CN104785792B - 一种纳米钯‑羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米钯‑羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法，包括如下步骤：（1）取羧甲基纤维素溶液与氯化钯溶液，在烧杯中混合均匀后，得到混合溶液；（2）用氢氧化钠溶液调节步骤（1）中所述混合溶液的pH值；（3）将烧杯置于恒温水浴锅中，恒温加热，即可得纳米钯粒子。由本发明方法制备的纳米钯颗粒粒径小，分散性好，形状均一、且粒径分布窄、团聚程度低、产品的重复性高，有利于后续产业化应用，且本发明符合倡导的“绿色化学”要求。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米材料制备技术领域，更具体的说，本发明涉及一种纳米钯-羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法。
背景技术
纳米 Pd 具有很高的催化活性及选择性，而且反应条件温和，被广泛地用作各种有机反应的催化剂。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖。
目前制备纳米钯的方法主要有物理气相蒸发凝集法、溅射法、激光高温燃烧法、机械研磨法、电化学法、液相化学还原法以及光诱导法等。其中，液相化学还原法，因其设备简单，操作方便，形貌和尺寸可控等特点成为低成本制备纳米钯的主要方法。但是多数化学法需要引入较多化学试剂，存在生产成本高、容易造成环境污染等问题。例如，申请号为200510040669.4的专利公开了一种纳米钯催化剂及其制备方法和应用，使用醇溶剂做还原剂，羧甲基纤维素载体作为保护剂，在高温下制备纳米钯催化剂；申请号为201110125646.9的专利公开了一种细菌纤维素负载纳米钯催化剂制备方法，其中采用硼氢化钾作为还原剂，将钯盐还原成纳米钯。这些方法均引入还原剂或保护剂，生产成本高，且制备得到的纳米粒子纯度不高，分散不均匀，稳定性差。
本发明以氯钯酸为前驱体，羧甲基纤维素钠为还原剂和保护剂，不采用其他化学物质作为还原剂或者保护剂，利用水浴法成功制备出分散性好，粒径小、稳定性好、催化活性高的纳米钯－羧甲基纤维素复合物。 该方法绿色节能环保，目前还没有关于这方面的相关报道。
发明内容
为克服现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种纳米钯- 羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法，以可再生的生物质资源羧甲基纤维素作为还原剂和稳定剂，只需用氢氧化钠调节溶液pH值，无需再引入其它任何化学试剂，且工艺简单、操作方便、能耗低，得到尺寸可控的纳米钯，且纳米钯粒子分散均匀、无团聚、产率高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种纳米钯- 羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法，包括如下步骤：
（1）取羧甲基纤维素溶液与氯化钯溶液，在烧杯中混合均匀后，得到混合溶液；
（2）用氢氧化钠溶液调节步骤（1）中所述混合溶液的pH值；
（3）将烧杯置于恒温水浴锅中，恒温加热，即可得纳米钯粒子。
优选地，步骤（1）所述混合液中氯化钯（PdCl2）浓度为10-2~10-4 mol/L。
优选地，步骤（1）所述混合液中羧甲基纤维素的质量百分比浓度为0.1%~2%。
优选地，步骤（2）中所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1~1mol L-1。
优选地，步骤（2）所述混合液的PH值为5.0~8.0。
优选地，步骤（3）中所述恒温反应的温度为40~80℃，反应时间为10~30min。
与现有技术相比，本发明的合成方法具有以下优点：（1）本发明使用的化学试剂少，羧甲基纤维素在合成反应中既起到了还原剂的作用，还起到了稳定剂和分散剂的作用，无需再使用其他任何还原、稳定、分散试剂，因此该方法工业化成本低；（2）羧甲基纤维素为自然界中可再生与易降解的资源，整个合成反应不产生任何污染，符合倡导的“绿色化学”要求；（3）本发明方法无需高温高压反应釜，在40~80℃条件下即可发生反应，低能环保，还可以通过调节反应温度来缩短反应时间；（4）本发明方法工艺简单，易操作，纳米钯的粒径可控，产品的重复性和再现性高，有利于扩大生产；（5）本发明方法制备的纳米钯颗粒粒径小，分散性好，形状均一、且粒径分布窄、团聚程度低、稳定性好，有利于后续产业化应用。
附图说明
图1是实施例1制得的纳米钯粒子透射电镜图，在图1中，标尺为20nm。
图2是实施例1制得的纳米钯粒子高分辨透射电镜图及选区衍射图，在图2中，标尺为2nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此：
实施例1
本实施例的一种纳米钯- 羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法，其具体步骤如下：
（1）取羧甲基纤维素溶液与氯化钯溶液，在烧杯中混合均匀。混合液中的氯化钯浓度为10-2mol/L，羧甲基纤维素的质量百分比浓度为0.2%，
（2）用0.1mol L-1氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH为 6.0；
（3）将烧杯置于恒温水浴锅中，恒温80℃，加热30min，即可得纳米钯- 羧甲基纤维素复合物。
实施例2
本实施例的一种纳米钯- 羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法，其具体步骤如下：
（1）取羧甲基纤维素溶液与氯化钯溶液，在烧杯中混合均匀。混合液中的氯化钯浓度为10-4mol/L，羧甲基纤维素的质量百分比浓度为2%，
（2）用1mol L-1氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH为 8.0；
（3）将烧杯置于恒温水浴锅中，恒温40℃，加热30min，即可得纳米钯- 羧甲基纤维素复合物。
实施例3
本实施例的一种纳米钯- 羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法，其具体步骤如下：
（1）取羧甲基纤维素溶液与氯化钯溶液，在烧杯中混合均匀。混合液中的氯化钯浓度为10-2mol/L，羧甲基纤维素的质量百分比浓度为0.1%，
（2）用0.1mol L-1氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH为 5.0；
（3）将烧杯置于恒温水浴锅中，恒温80℃，加热10min，即可得纳米钯- 羧甲基纤维素复合物。
Claims (4)
1.一种纳米钯-羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法，包括如下步骤：
（1）取羧甲基纤维素溶液与氯化钯溶液，在烧杯中混合均匀后，得到混合溶液，所述混合溶液中氯化钯的浓度为10-2~10-4 mol/L；
（2）用氢氧化钠溶液调节步骤（1）中所述混合溶液的pH值；
（3）将烧杯置于恒温水浴锅中，恒温加热，即可得纳米钯粒子-羧甲基纤维素复合物。
2.根据权利要求1中所述的一种纳米钯-羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法，其特征在于：步骤（1）所述混合溶液中羧甲基纤维素的质量百分比浓度为0.1%~2%。
3.根据权利要求1中所述的一种纳米钯-羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述恒温加热的温度为40~80℃，反应时间为10~30min。
4. 根据权利要求3中所述的一种纳米钯-羧甲基纤维素复合物的绿色合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1~1mol• L-1。
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