CN103881610A - 一种导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电胶及其制备方法，导电胶以重量份计包括：酚醛树脂10～20份、E-44环氧树脂3～15份、羧基丁腈橡胶1～5份、聚乙烯醇缩甲乙醛0.3～0.9份、电解银粉0.1～0.4份、二氨基二苯基甲烷0.2～1.3份、偏苯三甲酸酐0.3～1.5份、三乙醇胺1～6份、间苯二甲酸二丁酯0.3～0.9份、氮化硅粉末0.05～0.16份、碳酸铵2～6份、碳酸氢钠5～12份、氧化锌4～10份和磷酸三甲酚酯3～8份；其制备方法为先将氮化硅粉末、电解银粉和氧化锌混合，再将剩余组分固化，加入混合粉末，固化即得。本发明的导电胶不仅具有良好的减震降噪性能和耐磨损性能，而且稳定性好，成本低，制作方法简单。
Description
技术领域
本发明属于导电技术领域，具体涉及一种导电胶及其制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，如环氧树脂胶黏剂可以在室温至150℃固化，远低于锡铅焊接的200℃以上的焊接温度，这就避免了焊接高温可能导致的材料变形、电子器件的热损伤和内应力的形成。同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，铅锡焊接的0.65mm的最小节距远远满足不了导电连接的实际需求，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且导电胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，也避免了锡铅焊料中重金属铅引起的环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电胶及其制备方法。
一种导电胶，以重量份计包括：酚醛树脂10～20份，E-44环氧树脂3～15份，羧基丁腈橡胶1～5份，聚乙烯醇缩甲乙醛0.3～0.9份，电解银粉0.1～0.4份，二氨基二苯基甲烷0.2～1.3份，偏苯三甲酸酐0.3～1.5份，三乙醇胺1～6份，间苯二甲酸二丁酯0.3～0.9份，氮化硅粉末0.05～0.16份，碳酸铵2～6份，碳酸氢钠5～12份，氧化锌4～10份，磷酸三甲酚酯3～8份。
作为上述发明的进一步改进，所述电解银粉粒径在200～300目。
作为上述发明的进一步改进，所述氮化硅粉末粒径在100～200目。
上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，先将氮化硅粉末、电解银粉和氧化锌混合，得混合粉末；
步骤2，将酚醛树脂、E-44环氧树脂、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、间苯二甲酸二丁酯、碳酸铵、碳酸氢钠和磷酸三甲酚酯在0.5～1Pa/cm2、80～100℃条件下固化3～5h；
步骤3，将步骤1的混合粉末加入步骤2的固化混合物中，然后在110～130℃条件下固化1～3h即得。
作为上述发明的进一步改进，步骤2中固化条件为0.6～0.9Pa/cm2、85～90℃，固化时间为3.5～4.5h。
作为上述发明的进一步改进，步骤3中固化温度为120～125℃，固化时间为2～2.5h。
本发明提供的导电胶的相对磨损性在35%以下，损耗因子在0.5以上，不仅具有良好的减震降噪性能和耐磨损性能，而且稳定性好，成本低，制作方法简单。
具体实施方式
实施例1
一种导电胶，以重量份计包括：酚醛树脂10份，E-44环氧树脂3份，羧基丁腈橡胶1份，聚乙烯醇缩甲乙醛0.3份，电解银粉0.1份，二氨基二苯基甲烷0.2份，偏苯三甲酸酐0.3份，三乙醇胺1份，间苯二甲酸二丁酯0.3份，氮化硅粉末0.05份，碳酸铵2份，碳酸氢钠5份，氧化锌4份，磷酸三甲酚酯3份。
上述电解银粉粒径在200～300目。
上述述氮化硅粉末粒径在100～200目。
上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，先将氮化硅粉末、电解银粉和氧化锌混合，得混合粉末；
步骤2，将酚醛树脂、E-44环氧树脂、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、间苯二甲酸二丁酯、碳酸铵、碳酸氢钠和磷酸三甲酚酯在0.5Pa/cm2、80℃条件下固化3h；
步骤3，将步骤1的混合粉末加入步骤2的固化混合物中，然后在130℃条件下固化3h即得。
实施例2
一种导电胶，以重量份计包括：酚醛树脂17份，E-44环氧树脂12份，羧基丁腈橡胶2份，聚乙烯醇缩甲乙醛0.6份，电解银粉0.3份，二氨基二苯基甲烷1.1份，偏苯三甲酸酐0.8份，三乙醇胺4份，间苯二甲酸二丁酯0.5份，氮化硅粉末0.13份，碳酸铵4份，碳酸氢钠9份，氧化锌8份，磷酸三甲酚酯7份。
上述电解银粉粒径在200～300目。
上述述氮化硅粉末粒径在100～200目。
上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，先将氮化硅粉末、电解银粉和氧化锌混合，得混合粉末；
步骤2，将酚醛树脂、E-44环氧树脂、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、间苯二甲酸二丁酯、碳酸铵、碳酸氢钠和磷酸三甲酚酯在0.6Pa/cm2、85℃条件下固化3.5h；
步骤3，将步骤1的混合粉末加入步骤2的固化混合物中，然后在125℃条件下固化2.5h即得。
实施例3
一种导电胶，以重量份计包括：酚醛树脂14份，E-44环氧树脂9份，羧基丁腈橡胶3份，聚乙烯醇缩甲乙醛0.5份，电解银粉0.2份，二氨基二苯基甲烷0.7份，偏苯三甲酸酐1.1份，三乙醇胺3份，间苯二甲酸二丁酯0.6份，氮化硅粉末0.11份，碳酸铵5份，碳酸氢钠7份，氧化锌6份，磷酸三甲酚酯5份。
上述电解银粉粒径在200～300目。
上述述氮化硅粉末粒径在100～200目。
上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，先将氮化硅粉末、电解银粉和氧化锌混合，得混合粉末；
步骤2，将酚醛树脂、E-44环氧树脂、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、间苯二甲酸二丁酯、碳酸铵、碳酸氢钠和磷酸三甲酚酯在0.9Pa/cm2、90℃条件下固化4.5h；
步骤3，将步骤1的混合粉末加入步骤2的固化混合物中，然后在120℃条件下固化2h即得。
实施例4
一种导电胶，以重量份计包括：酚醛树脂20份，E-44环氧树脂15份，羧基丁腈橡胶5份，聚乙烯醇缩甲乙醛0.9份，电解银粉0.4份，二氨基二苯基甲烷1.3份，偏苯三甲酸酐1.5份，三乙醇胺6份，间苯二甲酸二丁酯0.9份，氮化硅粉末0.16份，碳酸铵6份，碳酸氢钠12份，氧化锌10份，磷酸三甲酚酯8份。
上述电解银粉粒径在200～300目。
上述述氮化硅粉末粒径在100～200目。
上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，先将氮化硅粉末、电解银粉和氧化锌混合，得混合粉末；
步骤2，将酚醛树脂、E-44环氧树脂、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、间苯二甲酸二丁酯、碳酸铵、碳酸氢钠和磷酸三甲酚酯在1Pa/cm2、100℃条件下固化5h；
步骤3，将步骤1的混合粉末加入步骤2的固化混合物中，然后在110℃条件下固化1h即得。
实施例5
一种导电胶，以重量份计包括：酚醛树脂14份，E-44环氧树脂12份，羧基丁腈橡胶2份，聚乙烯醇缩甲乙醛0.7份，电解银粉0.3份，二氨基二苯基甲烷0.9份，偏苯三甲酸酐1.1份，三乙醇胺3份，间苯二甲酸二丁酯0.7份，氮化硅粉末0.13份，碳酸铵5份，碳酸氢钠10份，氧化锌8份，磷酸三甲酚酯6份。
上述电解银粉粒径在200～300目。
上述述氮化硅粉末粒径在100～200目。
上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，先将氮化硅粉末、电解银粉和氧化锌混合，得混合粉末；
步骤2，将酚醛树脂、E-44环氧树脂、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、间苯二甲酸二丁酯、碳酸铵、碳酸氢钠和磷酸三甲酚酯在0.8Pa/cm2、85℃条件下固化3.5h；
步骤3，将步骤1的混合粉末加入步骤2的固化混合物中，然后在125℃条件下固化1.5h即得。
实施例6
一种导电胶，以重量份计包括：酚醛树脂17份，E-44环氧树脂14份，羧基丁腈橡胶4份，聚乙烯醇缩甲乙醛0.4份，电解银粉0.3份，二氨基二苯基甲烷1.2份，偏苯三甲酸酐0.9份，三乙醇胺3份，间苯二甲酸二丁酯0.8份，氮化硅粉末0.15份，碳酸铵5份，碳酸氢钠11份，氧化锌9份，磷酸三甲酚酯7份。
上述电解银粉粒径在200～300目。
上述述氮化硅粉末粒径在100～200目。
上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，先将氮化硅粉末、电解银粉和氧化锌混合，得混合粉末；
步骤2，将酚醛树脂、E-44环氧树脂、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、间苯二甲酸二丁酯、碳酸铵、碳酸氢钠和磷酸三甲酚酯在0.9Pa/cm2、88℃条件下固化4h；
步骤3，将步骤1的混合粉末加入步骤2的固化混合物中，然后在128℃条件下固化2h即得。
对照例
本实施例与实施例6的区别在于不含有聚乙烯醇缩甲乙醛。具体地说：
一种导电胶，以重量份计包括：酚醛树脂17份，E-44环氧树脂14份，羧基丁腈橡胶4份，电解银粉0.3份，二氨基二苯基甲烷1.2份，偏苯三甲酸酐0.9份，三乙醇胺3份，间苯二甲酸二丁酯0.8份，氮化硅粉末0.15份，碳酸铵5份，碳酸氢钠11份，氧化锌9份，磷酸三甲酚酯7份。
上述电解银粉粒径在200～300目。
上述述氮化硅粉末粒径在100～200目。
上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，先将氮化硅粉末、电解银粉和氧化锌混合，得混合粉末；
步骤2，将酚醛树脂、E-44环氧树脂、羧基丁腈橡胶、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、间苯二甲酸二丁酯、碳酸铵、碳酸氢钠和磷酸三甲酚酯在0.9Pa/cm2、88℃条件下固化4h；
步骤3，将步骤1的混合粉末加入步骤2的固化混合物中，然后在128℃条件下固化2h即得。
将实施例1～6所得样品和对比例进行性能测试，结果如下：
从表中可以看出，本发明提供的导电胶耐磨损性和黏性均优于对照例另外，由于对照例中未加入聚乙烯醇缩甲乙醛，导致了耐磨损性和黏性不好，这可能是由于聚乙烯醇缩甲乙醛加强了导电胶的分子骨架结构，利于导电填料粒子形成通道，从而增强了导电胶的耐磨损性和黏性。另外，实施例6所得的导电胶耐磨损性和黏性都较好，为本发明的最优实施例。
Claims (6)
1.一种导电胶，其特征在于：以重量份计包括：酚醛树脂10～20份，E-44环氧树脂3～15份，羧基丁腈橡胶1～5份，聚乙烯醇缩甲乙醛0.3～0.9份，电解银粉0.1～0.4份，二氨基二苯基甲烷0.2～1.3份，偏苯三甲酸酐0.3～1.5份，三乙醇胺1～6份，间苯二甲酸二丁酯0.3～0.9份，氮化硅粉末0.05～0.16份，碳酸铵2～6份，碳酸氢钠5～12份，氧化锌4～10份，磷酸三甲酚酯3～8份。
2.根据权利要求1所述的一种导电胶，其特征在于：所述电解银粉粒径在200～300目。
3.根据权利要求1所述的一种导电胶，其特征在于：所述氮化硅粉末粒径在100～200目。
4.权利要求1至3所述的导电胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，先将氮化硅粉末、电解银粉和氧化锌混合，得混合粉末；
步骤2，将酚醛树脂、E-44环氧树脂、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、间苯二甲酸二丁酯、碳酸铵、碳酸氢钠和磷酸三甲酚酯在0.5～1Pa/cm2、80～100℃条件下固化3～5h；
步骤3，将步骤1的混合粉末加入步骤2的固化混合物中，然后在110～130℃条件下固化1～3h即得。
5.根据权利要求4所述的导电胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中固化条件为0.6～0.9Pa/cm2、85～90℃，固化时间为3.5～4.5h。
6.根据权利要求4所述的导电胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中固化温度为120～125℃，固化时间为2～2.5h。
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