KR100944067B1 - 잠재성 경화제 및 그의 제조 방법, 및 잠재성 경화제를사용한 접착제 - Google Patents

잠재성 경화제 및 그의 제조 방법, 및 잠재성 경화제를사용한 접착제 Download PDF

Info

Publication number
KR100944067B1
KR100944067B1 KR1020047012753A KR20047012753A KR100944067B1 KR 100944067 B1 KR100944067 B1 KR 100944067B1 KR 1020047012753 A KR1020047012753 A KR 1020047012753A KR 20047012753 A KR20047012753 A KR 20047012753A KR 100944067 B1 KR100944067 B1 KR 100944067B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
curing agent
core
capsule
particles
resin
Prior art date
Application number
KR1020047012753A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20040083521A (ko
Inventor
다까유끼 마쯔시마
마사오 사이또
Original Assignee
소니 케미카루 앤드 인포메이션 디바이스 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 소니 케미카루 앤드 인포메이션 디바이스 가부시키가이샤 filed Critical 소니 케미카루 앤드 인포메이션 디바이스 가부시키가이샤
Priority to KR1020047012753A priority Critical patent/KR100944067B1/ko
Publication of KR20040083521A publication Critical patent/KR20040083521A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100944067B1 publication Critical patent/KR100944067B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
    • C08J3/241—Preventing premature crosslinking by physical separation of components, e.g. encapsulation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/188—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing using encapsulated compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/68—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used
    • C08G59/681—Metal alcoholates, phenolates or carboxylates
    • C08G59/682—Alcoholates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/68—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used
    • C08G59/70—Chelates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J201/00—Adhesives based on unspecified macromolecular compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

본 발명에 관한 잠재성 경화제(30)는 심체(31)와 심체(31)의 표면을 피복하는 캡슐(37)을 갖고, 심체(31)는 2차 입자(32)와 2차 입자(32)의 간극에 보유된 경화제(35)를 갖고 있다. 경화제(35)는 상온에서 액체이며, 캡슐(37)이 파괴되어 경화제(35)가 접착제 중으로 방출됨으로써, 경화제(35)가 접착제 중의 다른 성분과 혼합한다. 경화제(35)에는 상온에서 액상인 금속 알콜레이트 또는 상온에서 액체인 금속 킬레이트를 사용하며, 또한 접착제에 실란 커플링제를 첨가함으로써 경화제(35)와 실란 커플링제가 반응하여 양이온을 생성하고, 이 양이온에 의해 에폭시 수지가 양이온 중합한다. 양이온이 생성되는 반응은 종래의 접착제보다도 낮은 온도에서 진행하기 때문에 종래의 접착제보다도 저온에서 신속하게 경화한다.
잠재성 경화제, 심체, 양이온, 접착제, 에폭시 수지, 보존성

Description

잠재성 경화제 및 그의 제조 방법, 및 잠재성 경화제를 사용한 접착제{LATENT HARDENER, PROCESS FOR PRODUCING THE SAME, AND ADHESIVE CONTAINING LATENT HARDENER}
본 발명은 접착제에 관한 것으로, 특히 기판에 반도체 칩이나 TCP(Tape Carrier Package: 테이프 캐리어 패키지)를 열압착에 의해 전기적으로 또는 기계적으로 접속하기 위해 사용하는 접착제에 사용되는 잠재성 경화제 및 그의 제조 방법, 및 그 경화제를 사용한 접착제에 관한 것이다.
본 출원은 일본에서 2002년 2월 18일에 출원된 일본 특허출원번호 2002-039748을 기초로 하여 우선권을 주장하는 것으로, 이 출원은 참조함으로써 본 출원에 원용된다.
종래, 반도체 칩을 기판상에 접속하는 경우나, TCP(Tape Carrier Package)와 LCD(Liquid Crystal Display: 액정 디스플레이)를 접속하여 전기 장치를 제조하는 경우에, 열경화성 수지인 에폭시 수지를 함유하는 접착제가 사용되고 있다. 이와 같은 접착제는 에폭시 수지의 열중합에 의해 경화한다.
에폭시 수지의 열중합 반응을 촉진하기 위해서, 접착제에는 잠재성 경화제가 첨가되어 있다. 이런 종류의 잠재성 경화제로서 도 1에 도시한 바와 같은 것이 있 다. 도 1에 도시한 잠재성 경화제(130)는 분체상의 경화제(경화제 입자)로 이루어지는 심체(131)와, 이 심체(131)의 표면을 피복하는 캡슐(137)을 갖고 있다. 이와 같은 잠재성 경화제와 에폭시 수지를 혼합하여 접착제를 제작하는 경우, 상온에서는 심체(131)를 구성하는 경화제와 접착제 중의 에폭시 수지가 캡슐(137)에 의해 차단되어 있기 때문에, 에폭시 수지의 중합 반응은 진행하지 않는다. 또한, 캡슐(137)은 우레탄 수지 등의 열가소성 수지에 의해 형성되어 있어, 접착제를 소정 온도 이상으로 가열하면, 캡슐(137)이 용융, 또는 열변형에 의해 파괴되어 심체(131)가 접착제 중으로 방출된다. 그 상태에서 접착제의 가열을 계속하면, 심체(131)를 구성하는 경화제에 의해 에폭시 수지의 중합 반응이 급격히 진행하여 접착제가 경화한다.
상술한 바와 같은 잠재성 경화제(130)를 사용하면, 상온에서 보존된 경우에 보존성이 뛰어나고, 동시에 가열시에는 경화성이 높은 접착제를 얻을 수 있다.
그러나, 상술한 바와 같은 분체상의 경화제는 액상의 경화제와 비교하여 접착제 중에 분산되기 어렵고, 액상의 경화제를 사용한 경우와 비교하여 에폭시의 중합 반응의 진행이 늦다.
심체(131)를 구성하는 경화제로는, 일반적으로 변성 아민 화합물 등이 사용되고 있으나, 이와 같은 경화제를 사용하여 에폭시 수지를 중합시킬 경우에, 접착제를 180℃ 이상으로 가열할 필요가 있어, 접합될 피착제가 열변형할 우려가 있다. 가열 온도를 낮게 하면 이 문제는 해결되지만, 가열 처리에 필요한 시간이 길어져 생산성이 악화된다.
발명의 개시
본 발명의 목적은, 상술한 바와 같은 종래의 접착제가 갖는 문제점을 해소할 수 있는 잠재성 경화제 및 그의 제조 방법, 및 잠재성 경화제를 사용한 접착제를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 보존성이 뛰어나고 저온에서 동시에 단시간의 조건에서 경화 가능한 접착제를 제공하는 것에 있다.
상술한 목적을 달성하기 위해 제안되는 본 발명은, 경화제를 갖는 심체와 심체를 피복하는 캡슐을 갖고, 캡슐이 파괴됨으로써 심체로부터 경화제가 외부로 방출되도록 구성된 잠재성 경화제로서, 심체가 복수의 입자를 갖고, 경화제가 입자간의 간극에 보유된 잠재성 경화제이다.
이 잠재성 경화제에 사용되는 복수의 입자는, 집합하여 2차 입자를 구성한다. 이 2차 입자를 구성하는 입자는 평균 입경이 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 이하이며, 2차 입자의 평균 입경이 1㎛ 이상 20㎛ 이하인 것이 바람직하다.
2차 입자를 구성하는 입자는, 수지 입자로 이루어지는 잠재성 경화제인 것이 바람직하다. 수지 입자를 구성하는 수지로서 요소 포르말린 수지가 사용된다.
캡슐내에 보유된 경화제의 중량은, 2차 입자 중량의 15중량％ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 다른 잠재성 경화제는, 경화제를 갖는 심체와 심체를 피복하는 캡슐을 갖고, 캡슐이 파괴되면 심체로부터 경화제가 외부로 방출되도록 구성된 잠재성 경화제로서, 심체가 다공질 입자를 갖고 경화제가 다공질 입자 중에 보유되 어 있다. 다공질 입자로서 제올라이트를 사용할 수 있다.
캡슐내에 보유된 경화제의 중량은 다공질 입자 중량의 15중량％ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 다른 잠재성 경화제는 경화제가 금속 킬레이트 또는 금속 알콜레이트 중의 어느 하나 또는 모두로 이루어진다. 금속 킬레이트에는 알루미늄 킬레이트 또는 티타늄 킬레이트 중의 어느 하나 또는 모두가 사용된다. 금속 알콜레이트에는 알루미늄 알콜레이트 또는 티타늄 알콜레이트 중의 어느 하나 또는 모두를 주성분으로 하는 것이 사용된다.
본 발명은 잠재성 경화제의 제조 방법이며, 내부 구조에 간극을 갖는 담체와 액상의 경화제를 혼합하여, 담체와 담체 중에 보유된 경화제로 구성된 심체를 제조하는 혼합 공정과, 심체와 캡슐 수지 입자를 혼합하여 심체 표면에 캡슐 수지 입자를 부착시키는 부착 공정과, 심체에 부착한 캡슐 수지 입자를 용융시켜 심체 표면을 피복하는 캡슐을 형성하는 용융 공정을 갖는다.
본 발명에 관한 잠재성 경화제의 제조 방법은 혼합 공정 후에 담체를 세정하는 공정을 더 갖는다.
본 발명은 또한 접착제이며, 이 접착제는 열경화성 수지와 실란 커플링제와 경화제를 갖는 심체와 심체를 피복하는 캡슐을 갖고, 캡슐이 파괴됨으로써 심체로부터 경화제가 외부로 방출되도록 구성된 잠재성 경화제로서, 심체가 복수의 입자를 갖고 경화제가 입자간의 간극에 보유된 잠재성 경화제를 갖는다.
본 발명은, 내부 구조에 간극을 갖는 담체와 상온에서 액상인 경화제를 혼합 하면, 담체 표면에 접촉된 경화제가 모세관 현상에 의해 담체내의 간극 안으로 들어가, 간극 안으로 들어간 경화제가 모세관 인력에 의해 담체내에 보유된다. 또, 간극이란 집합한 입자간의 간극뿐만 아니라 다공질 입자의 내부 구조 중의 가느다란 구멍도 포함된다.
경화제로서 상온에서 액상인 금속 알콜레이트 또는 금속 킬레이트를 사용하며, 동시에 접착제에 알콕시기를 갖는 실란 화합물(실란 커플링제)을 첨가한 경우, 실란 커플링제가 가수 분해되어 생기는 실란올과, 금속 킬레이트 또는 금속 알콜레이트가 반응하여 양이온이 생성되고, 이 양이온에 의해 에폭시 수지가 양이온 중합한다.
알루미늄 킬레이트를 경화제로 사용한 경우의 접착제에서, 에폭시 수지가 중합하는 공정을 하기의 반응식 1 내지 4를 이용하여 설명한다.
Figure 112004036690518-pct00001
Figure 112004036690518-pct00002
Figure 112004036690518-pct00003
Figure 112004036690518-pct00004
반응식 1에서는, 실란 화합물인 알콕시기가 하나 표시되어 있으며, 실란 화합물은 접착제 중의 물과 반응하여 가수 분해에 의해 알콕시기는 실란올기가 된다. 접착제를 가열하면, 실란올기는 알루미늄 킬레이트와 반응하여 실란 화합물이 알루미늄 킬레이트에 결합한다(반응식 2).
실란올기가 결합한 알루미늄 킬레이트에, 접착제 중에 잔류하는 다른 실란올기가 평형 반응하여 배위함으로써, 반응식 3의 오른쪽 식에 나타낸 브렌스티드 융점을 생성하여, 활성화된 프로톤이 생성된다.
반응식 4의 왼쪽 식에 나타낸 것처럼, 프로톤에 의해 에폭시 수지의 말단에 위치하는 에폭시환이 개환하여, 반응식 4의 오른쪽 식에 나타낸 바와 같이, 다른 에폭시 수지의 에폭시환과 중합한다(양이온 중합).
반응식 2 내지 3에 나타낸 반응은, 종래의 접착제가 경화하는 온도(180℃ 이상)보다도 낮은 온도에서 진행하기 때문에, 상술한 바와 같은 접착제는 종래의 것과 비교하여 저온, 또한 단시간에 경화한다.
경화제로서 금속 킬레이트 또는 금속 알콜레이트를 사용하며, 동시에 복수의 간극을 갖는 입자로서 제올라이트를 사용한 경우, 제올라이트 표면에 노출하는 실란올기와 경화제가 반응하여 양이온이 생성되지만, 양이온은 캡슐에 의해 접착제 중의 에폭시 수지로부터 차단되어 있기 때문에 상온에서는 에폭시 수지의 중합 반응이 진행하지 않는다.
캡슐화의 공정에는 하이브리다이저 장치(예를 들면, 나라기계제작소(주) 제품의 상품명 「NHS-0」)를 이용할 수 있다. 이 경우, 혼합하는 심체와 캡슐 수지 입자와의 혼합 비율은 하기의 수학식 1에 의해 구해진다.
Figure 112004036690518-pct00005
수학식 1에서, M은 심체의 배합량(g)을, m은 캡슐 수지 입자의 배합량(g)을, D는 심체의 평균 입경(㎛)을, d는 캡슐 수지 입자의 평균 입경(㎛)을, F는 심체의 비중을, f는 캡슐 수지 입자의 비중을 각각 나타내고 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 비중이란, 표준 물질인 4℃의 물의 밀도에 대한 각 물질의 밀도의 비를 나타낸다. 상기 수학식 1은 이론식으로서, 심체와 캡슐 수지 입자와의 최적 배합 비율은 상황에 따라 결정된다.
접착제에 열가소성 수지를 첨가하면, 열가소성 수지의 성질에 의해 접착제의 응집력이 증가하기 때문에 접착제의 접착성이 보다 높아진다. 열가소성 수지로서 극성이 높은 것을 사용한 경우에는, 열가소성 수지가 수지 성분의 경화 반응에 편입할 뿐만 아니라, 실란 커플링제를 통해 무기 재료와 결합하기 때문에, 경화성이 높고, 동시에 무기 재료로 이루어진 피착체와의 친화성이 높은 접착제가 얻어진다.
본 발명의 또 다른 목적, 본 발명에 의해 얻어지는 구체적인 이점은 이하, 도면을 참조하여 설명되는 실시 형태 및 실시예에서 한층 분명해질 것이다.
도 1은 종래 사용되고 있는 잠재성 경화제를 도시한 단면도이다.
도 2는 본 발명에 관한 잠재성 경화제를 구성하는 2차 입자를 도시한 단면도이고, 도 3은 2차 입자에 경화제를 함침시킨 상태를 도시한 단면도이다.
도 4는 본 발명에 관한 잠재성 경화제를 구성하는 심체를 도시한 단면도이고, 도 5는 심체의 표면에 캡슐 수지 입자를 정전 부착시킨 상태를 도시한 단면도이고, 도 6은 심체가 캡슐에 의해 감싸진 상태를 도시한 단면도이다.
도 7은 본 발명에 관한 접착제가 도포되어 접착 필름을 구성하는 박리 필름을 도시한 단면도이다.
도 8은 박리 필름의 표면에 접착제가 도포된 접착 필름을 도시한 단면도이다.
도 9는 접합 대상물인 LCD를 도시한 단면도이고, 도 10은 LCD 표면에 접착 필름을 배치한 상태를 도시한 단면도이고, 도 11은 LCD상에 배치한 접착 필름의 박리 필름을 벗긴 상태를 도시한 단면도이다.
도 12는 다른 쪽 접합 대상물인 TCP를 LCD에 피착시킨 도포층상에 배치한 상태를 도시한 단면도이다.
도 13은 LCD에 TCP를 맞댄 상태를 도시한 평면도이다.
도 14는 LCD와 TCP를 맞댄 상태를 도시한 단면도이다.
도 15는 TCP측의 금속 배선을 도포층에 매립한 상태를 도시한 단면도이다.
도 16은 도포층이 용융 고화되어 LCD와 TCP가 접합된 상태를 도시한 단면도이다.
도 17은 2차 입자 대신에 사용되는 다공질 입자를 도시한 단면도이고, 도 18은 다공질 입자를 사용한 심체를 도시한 단면도이다.
도 19는 본 발명에 관한 접착제의 다른 예를 도시한 단면도이다.
도 20은 본 발명에 관한 다른 예의 접착제를 사용하여 LCD와 TCP를 접합한 상태를 도시한 단면도이다.
이하, 본 발명에 관한 잠재성 경화제에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 잠재성 경화제는, 도 2에 도시한 바와 같이 평균 입경이 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 이하인 복수개의 수지 입자(33)를 갖는다. 복수개의 수지 입자(33)는 서로 부착하고 집합하여, 평균 입경이 1㎛ 이상 20㎛ 이하인 2차 입자(32)를 구성하고 있다. 집합한 복수의 수지 입자(33) 사이에는 간극(38)이 형성되어 있다.
본 발명에 관한 잠재성 경화제를 제조하기 위해서는, 상온에서 액상의 금속 킬레이트 또는 상온에서 액상의 금속 알콜레이트의 어느 하나, 또는 그것들의 혼합물로 이루어진 경화제(35)를 준비하여, 이 경화제(35) 중에 2차 입자(32)를 침지한다. 경화제(35) 중에 2차 입자(32)가 침지되면 2차 입자(32)에 접촉한 경화제(35)가 모세관 현상에 의해 간극으로 들어간다. 그 결과, 경화제(35)가 도 3에 도시한 바와 같이 2차 입자(32)에 함침된다. 2차 입자(32)는 충분한 양의 경화제(35)가 함침되었을 때 경화제(35)에서 끌어 올린다.
경화제(35)가 충분히 함침될 때까지 2차 입자(32)를 경화제(35) 중에 침지하고, 그 후 끌어 올린 상태에서는, 2차 입자(32)의 표면에 과잉되게 경화제(35)가 부착되어 있다. 과잉 경화제(35)가 과잉 부착된 도 3에 도시한 바와 같은 2차 입자(32) 전체를 세정하여 건조하면, 그 표면에 부착한 경화제(35)가 제거된다. 다른 한편, 간극(38)에 침입한 경화제(35)는, 도 4에 도시한 바와 같이 2차 입자(32)내에 보유된 상태로 남는다. 간극(38)에 경화제(35)를 보유한 2차 입자(32)는 본 발명에 관한 잠재성 경화제의 심체(31)를 구성한다.
다음에, 심체(31)의 평균 입경보다도 평균 입경이 작은 분체상의 수지, 예를 들면, 불소 수지로 이루어진 캡슐 수지 입자(36)를 준비한다. 계속하여, 혼합 공정에 있어서, 캡슐 수지 입자(36)와 도 4에 도시한 상태에 있는 심체(31)를 혼합하여 혼합 장치에서 교반하면, 도 5에 도시한 바와 같이 심체(31) 표면에 캡슐 수지 입자(36)가 정전 부착한다. 이 때, 1개의 심체(31) 표면은, 도 5에 도시한 바와 같이 다수의 캡슐 수지 입자(36)에 의해 덮여져 있다.
이어서, 교반 공정에 있어서, 캡슐 수지 입자(36)가 부착한 상태의 심체(31)를 교반 장치에 투입하여 고속으로 교반하면, 심체(31) 표면을 덮고 있는 캡슐 수지 입자(36)가 다른 심체(31)의 표면을 덮고 있는 캡슐 수지 입자(36), 교반 장치의 회전 블레이드, 또는 교반 장치의 내벽에 충돌하여 발생하는 열에 의해 캡슐 수지 입자(36)가 용융한다. 용융한 캡슐 수지 입자(36)는, 도 6에 도시한 바와 같이 심체(31) 표면에서 일체화한다. 심체(31) 표면이 용융하여 일체화된 캡슐 수지 입자(36)는 본 발명에 관한 잠재성 경화제의 캡슐(37)을 구성한다.
상술한 바와 같은 공정을 거쳐 제조된 본 발명에 관한 잠재성 경화제는, 도 6에 도시한 바와 같이 간극(38)에 경화제(35)가 침입된 2차 입자(32)를 캡슐(37)로 덮은 구성을 갖는다.
다음에, 본 발명에 관한 잠재성 경화제를 사용한 접착제와 그 접착제를 사용하여 전기 장치를 제조하는 공정에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 잠재성 경화제를 사용한 접착제는, 상술한 공정을 거쳐 제조된 잠재성 경화제와, 열경화성 수지인 경화전의 에폭시 수지와, 실란 커플링제와, 도전성 입자와, 유기 용제를 혼합, 교반함으로써 제조된다. 여기에서 제조되는 접착제는 페이스트 상태에 있다.
잠재성 경화제를 함유한 페이스트상의 접착제는, 도 7에 도시한 바와 같은 박리 필름(21)의 표면에 소정량 도포된다. 박리 필름(21)상에 도포된 접착제는 그 후 건조됨으로써, 도 8에 도시한 바와 같이 용제가 증발된 도포층(25)이 된다. 접착제로 이루어지는 도포층(25)이 형성된 박리 필름(21)은, 접착제의 도포층(25)이 일체화된 접착 필름(20)을 형성한다.
박리 필름(21)상에 도포되는 접착제 중에는, 경화제 입자(30)와 함께 도전성 입자(27)가 분산되어 있다. 따라서, 박리 필름(21)에 도포된 접착제를 건조하여 형성된 도포층(25) 중에는, 도 8에 도시한 바와 같이 경화제 입자(30)와 함께 도전성 입자(27)가 분산 혼입되어 있다.
박리 필름(21)상에 접착제를 도포하여 형성된 상태인 도포층(25)에 함유되는 경화제(35)는, 캡슐(37)에 의해 접착제 중의 실란 커플링제로부터 차단되어 있기 때문에, 에폭시 수지의 중합 반응은 규제된다. 따라서, 도포층(25)은 경화하지 않은 상태로 유지된다.
본 발명에 관한 잠재성 경화제를 함유하는 접착제를 사용하여 접합되는 접합 대상물을 설명한다.
본 발명에 관한 접착제를 사용하여 접합되는 접합 대상물로서, 상호 접합되어 소정의 전기 장치를 구성하는 LCD(Liquid Crystal Display; 11)와, 이 LCD(11)가 접합되는 TCP(Tape Carrier Package; 15)가 있다.
한쪽의 접합 대상물인 LCD(11)는 도 9에 도시한 바와 같이 유리 기판(12)를 갖고, 유리 기판(12)의 표면에 복수개의 전극(13)이 형성되어 있다. 도 9에 도시한 예에서는 5개의 전극(13)이 도시되어 있다. LCD(11)의 전극(13)이 형성된 면의 TCP(15)가 접합되는 부분에는, 도 8에 도시한 접착 필름(20)이 배치되어 있다. 접착 필름(20)은 도 10에 도시한 바와 같이 도포층(25)을 전극(13)상에 중첩하도록 배치된다. 이 때, 접착 필름(20)은 도포층(25)을 전극(13)에 눌러 닿도록 하여 LCD(11)상에 배치되어 있다.
그런데, 접착 필름(20)의 박리 필름(21)과 도포층(25)과의 접착력은 도포층(25)과 LCD(11)측 전극(13)과의 접착력보다도 작게 설정되어 있기 때문에, 도 11에 도시한 바와 같이, 도포층(25)을 LCD(11)상에 남긴 상태에서 박리 필름(21)만을 벗겨낼 수 있다. 즉, 도포층(25)만을 전극(13)상에 남길 수 있다.
LCD(11)에 접합되는 TCP(15)는 도 12에 도시한 바와 같이 베이스 필름(16)을 갖고, 베이스 필름(16)의 한쪽 면에 금속 배선(17)이 형성되어 있다. 도 12에 도 시한 예에서는 5개의 금속 배선(17)이 도시되어 있다.
LCD(11)에 접합되는 TCP(15)는 도 12에 도시한 바와 같이 금속 배선(17)을 LCD(11)의 전극(13)이 형성된 면에 대향하여 평행으로 배치된다. 이 때, TCP(15)의 각 금속 배선(17)과 LCD(11)의 각 전극(13)은 도 13에 도시한 바와 같이 서로 대향하도록 맞대어 진다.
한편, TCP(15)와 LCD(11)는 도 13에 도시한 바와 같이 평면 형상이 각각 직사각형 형상으로서 형성되어 있다. LCD(11)에 형성된 전극(13) 및 TCP(15)에 형성된 금속 배선(17)은 각각 가늘고 길며 서로 평행하게 형성되어 있다.
전극(13)이 형성된 면과 금속 배선(17)을 형성한 면을 대향시켜 서로 평행하게 배치된 LCD(11)와 TCP(15)는 도 13에 도시한 바와 같이 LCD(11)측의 전극(13)이 연장하는 방향과 금속 배선(17)이 연장하는 방향이 역방향이 되도록 전극(13)의 일단과 금속 배선(17)의 일단이 부분적으로 중첩되도록 대향 배치된다. 즉, TCP(15)와 LCD(11)는 부분적으로 중첩된 상태에서 서로 대향된다.
전극(13)의 일단과 금속 배선(17)의 일단이 부분적으로 중첩된 상태에서, 도 14에 도시한 바와 같이 TCP(15)를 LCD(11)에 배치된 도포층(25)에 눌러 닿게 한다. TCP(15)와 LCD(11)가 중첩된 부분을 압축하면서 전체를 가열하면, 도 5에 도시한 바와 같이 가열에 의해 도포층(25)이 연화하고, 이 연화한 도포층(25) 중으로 금속 배선(17)이 압입된다. 이 때, 도 15에 도시한 바와 같이, 도포층(25) 중의 도전성 입자(27)가 금속 배선(17)과 전극(13) 사이에 개재되게 된다.
또한 TCP(15)를 LCD(11)쪽으로 밀어 붙이거나 전체의 가열을 계속하면, 본 발명에 관한 잠재성 경화제(30)를 구성하는 캡슐(37)이 가열에 의한 팽창이나 압축에 의한 물리적 충격으로 파괴된다. 캡슐(37)이 파괴되면 캡슐(37)로 덮여진 2차 입자(32)의 간극(38)에 보유되어 있는 경화제(35)가 도포층(25) 중으로 방출된다. 캡슐(37)로부터 방출된 경화제(35)는 도포층(25) 중의 실란 커플링제와 반응하여 도포층(25) 중으로 양이온을 방출한다. 양이온이 도포층(25) 중으로 방출되면, 양이온에 의해 열경화성 수지인 에폭시 수지가 중합하여(양이온 중합), 도포층(25)이 경화한다. 이 때, 도포층(25)은 도 16에 도시한 바와 같이 TCP(15)측의 금속 배선(17)과 LCD(11)측의 전극(13)과의 사이에 도전성 입자(27)를 끼워 넣은 상태에서 경화한다.
TCP(15)와 LCD(11)의 사이에 개재된 도포층(25)이 경화됨으로써, TCP(15)와 LCD(11)의 접합이 도모되어, 도 16에 도시한 바와 같은 전기 장치(10)를 구성한다. 도 16에 도시한 전기 장치(10)는 경화된 도포층(25)에 의해 TCP(15)와 LCD(11)의 기계적인 접합이 도모됨과 동시에, TCP(15)측의 금속 배선(17)과 LCD(11)측의 전극(13)이 도포층(25) 중에 함유된 도전성 입자(27)를 통해 전기적으로도 접속된 상태가 된다.
이와 같이, 본 발명의 접착제는 보존성이 뛰어날 뿐만 아니라, 양이온 중합에 의해 에폭시 수지가 경화하기 때문에, 종래의 경화제를 사용한 경우와 비교하여 저온으로, 게다가 단시간에 경화시킬 수 있다.
다음에, 본 발명에 관한 잠재성 경화제 및 그 경화제를 사용한 본 발명에 관 한 접착제로서의 접착 필름의 구체적인 실시예를 설명한다.
본 발명에 관한 잠재성 경화제를 제조하기 위해, 상온에서 액체 금속 킬레이트인 에틸아세틸아세테이트알루미늄디이소프로필레이트(가와껭화인케미컬(주) 제품의 상품명 「ALCH」)를 경화제로서 준비하였다. 이 경화제 중에 요소 포르말린 수지 입자(33)가 응집되어 이루어진 2차 입자(32)를 침지시킨 후, 진공 분위기에서 24시간 방치하여 2차 입자(32) 중에 경화제를 함침시켰다.
이어서, 경화제를 여과하여 2차 입자(32)를 분리하고, 분리된 2차 입자(32)를 세정, 건조하여, 전술한 도 4에 도시한 상태의 심체(31)를 얻었다. 이 상태의 심체(31)에 함유된 경화제의 중량은 2차 입자(32) 중량의 200중량％(2차 입자 중량의 2배)였다.
하이브리다이저 장치로서 나라기계제작소(주) 제품의 상품명 「하이브리다이저 NHS-0」를 사용하여, 도 4에 도시한 심체(31)와 분체상의 불소 수지로 이루어지는 캡슐 수지 입자(36)(다이킨공업(주) 제품의 상품명 「루프론 L-5」, 1차 입자 지름 0.2㎛, 융점 327℃)를 혼합, 교반하여 캡슐(37)을 형성하고, 잠재성 경화제(30)를 얻었다. 한편, 하이브리다이저 장치의 운전 조건은 회전수 16,200rpm(주속 100m/s), 처리 시간은 5분이었다.
다음에, 열경화성 수지인 비스페놀 A형 에폭시 수지(유화씨엘에폭시(주) 제품의 상품명 「EP828」) 50중량부에 대하여, 열가소성 수지인 페녹시 수지(도도가세이(주) 제품의 상품명 「YP50」) 50중량부와, 에폭시 실란 커플링제(일본유니카(주) 제품의 상품명 「A-187」) 1중량부와, 도전성 입자를 2.5중량부와, 잠재성 경 화제(30)를 2중량부를 첨가, 혼합하여 접착제를 제작하였다. 이 접합제를 사용하여, 전술한 도 7 및 도 8에 도시한 공정에서 본 실시예의 접착 필름(20)을 제작하였다.
다음에, 본 실시예의 접착 필름(20)을 사용하여 하기에 나타낸 「실온 보존 시험」과 「40℃ 보존 시험」을 각각 실시했다.
〔실온 보존 실험〕
본 실시예의 접착 필름(20)을 사용하여, 상술한 도 9 내지 도 16에 도시한 공정으로 TCP(15)와 LCD(11)를 접합한 후, LCD(11)로부터 TCP(15)를 박리할 때의 박리 강도를 측정했다(초기 박리 강도). 여기에서는, TCP(15)로서 25㎛ 폭의 금속 배선(17)이 25㎛ 간격으로 형성된 것을 사용하고, LCD(11)로서 표면적 1㎠당 시트 저항이 10Ω인 ITO 전극(13)이 형성된 것을 사용하여, TCP(15)와 LCD(11)가 중첩된 부분에 3MPa의 하중을 가하면서, 10초간 가열하여 도포층(25)을 130℃까지 승온시켜 접속을 행하였다.
이와는 별도로, 본 실시예의 접착 필름(20)을 실온에서 1일, 3일, 7일 각각 보존하고, 보존 후의 각 접착 필름(20)을 사용하여 상술한 공정과 같은 공정으로 TCP(15)와 LCD(11)를 각각 접속한 후, LCD(11)에서 TCP(15)를 박리하는 박리 강도를 각각 측정하였다(보존 후 박리 강도).
〔40℃ 보존 시험〕
보존하는 온도를 실온에서 40℃로 변화시킨 이외에는, 상기 「실온 보존 시험」과 같은 조건에서 본 실시예의 접착 필름(20)을 보존하고, TCP(15)와 LCD(11) 를 접속한 후, 보존 후 박리 강도를 측정하였다.
상기 「실온 보존 시험」과 「40℃ 보존 시험」에서, 보존 후 박리 강도의 크기가 초기 박리 강도 크기의 90％ 이상인 경우를 「◎」, 80％ 이상 90％ 미만인 경우를 「Ｏ」, 70％ 이상 80％ 미만인 경우를 「△」, 70％ 미만인 경우를 「×」로서 각각 평가하였다. 이들 평가 결과를 하기의 표 1에 기재한다.
평가 시험의 결과
실온 보존 40℃ 보존
1일 3일 7일 1일 3일 7일
실시예1 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ Ｏ
비교예 × × × × × ×
한편, 표 1 중의 비교예는, 상술한 잠재성 경화제(30)를 대신하여 실시예에 사용한 경화제를 직접 접착제에 첨가한 예이다.
표 1에서 분명한 바와 같이, 심체(31)에 경화제(35)를 함침시켜, 캡슐(37)로 피복한 본 실시예의 접착 필름(20)은 실온이 40℃의 각 조건에서 보존한 후에도 높은 박리 강도가 확인되었다. 보존 시험 후의 박리 강도의 크기는, 접착제의 보존성의 높음을 나타내는 것으로 본 발명의 접착제의 보존성이 높음이 확인되었다.
다른 한편, 경화제를 그대로 접착제에 첨가한 비교예에서는 전체 보존 시험에서의 박리 강도가 약하여, 접착제의 보존성이 현저히 떨어지는 것이 확인되었다.
상술한 실시예에서는, 2차 입자(32)를 구성하는 수지 입자(33)로서 요소 포르말린 수지 입자를 사용하는 경우에 대해서 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되 지는 않는다. 요소 포르말린 수지 이외에도, 예를 들면 아크릴 수지 등 여러가지 수지 입자를 사용할 수 있다. 2차 입자(32)를 구성하는 수지 입자(33)는 경화제(35)에 대해 화학적으로 불활성인 것이 바람직하다.
상술한 실시예에서는, 심체(31)에 2차 입자(32)를 사용하는 경우에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 다른 실시예를 이하에 설명한다. 이 실시예는 2차 입자(32) 대신에 도 17에 도시한 바와 같은 다공질 입자(42)를 사용한다. 다공질 입자(42)는 도 17에 도시한 바와 같이 내부에 세공(48), 즉 미소한 간극을 갖는다. 이 다공질 입자(42)를 사용하는 경우에도 2차 입자(32)를 사용하는 경우와 마찬가지로, 도 3 및 도 4에 도시한 공정으로 1개의 다공질 입자(42)를 갖는 심체(41)를 형성하고, 이 심체(41)를 사용하여 도 5 및 도 6에 도시한 공정으로 캡슐(47)을 형성하면, 도 18에 도시한 바와 같은 잠재성 경화제(40)가 얻어진다. 또, 다공질 입자(42)의 세공(48) 중에는 경화제(45)가 함침되어 보유되어 있다.
또한, 다공질 입자(42)로서는, 제올라이트나 전분 미분체 등으로 이루어진 것을 사용할 수 있다. 제올라이트로서는, 예를 들면 일본화학공업(주) 제품의 상품명 「제오스타」(상대 습도 10％의 조건에 방치한 경우의 수분 흡착능(수분 흡수량)이 자중(自重)의 18중량％ 이상, 상대 습도 60％에 방치한 경우의 수분 흡착능이 자중의 20중량％ 이상) 등을 사용할 수 있다.
이상은, 접착제를 사용하여 접착 필름을 작성하는 경우에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 예를 들면 접착제를 페이스트상인 채로 사용하 여도 된다.
접착제를 페이스트상인 채로 사용하여 LCD(11)에 TCP(15)를 접합하기 위해서는, 도 19에 도시한 바와 같이, LCD(11)의 전극(13)이 형성된 면 중, TCP(15)가 접합되는 부분에 본 발명의 접착제를 도포하여 접착제의 도포층(75)을 형성한다.
이어서, 도 12에 도시한 공정과 마찬가지로, TCP(15)측의 금속 배선(17)과 LCD(11)측의 전극(13)과의 위치 정렬을 행하여 LCD(11)와 TCP(15)를 대향시킨다. 이어서, 도 14 내지 도 16에 도시한 공정과 같은 공정을 거쳐 TCP(15)와 LCD(11)를 접합하면, 도 20에 도시한 바와 같은 전기 장치(70)가 얻어진다.
이상은, 접착제를 사용하여 TCP(15)와 LCD(11)를 접합하는 경우에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 기판과 반도체 칩을 접속하는 경우 등, 여러가지 전기 장치를 제조하는 경우에 사용할 수 있다.
또한, 이상은 접착제 중에 도전성 입자를 분산시키는 경우에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 예를 들어 접착제에 도전성 입자를 첨가하지 않는 경우도 본 발명에 포함된다.
금속 킬레이트 또는 금속 알콜레이트의 중심 금속으로서는 지르코늄, 티타늄, 알루미늄 등 여러가지를 사용할 수 있으나, 이들 중에서도 특히 반응성이 높은 알루미늄이나 티타늄을 중심 금속으로 한 것이 바람직하다.
심체(31) 표면에 캡슐 수지 입자(36)를 충분히 부착시키기 위해서는 캡슐 수지 입자(36)의 평균 입경이 심체(31)의 평균 입경보다 작은 것이 바람직하다. 캡슐 수지 입자를 구성하는 수지로서는 융점이 30℃ 이상 350℃ 이하, 열분해 온도가 50℃ 이상 500℃ 이하, 연화 온도가 0℃ 이상 300℃ 이하, 유리 전이 온도가 -40℃ 이상 300℃ 이하의 어느 하나의 조건을 만족시키는 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
캡슐 수지 입자(36)에 사용하는 수지의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상기의 조건을 만족시키는 것이라면 각종 열가소성 수지, 가교 수지, 겔상 수지 등을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 가교 아크릴 수지(예를 들면, 일본페인트(주) 제품의 상품명 「마이크로젤」), 폴리메틸메타크릴레이트 수지(예를 들면, 소껭가가꾸(주) 제품의 상품명 「MP 시리즈」), 불소 수지(예를 들면, 다이킨공업(주) 제품의 상품명 「루브론」), 벤조구아나민 수지(예를 들면, 일본촉매(주) 제품의 상품명 「에포스타」), 실리콘 수지(예를 들면, GE도시바실리콘(주) 제품의 상품명 「토스팔」) 등을 사용할 수 있다.
이상은, 접착제에 첨가하는 열경화성 수지로서 에폭시 수지를 사용하는 경우에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 양이온 중합하는 수지라면, 예를 들어 요소 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지, 비닐에테르 수지, 옥세탄 수지 등 여러가지를 사용할 수 있으나, 열경화 후의 접착제의 강도 등을 고려하면 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 접착제에 사용되는 실란 커플링제로서는 하기의 화학식 5에 나타낸 것을 사용하는 것이 바람직하다.
Figure 112004036690518-pct00006
화학식 5의 치환기 X1 내지 X4 중, 적어도 하나의 치환기가 알콕시기이다. 또한, 알콕시기 이외의 치환기 X1 내지 X4 중, 적어도 하나의 치환기가 에폭시환 또는 비닐기를 갖는 것이 바람직하고, 에폭시환을 갖는 치환기로서는 글리시딜기가 특히 바람직하다.
접착제에 첨가하는 열가소성 수지로서는 페녹시 수지 이외에도, 예를 들면 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리비닐아세탈, 에틸렌비닐아세테이트, 폴리부타디엔 고무 등의 고무류 등 여러가지 것을 사용할 수 있다. 본 발명의 접착제에 노화 방지제, 충전제, 착색제 등 각종 첨가제를 첨가할 수도 있다.
한편, 본 발명은 도면을 참조하여 설명한 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라, 첨부의 청구 범위 및 그 주지를 일탈하는 일 없이, 다양한 변경, 치환 또는 그 동등의 것을 행할 수 있다는 점은 당업자에게는 명백한 일이다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 관한 잠재성 경화제는 경화제를 갖는 심체가 캡슐에 피복되어 있어, 상온에서는 접착제 중의 실란 커플링제와 경화제가 접촉하 는 일이 없기 때문에, 이 경화제를 사용한 접착제의 보존성이 양호해진다. 잠재성 경화제를 함유하는 접착제는 가열 압축되어, 열팽창이나 물리적 충격으로 잠재성 경화제가 부서지면, 경화제와 실란 커플링제가 접촉하여 양이온이 생성되고, 이 양이온에 의해 접착제를 구성하는 에폭시 수지가 양이온 중합한다. 양이온 중합은 종래의 접착제에서의 중합 반응보다도 저온에서 진행하기 때문에, 종래의 접착제 보다도 저온, 또한 단시간에 경화한다.

Claims (20)

  1. 상온에서 액상인 경화제를 갖는 심체와 상기 심체를 피복하는 캡슐을 갖고, 상기 캡슐이 파괴됨으로써 상기 심체로부터 상기 경화제가 외부로 방출되도록 구성된 잠재성 경화제이며,
    상기 심체는 복수개의 입자를 갖고, 상기 경화제는 상기 입자간의 간극에 보유된 잠재성 경화제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 복수개의 입자가 집합하여 2차 입자를 구성하고 있는 것인 잠재성 경화제.
  3. 제2항에 있어서, 상기 입자의 평균 입경이 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 이하이며, 상기 2차 입자의 평균 입경은 1㎛ 이상 20㎛ 이하인 잠재성 경화제.
  4. 제1항에 있어서, 상기 2차 입자를 구성하는 입자가 수지 입자를 포함하는 것인 잠재성 경화제.
  5. 제4항에 있어서, 상기 수지 입자를 구성하는 수지가 요소 포르말린 수지인 잠재성 경화제.
  6. 제1항에 있어서, 상기 캡슐내에 보유된 상기 경화제의 중량이 상기 2차 입자 중량의 15중량％ 이상인 잠재성 경화제.
  7. 제1항에 있어서, 상기 경화제가 금속 킬레이트 또는 금속 알콜레이트 중의 어느 한쪽 또는 양쪽을 포함하는 것인 잠재성 경화제.
  8. 제7항에 있어서, 상기 금속 킬레이트가 알루미늄 킬레이트 또는 티타늄 킬레이트 중의 어느 한쪽 또는 양쪽을 포함하는 것인 잠재성 경화제.
  9. 제8항에 있어서, 상기 금속 알콜레이트가 알루미늄 알콜레이트 또는 티타늄 알콜레이트 중의 어느 한쪽 또는 양쪽을 주성분으로 하는 것인 잠재성 경화제.
  10. 상온에서 액상인 경화제를 갖는 심체와 상기 심체를 피복하는 캡슐을 갖고, 상기 캡슐이 파괴됨으로써 상기 심체로부터 상기 경화제가 외부로 방출되도록 구성된 잠재성 경화제이며,
    상기 심체는 다공질 입자를 갖고, 상기 경화제는 상기 다공질 입자 중에 보유된 잠재성 경화제.
  11. 제10항에 있어서, 상기 다공질 입자가 제올라이트를 포함하는 것인 잠재성 경화제.
  12. 제10항에 있어서, 상기 캡슐내에 보유된 상기 경화제의 중량이 상기 다공질 입자 중량의 15중량％ 이상인 잠재성 경화제.
  13. 제10항에 있어서, 상기 경화제가 금속 킬레이트 또는 금속 알콜레이트 중의 어느 한쪽 또는 양쪽을 포함하는 것인 잠재성 경화제.
  14. 제13항에 있어서, 상기 금속 킬레이트가 알루미늄 킬레이트 또는 티타늄 킬레이드 중의 어느 한쪽 또는 양쪽을 포함하는 것인 잠재성 경화제.
  15. 제14항에 있어서, 상기 금속 알콜레이트가 알루미늄 알콜레이트 또는 티타늄 알콜레이트 중의 어느 한쪽 또는 양쪽을 주성분으로 하는 것인 잠재성 경화제.
  16. 내부 구조에 간극을 갖는 담체와 상온에서 액상인 경화제를 혼합하여, 상기 담체와 상기 담체 중에 보유된 상기 경화제로 구성된 심체를 제조하는 혼합 공정,
    상기 심체와 캡슐 수지 입자를 혼합하여, 상기 심체 표면에 상기 캡슐 수지 입자를 부착시키는 부착 공정, 및
    상기 심체에 부착된 상기 캡슐 수지 입자를 용융시켜, 상기 심체 표면을 피복하는 상기 캡슐을 형성하는 용융 공정을 갖는 잠재성 경화제의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 혼합 공정 후, 상기 담체를 세정하는 잠재성 경화제의 제조 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 용융 공정은 상기 캡슐 수지 입자가 부착된 심체를 교반하여 행하는 잠재성 경화제의 제조 방법.
  19. 열경화성 수지,
    실란 커플링제, 및
    상온에서 액상인 경화제를 갖는 심체와 상기 심체를 피복하는 캡슐을 갖고, 상기 캡슐이 파괴됨으로써 상기 심체로부터 상기 경화제가 외부로 방출되도록 구성된 잠재성 경화제이며, 상기 심체는 복수개의 입자를 갖고, 상기 경화제는 상기 입자간의 간극에 보유된 잠재성 경화제
    를 함유하는 접착제.
  20. 열경화성 수지,
    실란 커플링제, 및
    상온에서 액상인 경화제를 갖는 심체와 상기 심체를 피복하는 캡슐을 갖고, 상기 캡슐이 파괴됨으로써 상기 심체로부터 상기 경화제가 외부로 방출되도록 구성된 잠재성 경화제이며, 상기 심체는 다공질 입자를 갖고, 상기 경화제는 상기 다공질 입자 중에 보유된 잠재성 경화제
    를 함유하는 접착제.
KR1020047012753A 2002-02-18 2003-02-14 잠재성 경화제 및 그의 제조 방법, 및 잠재성 경화제를사용한 접착제 KR100944067B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020047012753A KR100944067B1 (ko) 2002-02-18 2003-02-14 잠재성 경화제 및 그의 제조 방법, 및 잠재성 경화제를사용한 접착제

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2002-00039748 2002-02-18
KR1020047012753A KR100944067B1 (ko) 2002-02-18 2003-02-14 잠재성 경화제 및 그의 제조 방법, 및 잠재성 경화제를사용한 접착제

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20040083521A KR20040083521A (ko) 2004-10-02
KR100944067B1 true KR100944067B1 (ko) 2010-02-24

Family

ID=50086376

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020047012753A KR100944067B1 (ko) 2002-02-18 2003-02-14 잠재성 경화제 및 그의 제조 방법, 및 잠재성 경화제를사용한 접착제

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100944067B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101649760B1 (ko) 2015-04-29 2016-08-19 한국신발피혁연구원 내수 및 내열 특성이 우수한 1액형 수성 접착제 조성물의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 1액형 수성 접착제 조성물
WO2017189388A1 (en) * 2016-04-25 2017-11-02 3M Innovative Properties Company Composite particles for curing epoxy resin compositions and curable and cured epoxy resin compositions prepared using the particles

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0977959A (ja) * 1995-09-14 1997-03-25 Toshiba Corp マイクロカプセル型硬化促進剤および樹脂組成物
JPH09241351A (ja) * 1996-03-08 1997-09-16 Minnesota Mining & Mfg Co <3M> カプセル化エポキシ樹脂組成物、カプセル化エポキシ樹脂接着剤および螺着部品

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0977959A (ja) * 1995-09-14 1997-03-25 Toshiba Corp マイクロカプセル型硬化促進剤および樹脂組成物
JPH09241351A (ja) * 1996-03-08 1997-09-16 Minnesota Mining & Mfg Co <3M> カプセル化エポキシ樹脂組成物、カプセル化エポキシ樹脂接着剤および螺着部品

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101649760B1 (ko) 2015-04-29 2016-08-19 한국신발피혁연구원 내수 및 내열 특성이 우수한 1액형 수성 접착제 조성물의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 1액형 수성 접착제 조성물
WO2017189388A1 (en) * 2016-04-25 2017-11-02 3M Innovative Properties Company Composite particles for curing epoxy resin compositions and curable and cured epoxy resin compositions prepared using the particles
US20190135991A1 (en) * 2016-04-25 2019-05-09 3M Innovative Properties Company Composite particles for curing epoxy resin compositions and curable and cured epoxy resin compositions prepared using the particles
US10400072B2 (en) 2016-04-25 2019-09-03 3M Innovative Properties Company Composite particles for curing epoxy resin compositions and curable and cured epoxy resin compositions prepared using the particles

Also Published As

Publication number Publication date
KR20040083521A (ko) 2004-10-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8044117B2 (en) Latent hardener, process for producing the same, and adhesive containing latent hardener
CN101669258B (zh) 导电体的连接方法、导电体连接用部件、连接结构及太阳能电池模块
KR100863473B1 (ko) 접착제 및 전기 장치
KR100932045B1 (ko) 경화성 수지 조성물, 접착성 에폭시 수지 페이스트, 접착성에폭시 수지 시트, 도전 접속 페이스트, 도전 접속 시트및 전자 부품 접합체
KR101151133B1 (ko) 접착 필름, 및 접착 필름의 제조 방법
US6794038B2 (en) Latent hardener, manufacturing method for latent hardener, and adhesive
JP3802373B2 (ja) 潜在性硬化剤、潜在性硬化剤の製造方法及び接着剤
JP4449325B2 (ja) 半導体用接着フィルム、半導体装置、及び半導体装置の製造方法。
JP3875859B2 (ja) 硬化剤粒子、硬化剤粒子の製造方法及び接着剤
CN1560168A (zh) 一种各相异性导电胶膜的制造方法
JP2002294177A (ja) ダイアタッチフィルム並びにそれを用いた半導体装置の製造方法及び半導体装置
US20040109943A1 (en) Latent hardener, manufacturing method for latent hardener, and adhesive
JP2008288601A (ja) 電気装置
KR20040103945A (ko) 이성분형 접착제
KR100944067B1 (ko) 잠재성 경화제 및 그의 제조 방법, 및 잠재성 경화제를사용한 접착제
TWI384592B (zh) 半導體元件固定用薄膜狀接著劑、使用該接著劑之半導體裝置及該半導體裝置之製造方法
KR101979526B1 (ko) 다층 접착 필름 및 접속 구조체
JP4236856B2 (ja) 異方導電性接着剤及びヒートシールコネクター
JP4044349B2 (ja) 薄型フィルム状接着剤
JP2001131517A (ja) 熱硬化性接着材料とその製造方法及び用途
JP5662366B2 (ja) 接着剤
KR100966406B1 (ko) 전기 장치의 제조 방법
KR100938263B1 (ko) 잠재성 경화제, 잠재성 경화제의 제조방법 및 접착제
KR101007914B1 (ko) 잠재성 경화제, 잠재성 경화제의 제조방법 및 접착제
CN1506429A (zh) 潜在性硬化剂、其制造方法和粘接剂

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130118

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140117

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150119

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160119

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170119

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180118

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190201

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200205

Year of fee payment: 11