CN105331187A - 一种二氧化硅型塞孔油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅型塞孔油墨及其制备方法,涉及塞孔树脂技术领域。所述塞孔油墨包括以下重量份组分:环氧树脂25-40份,缩水甘油类活性稀释剂10-15份,潜伏型固化剂3-5份,咪唑型固化促进剂0.5-1.5份,无机粉体45-60份;所述无机粉体由粒径为微米级二氧化硅粉体和粒径为纳米级二氧化硅粉体组成;所述无机粉体中纳米级二氧化硅粉体的质量百分比为1-6%。本发明的二氧化硅型塞孔油墨流动性好、触变性稳定,适合高厚径比的HDI板塞孔要求,解决高厚径比的HDI板塞孔常出现凹陷或内部空洞的问题,塞孔固化后与铜面结合良好,其表面可镀性好,不会出现龟裂或分层等现象,并且固化后具有优异的耐热性、良好的电性能、力学性能和低吸水率。
Description
技术领域
本发明涉及塞孔树脂技术领域,尤其涉及一种适用高厚径比HDI板使用的二氧化硅做填料的塞孔树脂油墨及其制备方法。
背景技术
近年来,随着电子产品向便携式、高可靠性、多功能化与低成本方向展,印制电路板高密度互连技术(HighDensityInterconnectTechnology,HDI)设计越来越普遍。HDI技术最初是由日本、美国上世纪九十年代初期开创应用,该技术是在常规的PCB中引入了盲埋孔与精细的线宽、线距,使得PCB实现薄型多层、高密度互连、高精细化和高可靠性及低成本化,促进了电子产品的发展。
树脂油墨塞孔在PCB产业里面的应用越来越广泛,在层数高,板子厚的产品上优势更明显。塞孔的目的是为了获得更大的布线面积,避免外层线路讯号的受损,作为上层迭孔结构的基底,符合客户特性阻抗的要求。随着HDI高密度积层线路板工艺的发展与进步,HDI板从单一轻薄小的移动通讯便携式设备领域扩展到大尺寸、高厚度的高端的电信设备等领域。这些大尺寸、高厚度的HDI板的制作工艺提出了很多新的要求,其板厚和孔密度的增加,孔径不断减少,如一些PCB板厚度可达6mm,通孔孔径可小至0.2mm,即板厚孔径比AR(AspectRatio)值越来越大,经常达到10:1甚至12:1。因此对塞孔树脂油墨的塞孔能力提出了更高的要求,同时要求塞孔树脂油墨固化后要具有高耐热性、高绝缘性、低介电常数等性能,能够与HDI板基材性能相匹配。通常,内层塞孔的方法主要有电镀填孔和树脂塞孔两种。电镀塞孔的耗能大、毒害性大、成本高。而树脂塞孔适用小孔间距,可减小板的面积,解决导线与布线的问题,提高布线密度,满足HDI产品薄介质层需求的设计要求,避免后续流程中盲孔出现孔无铜的问题,能够提高产品的可靠性。树脂塞孔能够解决使用绿油塞孔或者压合填树脂所不能解决的问题。因此,树脂塞孔工艺对于大尺寸、高厚度的HDI板的发展至关重要。
塞孔工艺中使用的塞孔油墨,按溶剂的添加与否,分为微量溶剂型与无溶剂型两类。微量溶剂型的塞孔树脂油墨即添加溶剂以降低其粘度,便于丝网印刷塞孔,但后续的烘烤热固化过程中由于溶剂会挥发掉,使得孔内的树脂油墨产生严重的体积收缩,完全固化后填塞孔的两端会有明显的凹陷问题。如果溶剂型塞孔树脂油墨中溶剂的含量过高时,又很容易出现空洞、气泡、爆孔等问题。同时生产过程中存在挥发性有机化合物污染,危害工作人员的健康。而无溶剂型的塞孔树脂油墨由于不含溶剂,无上述问题。因此,无溶剂型的塞孔树脂油墨已成为主要的发展趋势。塞孔树脂油墨与HDI技术都兴起于日本,在塞孔树脂技术的研发与使用方面也遥遥领先。而国内无溶剂塞孔树脂油墨产品很多都处于研发调试阶段,现有的国塞孔树脂油墨产品普遍存在性能不佳的问题,主要反映在:1、油墨流动性、触变性差难以满足HDI板高孔径比塞孔要求,经常出现溢流不满现象;2、固化程度差异大,固化不完全,存在较多的气泡和空洞,固化物性能难与HDI板相匹配;3、固化物电性能差,难以满足当前高频HDI板的要求。
发明内容
本发明针对现有的塞孔树脂油墨存在的问题,开发一种高耐热性、高绝缘性、低介电常数与低粘度触变性稳定,适用高厚径比HDI板的二氧化硅型塞孔油墨,以及该种塞孔油墨的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种二氧化硅型塞孔油墨,包括以下重量份组分:
环氧树脂25-40份,缩水甘油类活性稀释剂10-15份,潜伏型固化剂3-5份,咪唑型固化促进剂0.5-1.5份,无机粉体45-60份;
所述无机粉体由粒径为0.1-2um的微米级二氧化硅粉体和粒径为1-20nm的纳米级二氧化硅粉体组成;所述无机粉体中纳米级二氧化硅粉体的质量百分比为1-6%。
优选的,所述微米级二氧化硅粉体和纳米级二氧化硅粉体均为粒状粉体。
优选的,所述环氧树脂的粘度为4-8Pa·s/25℃;所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、甲酚型酚醛环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂和特种环氧树脂中的至少一种;特种环氧树脂选自多官能度环氧树脂、海因树脂中一种或几种混合物。
优选的,所述缩水甘油类活性稀释剂选自双酚A缩水甘油醚、双酚F缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、叔丁基苯基缩水甘油醚、烷基缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚中的至少一种。
优选的,所述潜伏型固化剂选自双氰胺及其衍生物类固化剂、芳香族二胺类固化剂及其衍生物类固化剂、有机酰肼类固化剂、有机酸酐类固化剂、路易斯酸-胺络合物类固化剂、微胶囊类固化剂中的至少一种。其中,双氰胺衍生物类固化剂选自对甲基苯基双胍盐酸盐或者乙酰胍胺中一种或者两种;芳香族二胺类固化剂选自二胺基二苯砜(DDS)、二胺基二苯甲烷(DDM)、间苯二胺(mPDA)中的至少一种;有机酰肼类固化剂选自葵二酸二酰肼、己二酸二酰肼、间苯二甲酸酰肼和对羟基安息香酸酰肼中的至少一种;有机酸酐类固化剂选自甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐或者邻苯二甲酸酐中的至少一种;路易斯酸-胺络合物类固化剂选自三氟化硼-胺络合物。
优选的,所述咪唑型固化促进剂选自咪唑及其衍生物。
进一步的,所述咪唑型固化促进剂选自2-甲基咪唑及其衍生物、2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-甲基咪唑与丁基缩水甘油醚的加成物、2-甲基咪唑与2-乙基己基缩水甘油醚的加成物、间苯二胺、二氨基二苯甲烷与咪唑的熔融混衍物中的至少一种。
上述二氧化硅型塞孔油墨的制备方法包括以下步骤:
S1:按重量份,将称取的环氧树脂与缩水甘油类活性稀释剂、潜伏型固化剂与咪唑型固化促进剂低速混合搅拌,得到混合物;
S2:将纳米级二氧化硅粉体加入步骤S1得到的混合物中搅拌均匀,然后继续添加微米级二氧化硅粉体高速搅拌,混合均匀后制得二氧化硅型塞孔油墨。
进一步的,上述制备方法还包括步骤S3,将步骤S2制得的二氧化硅型塞孔油墨置于分散机中搅拌3-8小时,然后用三辊研磨机研磨三遍以上至混合物料的粘度为35-55Pa·s/25℃,再转移至真空搅拌机中,真空下搅拌2-6小时后,置于10℃以下温度储存。
优选的,所述步骤S1、S2和S3中,搅拌过程中混合物料的温度控制在30℃以下。
本发明的有益效果体现在:
1)本发明通过使用粘度为4-8Pa·s/25℃的多官能度环氧树脂,在保证触变性的前提下能够有效降低塞孔油墨的粘度,增加其交联密度,提高其固化物的聚合度和耐热性(即高玻璃化转变温度)。
2)本发明在塞孔树脂油墨中加入高环氧值的缩水甘油类活性稀释剂,能够有效调节塞孔树脂油墨的粘度,可以满足一次性塞满不同孔径高AR的孔塞满,显著提高塞孔优良率以及固化物性能。
3)本发明使用二氧化硅粉体作为主要的无机添加剂,由于二氧化硅粉体均匀性好分散流变性优异,抗撕裂、抗张拉、抗老化,所以制得的塞孔树脂较现有的产品粘度低且触变性稳定,固化后具有良好的力学性能。同时,二氧化硅化学性质稳定、耐酸碱腐蚀、高绝缘性、低介电常数、低热膨胀系数,使塞孔树脂固化物具有优异的耐热性、良好的电性能和低吸水率。
4)与使用纳米碳酸钙与碳酸钙粉体做添加剂的塞孔树脂相比(其触变性随着剪切力增加触变性降低),本发明使用纳米级二氧化硅粉体与微米级二氧化硅粉体组成的无机粉体,其触变性不随剪切力增加而降低,即触变性稳定,能够更适合高厚径比的HDI板塞孔要求,解决塞孔凹陷或内部空洞的问题。
5)精选潜伏型固化剂和咪唑型固化促进剂按优选的配比组成固化剂体系,使得塞孔树脂油墨的具有较低的固化温度,保证高温下塞孔树脂油墨能完全固化。同时,常温下塞孔树脂油墨稳定,可延长其储存性能和使用期。本发明的塞孔树脂油墨,塞孔固化后与铜面结合良好,其表面可镀性好,不会出现龟裂或分层等现象。
附图说明
图1为4.4mm板厚孔径0.4mmHDI板使用实施例1制备的二氧化硅型塞孔油墨(YM1)塞孔后的切片图;
图2为4.4mm板厚孔径0.4mmHDI板使用实施例1制备的二氧化硅型塞孔油墨(YM1)塞孔后的切片图;。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容,下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
实施例1
本发明的以下具体实施方案中,环氧树脂可选自粘度为4-8Pa·s/25℃的双酚A型环氧树脂(a1)、双酚F型环氧树脂a2、双酚S型环氧树脂(a3)、甲酚型酚醛环氧树脂(a4)、苯酚型酚醛环氧树脂(a5)、和特种环氧树脂中的任一种或多种的混合物。其中特种环氧树脂包括多官能度环氧树脂、海因树脂中一种或两种的混合物。
缩水甘油类活性稀释剂可选自双酚A缩水甘油醚(b1)、双酚F缩水甘油醚(b2)、丁基缩水甘油醚(b3)、叔丁基苯基缩水甘油醚(b4)烷基缩水甘油醚(b5)、苯基缩水甘油醚(b6)中的至少一种。
潜伏型固化剂(c)选自双氰胺(c1)及其衍生物类固化剂、芳香族二胺类固化剂及其衍生物类固化剂、有机酰肼类固化剂、有机酸酐类固化剂、路易斯酸-胺络合物类固化剂、微胶囊类固化剂中的至少一种。
咪唑型固化促进剂可选自咪唑及咪唑衍生物和盐,如2-甲基咪唑及其衍生物(d1)、2-乙基-4-甲基咪唑(d2)、2-乙基咪唑(d3)、2-苯基咪唑(d4)、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑(d5)、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑(d6)、2-十一烷基咪唑(d7)、2-十七烷基咪唑(d8)、2-甲基咪唑与丁基缩水甘油醚的加成物(d9)、2-甲基咪唑与2-乙基己基缩水甘油醚的加成物(d10)、间苯二胺、二氨基二苯甲烷与咪唑的熔融混衍物(d11)中的至少一种。
微米级二氧化硅粉体的粒径在0.1-2μm的范围内,纳米级二氧化硅粉体的粒径在1-20nm的范围内。
按以下方法制备含有表1成分的实施例1-19的塞孔油墨:
(1)按表1实施例中各组分的用量先称环氧树脂、缩水甘油类活性稀释剂、潜伏型固化剂与咪唑型固化促进剂置于通入冷却水的反应釜中,加入纳米级二氧化硅低速(500-1000r/min)搅拌30-60min得混合物料。
(2)将微米级二氧化硅加入上述混合物料中高速搅拌(2500-3500r/min)4小时,反应釜中通入20℃的循环冷却水,通过循环冷却水控制高速搅拌过程中混合物料的温度,使混合物料的温度保持在30℃以下。
(3)对步骤(2)的混合物使用三辊研磨机进行研磨,三辊机通15℃的循环冷却水,研磨三遍以上,制得粒度分布均匀的混合物。
(4)再将步骤(3)制得的混合物料转移至真空搅拌机中,真空搅拌机通25℃的循环冷却水,抽真空搅拌5小时,即制得35-55Pa·s/25℃的二氧化硅型塞孔油墨。
表1
对以上实施例1-19制备的二氧化硅型塞孔油墨(YM1-YM19)的物理性能进行检测,结果如表2所示:
表2
表2中,“RoHS”是欧盟立法制定的一项强制性标准,全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(RestrictionofHazardousSubstances)。
将实施例1-19制备的二氧化硅型塞孔油墨(YM1-YM19)固化,测试其耐化学试剂性能,具体做法是将固化片制成5cm×0.5cm×3cm的立方体,将立方体浸泡于化学试剂中,测试各二氧化硅型塞孔油墨固化后的耐化学试剂性能。具体测试条件如下:
吸水率:常温下固化片浸泡于24h,50℃干燥24h。
耐酸性:常温下固化片浸泡于10wt%的硫酸溶液,60min。
耐碱性:常温下固化片浸泡于10wt%的氢氧化钠溶液,60min。
耐异丙醇:常温下固化片浸泡于异丙醇中,60min。
耐二氯甲烷:常温下固化片浸泡于二氯甲烷中,60min。
耐丙酮:常温下固化片浸泡于丙酮中,60min。
耐沸水性:将立方体浸泡于100℃的水中60min,测其耐沸水性。
测试结果如下表3所示:
表3
将实施例1-19制备的二氧化硅型塞孔油墨(YM1-YM19)固化,按照要求测试其物理性能,结果如表4所示:
表4
表4中,Tg指玻璃化转变温度;CTEα指温度小于Tg时的热膨胀系数;CTEβ指温度大于Tg时的热膨胀系数。
对实施例1-5制备的二氧化硅型塞孔油墨(YM1-YM5)的耐热性能进行测试,结果如表5所示:
表5
使用4.4mm板厚孔径0.4mm用二氧化硅型塞孔油墨YM1塞孔作业,切片图如图1-2所示。由图可见,使用本发明制备的二氧化硅型塞孔油墨塞孔,对于AR值高达11:1的塞孔塞孔饱满,无凹陷、无空洞,与铜壁结合良好,经过3次回流焊测试无龟裂与膨胀,说明本发明的塞孔油墨适用高厚径比HDI板塞孔。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容,以便于读者更容易理解,但不代表本发明的实施方式仅限于此,任何依本发明所做的技术延伸或再创造,均受本发明的保护。
Claims (10)
1.一种二氧化硅型塞孔油墨,其特征在于,包括以下重量份组分:
环氧树脂25-40份,缩水甘油类活性稀释剂10-15份,潜伏型固化剂3-5份,咪唑型固化促进剂0.5-1.5份,无机粉体45-60份;
所述无机粉体由微米级二氧化硅粉体和纳米级二氧化硅粉体组成;所述无机粉体中纳米级二氧化硅粉体的质量百分比为1-6%。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅型塞孔油墨,其特征在于,所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型氧树脂、双酚S型环氧树脂、甲酚型酚醛环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂和特种环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的二氧化硅型塞孔油墨,其特征在于,所述环氧树脂的粘度为4-8Pa·s/25℃。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅型塞孔油墨,其特征在于,所述缩水甘油类活性稀释剂选自双酚A型缩水甘油醚、双酚F型缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、叔丁基苯基缩水甘油醚、烷基缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅型塞孔油墨,其特征在于,所述潜伏型固化剂选自双氰胺及其衍生物类固化剂、芳香族二胺类固化剂及其衍生物类固化剂、有机酰肼类固化剂、有机酸酐类固化剂、路易斯酸-胺络合物类固化剂、微胶囊类固化剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅型塞孔油墨,其特征在于,所述咪唑型固化促进剂选自咪唑及其衍生物。
7.根据权利要求6所述的二氧化硅型塞孔油墨,其特征在于,所述咪唑型固化促进剂选自2-甲基咪唑及其衍生物、2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-甲基咪唑与丁基缩水甘油醚的加成物、2-甲基咪唑与2-乙基己基缩水甘油醚的加成物、间苯二胺、二氨基二苯甲烷与咪唑的熔融混衍物中的至少一种。
8.一种如权利要求1所述二氧化硅型塞孔油墨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按重量份,将称取的环氧树脂与缩水甘油类活性稀释剂、潜伏型固化剂与咪唑型固化促进剂低速混合搅拌,得到混合物;
S2:将纳米级二氧化硅粉体加入步骤S1得到的混合物中搅拌均匀,然后继续添加微米级二氧化硅粉体高速搅拌,混合均匀后制得二氧化硅型塞孔油墨。
9.根据权利要求8所述二氧化硅型塞孔油墨的制备方法,其特征在于,还包括步骤S3,将步骤S2制得的二氧化硅型塞孔油墨置于分散机中搅拌3-8小时,然后用三辊研磨机研磨三遍以上至混合物料的粘度为35-55Pa·s/25℃,再转移至真空搅拌机中,真空下搅拌2-6小时后,置于10℃以下温度储存。
10.根据权利要求9所述二氧化硅型塞孔油墨的制备方法,其特征在于,所述步骤S1、S2和S3中,搅拌过程中混合物料的温度控制在30℃以下。
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