CN107745129B - 一种纳米银粉、其制备方法及应用 - Google Patents

一种纳米银粉、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米银粉的制备方法，包括如下步骤：(1)制备纳米银粉悬浮液；(2)在步骤(1)所得纳米银粉悬浮液中加入萃取剂，搅拌、静置，待油水分层后，分离油相，得到所述纳米银粉，其中，所述萃取剂包含油酸、异丙醇、氨水、消泡剂。本发明采用合适的萃取工艺，将高分散的纳米银粉从水相转移到油相收集起来，生产工艺简单，周期短；本发明制备得到的银粉SEM图为球型或准球型，粒径为50～200nm，具有良好的稳定性和导电率，良好的附着力和印刷性能，粉体粒径分布窄，成本低，能很好的应用在银导电浆料、墨水中。

Description

一种纳米银粉、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种银粉及其制备方法，尤其是一种纳米银粉、其制备方法及应用。
背景技术
银粉及其电子浆料是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，是生产各种电子元器件产品的关键功能材料，银粉在导电银浆中的分散是十分重要的。银的粒度低至纳米级时，其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应及表面效应。纳米颗粒呈现出许多独特的物理、化学性质，如高的比表面积、强的活性、低温烧结等，这些特性使银纳米颗粒在许多领域得到了广泛的应用，具有优良的催化作用、抗菌性、非线性光学特性、超高导电率。
纳米银的制备方法一般需满足以下几个基本要求：(1)所得纳米银粒子的表面干净和纯净度高；(2)能够控制颗粒形状、大小和粒度分布；(3)易于收集(分离)；(4)有较好的稳定性和保存性；(5)易于与下游产品匹配。
但是由于纳米银粉的粒径较小、表面活化能较高、难分散，容易发生团聚现象。因此，如何提高纳米银粉在银浆中的分散稳定性一直是研究的热点。目前在制备纳米银的技术中，普遍存在着尺寸大、分散性差、粒径分布广、尺寸稳定性差、成本较高等缺点。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种纳米银粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种纳米银粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备纳米银粉悬浮液；
(2)在步骤(1)所得纳米银粉悬浮液中加入萃取剂，搅拌、静置，待油水分层后，分离油相，得到所述纳米银粉，其中，所述萃取剂包含油酸、异丙醇、氨水、消泡剂。
本发明纳米银粉的制备中，使用萃取方法，利用特定的萃取剂，将高分散的纳米银粉从水相转移到油相，从而达到收集粉体和保证粉体高分散的目的。
优选地，所述步骤(2)中，搅拌的时间为30～60min。
优选地，所述萃取剂包含以下质量百分含量的成分：油酸15～20％、异丙醇10～14％、氨水4.5～6％、消泡剂60～70.5％。
本发明萃取剂中，油酸的双键能对银颗粒实现有效包覆，但油酸不溶于水，不能直接对水相中的银颗粒进行有效包裹。油酸和氨水能生产油酸铵，该物质能溶于水，异丙醇既能溶于水，也能与消泡剂异己醇混溶，通过这种设计，采取搅拌方式油酸铵能有效的进入之前的水相中，对纳米银颗粒实现一个有效包覆，且由于消泡剂异己醇的存在，能部分抑制搅拌过程中起泡现象，最终实现纳米银的稳定的萃取转移。
更优选地，所述萃取剂包含以下质量百分含量的成分：油酸17％、异丙醇12％、氨水5％、消泡剂66％。该成分含量的萃取剂，萃取效果更好。
优选地，所述步骤(1)中制备纳米银粉悬浮液的步骤如下：
将还原液加入碳酸银悬浮液中，搅拌，得到所述纳米银粉悬浮液，其中，所述还原液含有浓度为500g/L的抗坏血酸。
优选地，所述步骤(1)中制备纳米银粉悬浮液的步骤中，将还原液以倾倒的方式加入碳酸银悬浮液中。还原液采取倾倒式加入，确保所有银粒子的还原反应同时发生，这样生成的纳米银粉的颗粒大小就会很均匀。
更优选地，所述碳酸银悬浮液通过以下方法制备所得：
(a)将无水碳酸钠和表面活性剂溶解于水中，得到反应液，其中，反应液中无水碳酸钠的浓度为8.3～25g/L；
(b)向在步骤(a)得到的反应液中滴加硝酸银溶液，搅拌，得到所述碳酸银悬浮液，其中，所述硝酸银溶液中银离子的浓度为33.3～100g/L。
更优选地，所述步骤(a)中，表面活性剂为淀粉、聚乙烯醇、果胶、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
本发明表面活性剂，能在碳酸银和银颗粒生成时包裹在碳酸银和银颗粒表面，将一颗颗碳酸银和银颗粒分隔开，避免团聚现象。
优选地，所述步骤(b)中，所述表面活性剂在所述反应液中的浓度为4.2～12.5g/L。
优选地，所述步骤(b)中，在温度为20～40℃下、时间为10～30min内，将银溶液均匀滴加至反应液中。通过控制上述温度和时间，可以更好的控制反应，得到纯度较高的碳酸银悬浮液。
同时，本发明还提供一种上述制备方法制备得到的高分散银粉。所述银粉的SEM图为球型或准球型，粒径为50～200nm，具有良好的稳定性和导电率，良好的附着力和印刷性能，粉体粒径分布窄，成本低。
此外，本发明还提供一种所述高分散银粉在制备银导电浆料、墨水中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明通过选用适当的化学还原体系和制备工艺，制备出分散性好、粉体粒径分布窄的纳米银粉悬浮液，再采用合适的萃取工艺，将高分散的纳米银粉从水相转移到油相收集起来，生产工艺简单，周期短；本发明制备得到的银粉SEM图为球型或准球型，粒径为50～200nm，具有良好的稳定性和导电率，良好的附着力和印刷性能，粉体粒径分布窄，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1中的纳米银粉粉体的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2中的纳米银粉粉体的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3中的纳米银粉粉体的扫描电镜图；
图4为本发明实施例4中的纳米银粉粉体的扫描电镜图；
图5为本发明实施例5中的纳米银粉粉体的扫描电镜图；
图6为本发明实施例6中的纳米银粉粉体的扫描电镜图；
图7为本发明实施例7中的纳米银粉粉体的扫描电镜图；
图8为本发明实施例8中的纳米银粉粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述纳米银粉的一种实施例，本实施例所述纳米银粉通过以下方法制备所得：
将157g硝酸银溶于3L去离子水中(以下简称水)，搅拌溶解得硝酸银溶液；将50g无水碳酸钠、15g淀粉和5g聚乙二醇溶于6L水中，搅拌溶解得反应液；将80g抗坏血酸溶于0.2L水中，得还原液；将15g油酸、10g异丙醇、4.5g氨水和70.5g异己醇混合均匀，配成萃取液；控制反应温度在(30±2℃)，在20±2min内将硝酸银溶液均匀滴加到反应液中，加完后再搅拌5min；将还原液倾倒入碳酸银悬浮液中，继续搅拌20min；将萃取液倾倒入银粉悬浮液中，继续搅拌30min。静置沉淀，待萃取液和水分层后将萃取液分离收集起来，得纳米银粉，所述纳米银粉粉体的SEM图片如图1所示，本实施例得到的纳米银粉是均匀分散在液体中的新悬浮液，分散性都很好，粉体粒径分布窄。
实施例2
本发明所述纳米银粉的一种实施例，本实施例所述纳米银粉通过以下方法制备所得：
将157g硝酸银溶于2L去离子水中(以下简称水)，搅拌溶解得硝酸银溶液；将50g无水碳酸钠、15g淀粉和5g果胶溶于4L水中，搅拌溶解得反应液；将120g抗坏血酸溶于0.2L水中，得还原液；将20g油酸、14g异丙醇、6g氨水和60g异己醇混合均匀，配成萃取液；控制反应温度在(30±2℃)，在20±2min内将硝酸银溶液均匀滴加到反应液中，加完后再搅拌5min；将还原液倾倒入碳酸银悬浮液中，继续搅拌20min；将萃取液倾倒入银粉悬浮液中，继续搅拌30min。静置沉淀，待萃取液和水分层后将萃取液分离收集起来，得纳米银粉，所述纳米银粉粉体的SEM图片如图2所示，本实施例得到的纳米银粉是均匀分散在液体中的新悬浮液，分散性都很好，粉体粒径分布窄。
实施例3
本发明所述纳米银粉的一种实施例，本实施例所述纳米银粉通过以下方法制备所得：
将157g硝酸银溶于1L去离子水中(以下简称水)，搅拌溶解得硝酸银溶液；将50g无水碳酸钠、15g淀粉和5g聚乙烯醇溶于2L水中，搅拌溶解得反应液；将100g抗坏血酸溶于0.2L水中，得还原液；将17g油酸、12g异丙醇、5g氨水和66g异己醇混合均匀，配成萃取液；控制反应温度在(30±2℃)，在20±2min内将硝酸银溶液均匀滴加到反应液中，加完后再搅拌5min；将还原液倾倒入碳酸银悬浮液中，继续搅拌20min；将萃取液倾倒入银粉悬浮液中，继续搅拌30min。静置沉淀，待萃取液和水分层后将萃取液分离收集起来，得纳米银粉，所述纳米银粉粉体的SEM图片如图3所示，本实施例得到的纳米银粉是均匀分散在液体中的新悬浮液，分散性都很好，粉体粒径分布窄。
实施例4
本发明所述纳米银粉的一种实施例，本实施例所述纳米银粉通过以下方法制备所得：
将157g硝酸银溶于2L去离子水中(以下简称水)，搅拌溶解得硝酸银溶液；将50g无水碳酸钠、15g淀粉和5g聚乙二醇溶于4L水中，搅拌溶解得反应液；将100g抗坏血酸溶于0.2L水中，得还原液；将17g油酸、12g异丙醇、5g氨水和66g异己醇混合均匀，配成萃取液；控制反应温度在(20±2℃)，在20±2min内将硝酸银溶液均匀滴加到反应液中，加完后再搅拌5min；将还原液倾倒入碳酸银悬浮液中，继续搅拌20min；将萃取液倾倒入银粉悬浮液中，继续搅拌35min。静置沉淀，待萃取液和水分层后将萃取液分离收集起来，得纳米银粉，所述纳米银粉粉体的SEM图片如图4所示，本实施例得到的纳米银粉是均匀分散在液体中的新悬浮液，分散性都很好，粉体粒径分布窄。
实施例5
本发明所述纳米银粉的一种实施例，本实施例所述纳米银粉通过以下方法制备所得：
将157g硝酸银溶于2L去离子水中(以下简称水)，搅拌溶解得硝酸银溶液；将50g无水碳酸钠、15g聚乙烯吡咯烷酮和5g聚乙二醇溶于4L水中，搅拌溶解得反应液；将100g抗坏血酸溶于0.2L水中，得还原液；将17g油酸、12g异丙醇、5g氨水和66g异己醇混合均匀，配成萃取液；控制反应温度在(40±2℃)，在20±2min内将硝酸银溶液均匀滴加到反应液中，加完后再搅拌5min；将还原液倾倒入碳酸银悬浮液中，继续搅拌20min；将萃取液倾倒入银粉悬浮液中，继续搅拌40min。静置沉淀，待萃取液和水分层后将萃取液分离收集起来，得纳米银粉，所述纳米银粉粉体的SEM图片如图5所示，本实施例得到的纳米银粉是均匀分散在液体中的新悬浮液，分散性都很好，粉体粒径分布窄。
实施例6
本发明所述纳米银粉的一种实施例，本实施例所述纳米银粉通过以下方法制备所得：
将157g硝酸银溶于2L去离子水中(以下简称水)，搅拌溶解得硝酸银溶液；将50g无水碳酸钠、15g淀粉和5g聚乙二醇溶于4L水中，搅拌溶解得反应液；将100g抗坏血酸溶于0.2L水中，得还原液；将17g油酸、12g异丙醇、5g氨水和66g异己醇混合均匀，配成萃取液；控制反应温度在(30±2℃)，在10±2min内将硝酸银溶液均匀滴加到反应液中，加完后再搅拌5min；将还原液倾倒入碳酸银悬浮液中，继续搅拌20min；将萃取液倾倒入银粉悬浮液中，继续搅拌45min。静置沉淀，待萃取液和水分层后将萃取液分离收集起来，得纳米银粉，所述纳米银粉粉体的SEM图片如图6所示，本实施例得到的纳米银粉是均匀分散在液体中的新悬浮液，分散性都很好，粉体粒径分布窄。
实施例7
本发明所述纳米银粉的一种实施例，本实施例所述纳米银粉通过以下方法制备所得：
将157g硝酸银溶于2L去离子水中(以下简称水)，搅拌溶解得硝酸银溶液；将50g无水碳酸钠、15g淀粉和5g聚乙二醇溶于4L水中，搅拌溶解得反应液；将100g抗坏血酸溶于0.2L水中，得还原液；将17g油酸、12g异丙醇、5g氨水和66g异己醇混合均匀，配成萃取液；控制反应温度在(30±2℃)，在30±2min内将硝酸银溶液均匀滴加到反应液中，加完后再搅拌5min；将还原液倾倒入碳酸银悬浮液中，继续搅拌20min；将萃取液倾倒入银粉悬浮液中，继续搅拌50min。静置沉淀，待萃取液和水分层后将萃取液分离收集起来，得纳米银粉，所述纳米银粉粉体的SEM图片如图7所示，本实施例得到的纳米银粉是均匀分散在液体中的新悬浮液，分散性都很好，粉体粒径分布窄。
实施例8
本发明所述纳米银粉的一种实施例，本实施例所述纳米银粉通过以下方法制备所得：
将157g硝酸银溶于2L去离子水中(以下简称水)，搅拌溶解得硝酸银溶液；将50g无水碳酸钠、聚乙烯吡咯烷酮溶于4L水中，搅拌溶解得反应液；将100g抗坏血酸溶于0.2L水中，得还原液；将17g油酸、12g异丙醇、5g氨水和66g异己醇混合均匀，配成萃取液；控制反应温度在(30±2℃)，在20±2min内将硝酸银溶液均匀滴加到反应液中，加完后再搅拌5min；将还原液倾倒入碳酸银悬浮液中，继续搅拌20min；将萃取液倾倒入银粉悬浮液中，继续搅拌60min。静置沉淀，待萃取液和水分层后将萃取液分离收集起来，得纳米银粉，所述纳米银粉粉体的SEM图片如图8所示，本实施例得到的纳米银粉是均匀分散在液体中的新悬浮液，分散性都很好，粉体粒径分布窄。
本发明纳米银粉的主要效果是分散性好、粉体粒径分布窄，这主要从SEM图1～8中可以看出，由于做粒度分布，需要把悬浮液分散到水相或酒精中去，反而分散性会受到影响，不能很好地反映出其分散性的优点。稳定性高主要是从其悬浮液的保存时间来判定，本发明的悬浮液能保存3个月以上的时间后，依然不发生沉淀，而且在使用前用超声分散依然可达到很好的悬浮状态。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种纳米银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备纳米银粉悬浮液：
将还原液加入碳酸银悬浮液中，搅拌，得到所述纳米银粉悬浮液，其中，所述还原液含有浓度为400～600g/L的抗坏血酸；
所述碳酸银悬浮液通过以下方法制备所得：
(a)将无水碳酸钠和表面活性剂溶解于水中，得到反应液，其中，反应液中无水碳酸钠的浓度为8.3～25g/L；
(b)向步骤(a)得到的反应液中滴加硝酸银溶液，搅拌，得到所述碳酸银悬浮液，其中，硝酸银溶液中银离子的浓度为33.3～100g/L；
(2)在步骤(1)所得纳米银粉悬浮液中加入萃取剂，搅拌、静置，待油水分层后，分离油相，得到所述纳米银粉，其中，所述萃取剂由以下质量百分含量的成分组成：油酸15～20％、异丙醇10～14％、氨水4.5～6％、消泡剂60～70.5％。
2.如权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述萃取剂由以下质量百分含量的成分组成：油酸17％、异丙醇12％、氨水5％、消泡剂66％。
3.如权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述表面活性剂为淀粉、聚乙烯醇、果胶、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
4.如权利要求3所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述表面活性剂在所述反应液中的浓度为4.2～12.5g/L。
5.如权利要求1或4所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，在温度为20～40℃下、时间为10～30min内，将硝酸银溶液均匀滴加至反应液中。
6.一种由权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的高分散银粉。
7.一种如权利要求6所述的高分散银粉在制备银导电浆料、墨水中的应用。
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