CN104371419B - 一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨及其制备方法 - Google Patents

一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及塞孔树脂技术领域，具体为一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨及其制备方法，由环氧树脂、缩水甘油类活性稀释剂、潜伏型固化剂、咪唑型固化促进剂和无机粉体混合均匀制得。本发明通过使用粘度为4‑6Pa·s/25℃的环氧树脂，不仅可降低纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的粘度，还可增加其交联密度，提高其固化物的硬度和玻璃化转变温度。加入无机粉体，不仅可防止纳米碳酸钙粉体出现团聚，提高混合物料的分散效果，还可改善纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的流变性能，提高其触变性，有效降低其膨胀系数，此外还可提高纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的导热性，从而减小孔内油墨固化程度的差异，不存在内部空洞或不完全固化的问题。

Description

一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及塞孔树脂技术领域，尤其涉及一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨及其制备方法。
背景技术
二十世纪九十年代初期，日本、美国开创应用高密度互连技术(High DensityInterconnect Technology,HDI),该技术是在常规的PCB中引入了盲埋孔,精细的线宽线距,从而能够制造常规多层板技术无法实现的薄型、多层、稳定、高密度互连、高精细化和高可靠性及低成本化的PCB，适应了电子产品向更轻、更小、更薄、可靠性更高的方向发展的要求,满足了新一代电子封装技术不断提高的封装密度的需要。
塞孔工艺近年来在PCB产业里面的应用越来越广泛，尤其是在一些层数高、板厚度较大的产品上面更是备受青睐。内层塞孔的目的是为了获得更大的布线面积，避免外层线路讯号的受损，作为上层迭孔结构的基底，符合客户特性阻抗的要求。塞孔工艺顺应了当代PCB最先进技术HDI的发展需求，它能有效解决电子产品布线空间的限制，满足当下几乎所有类型的电子产品，如高端的电信产品、电脑网络，甚至是芯片封装测试设备，PCB厚度可达6mm，通孔孔径可小至0.2mm(电镀以后AR值达到40：1)。目前，内层塞孔的方法主要有电镀填孔和树脂塞孔两种。电镀填孔与树脂塞孔相比，电镀塞孔的毒害性大、成本高、耗能大。而树脂塞孔的突出优势在于：1、缩小孔间距，减小板的面积，解决导线与布线的问题，提高布线密度；2、满足HDI产品薄介质层需求的设计要求，避免后续流程中盲孔出现孔无铜的问题；3、在部分的3G产品中，因为板子的厚度达到3.2mm以上，为了提高产品的可靠性问题或者改善绿油塞孔带来的可靠性问题，在成本允许下，也采用树脂将通孔塞住。人们希望使用树脂塞孔来解决一系列使用绿油塞孔或者压合填树脂所不能解决的问题。塞孔工艺可以说是当下不断发展的高厚径比PCB制造成功与否的重要环节之一。
目前，在PCB的塞孔工艺中使用的树脂基塞孔油墨，按溶剂的添加与否来区分，可分为无溶剂型及微量溶剂型这两类。微量溶剂型的树脂基塞孔油墨，具有粘度低的优点，便于丝网印刷塞孔，但由于溶剂在后续的烘烤热固化过程中会挥发掉，因而会引起孔内的树脂油墨产生严重的体积收缩，固化后填塞孔的两端会有凹陷的现象；另外，当树脂基塞孔油墨中溶剂的含量过高时，则很容易出现爆孔、气泡、空洞等问题；同时在生产过程中存在VOC污染，危害工作人员的健康。因此，无溶剂型的树脂基塞孔油墨已成为树脂基塞孔油墨的主要发展趋势。无溶剂型的树脂基塞孔油墨在美、日等发达国家已盛行，然而国内此类树脂基塞孔油墨产品很多都处于研发调试阶段，现有的国产树脂基塞孔油墨产品普遍存在性能低下的问题，主要反映在：1、油墨粘度大，不利于丝网印刷塞孔；2、固化程度差异大，固化物密实性差，存在较多的气泡和空洞；3、储存期和保质期较短。
发明内容
本发明针对现有的树脂基塞孔油墨存在的问题，提供一种低粘度下触变性好，耐热性高及储存稳定性优异的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，以及该种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案，
一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，包括以下重量份额的各组分：环氧树脂25-35份，缩水甘油类活性稀释剂8-12份，潜伏型固化剂1-2份，咪唑型固化促进剂0.1-1份，无机粉体50-60份；
所述环氧树脂的粘度为4-6Pa·s/25℃；所述无机粉体由粒径为0.1-1μm的微米碳酸钙粉体和粒径为1-20nm的纳米碳酸钙粉体组成，所述无机粉体中纳米碳酸钙粉体的质量百分比为1-6％。
所述微米碳酸钙粉体和纳米碳酸钙粉体均为粒状粉体。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、甲酚型酚醛环氧树脂和杂环类环氧树脂中的至少一种。
所述缩水甘油类活性稀释剂为双酚A缩水甘油醚、双酚F缩水甘油醚、烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和叔丁基苯基缩水甘油醚中的至少一种。
所述潜伏型固化剂为芳香族二胺类固化剂、双氰胺及其衍生物类固化剂、有机酸酐类固化剂、有机酰肼类固化剂、路易斯酸-胺络合物类固化剂、微胶囊类固化剂中的至少一种。
所述咪唑型固化促进剂为咪唑及其衍生物和盐。优选的，咪唑型固化促进剂为2-甲基咪唑及其衍生物、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
以上所述纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的制备方法，包括以下步骤：
S1、分别称取各组分并混合在一起，得混合物料；
S2、搅拌混合物料，至混合物料的粘度为40-60Pa·s/25℃，得纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨。
优选的，搅拌混合物料的过程中，将混合物料的温度控制在40℃以下。
优选的，所述步骤S2中，将混合物料置于分散机中搅拌1-5小时，然后将混合物料转移至研磨机中研磨三遍以上至混合物料的粘度为40-60Pa·s/25℃，接着再将混合物料转移至搅拌机中，在真空下搅拌1-5小时，得纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过使用粘度为4-6Pa·s/25℃的环氧树脂，不仅可降低纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的粘度，还可增加其交联密度，提高其固化物的硬度和玻璃化转变温度；此外，由于增加无机粉体的添加量，使其固化物具有优异的耐热性和低吸水率。在纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨中加入由微米碳酸钙粉体和纳米碳酸钙粉体组成的无机粉体，不仅可防止纳米碳酸钙粉体出现团聚，提高混合物料的分散效果，还可改善纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的流变性能，提高其触变性，并有效降低其膨胀系数，此外还可提高纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的导热性，从而显著减小孔内纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨固化程度的差异，不存在内部空洞或不完全固化的问题。在纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨中加入缩水甘油类活性稀释剂，可进一步调节纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的粘度，一次性即可将不同孔径的孔塞满，提高塞孔良率。由潜伏型固化剂和咪唑型固化促进剂按特定的配比组成固化剂体系，可降低纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的固化温度，使高温下其可充分完全固化，同时又可显著延长纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的适用期和储存性能。本发明的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，塞孔固化后其表面可镀性好，且不出现龟裂或分层等现象。
附图说明
图1是板厚为1.6mm的板用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨塞孔并过回流焊后的切片图；
图2是板厚为2.0mm的板用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨塞孔并过回流焊后的切片图；
图3是板厚为3.0mm的板用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨塞孔并过回流焊后的切片图；
图4是板厚为1.6mm的板用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨塞孔并进行耐热应力测试后的切片图；
图5是板厚为2.0mm的板用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨塞孔并进行耐热应力测试后的切片图；
图6是板厚为3.0mm的板用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨塞孔并进行耐热应力测试后的切片图；
图7是已用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨塞孔的板经一次压合并进行耐热应力测试后的切片图；
图8是已用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨塞孔的板经一次压合并进行回流焊测试后的切片图；
图9是具有不同通孔的板用油墨树脂塞孔后的效果图。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
本发明的具体实施方案中，环氧树脂可以是粘度为4-6Pa·s/25℃的双酚A环氧树脂(a1)、双酚F环氧树脂(a2)、苯酚型酚醛环氧树脂(a3)、甲酚型酚醛环氧树脂(a4)和杂环类环氧树脂中的任一种或多种的混合物。其中的杂环类环氧树脂可以是三聚氰酸三缩水甘油醚类或海因环氧树脂类中的任一种。
缩水甘油类活性稀释剂可以是双酚A缩水甘油醚(b1)、双酚F缩水甘油醚(b2)、烷基缩水甘油醚(b3)、丁基缩水甘油醚(b4)、苯基缩水甘油醚(b5)和叔丁基苯基缩水甘油醚(b6)中的任一种或多种的混合物。
潜伏型固化剂(c)可以是芳香族二胺类固化剂、双氰胺(c1)及其衍生物类固化剂、有机酸酐类固化剂、有机酰肼类固化剂、路易斯酸-胺络合物类固化剂、微胶囊类固化剂中的任一种或多种的混合物。其中，芳香族二胺类固化剂可以是二氨基二苯基甲烷(DDM)(c2)等；双氰胺衍生物固化剂可以是乙酰胍胺(c3)等；有机酸酐类固化剂可以是邻苯二甲酸酐(c4)等；有机酰肼类固化剂可以是己二酸二酰肼等；微胶囊类固化剂可以是Supercuremc120d等。
咪唑型固化促进剂可以是咪唑及咪唑衍生物和盐，如2-甲基咪唑(d1)及其衍生物、2-乙基咪唑(d2)、2-乙基-4-甲基咪唑(d3)、2-十一烷基咪唑(d4)、2-十七烷基咪唑(d5)、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑(d6)、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑(d7)中的任一种或多种的混合物。其中的2-甲基咪唑衍生物可以是2-丙基咪唑、2-乙基咪唑、1-烷基-2-甲基咪唑、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑等。
微米碳酸钙粉体的粒径在0.1-1μm的范围内，纳米碳酸钙粉体的粒径在1-20nm的范围内。
实施例1-21
按以下方法制备纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，由以下步骤制得：
(1)按下表1中各组分的用量分别称取各物质，并混合到一起，得混合物料。
(2)将混合物料置于分散机内，搅拌1-5小时，搅拌过程中向分散机的循环冷却管道内通入25℃的循环冷却水，通过循环冷却水控制搅拌过程中混合物料的温度，使混合物料的温度保持在40℃以下。
(3)将混合物料转移至三辊研磨机中，并且在25℃的循环冷却水的冷却下研磨三遍以上，至混合物料的粘度为40-60Pa·s/25℃。
(4)再将混合物料转移至线性搅拌机中，在25℃的循环冷却水的冷却下真空下搅拌1-5小时，得纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨。
实施例1-21中各组分及具体用量如下表1所示。由实施例1-21制备得到的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨分别对应记为YM1-YM21。
表1实施1-21中制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的各组分
表1中，“稀释剂”指缩水甘油类活性稀释剂，“固化剂”指潜伏型固化剂，“促进剂”指咪唑型固化促进剂。
实施例1-21制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1-YM21的一般物理性能如下表2和表3所示。
表2实施例1-21制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1-YM21的物理性能(一)
表2中，“RoHS”是欧盟立法制定的一项强制性标准，全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。
表3实施例1-21制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1-YM21的物理性能(二)
表3中，Tg指玻璃化转变温度；CTEα指温度小于Tg时的热膨胀系数；CTEβ指温度大于Tg时的热膨胀系数。
分别将实施例1-21制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1-YM21固化，制成体积为5cm×0.5cm×3cm的立方体，然后将立方体浸泡于化学试剂中，测试各纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的耐化学性能。具体测试条件：常温下将立方体分别浸泡于10wt％的硫酸溶液和10wt％的氢氧化钠溶液中60min，分别测其耐酸性和耐碱性；将立方体浸泡于100℃的水中60min，测其耐沸水性；将立方体分别浸泡于25℃的异丙醇、二氯甲烷、丙酮中60min，分别测其耐异丙醇、二氯甲烷、丙酮性能。测试结果如下表4所示。
表4实施例1-21制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1-YM21的耐化学试剂性能
用实施例1-5制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1-YM5分别对板厚为1.6mm、2.0mm、3.0mm的板进行塞孔作业(孔径为0.25mm)，然后进行典型耐热性能实验测试(回流焊测试、高温烤板测试、耐热应力测试、喷锡耐热性、1％热重损失温度)并作切片分析。耐热性能测试结果如下表5所示。
表5实施例1-5制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1-YM5的耐热性能
图1-3分别为1.6mm、2.0mm、3.0mm三种不同板厚的板用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1塞孔作业并过回流焊后的切片图，由图可见，使用本发明制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨塞孔，过3次回流焊(290℃)后，孔中树脂均无出现龟裂和膨胀现象。图4-6分别为1.6mm、2.0mm、3.0mm三种不同板厚的板用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1塞孔作业并进行耐热应力测试后的切片图，由图可见，使用本发明制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨塞孔，经3次热冲击(288℃×10s)后，孔中树脂均无出现龟裂和膨胀现象。并且图1-6还可清晰的看到孔中无气泡和空洞，孔壁金属层与树脂紧密贴合，树脂与孔壁具有良好的附着力，并且孔口处树脂的上方具有一层完整均匀的铜层，树脂的可镀性能好。
用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1对板厚为1.6mm的板进行塞孔作业后，再依据PCB的制备流程，将树脂塞孔后的板进行压合形成多层板，然后再分别测试一次压合后的耐热应力测试(热冲击288℃×10s×3次)和回流焊测试(过回流焊290℃×3次)。测试结果分别如图7-8所示，由图可见，耐热应力测试及回流焊测试后，孔中树脂均无出现龟裂和膨胀现象，本发明制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨具有优异的耐热性能。
在一张板厚为2.0mm的板上钻不同孔径的通孔(0.1mm、0.25mm、0.45mm)，然后用纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨YM1进行一次塞孔作业。塞孔并沉铜后的效果如图9所示，各孔的塞孔效果均良好，本发明制备的纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的流动性能和触变性能好。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。

Claims (10)

1.一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，其特征在于，包括以下重量份额的各组分：
环氧树脂25-35份，缩水甘油类活性稀释剂8-12份，潜伏型固化剂1-2份，咪唑型固化促进剂0.1-1份，无机粉体50-60份；
所述环氧树脂的粘度为4-6Pa·s/25℃；
所述无机粉体由粒径为0.1-1μm的微米碳酸钙粉体和粒径为1-20nm的纳米碳酸钙粉体组成，所述无机粉体中纳米碳酸钙粉体的质量百分比为1-5％。
2.根据权利要求1所述一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，其特征在于,所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、甲酚型酚醛环氧树脂和杂环类环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，其特征在于,所述微米碳酸钙粉体和纳米碳酸钙粉体均为粒状粉体。
4.根据权利要求1所述一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，其特征在于,所述缩水甘油类活性稀释剂为双酚A缩水甘油醚、双酚F缩水甘油醚、烷基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和叔丁基苯基缩水甘油醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，其特征在于,所述潜伏型固化剂为芳香族二胺类固化剂、双氰胺及其衍生物类固化剂、有机酸酐类固化剂、有机酰肼类固化剂、路易斯酸-胺络合物类固化剂、微胶囊类固化剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，其特征在于,所述咪唑型固化促进剂为咪唑及其衍生物和盐。
7.根据权利要求6所述一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨，其特征在于,所述咪唑型固化促进剂为2-甲基咪唑及其衍生物、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
8.一种如权利要求1所述纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
S1、分别称取各组分并混合在一起，得混合物料；
S2、搅拌混合物料，至混合物料的粘度为40-60Pa·s/25℃，得纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨。
9.根据权利要求8所述一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的制备方法，其特征在于,所述步骤S2中，搅拌混合物料的过程中，控制混合物料的温度在40℃以下。
10.根据权利要求9所述一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨的制备方法，其特征在于,所述步骤S2中，将混合物料置于分散机中搅拌1-5小时，然后混合物料转移至研磨机中研磨三遍以上至混合物料的粘度为40-60Pa·s/25℃，接着再将混合物料转移至搅拌机中，在真空下搅拌1-5小时，得纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨。
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CN102732096A (zh) * 2012-07-10 2012-10-17 依利安达电子（昆山）有限公司 无卤阻燃无溶剂双固化油墨组合物及其制备方法

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