JP2009197090A - マイクロカプセル化シランカップリング剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】マイクロカプセル化シランカップリング剤は、エポキシ系化合物とイミダゾール系シランカップリング剤とのアダクト体粒子と、その周囲を被覆するエチルセルロース膜とからなり、そのエチルセルロース膜が多官能イソシアナート化合物により架橋されているものである。好ましいイミダゾール系シランカップリング剤としては、式(1)の化合物が挙げられる。
式中、R1及びR2はそれぞれ独立的に水素原子または低級アルキル基であり、R3は低級アルキル基である。
【選択図】なし
Description
エポキシ系化合物と該イミダゾール系シランカップリング剤とエチルセルロースとを、アニリン点75〜85℃で蒸留初留点150〜230℃の飽和炭化水素系溶剤中で撹拌しながら110〜130℃に加熱して溶解させ、更にエポキシ系化合物とイミダゾール系シランカップリング剤との間にアダクト反応を生じさせて、アダクト体のスラリーを得、該スラリーの温度を80〜100℃に冷却した後、多官能イソシアナート化合物を投入してエチルセルロース膜を架橋することを特徴とする製造方法を提供する。
熱電対、撹拌装置、及び冷却装置を備えたガラス製の三口フラスコに、液状エポキシ樹脂(EP828、ジャパンエポキシレジン社)23質量部、イミダゾールシラン(IS1000、ジャパンエナジー社;R1及びR2がHである式(1)の化合物に相当)7質量部、及び10%エチルセルロース溶液(N100、ハーキュレス社; 水酸基の置換度80〜105)30質量部、及びミネラルスピリット(新日本石油社)70質量部を投入し、1800rpmで撹拌しながら加熱した。溶剤が環流し、混合物の温度が約120℃になった時点で、フラスコをウォーターバスで冷却し、混合物の温度が約80℃になった時点で、多官能イソシアナート化合物(コロネートL45,日本ポリウレタン社)0.3gを投入し、撹拌しながら常温まで冷却し、スラリー状のマイクロカプセル化シランカップリング剤混合液を得た。得られたスラリー混合物を濾別し、得られた固体をヘキサンで洗浄した後、真空オーブンにて50℃で12時間減圧乾燥し、真球状の平均粒径4.6μmのマイクロカプセル化シランカップリング剤を得た。
実施例1で得たマイクロカプセル化シランカップリング剤5質量部、フェノキシ樹脂(YP−50、東都化成社)20質量部、液状エポキシ樹脂(EP828、ジャパンエポキシレジン社)50質量部、球状溶融シリカ(DF−5V、龍森社)80質量部、及びエポキシ樹脂用潜在性硬化剤(ノバキュアー HX−3941HP、旭化成社)30質量部を、混合し、熱硬化型エポキシ樹脂組成物を調製した。
実施例1で得たマイクロカプセル化シランカップリング剤の使用量を5質量部から10質量部に変更する以外は、実施例2と同様にして熱硬化型エポキシ樹脂組成物を調製した。
実施例1で得たマイクロカプセル化シランカップリング剤に代えて、イミダゾールシランカップリング剤(IS1000、ジャパンエナジー社)をマイクロカプセル化せずに使用すること以外は、実施例2と同様にして熱硬化型エポキシ樹脂組成物を調製した。
実施例1で得たマイクロカプセル化シランカップリング剤に代えて、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(A−187、日本ユニカー社)を使用すること以外は、実施例2と同様にして熱硬化型エポキシ樹脂組成物を調製した。
実施例2、3及び比較例1、2で得られた熱硬化型エポキシ樹脂組成物について、以下の試験・評価を行った。得られた結果を表1に示す。
熱硬化型エポキシ樹脂組成物を、剥離シート上に25μm厚で塗工し、それを55℃の恒温槽に入れ、24時間後に取り出したものを、室温のメチルエチルケトンに浸漬し、目視にて観察した。膜の形状が消失した状態である場合を貯蔵安定性が良好と判定し、膜の形状が保たれた状態である場合を不良(硬化)と判定した。
熱硬化型エポキシ樹脂組成物を用いて、試験用半導体チップを所定の導通抵抗評価用パターンに圧着して圧着サンプルを作成し、その圧着後の接着特性について、強度試験機(BT−2400、Dage社)を用いてダイシェア強度を測定して確認した。実用上、ダイシェア強度が40Kgf/3mm2以上であることが望まれる。
上記の接着強度試験と同様に圧着サンプルを作成し、それを85℃、85%RHの雰囲気中に放置した後、リフロー処理(最高温度250℃)を3回施した。その後、半導体チップの接続界面の剥離の有無を、超音波顕微鏡(HYE−FOCUS、日立建機社)にて観察した。
上記の接着強度試験と同様に圧着サンプルを作成し、初期絶縁抵抗値を測定した。1010Ω以上であることが望まれる。続いて、プレッシャークッカー試験(PCT:110℃、85%RH、500時間)と、温度サイクル試験(TCT:−55℃←→125℃)とを別々の圧着サンプルに対して行い、所定回数(1000回)にて不連続導通抵抗測定を行い、オープンが観察されるか否かを観察した。なお、導通抵抗値maxが1Ω以下(OPENなし)という状態を良好と判定した。
Claims (6)
- エポキシ系化合物とイミダゾール系シランカップリング剤とのアダクト体粒子と、その周囲を被覆するエチルセルロース膜とからなり、該エチルセルロース膜が多官能イソシアナート化合物により架橋されているマイクロカプセル化シランカップリング剤。
- 多官能イソシアナート化合物により架橋される前のエチルセルロース膜を構成するエチルセルロース中の水酸基とエトキシ基との合計量に対するエトキシ基の割合が80〜84モル%である請求項1又は2記載のマイクロカプセル化シランカップリング剤。
- 請求項1記載のマイクロカプセル化シランカップリング剤の製造方法であって、
エポキシ系化合物と該イミダゾール系シランカップリング剤とエチルセルロースとを、アニリン点75〜85℃で蒸留初留点150〜230℃の飽和炭化水素系溶剤中で撹拌しながら110〜130℃に加熱して溶解させ、更にエポキシ系化合物とイミダゾール系シランカップリング剤との間にアダクト反応を生じさせて、アダクト体のスラリーを得、該スラリーの温度を80〜100℃に冷却した後、多官能イソシアナート化合物を投入してエチルセルロース膜を架橋することを特徴とする製造方法。 - 熱硬化型エポキシ樹脂と、請求項1〜3のいずれかに記載のマイクロカプセル化シランカップリング剤と、エポキシ樹脂用潜在性硬化剤とを含有する熱硬化型エポキシ樹脂組成物。
- 請求項5記載の熱硬化型エポキシ樹脂組成物と、それに分散している導電性粒子とを含有する異方性導電接着剤。
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