CN112059201B - 一种银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银粉的制备方法,包括以下步骤:(1)将银盐和表面活性剂溶解于水,得第一银盐溶液;(2)将表面处理剂的乙醇溶液和第一银盐溶液混合,控制温度为50~60℃,得第二银盐溶液;(3)将10~60℃的还原剂溶液和第二银盐溶液混合,控制pH=10~14,得银粉悬浮液;(4)将银粉从所述银粉悬浮液中分离出来,得所述银粉;所述表面活性剂是淀粉、聚乙烯醇、植酸和明胶中的至少一种;所述表面处理剂为硬脂酸、油酸和棕榈酸中的至少一种。本发明所述方法可制备出不同粒径大小的分散性好,粉体粒径分布窄的银粉。生产工艺简单,周期短;该方法制得的银粉具有良好的稳定性和导电率、低成本、良好的附着力和印刷性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米颗粒的制备方法,具体涉及一种银粉的制备方法。
背景技术
银粉是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末,是生产各种电子元器件产品的基本和关键功能材料。主要用于制造厚膜集成电路、电阻器、电阻网络、太阳能电池电极、LED冷光源、OLED(有机发光显示器)、印刷及高分辨率导电体、薄膜开关/柔性电路、导电胶、敏感元器件及其它电子元器件。现有银粉的制备方法较多,包括物理法(等离子、雾化法)、化学法(硝酸银热分解法、液相还原)等,其中,液相还原法是目前制备银粉的最主要的方法。液相还原法,即将银盐(如硝酸银等)溶于水中,加入化学还原剂,沉积出银粉。但是,现有技术的银粉存在表面烧结活性低的问题,一般提高表面烧结活性的方法为降低银粉粒径、提高比表面积,但这些方法会导致振实密度等其它物化性能变化,对于银含量较高的正银浆料来说,直接影响了其应用效果。而单一粒径的银粉在烧结过程中易出现不致密的现象,而粒径可调的银粉则可以避免这种情况,所以在应用中工艺窗口更广。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种银粉的制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种银粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)将银盐和表面活性剂溶解于水,得第一银盐溶液;
(2)将含表面处理剂的乙醇溶液和第一银盐溶液混合,控制温度为50~60℃,得第二银盐溶液;
(3)将10~60℃的还原剂溶液和第二银盐溶液混合,控制pH=10~14,得银粉悬浮液;
(4)将银粉从所述银粉悬浮液中分离出来,得所述银粉;
所述表面活性剂是淀粉、聚乙烯醇、植酸和明胶中的至少一种;所述表面处理剂为硬脂酸、油酸和棕榈酸中的至少一种。
本发明所述银粉的制备方法采用化学液相法,通过对银盐溶液进行采用表面活性剂和表面处理剂进行表面处理,并且通过控制步骤(2)和步骤(3)的反应液在上述温度范围内来制备出不同粒径的银粉悬浮液,可以得到的一种高振实密度和高分散的球型或准球型银粉。本发明所述方法制得的银粉的SEM图为球型或准球型,粒径400nm~4μm,具有良好的稳定性和导电率、较低成本、良好的附着力和印刷性能。
第二银盐溶液是主溶液,发明人发现,第二银盐溶液的温度的高低影响反应的速度,温度较低时,反应速度慢,获得的银粉颗粒大小均匀性差;温度较高时,溶液中的易挥发物质挥发太多,反应体系的稳定性较差,导致反应的重复性差,不同批次试验获得的产品差异较大。本发明中,将第二银盐溶液的温度控制在50~60℃,可获得大小均匀的颗粒,且反应的可重复性好。
优选地,步骤(3)中,将10~60℃的还原剂溶液和第二银盐溶液混合为:将10~60℃的还原剂溶液在1~3秒内倾倒进第二银盐溶液中。在短时间内完成两者的混合,可以使两种溶液快速在溶液特定的温度下反应,有利于控制粒子的大小和均一性。
优选地,所述还原剂溶液为水合肼水溶液。
优选地,所述水合肼水溶液的浓度为100~500g/L。水合肼水溶液的浓度对银粉的大小和形貌有较大的影响,在该浓度时能够制得分散性好,粒径分布窄的银粉。
优选地,所述银盐为硝酸银。
优选地,所述第一银盐溶液中银离子浓度为10~50g/L。
优选地,所述表面处理剂的乙醇溶液中,所述表面处理剂的浓度为0.001~0.005g/mL。
优选地,所述表面活性剂与银粉的质量之比为:1:100~500。表面活性剂在该范围内可以制得分散性较好的银粉。
优选地,所述表面处理剂与银粉的质量之比为:1:800~1200。
优选地,步骤(1)中,还包括在第一银盐溶液中加入pH调节剂的步骤,所述pH调节剂为碳酸钠、氢氧化钠和氨水中的至少一种。
本发明的目的还在于提供一种导电浆料,所述导电浆料包含上述所述银粉的制备方法制备而成的银粉。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种银粉的制备方法。本发明所述银粉的制备方法可制备出不同粒径大小的分散性好,粉体粒径分布窄的银粉。生产工艺简单,周期短;本发明所述银粉的制备方法制得的银粉具有良好的稳定性和导电率、低成本、良好的附着力和印刷性能。
附图说明
图1为实施例1所述银粉的制备方法制得的银粉的SEM图片;
图2为实施例2所述银粉的制备方法制得的银粉的SEM图片;
图3为实施例3所述银粉的制备方法制得的银粉的SEM图片;
图4为实施例4所述银粉的制备方法制得的银粉的SEM图片;
图5为实施例5所述银粉的制备方法制得的银粉的SEM图片;
图6为实施例6所述银粉的制备方法制得的银粉的SEM图片;
图7为实施例7所述银粉的制备方法制得的银粉的SEM图片;
图8为实施例8所述银粉的制备方法制得的银粉的SEM图片;
图9为实施例9所述银粉的制备方法制得的银粉的SEM图片;
图10为实施例10所述银粉的制备方法制得的银粉的SEM图片。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述银粉的制备方法的一种实施例,本实施例所述银粉的制备方法包括以下步骤:
将硝酸银47.3g、pH调节剂(26%氨水76g、氢氧化钠12g)、表面活性剂植酸0.6g依次溶解于3L纯水配置成第一银盐溶液;将表面处理剂油酸0.03g溶于10mL无水乙醇中配成表面处理剂,将表面处理剂加入第一银盐溶液中,得第二银盐溶液,将第二银盐溶液的温度恒定在60℃;将质量浓度为80%水合肼12g溶解于120mL纯水中配置成还原剂溶液,将还原剂溶液的温度恒定在10℃;在快速搅拌第二银盐溶液的条件下,将还原剂溶液在1~3秒内迅速倾倒进第二银盐溶液中,令其迅速混合均匀并发生还原反应,制备出银粉悬浮液;静置沉淀,将银粉悬浮液中的银粉分离出来得所需银粉。粉体的SEM图片见图1。
实施例2
本发明所述银粉的制备方法的一种实施例,本实施例所述银粉的制备方法包括以下步骤:
将硝酸银47.3g、pH调节剂(26%氨水76g、氢氧化钠12g)、表面活性剂植酸0.6g依次溶解于3L纯水配置成第一银盐溶液;将表面处理剂油酸0.03g溶于10mL无水乙醇中配成表面处理剂,将表面处理剂加入第一银盐溶液中,得第二银盐溶液,将第二银盐溶液的温度恒定在60℃;将质量浓度为80%水合肼12g溶解于120mL纯水中配置成还原剂溶液,将还原剂溶液的温度恒定在30℃;在快速搅拌第二银盐溶液的条件下,将还原剂溶液在1~3秒内迅速倾倒进第二银盐溶液中,令其迅速混合均匀并发生还原反应,制备出银粉悬浮液;静置沉淀,将银粉悬浮液中的银粉分离出来得所需银粉。粉体的SEM图片见图2。
实施例3
本发明所述银粉的制备方法的一种实施例,本实施例所述银粉的制备方法包括以下步骤:
将硝酸银47.3g、pH调节剂(26%氨水76g、氢氧化钠12g)、表面活性剂植酸0.6g依次溶解于3L纯水配置成第一银盐溶液;将表面处理剂油酸0.03g溶于10mL无水乙醇中配成表面处理剂,将表面处理剂加入第一银盐溶液中,得第二银盐溶液,将第二银盐溶液的温度恒定在60℃;将质量浓度为80%水合肼12g溶解于120mL纯水中配置成还原剂溶液,将还原剂溶液的温度恒定在60℃;在快速搅拌第二银盐溶液的条件下,将还原剂溶液在1~3秒内迅速倾倒进第二银盐溶液中,令其迅速混合均匀并发生还原反应,制备出银粉悬浮液;静置沉淀,将银粉悬浮液中的银粉分离出来得所需银粉。粉体的SEM图片见图3。
实施例4
本发明所述银粉的制备方法的一种实施例,本实施例所述银粉的制备方法包括以下步骤:
将硝酸银47.3g、pH调节剂(26%氨水76g、氢氧化钠12g)、表面活性剂植酸0.6g依次溶解于3L纯水配置成第一银盐溶液;将表面处理剂油酸0.03g溶于10mL无水乙醇中配成表面处理剂,将表面处理剂加入第一银盐溶液中,得第二银盐溶液,将第二银盐溶液的温度恒定在50℃;将质量浓度为80%水合肼12g溶解于120mL纯水中配置成还原剂溶液,将还原剂溶液的温度恒定在10℃;在快速搅拌第二银盐溶液的条件下,将还原剂溶液在1~3秒内迅速倾倒进第二银盐溶液中,令其迅速混合均匀并发生还原反应,制备出银粉悬浮液;静置沉淀,将银粉悬浮液中的银粉分离出来得所需银粉。粉体的SEM图片见图4。
实施例5
本发明所述银粉的制备方法的一种实施例,本实施例所述银粉的制备方法包括以下步骤:
将硝酸银47.3g、pH调节剂(26%氨水76g、氢氧化钠12g)、表面活性剂植酸0.6g依次溶解于1L纯水配置成第一银盐溶液;将表面处理剂油酸0.03g溶于10mL无水乙醇中配成表面处理剂,将表面处理剂加入第一银盐溶液中,得第二银盐溶液,将第二银盐溶液的温度恒定在60℃;将质量浓度为80%水合肼12g溶解于120mL纯水中配置成还原剂溶液,将还原剂溶液的温度恒定在10℃;在快速搅拌第二银盐溶液的条件下,将还原剂溶液在1~3秒内迅速倾倒进第二银盐溶液中,令其迅速混合均匀并发生还原反应,制备出银粉悬浮液;静置沉淀,将银粉悬浮液中的银粉分离出来得所需银粉。粉体的SEM图片见图5。
实施例6
本发明所述银粉的制备方法的一种实施例,本实施例所述银粉的制备方法包括以下步骤:
将硝酸银47.3g、pH调节剂(26%氨水76g、氢氧化钠12g)、表面活性剂植酸0.6g依次溶解于0.6L纯水配置成第一银盐溶液;将表面处理剂油酸0.03g溶于10mL无水乙醇中配成表面处理剂,将表面处理剂加入第一银盐溶液中,得第二银盐溶液,将第二银盐溶液的温度恒定在60℃;将质量浓度为80%水合肼12g溶解于120mL纯水中配置成还原剂溶液,将还原剂溶液的温度恒定在10℃;在快速搅拌第二银盐溶液的条件下,将还原剂溶液在1~3秒内迅速倾倒进第二银盐溶液中,令其迅速混合均匀并发生还原反应,制备出银粉悬浮液;静置沉淀,将银粉悬浮液中的银粉分离出来得所需银粉。粉体的SEM图片见图6。
实施例7
本发明所述银粉的制备方法的一种实施例,本实施例所述银粉的制备方法包括以下步骤:
将硝酸银47.3g、pH调节剂(26%氨水76g、氢氧化钠12g)、表面活性剂植酸0.6g依次溶解于3L纯水配置成第一银盐溶液;将表面处理剂油酸0.03g溶于10mL无水乙醇中配成表面处理剂,将表面处理剂加入第一银盐溶液中,得第二银盐溶液,将第二银盐溶液的温度恒定在60℃;将质量浓度为80%水合肼12g溶解于40mL纯水中配置成还原剂溶液,将还原剂溶液的温度恒定在10℃;在快速搅拌第二银盐溶液的条件下,将还原剂溶液在1~3秒内迅速倾倒进第二银盐溶液中,令其迅速混合均匀并发生还原反应,制备出银粉悬浮液;静置沉淀,将银粉悬浮液中的银粉分离出来得所需银粉。粉体的SEM图片见图7。
实施例8
本发明所述银粉的制备方法的一种实施例,本实施例所述银粉的制备方法包括以下步骤:
将硝酸银47.3g、pH调节剂(26%氨水76g、氢氧化钠12g)、表面活性剂植酸0.6g依次溶解于3L纯水配置成第一银盐溶液;将表面处理剂油酸0.03g溶于10mL无水乙醇中配成表面处理剂,将表面处理剂加入第一银盐溶液中,得第二银盐溶液,将第二银盐溶液的温度恒定在60℃;将质量浓度为80%水合肼12g溶解于24mL纯水中配置成还原剂溶液,将还原剂溶液的温度恒定在10℃;在快速搅拌第二银盐溶液的条件下,将还原剂溶液在1~3秒内迅速倾倒进第二银盐溶液中,令其迅速混合均匀并发生还原反应,制备出银粉悬浮液;静置沉淀,将银粉悬浮液中的银粉分离出来得所需银粉。粉体的SEM图片见图8。
实施例9
本发明所述银粉的制备方法的一种实施例,本实施例所述银粉的制备方法包括以下步骤:
将硝酸银47.3g、pH调节剂(26%氨水76g、氢氧化钠12g)、表面活性剂(植酸0.3g和聚乙烯醇0.3g)依次溶解于3L纯水配置成第一银盐溶液;将表面处理剂油酸0.03g溶于10mL无水乙醇中配成表面处理剂,将表面处理剂加入第一银盐溶液中,得第二银盐溶液,将第二银盐溶液的温度恒定在60℃;将质量浓度为80%水合肼12g溶解于120mL纯水中配置成还原剂溶液,将还原剂溶液的温度恒定在10℃;在快速搅拌第二银盐溶液的条件下,将还原剂溶液在1~3秒内迅速倾倒进第二银盐溶液中,令其迅速混合均匀并发生还原反应,制备出银粉悬浮液;静置沉淀,将银粉悬浮液中的银粉分离出来得所需银粉。粉体的SEM图片见图9。
实施例10
本发明所述银粉的制备方法的一种实施例,本实施例所述银粉的制备方法包括以下步骤:
将硝酸银47.3g、pH调节剂(26%氨水76g、氢氧化钠12g)、表面活性剂聚乙烯醇0.6g依次溶解于3L纯水配置成第一银盐溶液;将表面处理剂硬脂酸0.03g溶于10mL无水乙醇中配成表面处理剂,将表面处理剂加入第一银盐溶液中,得第二银盐溶液,将第二银盐溶液的温度恒定在60℃;将质量浓度为80%水合肼12g溶解于120mL纯水中配置成还原剂溶液,将还原剂溶液的温度恒定在10℃;在快速搅拌第二银盐溶液的条件下,将还原剂溶液在1~3秒内迅速倾倒进第二银盐溶液中,令其迅速混合均匀并发生还原反应,制备出银粉悬浮液;静置沉淀,将银粉悬浮液中的银粉分离出来得所需银粉。粉体的SEM图片见图10。
实施例1~10所述方法制得的银粉的粒径范围见表1。
表1
从图1~10和表1中可以看出,本发明所述方法制得的银粉为球型或准球型,粒径在400nm~4μm范围内,颗粒均一性较好,通过计算其振实密度均在5g/cm3左右,振实密度较高。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将银盐和表面活性剂溶解于水,得第一银盐溶液;
(2)将含表面处理剂的乙醇溶液和第一银盐溶液混合,控制温度为50~60℃,得第二银盐溶液;
(3)将10~60℃的还原剂溶液和第二银盐溶液混合,控制pH=10~14,得银粉悬浮液;
(4)将银粉从所述银粉悬浮液中分离出来,得所述银粉;
所述表面活性剂是淀粉、聚乙烯醇、植酸和明胶中的至少一种;所述表面处理剂为硬脂酸、油酸和棕榈酸中的至少一种;
步骤(3)中,将10~60℃的还原剂溶液和第二银盐溶液混合为:将10~60℃的还原剂溶液在1~3秒内倾倒进第二银盐溶液中。
2.如权利要求1所述银粉的制备方法,其特征在于,所述还原剂溶液为水合肼水溶液。
3.如权利要求2所述银粉的制备方法,其特征在于,所述水合肼水溶液的浓度为100~500g/L。
4.如权利要求1所述银粉的制备方法,其特征在于,所述银盐为硝酸银。
5.如权利要求1所述银粉的制备方法,其特征在于,所述第一银盐溶液中银离子浓度为10~50g/L。
6.如权利要求1所述银粉的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂与银粉的质量之比为:1:100~500。
7.如权利要求1所述银粉的制备方法,其特征在于,所述表面处理剂与银粉的质量之比为:1:800~1200。
8.如权利要求1所述银粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还包括在第一银盐溶液中加入pH调节剂的步骤,所述pH调节剂为碳酸钠、氢氧化钠和氨水中的至少一种。
9.一种导电浆料,其特征在于,包含如权利要求1~8中任一项所述银粉的制备方法制备而成的银粉。
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