JP2002368047A - 潜在性硬化剤、潜在性硬化剤の製造方法及び接着剤 - Google Patents

潜在性硬化剤、潜在性硬化剤の製造方法及び接着剤

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Abstract

(57)【要約】 【課題】低温、短時間の条件で硬化し、かつ、保存性の
高い接着剤を得る。 【解決手段】本発明の潜在性硬化剤３０は金属キレート
を主成分とする硬化剤粒子３１と、硬化剤粒子３１表面
を被覆するカプセル３３とを有しており、硬化剤粒子３
１の表面部分で、カプセル３３を構成する樹脂成分の置
換基が金属キレートに結合している。従って、カプセル
３３の機械的強度が高いので、潜在性硬化剤３０をエポ
キシ樹脂と混練する工程でカプセル３３が破壊されな
い。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は接着剤にかかり、特
に、基板に半導体チップやＴＣＰを熱圧着により接続す
る接着剤に用いられる潜在性硬化剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、半導体チップを基板上に接続
する場合や、ＴＣＰ（Ｔａｐｅ Ｃａｒｒｉｅｒ Ｐａ
ｃｋａｇｅ）と、ＬＣＤ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａ
ｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）とを接続し、電気装置を製造する
場合に、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂を含有する接
着剤が用いられている。
【０００３】図７（ａ）の符号１１１はＬＣＤを示して
おり、ＬＣＤ１１１はガラス基板１１２と、ガラス基板
１１２上に配置されたＩＴＯ電極（Ｉｎｄｉｕｍ ｔｉ
ｎｏｘｉｄｅ）１１３とを有している。ＬＣＤ１１１と
後述するＴＣＰとを接続するには、先ず、ＬＣＤ１１１
のＩＴＯ電極１１３が配置された側の面に接着剤を塗布
する。図７（ｂ）の符号１２５はＬＣＤ１１１に塗布さ
れた接着剤を示している。
【０００４】図７（ｂ）の符号１１５はＴＣＰを示して
おり、ＴＣＰ１１５はベースフィルム１１６と、ベース
フィルム１１６表面に配置された金属配線１１７とを有
している。ＴＣＰ１１５の金属配線１１７が配置された
側の面を、ＬＣＤ１１１上の接着剤１２５に向けて配置
し、位置合せを行った後、ＴＣＰ１１５の金属配線１１
７が配置された面を接着剤１２５に押しつける。
【０００５】その状態で押圧しながら加熱すると、接着
剤１２５が軟化し、金属配線１１７が軟化した接着剤１
２５を押し退け、ＩＴＯ電極１１３表面に当接される。
上記のような接着剤には、一般に加熱によってエポキシ
樹脂を重合させるイミダゾールのような硬化剤が添加さ
れており、金属配線１１７がＩＴＯ電極１１３に当接さ
れた状態で更に加熱を続けると、硬化剤の触媒作用によ
ってエポキシ樹脂が重合し、接着剤１２５が硬化する。
【０００６】図７（ｃ）の符号１０１は接着剤１２５が
硬化された状態の電気装置を示している。この電気装置
１０１では、金属配線１１７がＩＴＯ電極１１３に当接
された状態で、硬化した接着剤１２５によってＴＣＰ１
１５とＬＣＤ１１１とが固定されている。従って、ＴＣ
Ｐ１１５とＬＣＤ１１１とは電気的にも機械的にも接続
されている。
【０００７】しかし、上記のような接着剤を硬化させる
場合には、接着剤を１８０℃以上の高い温度に加熱する
必要があり、金属配線１１７のパターンが微細な場合に
は、加熱の際にＴＣＰ１１５に伸びや反り等の変形が生
じる場合がある。加熱温度を低くすればこの問題は解消
されるが、加熱処理に要する時間が長くなり、生産性が
低くなる。
【０００８】低温での硬化性に優れた接着剤として、近
年、アクリレートのようなラジカル重合性樹脂と、ラジ
カル重合開始剤とを含有する接着剤が開発されている
が、このような接着剤はエポキシ樹脂を用いた場合に比
べ、硬化した状態での電気的特性や耐熱性に劣る。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来技術
の不都合を解決するために創作されたものであり、その
目的は、低温、短時間の条件で硬化可能であり、保存性
にも優れた接着剤を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の発明者等は、一
般に用いられている硬化剤を用いずに、エポキシ樹脂を
カチオン重合させる手法に着目し、検討を重ねた結果、
構造中に少なくとも一つのアルコキシ基を構造中に有す
るシラン化合物（シランカップリング剤）と、金属キレ
ート（又は金属アルコレート）とを接着剤中に添加し、
金属キレートとシランカップリング剤とを反応させたと
きに生じるカチオンによりエポキシ樹脂を重合（カチオ
ン重合）させる方法を見出した。
【００１１】金属キレートとシランカップリング剤とを
添加した接着剤で、エポキシ樹脂が硬化する工程を下記
反応式（１）〜（４）を用いて説明する。
【００１２】
【化１】
【００１３】アルコキシ基を少なくとも一つ有するシラ
ン化合物は、反応式（１）に示すように、接着剤中の水
と反応し、アルコキシ基が加水分解されシラノ−ル基と
なる。接着剤を加熱すると、シラノ−ル基は、アルミニ
ウムキレートのような金属キレートと反応し、シラン化
合物がアルミニウムキレートに結合する。（反応式
（２））。
【００１４】次いで反応式（３）に示すように、シラノ
ール基が結合したアルミニウキレートに、平衡反応で接
着剤中に残留する他のシラノール基が配位することによ
り、ブレンステッド酸点を生じ、反応式（４）に示すよ
うに、活性化したプロトンによってエポキシ樹脂の末端
に位置するエポキシ環が開環し、他のエポキシ樹脂のエ
ポキシ環と重合する（カチオン重合）。このように、シ
ランカップリング剤と金属キレートとを接着剤に添加す
ると、エポキシ樹脂のような熱硬化性樹脂がカチオン重
合される。反応式（２）〜（４）に示す反応は従来の接
着剤が硬化する温度（１８０℃以上）よりも低い温度で
進行するので、上記のような接着剤は従来のものに比
べ、低温、短時間で硬化する。
【００１５】しかし、金属キレートや金属アルコレート
をシランカップリング剤と共に直接接着剤中に分散させ
ると、常温でもエポキシ樹脂の重合反応が進行するので
保存性に劣る。金属キレートをカプセルに封入し、所謂
潜在性硬化剤とすれば、接着剤の保存性は高くなるが、
カプセルの機械的強度が弱い場合は潜在性硬化剤をエポ
キシ樹脂に分散させる工程でカプセルが破壊される場合
がある。
【００１６】本発明者等がカプセルの機械的強度を高め
る方法について、更に鋭利検討した結果、水酸基、カル
ボキシル基等の置換基を有する樹脂成分を用いてカプセ
ルを構成した場合に、硬化剤粒子の表面部分で金属キレ
ートと該置換基とが結合し、カプセルの機械的強度が高
くなり、物理的衝撃に強い潜在性硬化剤が得られること
が分かった。
【００１７】本発明は上記知見に基づいて創作されたも
ので、請求項１記載の発明は、硬化剤粒子と、前記硬化
剤粒子表面を被覆するカプセルとを有する潜在性硬化剤
であって、前記硬化剤粒子は金属キレート又は金属アル
コラートのいずれか一方又は両方を主成分とし、前記カ
プセルは、水酸基又はカルボキシル基のいずれか一方又
は両方の置換基を有する樹脂成分を有し、前記硬化剤粒
子の表面部分で、前記樹脂成分の前記置換基が、前記金
属キレートと反応した潜在性硬化剤である。請求項２記
載の発明は、請求項１記載の潜在性硬化剤であって、前
記金属キレートがアルミニウムキレートを主成分とする
潜在性硬化剤である。請求項３記載の発明は、請求項１
記載の潜在性硬化剤であって、前記金属アルコラートが
アルミニウムアルコラートを主成分とする潜在性硬化剤
である。請求項４記載の発明は、請求項１記載の潜在性
硬化剤であって、前記樹脂成分がポリビニルアルコール
を主成分とする潜在性硬化剤である。請求項５記載の発
明は、硬化剤粒子と、前記硬化剤粒子表面を被覆するカ
プセルとを有する潜在性硬化剤を製造する潜在性硬化剤
の製造方法であって、水酸基又はカルボキシル基のいず
れか一方又は両方の置換基を有する樹脂成分からなり、
前記硬化剤粒子の平均粒径よりも平均粒径の小さい粉体
状のカプセル材料を製造するカプセル材料製造工程と、
前記硬化剤粒子表面に前記カプセル材料を付着させ、前
記硬化剤表面に付着した状態で前記カプセル材料を溶融
させ、前記カプセルを形成するカプセル化工程とを有す
る潜在性硬化剤の製造方法である。請求項６記載の発明
は、請求項５記載の潜在性硬化剤の製造方法であって、
前記カプセル化工程は、前記硬化剤粒子と前記カプセル
材料とを混合して前記硬化剤粒子表面に前記カプセル材
料を付着させる混合工程と、前記カプセル材料が付着し
た状態の前記硬化剤粒子を攪拌し、前記カプセル材料を
溶融させる攪拌工程とを有する潜在性硬化剤の製造方法
である。請求項７記載の発明は、請求項５又は請求項６
のいずれか１項記載の潜在性硬化剤の製造方法であっ
て、前記カプセル材料の平均粒径に対する前記硬化剤粒
子の平均粒径の比が１００：８０以上である潜在性硬化
剤の製造方法である。請求項８記載の発明は、請求項５
又は請求項６のいずれか１項記載の潜在性硬化剤の製造
方法であって、前記カプセル材料の平均粒径に対する前
記硬化剤粒子の平均粒径の比が１００：５０以上である
潜在性硬化剤の製造方法である。請求項９記載の発明
は、請求項５記載の潜在性硬化剤の製造方法であって、
前記カプセルを形成した後、前記カプセルと前記硬化剤
粒子とを加熱する潜在性硬化剤の製造方法である。請求
項１０記載の発明は接着剤であって、熱硬化性樹脂と、
シランカップリング剤と、請求項１乃至請求項４のいず
れか１項記載の潜在性硬化剤とを有する接着剤である。
【００１８】本発明は上記のように構成されており、粉
体状のカプセル材料と硬化剤粒子とを混合、攪拌する
と、カプセル材料が硬化剤粒子表面に静電付着する。こ
の状態の硬化剤粒子を高速で攪拌すると、カプセル材料
が硬化剤粒子表面に静電付着した状態で溶融し、カプセ
ル材料が一体化してカプセルとなる（カプセル化）。
【００１９】硬化剤粒子に対する樹脂成分の置換基の反
応性が特に高い場合には、カプセル化の工程で樹脂成分
の置換基が硬化剤粒子表面の金属キレート又は金属アル
コラートと反応し、該置換基が金属キレート又は金属ア
ルコラートの中心金属に結合する。
【００２０】また、樹脂成分の置換基の、硬化剤粒子に
対する反応性が低い場合には、カプセル化工程の後、硬
化剤粒子と共にカプセルを加熱することで、該置換基と
硬化剤粒子表面の金属キレート又は金属アルコラートと
の反応を進行させることができる。下記反応式（５）は
金属キレートとしてアルミニウムキレートを用いた場合
に、樹脂成分の置換基が該アルミニウムキレートに結合
する反応をそれぞれ示している。
【００２１】
【化２】
【００２２】上記反応式（５）はアルミニウムキレート
と、水酸基とが結合する場合を示しており、水酸基から
プロトン（水素原子）が脱離し、アルミニウムと結合す
る。また、置換基がカルボキシル基の場合は、カルボキ
シル基中の水酸基が上記反応式（５）と同じ反応でアル
ミニウムと結合する。
【００２３】このように、本発明の潜在性硬化剤では、
カプセルを構成する樹脂成分の置換基が、硬化剤粒子の
表面で金属キレートに結合しているので、カプセルの機
械的強度が高い。従って、本発明の潜在性硬化剤をエポ
キシ樹脂に分散させる接着剤の製造工程で、物理的衝撃
によってカプセルが破損しない。
【００２４】上記のような潜在性硬化剤とシランカップ
リング剤とエポキシ樹脂とを混合し、接着剤を作成した
場合、常温では粉体状の硬化剤粒子表面が全てカプセル
で覆われているため、エポキシ樹脂の重合反応が起こら
ないが、接着剤を加熱すると、硬化剤粒子を構成する金
属キレートが熱膨張し、カプセルが割れる。
【００２５】カプセルが割れると、硬化剤粒子が接着剤
中のエポキシ樹脂やシランカップリング剤と混ざり、硬
化剤粒子を構成する金属キレートとシランカップリング
剤とが反応して接着剤中にカチオンが放出され、該カチ
オンによってエポキシ樹脂の重合反応が急激に進行し
（カチオン重合）、その結果、接着剤が硬化する。
【００２６】硬化剤粒子の平均粒径が小さすぎるとカプ
セル材料との粒径差が少なくなり、カプセルの形成が困
難になるため、硬化剤粒子の平均粒径は０．５μｍ以上
５０μｍ以下が望ましい。
【００２７】尚、混合工程と、攪拌工程には、硬化剤粒
子とカプセル材料とを混合する混合装置と、カプセル材
料が付着した状態の硬化剤粒子を攪拌する攪拌装置とを
有するハイブリダイザー装置（例えば、奈良機械製作所
（株）社製の商品名「ＮＨＳ−０」）を用いることがで
きる。この場合、硬化剤粒子とカプセル材料との配合比
率は下記式（１）によって求めることができる。
【００２８】 式（１）……Ｍ／ｍ＝Ｄ×Ｆ／（４×ｄ×ｆ） 上記式（１）中Ｍは硬化剤粒子の配合量（ｇ）を、ｍは
カプセル材料の配合量（ｇ）を、Ｄは粉体状の硬化剤粒
子の平均粒径（μｍ）を、ｄはカプセル材料の平均粒径
（μｍ）を、Ｆは硬化剤粒子の比重を、ｆはカプセル材
料の比重をそれぞれ示している。尚、比重とは、標準物
質である４℃の水の密度に対する各物質の密度の比を表
す。しかしながら、上記式（１）は理論式であり、硬化
剤粒子とカプセル材料との最適配合比率は状況に応じて
決定される。
【００２９】また、接着剤に熱可塑性樹脂を添加すれ
ば、熱可塑性樹脂の性質から接着剤の凝集力が増すので
接着剤の接着性がより高くなる。熱可塑性樹脂として極
性の高いものを用いた場合には、熱可塑性樹脂がエポキ
シ樹脂の硬化反応に組み込まれるだけでは無く、シラン
カップリング剤を介して無機材料とも結合するので、接
着剤の硬化性が高くなるだけでは無く、無機材料からな
る被着体との親和性もより高くなる。
【００３０】
【発明の実施の形態】以下に本発明の潜在性硬化剤を製
造する工程を説明する。先ず、水酸基又はカルボキシル
基のいずれか一方又は両方の置換基を有する樹脂成分を
用意し、この樹脂成分を溶剤に分散し、樹脂溶液を作成
した後、噴霧乾燥装置を用いて上記樹脂溶液を噴霧乾燥
し、粉体状の樹脂成分（カプセル材料）を得た（スプレ
ードライヤー法）。
【００３１】次に、金属キレートであるアルミニウムキ
レートの粉末を硬化剤粒子として用意する。図１(ａ）
の符号３１はその硬化剤粒子を示しており、硬化剤粒子
の平均粒径の上記カプセル材料の平均粒径に対する比は
１００：８０以上にされている。
【００３２】次いで、硬化剤粒子３１とカプセル材料と
を所定の配合比率で混合し、混合装置内で攪拌すると、
硬化剤粒子３１よりも平均粒径の小さいカプセル材料が
硬化剤粒子３１表面に静電付着する（混合工程）。図１
（ｂ）の符号３２はその状態のカプセル材料を示してお
り、１個の硬化剤粒子３１の表面は多数のカプセル材料
３２で覆われている。
【００３３】表面にカプセル材料３２が静電付着した状
態の硬化剤粒子３１を攪拌装置に投入し、高速で攪拌す
ると、硬化剤粒子３１表面のカプセル材料３２が、他の
硬化剤粒子３１表面のカプセル材料３２や攪拌装置の回
転ブレードや内壁等とぶつかり、又は、擦れ、発生する
熱によってカプセル材料３２が溶融し、溶融したカプセ
ル材料３２同士が一体化する（攪拌工程）。
【００３４】このとき、溶融したカプセル材料３２が硬
化剤粒子３１表面に接触し、カプセル材料３２を構成す
る樹脂成分の置換基が、硬化剤粒子３１表面部分の金属
キレートに結合する。図１（ｃ）の符号３３はカプセル
材料３２が一体化し、形成されたカプセルを示してい
る。カプセル３３は硬化剤粒子３１表面全体を覆うよう
に形成されており、硬化剤粒子３１とカプセル３３とか
ら潜在性硬化剤３０が構成される。
【００３５】カプセル材料３２の樹脂成分の置換基と、
金属キレートとの反応は接触により経時的に進行する
が、カプセル３３が形成された状態の潜在性硬化剤３０
を加熱すると、該置換基と金属キレートとの反応がより
迅速に進行する。
【００３６】次に、上記潜在性硬化剤３０を用いた本発
明の接着剤と、本発明の接着剤を用いて電気装置を製造
する工程について説明する。熱硬化性樹脂であるエポキ
シ樹脂と、熱可塑性樹脂と、シランカップリング剤と、
上記潜在性硬化剤３０と、導電性粒子と、溶剤とを所定
の配合比率で混合、攪拌し、接着剤を作成した。この状
態では接着剤はペースト状である。潜在性硬化剤３０の
カプセル３３の機械的強度は高いので、攪拌の工程でカ
プセル３３が破損しない。
【００３７】図２（ａ）の符号２１は剥離フィルムを示
している。上記接着剤をこの剥離フィルム２１の表面に
所定量塗布、乾燥すると、接着剤中の溶剤が蒸発し、接
着剤の塗布層２５が形成される（図２（ｂ））。
【００３８】図２（ｂ）の符号２０は塗布層２５が形成
された状態の接着フィルムを示している。同図の符号２
７は潜在性硬化剤３０と共に接着剤中に分散された導電
性粒子を示している。この状態では、潜在性硬化剤３０
の硬化剤粒子３１はカプセル３３内に封入されており、
塗布層２５を構成する接着剤中のシランカップリング剤
と硬化剤粒子３１とが接触しないので、常温では塗布層
２５の硬化反応が起こらない。
【００３９】図３（ａ）の符号１１はＬＣＤを示してお
り、ＬＣＤ１１はガラス基板１２と、ガラス基板１２の
一面に幅狭に形成された複数本のＩＴＯ電極１３（Ｉｎ
ｄｉｕｍ ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ）とを有している。ここ
では５本のＩＴＯ電極１３を図示した。
【００４０】ＬＣＤ１１のＩＴＯ電極１３が形成された
面のうち、後述するＴＣＰを接続する部分に、図２
（ｂ）に示した接着フィルム２０の塗布層２５を押し当
てる（図３（ｂ））。剥離フィルム２１と塗布層２５と
の接着力は、塗布層２５とＩＴＯ電極１３との接着力よ
りも小さくされているので、剥離フィルム２１を剥離す
ると、塗布層２５がＬＣＤ１１上に残る（図３
（ｃ））。
【００４１】図５の符号１５はＴＣＰを示している。Ｔ
ＣＰ１５は長尺状のベースフィルム１６を有しており、
ベースフィルム１６の一面には、幅狭の金属配線１７が
ベースフィルム１６の長手方向に沿って複数本（ここで
は５本の金属配線１７を図示した）配置されている。金
属配線１７の長手方向の端部はベースフィルム１６の長
手方向の端部にそれぞれ位置する。
【００４２】図３（ｄ）は図５のＡ−Ａ線断面図を示し
ており、ＴＣＰ１５の金属配線１７が配置された側の面
を、ＬＣＤ１１のＩＴＯ電極１３の配置された面に向
け、ＴＣＰ１５の一端をＩＴＯ電極１３表面の塗布層２
５と対向させ、ＬＣＤ１１のＩＴＯ電極１３とＴＣＰ１
５の金属配線１７とが互いに向かい合うよう位置合せを
行う。
【００４３】その状態で、ＴＣＰ１５の金属配線１７が
配置された面を塗布層２５に押し当て、ＴＣＰ１５とＬ
ＣＤ１１とが重なりあった部分を押圧しながら全体を加
熱すると、加熱によって塗布層２５が軟化し、押圧によ
って金属配線１７が軟化した塗布層２５を押し退け、残
留した塗布層２５中の導電性粒子２７が金属配線１７と
ＩＴＯ電極１３との間に挟みこまれる（図４（ｅ））。
【００４４】この状態で更に加熱押圧を続けると、硬化
剤粒子３１が熱膨張し、カプセル３３が割れる。カプセ
ル３３が割れ、硬化剤粒子３１が塗布層２５中のエポキ
シ樹脂やシランカップリング剤と混ざると、硬化剤粒子
３１を構成するアルミニウムキレートがシランカップリ
ング剤と反応し、塗布層２５中にカチオンが放出され
る。該カチオンによってエポキシ樹脂の重合反応が急激
に進み（カチオン重合）、金属配線１７とＩＴＯ電極１
３とが導電性粒子２７を挟み込んだ状態で塗布層２５が
硬化する（図４（ｆ））。
【００４５】図４（ｆ）の符号１０は塗布層２５が硬化
した状態の電気装置を示している。この電気装置１０で
は、金属配線１７とＩＴＯ電極１３とが導電性粒子２７
を介して電気的に接続されているだけでは無く、ＬＣＤ
１１とＴＣＰ１５が硬化した塗布層２５によって機械的
にも接続されている。
【００４６】このように、本発明の接着剤は保存性に優
れているだけでは無く、カチオン重合によってエポキシ
樹脂が硬化するので、従来の硬化剤を用いた場合に比べ
低温、短時間で接着剤を硬化させることができる。
【００４７】
【実施例】ポリビニルアルコール（クラレ（株）社製の
商品名「ＰＶＡ２０５」）からなる樹脂成分１０重量部
を水９０重量部に溶解し、樹脂成分１０重量％水溶液を
作成した。次いで、樹脂成分１０重量％水溶液をノズル
から窒素ガス（温度１６０℃）中に噴霧、乾燥し、粉体
状のカプセル材料３２（平均粒径０．８μｍ）を作成し
た（スプレードライヤー法）。
【００４８】硬化剤粒子３１として、金属キレートであ
るアルミニウムキレートの粉砕微粉末（川研ファインケ
ミカル（株）社製のアルミニウムトリスアセトアセテー
ト）と、金属アルコラートであるアルミニウムアルコラ
ートの粉砕微粉末（川研ファインケミカル（株）社製の
アルミニウムイソプロピレート）をそれぞれ用意した。
尚、これら２種類の硬化剤粒子３１の平均粒径はそれぞ
れ５μｍであった。従って、カプセル材料３２の平均粒
径に対する硬化剤粒子３１の平均粒径の比は５：０．８
である。
【００４９】次いで、奈良機械製作所（株）社製の商品
名「ハイブリダイザーＮＨＳ−０」を用い、上記図１
（ａ）、（ｂ）の工程でカプセル材料３２を硬化剤粒子
３１表面に静電付着させた後、回転数１６２００ｒｐｍ
（周速１００ｍ／秒）、処理時間５分間の運転条件で攪
拌し、カプセル３３を形成して２種類の潜在性硬化剤３
０を得た後、これら潜在性硬化剤３０を４０℃、４８時
間の条件で加熱した。
【００５０】これら２種類の潜在性硬化剤３０と、熱可
塑性樹脂であるフェノキシ樹脂（フェノキシアソシエー
ツ（株）社製の商品名「ＰＫＨＨ」）と、熱硬化性樹脂
であるビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（油化シェルエ
ポキシ（株）社製の商品名「ＥＰ８２８）と、シランカ
ップリング剤（日本ユニカー（株）社製の商品名「Ａ−
１８７」）と導電性粒子とを下記表１に示す配合比率で
配合し、ペースト状の接着剤を２種類作成し、これらの
接着剤を用いて上記図２（ａ）、（ｂ）の工程で実施例
１、２の接着フィルム２０を作成した。
【００５１】
【表１】
【００５２】尚、上記表１の比較例１、２は、実施例
１、２で用いた２種類の硬化剤粒子を、カプセルを形成
せずに接着剤に添加した場合である。これら実施例１、
２及び比較例１、２の接着フィルム２０を用いて下記
「室温保存試験」と、「４０℃保存試験」をそれぞれ行
った。
【００５３】〔室温保存試験〕実施例１、２及び比較例
１、２の接着フィルム２０を用いて、上記図３（ａ）〜
（ｄ）、図４（ｅ）、（ｆ）の工程でＴＣＰ１５とＬＣ
Ｄ１１とを接続した後、ＬＣＤ１１からＴＣＰ１５を剥
離するときの剥離強度を測定した（初期剥離強度）。
【００５４】これとは別に、実施例１、２及び比較例
１、２の接着フィルム２０を室温（２５℃）で１日、３
日、７日それぞれ保存し、保存後の各接着フィルム２０
を用いて上記と同様の工程でＴＣＰ１５とＬＣＤ１１を
それぞれ接続した後、ＬＣＤ１１からＴＣＰ１５を剥離
するときの剥離強度をそれぞれ測定した（保存後剥離強
度）。
【００５５】〔４０℃保存試験〕接着フィルム２０を保
存する温度を室温から４０℃に変えた以外は、上記「室
温保存試験」と同じ条件で接着フィルム２０を保存し、
ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１とを接続した後、保存後剥離強
度を測定した。
【００５６】上記「室温保存試験」と「４０℃保存試
験」において、保存後剥離強度の大きさが初期剥離強度
の大きさの９０％以上の場合を「◎」、８０％以上９０
％未満の場合を「○」、７０％以上８０％未満の場合を
「△」、７０％未満の場合を「×」としてそれぞれ評価
し、評価結果を下記表２に記載した。
【００５７】
【表２】
【００５８】尚、ここでは、ＴＣＰ１５として２５μｍ
幅の金属配線１７が２５μｍ間隔で配置されたものを、
ＬＣＤ１１としては、表面積１ｃｍ2当たりのシート抵
抗が１０ΩのＩＴＯ電極１３が形成されたものをそれぞ
れ用い、ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１とが重なりあった部分
に３ＭＰａの荷重を加えながら、１０秒間加熱し、塗布
層２５を１３０℃まで昇温させて、接続を行った。
【００５９】上記表１、２から明らかなように、硬化剤
粒子３１をカプセル３３内に封入したものを用いた実施
例１、２では、「室温保存試験」、「４０℃保存試験」
共に評価結果が良好であり、本発明の潜在性硬化剤を用
いた接着剤は保存性に優れていることが確認された。
【００６０】他方、硬化剤粒子をカプセルに封入せずに
接着剤に添加した比較例１、２は、実施例１、２の場合
にくらべ、全ての試験において評価結果が悪かった。特
に、反応性の高いアルミニウムアルコラート（アルミニ
ウムイソプロピレート）を用いた比較例２では、接着剤
や接着フィルムを製造する工程でエポキシ樹脂の重合反
応が進行し、接着剤の粘度が高くなりすぎたため、接着
フィルム自体を作成することができなかった。
【００６１】以上は、接着剤を用いて接着フィルムを作
成する場合について説明したが、本発明はこれに限定さ
れるものでは無く、例えば、接着剤をペースト状のまま
用いても良い。
【００６２】図６（ａ）の符号１１は図３（ａ）で示し
たものと同じＬＣＤを示しており、このＬＣＤ１１にＴ
ＣＰ１５を接続するには、先ず、ＬＣＤ１１のＩＴＯ電
極１３表面のうち、ＴＣＰ１５を接続する部分に接着剤
を塗布し、接着剤の塗布層４５を形成する（図６
（ｂ））。
【００６３】次いで、上記図３（ｄ）の工程でＴＣＰ１
５の位置合せを行った後、上記図４（ｅ）、（ｆ）の工
程でＴＣＰ１５とＬＣＤ１１とを接続すると、電気装置
４０が得られる（図６（ｃ））。
【００６４】以上は、接着剤を用いてＴＣＰ１５とＬＣ
Ｄ１１とを接続する場合について説明したが、本発明は
これに限定されるものでは無く、基板と半導体チップと
を接続する場合等、種々の電気装置を製造する場合に用
いることができる。
【００６５】本発明の接着剤に用いることができる導電
性粒子２７には、種々のものを用いることができる。ま
た、以上は接着剤中に導電性粒子を分散させる場合につ
いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではな
く、例えば、導電性粒子を含有しない接着剤も本発明に
は含まれる。
【００６６】金属キレートとしては、ジルコニウムキレ
ート、チタニウムキレート、アルミニウムキレート等種
々の金属キレートを用いることができるが、これらのな
かでも反応性が高いアルミニウムキレートがより好まし
く用いることができる。
【００６７】以上は樹脂成分としてポリビニルアルコー
ルを用いる場合について説明したが、本発明はこれに限
定されるものでは無い。水酸基、カルボキシル基等、金
属キレートや金属アルコラートと反応する置換基を有す
るものであれば、種々のものを用いることができ、例え
ば、フェノキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂
等種々の樹脂を用いることができる。
【００６８】カプセル３３を形成した後、潜在性硬化剤
３０を加熱する場合の加熱温度も４０℃に限定されるも
のでは無いが、加熱温度が高すぎるとカプセル３３破損
するので、加熱温度は樹脂成分のガラス転移温度以下が
望ましい。
【００６９】熱硬化性樹脂としてはエポキシ樹脂以外に
も、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ビニル
エーテル樹脂、オキセタン樹脂等種々のものを用いるこ
とができるが、熱硬化後の接着剤の強度等を考慮すると
エポキシ樹脂を用いることが好ましい。
【００７０】また、本発明に用いられるシランカップリ
ング剤としては、下記一般式（６）に示すものを用いる
ことが好ましい。
【００７１】
【化３】
【００７２】（上記一般式（６）中置換基Ｘ1〜Ｘ4のう
ち、少なくとも一つの置換基がアルコキシ基である。該
アルコキシ基はメトキシ基、又はエトキシ基であること
が好ましい。また、アルコキシ基以外の置換基Ｘ1〜Ｘ4
のうち、少なくとも一つの置換基がエポキシ環又はビニ
ル基を有するものが好ましく、特に、エポキシ環を有す
る置換基がグリシジル基であるものがより好ましい。ビ
ニル基を有する置換基としては、例えば、メタクリロキ
シプロピル基がある。グリシジル基を有する置換基とし
ては、例えば、グリシドキシプロピル基がある。また、
置換基Ｘ1〜Ｘ4の全てがアルコキシ基からなる所謂シリ
ケートであっても良い。） 熱可塑性樹脂としてはフェノキシ樹脂以外にも、例え
ば、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニル
アセタール、エチレンビニルアセテート、ポリブタジエ
ンゴム等のゴム類等種々のものを用いることができる。
【００７３】
【発明の効果】本発明の接着剤では、接着剤の保存性が
高くされているだけでは無く、硬化剤粒子の表面部分
で、カプセルを構成する樹脂成分の置換基が硬化剤粒子
の主成分である金属キレートに結合している。従って、
カプセルの機械的強度が高く、潜在性硬化剤が物理的衝
撃耐性が高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】(ａ)〜(ｃ)：本発明の潜在性硬化剤を製造する
工程の一例を説明するための図
【図２】(ａ)、(ｂ)：本発明の接着剤を用いて接着フィ
ルムを製造する工程の一例を説明するための図
【図３】(ａ)〜(ｄ)：本発明の接着剤を用いてＬＣＤと
ＴＣＰとを接続する工程の前半を説明するための図
【図４】(ｅ)、(ｆ)：ＴＣＰとＬＣＤとを接続する工程
の後半を説明するための図
【図５】ＴＣＰをＬＣＤ上で位置合せを行った状態を説
明するための平面図
【図６】(ａ)〜(ｃ)：本発明の接着剤を用いてＴＣＰと
ＬＣＤとを接続する工程の他の例を説明するための図
【図７】(ａ)〜(ｃ)：従来技術の接着剤を用いてＬＣＤ
とＴＣＰとを接続する工程の前半を説明するための図
【符号の説明】
２０、４５……接着剤（塗布層） ３０……潜在性硬化剤 ３１……硬化剤粒子 ３２……カプセル材料 ３３……カプセル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０９Ｊ 163/00 Ｃ０９Ｊ 163/00 Ｆターム(参考） 4J040 DD022 EC001 GA05 GA07 HB07 HD43 KA16 LA03 4J100 AD02P CA31 HA31 HB00 HE00 JA03 5F044 LL11 LL15 RR17 RR19 5F047 BA21

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】硬化剤粒子と、前記硬化剤粒子表面を被覆
    するカプセルとを有する潜在性硬化剤であって、 前記硬化剤粒子は金属キレート又は金属アルコラートの
    いずれか一方又は両方を主成分とし、 前記カプセルは、水酸基又はカルボキシル基のいずれか
    一方又は両方の置換基を有する樹脂成分を有し、 前記硬化剤粒子の表面部分で、前記樹脂成分の前記置換
    基が、前記金属キレートと反応した潜在性硬化剤。
  2. 【請求項２】前記金属キレートがアルミニウムキレート
    を主成分とする請求項１記載の潜在性硬化剤。
  3. 【請求項３】前記金属アルコラートがアルミニウムアル
    コラートを主成分とする請求項１記載の潜在性硬化剤。
  4. 【請求項４】前記樹脂成分がポリビニルアルコールを主
    成分とする請求項１記載の潜在性硬化剤。
  5. 【請求項５】硬化剤粒子と、前記硬化剤粒子表面を被覆
    するカプセルとを有する潜在性硬化剤を製造する潜在性
    硬化剤の製造方法であって、 水酸基又はカルボキシル基のいずれか一方又は両方の置
    換基を有する樹脂成分からなり、前記硬化剤粒子の平均
    粒径よりも平均粒径の小さい粉体状のカプセル材料を製
    造するカプセル材料製造工程と、 前記硬化剤粒子表面に前記カプセル材料を付着させ、前
    記硬化剤表面に付着した状態で前記カプセル材料を溶融
    させ、前記カプセルを形成するカプセル化工程とを有す
    る潜在性硬化剤の製造方法。
  6. 【請求項６】前記カプセル化工程は、前記硬化剤粒子と
    前記カプセル材料とを混合して前記硬化剤粒子表面に前
    記カプセル材料を付着させる混合工程と、 前記カプセル材料が付着した状態の前記硬化剤粒子を攪
    拌し、前記カプセル材料を溶融させる攪拌工程とを有す
    る請求項５記載の潜在性硬化剤の製造方法。
  7. 【請求項７】前記カプセル材料の平均粒径に対する前記
    硬化剤粒子の平均粒径の比が１００：８０以上である請
    求項５又は請求項６のいずれか１項記載の潜在性硬化剤
    の製造方法。
  8. 【請求項８】前記カプセル材料の平均粒径に対する前記
    硬化剤粒子の平均粒径の比が１００：５０以上である請
    求項５又は請求項６のいずれか１項記載の潜在性硬化剤
    の製造方法。
  9. 【請求項９】前記カプセルを形成した後、前記カプセル
    と前記硬化剤粒子とを加熱する請求項５記載の潜在性硬
    化剤の製造方法。
  10. 【請求項１０】熱硬化性樹脂と、シランカップリング剤
    と、請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の潜在性
    硬化剤とを有する接着剤。
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