CN114974651A - 一种环氧树脂基导电浆料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种环氧树脂基导电浆料及其制备方法与应用。所述导电浆料包括9.6‑30wt％的有机溶剂；所述导电浆料还包括改性环氧树脂；所述改性环氧树脂与所述有机溶剂的质量比为5‑15：9.6‑30；所述改性环氧树脂的25℃黏度为10000‑30000cps。本发明通过对导电浆料的配方及制备工艺进行优化，得到了一种兼顾低电阻及高附着力的导电浆料，并且，该导电浆料还具备良好的印刷性能。利用该导电浆料制成的涂层或者导电线路，不仅具有良好的导电性，还具有良好的柔韧性、耐拉伸性及耐磨性，而且对基材表面具有极佳的附着力，可靠性佳，能够更好地满足柔性线路板的要求。

Description

一种环氧树脂基导电浆料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种环氧树脂基导电浆料及其制备方法与应用。
背景技术
随着电子产品不断向微型化、高度集成化等方向发展，电路板如印刷电路板也向着柔性化、高密集化发展，这对印刷电路板的材料提出了新的要求，要求电路板材料具有较高的导电性、导热性、热稳定性及柔性等。而环氧导电胶作为一种代替传统锡铅焊料的绿色粘结材料，被广泛应用于微电子封装、柔性电路板制造等领域。
随着电子浆料的不断发展，环氧导电浆料的研究也不断趋向于可低温固化、可快速干燥等。新的工艺要求使电子浆料的使用更为便捷，同时可以不断降低成本，缩短生产周期等。但目前，相关现有技术中导电浆料作为涂层涂覆在基材表面时，附着力、耐磨性和强度较差，且热稳定性、耐高低温性不佳，而且应用于柔性基材时，导电浆料的耐弯折性不良，往往容易造成涂层脱落或开裂等缺陷。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低电阻、高附着力的导电浆料，其研发难度主要在于产品的电阻性及其附着力难以同时兼顾(低电阻的导电浆料附着力较差)。在对影响上述效果的关键因素进行探究和优化后，本发明提供了一种环氧树脂基导电浆料及其制备方法。
具体而言，本发明首先提供一种导电浆料，其包括9.6-30wt％的有机溶剂；
所述导电浆料还包括改性环氧树脂；
所述改性环氧树脂与所述有机溶剂的质量比为(5-15)：(9.6-30)；
所述改性环氧树脂的25℃黏度为10000-30000cps(即改性环氧树脂在25℃时的黏度在10000-30000cps之间)。
作为已知技术，环氧树脂以其优异的力学、电气性能和耐化学腐蚀性能被广泛地应用于涂料、胶粘剂、浇注剂、包封料及玻璃钢制品中；但是单纯的环氧树脂固化后性能较脆、冲击强度和耐热冲击性能较差；为了改善环氧树脂固化物所存在的上述不足，现有技术中常用的方法是在环氧树脂固化体系中引入增塑剂(如邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三苯酯等)。然而，增塑剂的引入仍然存在一定问题，比如：环氧树脂基导电浆料的电阻较大，为了降低其电阻，浆料中会添加大量的导电金属粉料(即导电填料)，这就容易造成浆料所形成的涂层或者导电线路开裂；虽然增塑剂可一定程度上改善上述开裂的问题，但包含增塑剂的导电浆料稳定性较差(随着时间的推移，增塑剂在固化过程中有从体系中离析的倾向，从而造成材料表面出油、变质)；除此之外，增塑剂对增塑、增韧的效果有限，还会降低导电浆料的附着力。
本发明发现，通过上述方案，在确保导电浆料低电阻的基础上，可进一步提高其附着力；
其中，25℃时黏度为10000-30000cps的改性环氧树脂、在与有机溶剂复配后，可赋予导电浆料适宜的粘度，在该粘度范围内的导电浆料有望同时兼顾电阻性和附着力；
进一步控制改性环氧树脂与有机溶剂的质量比在(5-15)：(9.6-30)之间，可确保导电浆料具备较低电阻的情况下，同时兼顾良好的附着力。
此外，本发明提供的导电浆料的柔韧性也得以提升。
本领域人员可按照公知常识设置配方中的其他功能组分和工艺中的参数，其均可以得到与本发明上述描述相当的效果。不过，关于其他组分和参数也存在更优的技术方案，为此，本发明进一步进行了探究并得到如下的优选方案。
作为优选，所述改性环氧树脂由包括如下步骤的方法制得：
S1、以聚醚多元醇和HDI(六亚甲基二异氰酸酯)为原料，经聚合反应，得到聚氨酯预聚体；
S2、以环氧树脂和所述聚氨酯预聚体为原料，经交联反应，即得所述改性环氧树脂。
进一步地，步骤S1中，待聚合体系中的异氰酸酯含量为3-5wt％时，停止聚合反应，降温后即得所述聚氨酯预聚体；优选所述聚合反应的温度为70-80℃。
进一步地，步骤S2中，所述交联反应在50-60℃下进行30-60min。
进一步地，预先将聚醚多元醇在105-110℃下进行真空脱水；而后再进行上述步骤S1的操作。
进一步地，预先将环氧树脂脱水、封装；而后再进行上述步骤S2的操作。
作为较佳的技术方案，所述改性环氧树脂包括如下步骤：
S1、将聚醚多元醇在105-110℃下进行真空脱水；
S2、将HDI升温至70-80℃后，加入溶剂，并通入N2保护，搅拌速率为300-1000转/分，而后加入真空脱水后的聚醚多元醇、催化剂(优选为有机锡或有机铋)，反应60-120min，直至聚合体系中的异氰酸酯含量为3-5wt％时，加入阻聚剂(优选为苯甲酰氯)，降温继续搅拌10-20min，得到聚氨酯预聚体；
S3、将环氧树脂脱水、封装后，与溶剂混合，搅拌至环氧树脂完全溶解，升温至50-60℃，而后加入所述聚氨酯预聚体(优选W聚氨酯预聚体/W环氧树脂＝1：8-12)，反应30-60min后，即得所述改性环氧树脂。
在上述技术方案中，检测聚合体系中异氰酸酯含量的方法优选为：二正丁胺法。
如此，本发明通过对环氧树脂进行改性处理，使得其环氧结构中引入柔性的聚氨酯链段结构，从而能够增强其柔韧性，并且提高其粘结强度。
本发明制得的改性环氧树脂的黏度符合上述要求，并且，其改性率理想(若聚氨酯改性率较高，则导致改性环氧树脂的Tg降低，进而导致导电浆料的耐热性变差，高温条件下其附着力变差，容易从基材表面脱落；若聚氨酯改性率较低，则导电浆料固化后脆性增加，在低温下条件下其附着力变差，容易从基材表面脱落)。
作为优选，所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二丙二醇乙醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种。
针对本发明的浆料体系，与之相适配的有机溶剂如上所述；上述有机溶剂在与改性环氧树脂复配后，效果更佳。
作为优选，所述导电浆料还包括60-84.9wt％的导电填料；
所述导电填料选自镓、铟、锡、锌、铋、金、银、铁、镍、铝、石墨烯、银包铜粉中的一种或几种。
进一步地，所述导电填料的形状为片状、球状、线形、立方体中的一种或几种的组合；
更进一步地，所述导电填料的粒径为0.1-10μm(0.5-5μm尤为理想)；上述粒径范围内的导电填料，能够保证其分散均匀，实现导电浆料对基材吸附粘接性(即附着力)的最佳效果。
作为优选，所述导电浆料还包括0.1-5wt％的固化剂；
所述固化剂为邻苯二甲酸肝、顺丁烯二酸酐、甲基咪唑、双氰胺、双氰胺改性物、叔胺改性苯酚、脲基促进剂中的一种或几种。
进一步地，所述固化剂为叔胺改性苯酚和/或脲基促进剂与选自邻苯二甲酸肝、顺丁烯二酸酐、甲基咪唑、双氰胺、双氰胺改性物中一种或几种的混合物。
更进一步地，所述固化剂为脲基促进剂与双氰胺按质量比(0.05-0.2)：(0.1-0.6)的混合物。
针对本发明的浆料体系，与之相适配的导电填料和固化剂如上所述；上述导电填料和固化剂在与有机溶剂、改性环氧树脂复配后，不仅具有良好的电阻性和附着力，还进一步提高了浆料整体的综合性能(尤其是印刷性能)。
作为优选，所述导电浆料还包括0-1wt％的助剂；
所述助剂至少包括增粘剂，所述增粘剂选自KH550、KH560、KH570中的一种或几种；
除上述增粘剂外，所述助剂还可以包括消泡剂，所述消泡剂可以为有机硅消泡剂和/或石油类消泡剂，例如sxp-109、BYK-024等消泡剂；当然，本领域技术人员应当理解，本发明可以省略消泡剂，也可以采用真空方法脱泡，本发明对此不作特别限制。
本领域人员可依照常识对上述方案进行组合，以得到关于本发明的较优实施例。
作为本发明的优选方案，所述导电浆料包括如下重量份组分：
改性环氧树脂5-15份，有机溶剂9.6-30份，导电填料60-84.9份，固化剂0.1-5份，助剂0-1份；其中，
所述改性环氧树脂的25℃黏度为10000-30000cps；
所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二丙二醇乙醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种；
所述导电填料选自镓、铟、锡、锌、铋、金、银、铁、镍、铝、石墨烯、银包铜粉中的一种或几种；
所述固化剂为脲基促进剂与双氰胺按质量比(0.05-0.2)：(0.1-0.6)的混合物；
所述助剂至少包括增粘剂，所述增粘剂选自KH550、KH560、KH570中的一种或几种。
作为本发明的一种优选实施方案，所述导电浆料包括如下质量百分比的组分：
改性环氧树脂5-15wt％，有机溶剂9.6-30wt％，导电填料60-84.9wt％，固化剂0.1-5wt％，助剂0-1wt％；其中，
所述改性环氧树脂的25℃黏度为10000-30000cps；
所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二丙二醇乙醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种；
所述导电填料选自镓、铟、锡、锌、铋、金、银、铁、镍、铝、石墨烯、银包铜粉中的一种或几种；
所述固化剂为脲基促进剂与双氰胺按质量比(0.05-0.2)：(0.1-0.6)的混合物；
所述助剂至少包括增粘剂，所述增粘剂选自KH550、KH560、KH570中的一种或几种。
作为优选，所述导电浆料的粘度为20-40Pa·s。
作为优选，所述导电浆料的固含量为65-90wt％；上述固含量的导电浆料，在形成涂层或者导电线路后，既可以保证其与基材的附着力，又能够使得导电粒子裸露在表面的量正好与镀层实现很好的结合。
本发明还提供以上所述的导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将改性环氧树脂和有机溶剂混合，得预混料；
(2)将所述预混料和除改性环氧树脂、有机溶剂、导电填料之外的其他组分混合，得环氧胶黏剂载体；
(3)将所述环氧胶黏剂载体和导电填料混合。
本发明还发现，采用上述方式混合各组分，可在确保产品均匀性的基础上，进一步保障产品性状不发生差异性变化。
作为优选，步骤(3)中，将所得混合物静置后进行三辊轧制，即得所述导电浆料。
本发明同时提供以上所述的导电浆料在印刷中的应用。
作为优选，所述印刷具体为：将所述导电浆料印刷在基材上，而后进行固化。
在具体的实施方式中，所述印刷的方式可采用丝网印刷、柔版印刷、移印、挤出式点胶或钢网印刷等；所述基材可为柔性基材或硬质基材，比如：可以为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PA)中的一种或几种。
进一步地，所述导电浆料在所述基材上的印刷厚度为10-50μm。
更进一步地，所述固化在120-200℃下进行10-80min。
在上述技术方案中，固化后形成的涂层或者导电线路的电阻最低可达5mΩ/□，并且附着力≥4B。
基于上述方案，本发明的有益效果如下：
本发明通过对导电浆料的配方及制备工艺进行优化，得到了一种兼顾低电阻及高附着力的导电浆料，并且，该导电浆料还具备良好的印刷性能。利用该导电浆料制成的涂层或者导电线路，不仅具有良好的导电性，还具有良好的柔韧性、耐拉伸性及耐磨性，而且对基材表面具有极佳的附着力，避免涂层或者导电线路从基材上脱落的情况，可靠性佳，能够更好地满足柔性线路板的要求。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种导电浆料，其包括如下质量百分比的组分：
改性环氧树脂10wt％，二乙二醇乙醚醋酸酯10.75wt％，片状银粉79.1wt％，双氰胺(
Figure BDA0003640587100000071
1400F)固化剂0.1wt％，脲基促进剂(Amicure UR7/10)0.05wt％；
其中，所述改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
S1、将聚醚多元醇加入到容器中，在110℃下真空脱水1-2小时，封装备用；
S2、将HDI升温至70℃后，加入少量溶剂，并通入N2保护，搅拌速率为300-1000转/分，而后缓慢滴加真空脱水后的聚醚多元醇、有机锡催化剂(2滴即可)，反应60min，此时聚合体系中的异氰酸酯含量为3wt％时，加入2滴阻聚剂苯甲酰氯，降温继续搅拌10min，得到聚氨酯预聚体；
S3、将环氧树脂脱水、封装后，与溶剂混合，在800转/分下搅拌至环氧树脂完全溶解，升温至50℃，而后加入所述聚氨酯预聚体(W聚氨酯预聚体/W环氧树脂＝1：10)，反应30min后，即得所述改性环氧树脂。
本实施例还提供上述导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将改性环氧树脂和二乙二醇乙醚醋酸酯投入容器中，加热搅拌至完全溶解，而后冷却至室温(25±5℃)，得预混料；
(2)向所述预混料中加入双氰胺(
Figure BDA0003640587100000081
1400F)固化剂和脲基促进剂(Amicure UR7/10)，搅拌均匀，得环氧胶黏剂载体；
(3)向所述环氧胶黏剂载体中加入片状银粉，以1500rpm的速度分散均匀，静置半小时后进行三辊轧制，即得所述导电浆料。
本实施例的导电浆料的粘度为20-25Pa·s。
实施例2
本实施例提供一种导电浆料，其包括如下质量百分比的组分：
改性环氧树脂10wt％，二乙二醇乙醚醋酸酯9.6wt％，片状银粉79.1wt％，双氰胺(
Figure BDA0003640587100000082
1400F)固化剂0.6wt％，脲基促进剂(Amicure UR7/10)0.2wt％，增粘剂(KH560)0.5％；
其中，所述改性环氧树脂的制备方法同实施例1。
本实施例还提供上述导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将改性环氧树脂和二乙二醇乙醚醋酸酯投入容器中，加热搅拌至完全溶解，而后冷却至室温(25±5℃)，得预混料；
(2)向所述预混料中加入双氰胺(
Figure BDA0003640587100000091
1400F)固化剂、脲基促进剂(Amicure UR7/10)和增粘剂(KH560)，搅拌均匀，得环氧胶黏剂载体；
(3)向所述环氧胶黏剂载体中加入片状银粉，以1500rpm的速度分散均匀，静置半小时后进行三辊轧制，即得所述导电浆料。
本实施例的导电浆料的粘度为35-40Pa·s。
实施例3
本实施例提供一种导电浆料，其包括如下质量百分比的组分：
改性环氧树脂10wt％，二乙二醇乙醚醋酸酯10.25wt％，片状银粉39.1wt％，球状银粉40wt％，双氰胺(
Figure BDA0003640587100000092
1400F)固化剂0.1wt％，脲基促进剂(Amicure UR7/10)0.05wt％，增粘剂(KH560)0.5wt％；
其中，所述改性环氧树脂的制备方法同实施例1。
本实施例导电浆料的制备方法同实施例2。
本实施例的导电浆料的粘度为25-35Pa·s。
对比例1
本对比例提供一种导电浆料，其包括如下质量百分比的组分：
改性环氧树脂10wt％，二乙二醇乙醚醋酸酯7.4wt％，片状银粉79.1wt％，双氰胺(
Figure BDA0003640587100000093
1400F)固化剂2wt％，脲基促进剂(Amicure UR7/10)1wt％，增粘剂(KH560)0.5wt％；
其中，所述改性环氧树脂的制备方法同实施例1。
本对比例导电浆料的制备方法同实施例2。
本对比例的导电浆料的粘度为40-50Pa·s。
对比例2
本对比例提供一种导电浆料，其包括如下质量百分比的组分：
改性环氧树脂20wt％，二乙二醇乙醚醋酸酯22.8wt％，片状银粉56.4wt％，双氰胺(
Figure BDA0003640587100000101
1400F)固化剂0.2wt％，脲基促进剂(Amicure UR7/10)0.1wt％，增粘剂(KH560)0.5wt％；
其中，所述改性环氧树脂的制备方法同实施例1。
本对比例导电浆料的制备方法同实施例2。
本对比例的导电浆料的粘度为20-25Pa·s。
对比例3
本对比例提供一种导电浆料，其包括如下质量百分比的组分：
改性环氧树脂10wt％，二乙二醇乙醚醋酸酯10.25wt％，片状银粉79.1wt％，乙二胺0.15wt％，增粘剂(KH560)0.5wt％；
其中，所述改性环氧树脂的制备方法同实施例1。
本对比例导电浆料的制备方法与实施例2的区别在于：将双氰胺(
Figure BDA0003640587100000102
1400F)固化剂和脲基促进剂(Amicure UR7/10)替换为乙二胺。
本对比例的导电浆料的粘度为25-30Pa·s。
试验例1
1、本试验例分别将实施例和对比例的导电浆料印刷在基材上，印刷厚度为30μm，而后在160℃下固化30min，得到若干个图案相同的导电线路；对各导电线路的性能进行检测，具体检测方法如下：
(1)电阻测定参考GB17473.3-2008《微电子技术用贵金属浆料测试方法》方阻测定方法检测；
(2)附着力测定参考GB17473.3-2008《微电子技术用贵金属浆料测试方法》附着力测定方法检测。
2、检测结果如表1所示；
表1利用实施例和对比例导电浆料形成的导电线路的性能测试结果
Figure BDA0003640587100000103
Figure BDA0003640587100000111
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种导电浆料，其特征在于，其包括9.6-30wt％的有机溶剂；
所述导电浆料还包括改性环氧树脂；
所述改性环氧树脂与所述有机溶剂的质量比为(5-15)：(9.6-30)；
所述改性环氧树脂的25℃黏度为10000-30000cps。
2.根据权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述改性环氧树脂由包括如下步骤的方法制得：
S1、以聚醚多元醇和HDI为原料，经聚合反应，得到聚氨酯预聚体；
S2、以环氧树脂和所述聚氨酯预聚体为原料，经交联反应，即得所述改性环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的导电浆料，其特征在于，步骤S1中，待聚合体系中的异氰酸酯含量为3-5wt％时，停止聚合反应，降温后即得所述聚氨酯预聚体；优选所述聚合反应的温度为70-80℃；
和/或，步骤S2中，所述交联反应在50-60℃下进行30-60min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二丙二醇乙醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料还包括60-84.9wt％的导电填料；
所述导电填料选自镓、铟、锡、锌、铋、金、银、铁、镍、铝、石墨烯、银包铜粉中的一种或几种；
优选地，所述导电填料的形状为片状、球状、线形、立方体中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料还包括0.1-5wt％的固化剂；
所述固化剂为邻苯二甲酸肝、顺丁烯二酸酐、甲基咪唑、双氰胺、双氰胺改性物、叔胺改性苯酚、脲基促进剂中的一种或几种；
优选地，所述固化剂为叔胺改性苯酚和/或脲基促进剂与选自邻苯二甲酸肝、顺丁烯二酸酐、甲基咪唑、双氰胺、双氰胺改性物中一种或几种的混合物；
更优选地，所述固化剂为脲基促进剂与双氰胺按质量比(0.05-0.2)：(0.1-0.6)的混合物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料还包括0-1wt％的助剂；
所述助剂至少包括增粘剂，所述增粘剂选自KH550、KH560、KH570中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料的粘度为20-40Pa·s；
和/或，所述导电浆料的固含量为65-90wt％。
9.权利要求1-8任一项所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将改性环氧树脂和有机溶剂混合，得预混料；
(2)将所述预混料和除改性环氧树脂、有机溶剂、导电填料之外的其他组分混合，得环氧胶黏剂载体；
(3)将所述环氧胶黏剂载体和导电填料混合；
优选地，步骤(3)中，将所得混合物静置后进行三辊轧制，即得所述导电浆料。
10.权利要求1-8任一项所述的导电浆料在印刷中的应用；
优选地，所述印刷具体为：将所述导电浆料印刷在基材上，而后进行固化；
更优选地，所述导电浆料在所述基材上的印刷厚度为10-50μm；
最优选地，所述固化在120-200℃下进行10-80min。
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