CN104384526A - 一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法 - Google Patents

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蒋洁
张潇潇
毛宗宁
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Abstract

本发明涉及贵金属复合粉体材料，特别是涉及一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将银单质、钯单质放入硝酸中混合，调整ph值至3~5后，加入明胶A、去离子水，调整pH值为10~12，作为原料液；将羟基胺与明胶B、去离子水混合，将原料液滴入其中，反应30~50min，即得。本发明通过液相制备出高品质的亚微米级单分散银钯复合粉，具有纯度高，杂质含量低，粒径在220nm左右，成本低，操作方便，工艺规范简单，适于推广使用。

Description

一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法
技术领域
本发明涉及贵金属复合粉体材料，特别是涉及一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法。
背景技术
银钯浆料以其优良的耐烧结、焊接性、抗迁移能力及价格适中等优点，广泛应用在混合集成电路中作为电路的互联导电带和焊区，以及大量应用在片式电阻器、MLCC电容器、片式电感等外贴元器件中作为电极等。近年来，随着航空航天、通讯技术以及人工智能技术的飞速发展，对电子元器件的多功能、高可靠、高集成方面的要求日益激烈，要求导电膜的厚度低于10um以下，同时对电路的线宽和线间距要求更狭窄，并能在经受电、热脉冲等苛刻条件下能正常工作，此举更加要求电子元件的性能更稳定，耐苛刻环境性能更好。
不同形状或尺寸的金属粉在电子浆料中的应用性能存在巨大差异，银钯复合粉在电子元器件类中的应用主要是以浆料的形式出现，这就要求粉体的尺寸在0.1~2.0μm之间。并且随着科技进步，要求银钯达到原子级分散，以充分发挥银钯粉的作用。现阶段，国内关于银钯合金粉的研究报道较少，工业化规模生产的报道更少。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术，提供一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法。
为实现本发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将银单质、钯单质放入硝酸中混合，调整ph值至3~5后，加入明胶A、去离子水，调整pH值为10~12，作为原料液；将羟基胺与明胶B、去离子水混合，将原料液滴入其中，反应30~50min，即得。
进一步地，所述银单质与钯单质质量比为（10~12）：1。
进一步地，所述明胶A与明胶B质量比为（1~5）：1。
进一步地，所述反应30~50min在15~24℃下进行。
明胶作为表面活性剂使银钯体系的粘度增加，利用羟基胺作为强还原剂，还原速度快，银钯离子在局部高浓度下还原，从而得到了更大的粒径。而分两次加入明胶，使得银钯颗粒的形态发生了明显的变化，使颗粒具备了晶态的形状，粒径约为220nm。这是因为当在含有明胶的原料液中再加入含明胶的溶液时，由于两种反应体系中明胶的互溶性，降低了上述两种溶液的互溶阻力，从而增加了原料液在还原体系中的分散，因而粒径较小。同时因为明胶与强还原剂作用，银钯复合粉具备单分散性。
本发明通过液相制备出高品质的亚微米级单分散银钯复合粉，具有纯度高，杂质含量低，粒径在220nm左右，成本低，操作方便，工艺规范简单，适于推广使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法，包括以下步骤：将银单质、钯单质放入硝酸中混合，调整ph值至3~5后，加入明胶A、去离子水，调整pH值为10~12，作为原料液；将羟基胺与明胶B、去离子水混合，将原料液滴入其中，反应30~50min，即得。
所述银单质与钯单质质量比为（10~12）：1。
所述明胶A与明胶B质量比为（1~5）：1。
所述反应30~50min在15~24℃下进行。

Claims (4)

1.一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将银单质、钯单质放入硝酸中混合，调整ph值至3~5后，加入明胶A、去离子水，调整pH值为10~12，作为原料液；将羟基胺与明胶B、去离子水混合，将原料液滴入其中，反应30~50min，即得。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法，其特征在于：所述银单质与钯单质质量比为（10~12）：1。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法，其特征在于：所述明胶A与明胶B质量比为（1~5）：1。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级单分散银钯复合粉的制备方法，其特征在于：所述反应30~50min在15~24℃下进行。
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