提高芯片、塑封基板的粘结力（特别是塑封材料与金属基板之间的粘结力）。本发明与现有其他技术相比，环氧塑封料在具备其他相关性能的同时，突出了无色透明光学性质和对基板的粘结性。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例中，一种光学LED封装用高粘结环氧塑封料的制备方法包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：氢化环氧树脂31.5份（均为氢化双酚A型环氧树脂），脂环族环氧树脂16.55份（均为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯），海因型环氧树脂15.7份（均为5,5-二甲基-β-甲基海因环氧树脂），酸酐固化剂30.1份（均为甲基六氢苯酐），固化促进剂0.15份（其中三乙酰丙酮铝0.1份，三苯基甲基溴化膦0.05份），增粘剂3.3份（其中三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)0.1份，季戊四醇四-3-巯基丙酸酯0.1份，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.1份，端羟基超支化树脂1.5份，端羟基芳香族聚氨酯1.5份），抗氧剂0.9份（其中抗氧剂1076 0.5份，抗氧剂168 0.4份），脱模剂0.1份（均为巴西棕榈蜡）；
（2）将酸酐固化剂、固化促进剂、增粘剂、抗氧剂、脱模剂分别加入到反应容器中，然后在搅拌速度为400转/min的条件下将反应容器中的物料搅拌至混合均匀，升温至60℃，保温2小时进行预反应，得到组份A；
（3）将氢化环氧树脂、脂环族环氧树脂、海因型环氧树脂混合均匀，得到组份B；
（4）将步骤（2）得到的组份A和步骤（3）得到的组份B混合均匀，再在双螺杆挤出机上进行熔融混炼均匀，挤出的高温熔融物经过冷却水温为15℃的水冷钢带压片机进行急速冷却，形成了脆性固体，粉碎即得到粉状的光学LED封装用高粘结环氧塑封料。
得到的光学LED封装用高粘结环氧塑封料经过磁选后，可用粉末成型机将其进一步压制成饼料。
上述双螺杆挤出机的料筒温度为80℃、螺杆转速为30转/分钟。
实施例2
本实施例中，一种光学LED封装用高粘结环氧塑封料的制备方法包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：氢化环氧树脂35.5份（均为氢化双酚A型环氧树脂），脂环族环氧树脂12.55份（均为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯），海因型环氧树脂15.4份（均为5,5-二甲基-β-甲基海因环氧树脂），酸酐固化剂28.1份（均为甲基六氢苯酐），固化促进剂0.15份（其中三乙酰丙酮铝0.1份，三苯基甲基溴化膦0.05份），增粘剂4.4份（其中三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)0.3份，季戊四醇四-3-巯基丙酸酯0.3份，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.2份，端羟基超支化树脂1.8份，端羟基芳香族聚氨酯1.8份），抗氧剂0.9份（其中抗氧剂1076 0.5份，抗氧剂168 0.4份），脱模剂0.1份（均为巴西棕榈蜡）；
（2）将酸酐固化剂、固化促进剂、增粘剂、抗氧剂、脱模剂分别加入到反应容器中，然后在搅拌速度为400转/min的条件下将反应容器中的物料搅拌至混合均匀，升温至70℃，保温1.5小时进行预反应，得到组份A；
（3）将氢化环氧树脂、脂环族环氧树脂、海因型环氧树脂混合均匀，得到组份B；
（4）将步骤（2）得到的组份A和步骤（3）得到的组份B混合均匀，再在双螺杆挤出机上进行熔融混炼均匀，挤出的高温熔融物经过冷却水温为15℃的水冷钢带压片机进行急速冷却，形成了脆性固体，粉碎即得到粉状的光学LED封装用高粘结环氧塑封料。
得到的光学LED封装用高粘结环氧塑封料经过磁选后，可用粉末成型机将其进一步压制成饼料。
上述双螺杆挤出机的料筒温度为100℃、螺杆转速为40转/分钟。
实施例3
本实施例中，一种光学LED封装用高粘结环氧塑封料的制备方法包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：氢化环氧树脂34份（均为氢化双酚A型环氧树脂），脂环族环氧树脂10份（均为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯），海因型环氧树脂18.95份（均为5,5-二甲基-β-甲基海因环氧树脂），酸酐固化剂27.1份（均为甲基六氢苯酐），固化促进剂0.15份（其中三乙酰丙酮铝0.1份，三苯基甲基溴化膦0.05份），增粘剂5份（其中三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)0.4份，季戊四醇四-3-巯基丙酸酯0.4份，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.2份，端羟基超支化树脂2份，端羟基芳香族聚氨酯2份），抗氧剂0.9份（其中抗氧剂10760.5份，抗氧剂168 0.4份），脱模剂0.1份（均为巴西棕榈蜡）；
（2）将酸酐固化剂、固化促进剂、增粘剂、抗氧剂、脱模剂分别加入到反应容器中，然后在搅拌速度为400转/min的条件下将反应容器中的物料搅拌至混合均匀，升温至80℃，保温1小时进行预反应，得到组份A；
（3）将氢化环氧树脂、脂环族环氧树脂、海因型环氧树脂混合均匀，得到组份B；
（4）将步骤（2）得到的组份A和步骤（3）得到的组份B混合均匀，再在温度为110℃、螺杆转速为22Hz/min的双螺杆挤出机上进行熔融混炼均匀，挤出的高温熔融物经过冷却水温为15℃的水冷钢带压片机进行急速冷却，形成了脆性固体，粉碎即得到粉状的光学LED封装用高粘结环氧塑封料。
得到的光学LED封装用高粘结环氧塑封料经过磁选后，可用粉末成型机将其进一步压制成饼料。
上述双螺杆挤出机的料筒温度为110℃、螺杆转速为50转/分钟。
对比例1
本对比例中的环氧塑封料的制备方法与实施例1的区别在于：
环氧树脂不是氢化环氧树脂、脂环族环氧树脂、海因型环氧树脂这三种树脂按比例混合，而是单纯使用氢化双酚A型环氧树脂。增粘剂非几种物质混合，而是单纯使用γ-巯丙基三甲氧基硅烷，制作过程非先进行预反应，而是全部直接混合。
对比例2
本对比例中的环氧塑封料的制备方法与实施例2的区别在于：
环氧树脂不是氢化环氧树脂、脂环族环氧树脂、海因型环氧树脂这三种树脂按比例混合，而是单纯使用4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯。增粘剂非几种物质混合，而是单纯使用季戊四醇四-3-巯基丙酸酯。
对上述实施例1-3、对比例1-2得到的环氧塑封料的性能进行测试，其中：
（1）透光率测试：
样品制备：使用塑封压机在模具温度为150℃，注塑压力为70bar，固化时间为220秒的条件下，将所得的环氧塑封料的饼料制成厚1mm、双面平整光滑、厚度均匀的胶块。
测试动作：用UV分光光度计测试其400nm至750nm波段范围可见光的的透过率。
测试结果如下表1所示：
表1：实施例产品与对比样评价结果（透光率%）
样品 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
透光率% 99.1% 98.8% 90.5% 85.1% 84.3%
从以上测试结果可以看出，实施例1-3的光学LED封装用高粘结环氧塑封料的光学性能提升明显。
（2）粘结力测试：
样品制备：使用塑封压机在模具温度为150℃，注塑压力为70bar，固化时间为220秒的条件下，将所得的环氧塑封料的饼料在不同金属基板表面成型，分别选用镀金基板、镀银基板、镀铜基板和铝薄片基板。
测试动作：在10mm/min速度下沿样品表面施加剪切作用力，测试塑封料与样品脱开前的最大值。每种测试样品的数量为10个，将10个测试结果取平均值作为每个实施例的粘结力的测试结果。
测试结果如下表2所示：
表2：实施例产品与对比样评价结果（粘结力）
粘结力 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
铝薄片基板 1152 1089 972 325 348
镀铜基板 1008 1134 998 416 401
镀银基板 871 825 900 378 319
镀金基板 785 800 793 356 200
从以上测试结果可以看出，实施例1-3的光学LED封装用高粘结环氧塑封料的粘结性能提升明显。

Claims (10)

1.一种光学LED封装用高粘结环氧塑封料，其特征在于由下述重量配比的原料制成：氢化环氧树脂10～60份；脂环族环氧树脂10～60份；海因型环氧树脂10～60份；酸酐固化剂10～50份；固化促进剂0.1～2份；增粘剂0.1～5份；抗氧剂0.05～1份；脱模剂0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的光学LED封装用高粘结环氧塑封料，其特征在于：所述氢化环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、氢化双酚S型环氧树脂和氢化双酚AD型环氧树脂中的一种或其中多种的组合。
3.根据权利要求1所述的光学LED封装用高粘结环氧塑封料，其特征在于：所述脂环族环氧树脂为环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物中的一种或其中多种的组合。
4.根据权利要求1所述的光学LED封装用高粘结环氧塑封料，其特征在于：所述海因型环氧树脂为5-甲基-5乙基海因环氧树脂、5-苯基海因环氧树脂或5,5-二甲基-β-甲基海因环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的光学LED封装用高粘结环氧塑封料，其特征在于：所述酸酐固化剂为甲基四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐中的一种或其中多种的组合。
6.根据权利要求1所述的光学LED封装用高粘结环氧塑封料，其特征在于：所述固化促进剂为三乙酰丙酮铝、三苯基磷和三苯基甲基溴化膦中的一种或其中多种的组合。
7.根据权利要求1所述的光学LED封装用高粘结环氧塑封料，其特征在于：所述增粘剂为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、端羟基超支化树脂和端羟基芳香族聚氨酯中的一种或其中多种的组合。
8.根据权利要求1所述的光学LED封装用高粘结环氧塑封料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1076和抗氧剂168的一种或两者的组合；所述脱模剂为巴西棕榈蜡和硬脂酸中的一种或两者的组合。
9.一种光学LED封装用高粘结环氧塑封料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：氢化环氧树脂10～60份、脂环族环氧树脂10～60份、海因型环氧树脂10～60份、酸酐固化剂10～50份、固化促进剂0.1～2份、增粘剂0.1～5份、抗氧剂0.05～1份、脱模剂0.1～1份；
（2）将酸酐固化剂、固化促进剂、增粘剂、抗氧剂、脱模剂分别加入到反应容器中，然后在搅拌速度为400转/min的条件下将反应容器中的物料搅拌至混合均匀，升温至60-80℃，保温1-2小时进行预反应，得到组份A；
（3）将氢化环氧树脂、脂环族环氧树脂、海因型环氧树脂混合均匀，得到组份B；
（4）将步骤（2）得到的组份A和步骤（3）得到的组份B混合均匀，再在双螺杆挤出机上进行熔融混炼均匀，挤出的高温熔融物经过冷却水温为15℃的水冷钢带压片机进行急速冷却，形成了脆性固体，粉碎即得到粉状的光学LED封装用高粘结环氧塑封料。
10.根据权利要求9所述的光学LED封装用高粘结环氧塑封料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的料筒温度为80-110℃、螺杆转速为30-50转/分钟。
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