CN115464132B - 一种植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法，该方法以AgNO3为银源，植酸(PA)为分散剂和稳定剂，抗坏血酸(AA)为还原剂，通过NaOH调节pH值，采用液相化学还原法来制备纳米银颗粒。本发明制得的植酸包覆的银纳米颗粒尺寸较小，平均粒径为8.36nm；粒度均匀，颗粒形状规则，呈球形；分散良好，无团聚现象；体系稳定，Zeta电位为‑33.7mV，绝对值远大于20mV，可以稳定保存5周以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法，属于银纳米颗粒制备领域。
背景技术
金属纳米颗粒因特殊的物理和化学性质而备受关注。它有与块体材料显著不同的价值特性，包括其独特的化学反应性、高比表面积、电化学行为、光学和电子特性等，可用于催化、传感器、光学、光谱学、医学等众多领域。其中，银纳米颗粒受到了特别的关注，尤其是在生物医学领域。银纳米颗粒以其广谱、高效的抗菌和抗癌活性而闻名，其他生物活性也已被探索，包括促进骨愈合和伤口修复、增强疫苗的免疫原性以及抗糖尿病作用等。因此，众多领域仍急需不断开发出新的银纳米颗粒的可控制备体系。
目前，银纳米颗粒的合成主要集中在可控大小和形状上，并且已经开发出了各种特定的合成方法，包括物理、化学和生物方法（丁刚强,彭戴,游立,夏柳芬,熊剑.室温条件下纳米银的温和制备和形貌调控[J].包装工程,2022,43(11):8-14.；杨荣娇,闻胜,李永刚,罗苹,孔芳,刘小红,熊碧,杨清清,聂晓明.聚乙烯亚胺纳米银的制备及饮料中亮蓝的检测应用[J].食品安全质量检测学报,2022,13(07):2282-2289.）。其中，物理法对设备的要求比较严格，成本较高；生物法制备的纳米银稳定性较低，而化学法具有制备过程简单，制备成本较低等优势，因而是最常用的制备纳米银方法（鲁曦泽,姜宇凡,李英华,郝嘉言,谭文宇,任晓宇.新型湿法纳米银制备技术及其毒性行为[J].功能材料,2022,53(02):2094-2100.）。该方法涉及将银离子还原为银原子，该过程可分为两个步骤：成核和生长。通过调节成核、生长速率，可以获得尺寸和形状可控的银纳米颗粒。除还原剂外，稳定剂在获得具有良好分散稳定性和均匀粒径分布的银纳米颗粒方面也起着重要作用。虽然银纳米颗粒的化学合成方法得到了广泛的应用，但其毒性和污染问题必须引起重视。
植酸（PA），又名环己六醇六磷酸、肌醇六磷酸，呈强酸性，易溶于水，具有非常强的金属螯合作用，是自然界中普遍存在的重要天然物质，广泛存在于天然植物的种子、胚芽、麸皮、米糠中，无致毒性，安全可靠，其鳌合作用、抗氧化性、防癌等作用一直受到学术界极大的关注，植酸与金属络合时易形成多个螯合环，所形成的络合物稳定性极强。抗坏血酸（AA）,又名维生素C，广泛存在于新鲜蔬菜水果中，是一种多羟基化合物，分子结构中的烯二醇结构极不稳定，容易被氧化成二酮结构，呈现出较强的还原性。
本发明采用液相化学还原法，利用植酸、抗坏血酸这两种植物提取物分别作为稳定剂、还原剂，制备过程无污染，对环境友好，为银纳米颗粒的绿色制备提供了新方法。
发明内容
本发明旨在提供一种植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法，本发明通过化学还原过程，利用植物提取物（植酸、抗坏血酸）构建出绿色合成体系，通过NaOH调节植酸与抗坏血酸的pH值，有效增强植酸对银离子的络合能力以及抗坏血酸的还原能力，借助正交试验对实验参数进行优化，合成尺寸较小、粒度均匀、分散良好、体系稳定的银纳米溶胶。
为解决化学合成法带来的问题，本发明构建了一种植酸/抗坏血酸实现纳米银颗粒可控制备的绿色合成体系，将生物方法中的植物提取物（植酸、抗坏血酸）引入化学合成方法。本发明利用植酸极强的金属螯合作用，使其与银离子络合并形成多个螯合环，在银离子还原为银原子后，起到稳定剂与分散剂的作用；本发明利用抗坏血酸较强的还原能力，将银离子还原为银原子，起到还原剂的作用；制备过程无污染，对环境友好。
本发明提供了一种植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法，该方法以AgNO3为银源，植酸(PA)为分散剂和稳定剂，抗坏血酸(AA)为还原剂，通过NaOH调节pH值，采用液相化学还原法来制备纳米银颗粒，具体包括以下步骤：
I. 配制植酸溶液，用NaOH调节其pH值至7-11，记为A液；PA的溶液浓度范围为3.5mM-44mM；
II. 配制7-11mM的AgNO3溶液，记为B液；
III. 配制抗坏血酸溶液，用NaOH调节其pH值至7-11，记为C液；AA的溶液浓度范围均为3.5mM-44mM；
IV. 将A液在25-70℃下持续搅拌，然后将B液缓慢滴加至A液中，继续搅拌后，再次向其中缓慢滴加C液，反应30min后，得到纳米银溶胶；
V. 将所得溶胶透析三天后，避光保存在4℃冰箱中。
步骤III中，PA、AA的用量分别为：PA与AgNO3的物质的量比为0.5:1-4:1、AA与AgNO3的物质的量比为0.5:1-4:1。
作为优选，步骤I中，PA与AgNO3的物质的量比为0.5:1，pH值为11。
作为优选，步骤II中，AgNO3溶液的浓度为9mM。
作为优选，步骤III中，AA与AgNO3的物质的量比为2:1，pH值为11。
作为优选，步骤IV中，温度为70℃。
本发明提供了上述制备方法制得的植酸包覆的银纳米颗粒。
本发明提供了上述植酸包覆的银纳米颗粒作为电极修饰材料的应用，能够提高电极的催化活性。
本发明的有益效果：
（1）所制得的植酸包覆的银纳米颗粒尺寸较小，平均粒径为8.36nm；粒度均匀，颗粒形状规则，呈球形；分散良好，无团聚现象；体系稳定，Zeta电位为-33.7mV，绝对值远大于20mV，可以稳定保存5周以上。
（2）制备流程简单，工艺绿色快速。
附图说明
图1为实施例26-28中合成的植酸包覆的银纳米颗粒的UV-vis图。
图2为实施例28中合成的植酸包覆的银纳米颗粒的XRD图。
图3为实施例28中合成的植酸包覆的银纳米颗粒的TEM图。
图4为实施例28中合成的植酸包覆的银纳米颗粒的粒径分布图。
具体实施方式
为了使本发明的技术细节以及优势更加清晰，下面通过具体实施例来进一步详细说明。此处所描述的具体实施方式仅用于解释本发明，阐述本示例的原理，并不用于表示本发明示例的唯一形式，也不意味着任何限制。
实施例1：
本实施例提供了一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法，包括以下步骤：
I. 配制植酸溶液，用NaOH调节其pH值至7，记为A液；II. 配制7mM的AgNO3溶液，记为B液；III. 配制抗坏血酸溶液，用NaOH调节其pH值至7，记为C液；IV. 将A液在25℃下持续搅拌30min，然后将B液缓慢滴加至A液中，继续搅拌30min后，再次向其中缓慢滴加C液，反应30min后，得到纳米银溶胶；V. 将所得溶胶透析（1KD）三天后，避光保存在4℃冰箱中；此外，I、III中，还包括PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为0.5:1、AA与AgNO3的物质的量比为0.5:1。
实施例2：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
I. 配制植酸溶液，用NaOH调节其pH值至8，记为A液；II. 配制7mM的AgNO3溶液，记为B液；III. 配制抗坏血酸溶液，用NaOH调节其pH值至8，记为C液；IV. 将A液在40℃下持续搅拌30min，然后将B液缓慢滴加至A液中，继续搅拌30min后，再次向其中缓慢滴加C液，反应30min后，得到纳米银溶胶；V. 将所得溶胶透析（1KD）三天后，避光保存在4℃冰箱中；此外，I、III中，还包括PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为1:1、AA与AgNO3的物质的量比为1:1。
实施例3：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
I. 配制植酸溶液，用NaOH调节其pH值至9，记为A液；II. 配制7mM的AgNO3溶液，记为B液；III. 配制抗坏血酸溶液，用NaOH调节其pH值至9，记为C液；IV. 将A液在50℃下持续搅拌30min，然后将B液缓慢滴加至A液中，继续搅拌30min后，再次向其中缓慢滴加C液，反应30min后，得到纳米银溶胶；V. 将所得溶胶透析（1KD）三天后，避光保存在4℃冰箱中；此外，I、III中，还包括PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为2:1、AA与AgNO3的物质的量比为2:1。
实施例4：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
I. 配制植酸溶液，用NaOH调节其pH值至10，记为A液；II. 配制7mM的AgNO3溶液，记为B液；III. 配制抗坏血酸溶液，用NaOH调节其pH值至10，记为C液；IV. 将A液在60℃下持续搅拌30min，然后将B液缓慢滴加至A液中，继续搅拌30min后，再次向其中缓慢滴加C液，反应30min后，得到纳米银溶胶；V. 将所得溶胶透析（1KD）三天后，避光保存在4℃冰箱中；此外，I、III中，还包括PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为3:1、AA与AgNO3的物质的量比为3:1。
实施例5：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
I. 配制植酸溶液，用NaOH调节其pH值至11，记为A液；II. 配制7mM的AgNO3溶液，记为B液；III. 配制抗坏血酸溶液，用NaOH调节其pH值至11，记为C液；IV. 将A液在70℃下持续搅拌30min，然后将B液缓慢滴加至A液中，继续搅拌30min后，再次向其中缓慢滴加C液，反应30min后，得到纳米银溶胶；V. 将所得溶胶透析（1KD）三天后，避光保存在4℃冰箱中；此外，I、III中，还包括PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为4:1、AA与AgNO3的物质的量比为4:1。
实施例6：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例6的区别在于：I中pH值为9；II中AgNO3溶液浓度为8mM；III中pH值为10；IV中温度为70℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为0.5:1、AA与AgNO3的物质的量比为1:1。
实施例7：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例7的区别在于：I中pH值为10；II中AgNO3溶液浓度为8mM；III中pH值为11；IV中温度为25℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为1:1、AA与AgNO3的物质的量比为2:1。
实施例8：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例8的区别在于：I中pH值为11；II中AgNO3溶液浓度为8mM；III中pH值为7；IV中温度为40℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为2:1、AA与AgNO3的物质的量比为3:1。
实施例9：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例9的区别在于：I中pH值为7；II中AgNO3溶液浓度为8mM；III中pH值为8；IV中温度为50℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为3:1、AA与AgNO3的物质的量比为4:1。
实施例10：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例10的区别在于：I中pH值为8；II中AgNO3溶液浓度为8mM；III中pH值为9；IV中温度为60℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为4:1、AA与AgNO3的物质的量比为0.5:1。
实施例11：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例11的区别在于：I中pH值为11；II中AgNO3溶液浓度为9mM；III中pH值为8；IV中温度为60℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为0.5:1、AA与AgNO3的物质的量比为2:1。
实施例12：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例12的区别在于：I中pH值为7；II中AgNO3溶液浓度为9mM；III中pH值为9；IV中温度为70℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为1:1、AA与AgNO3的物质的量比为3:1。
实施例13：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例13的区别在于：I中pH值为8；II中AgNO3溶液浓度为9mM；III中pH值为10；IV中温度为25℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为2:1、AA与AgNO3的物质的量比为4:1。
实施例14：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例14的区别在于：I中pH值为9；II中AgNO3溶液浓度为9mM；III中pH值为11；IV中温度为40℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为3:1、AA与AgNO3的物质的量比为0.5:1。
实施例15：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例15的区别在于：I中pH值为10；II中AgNO3溶液浓度为9mM；III中pH值为7；IV中温度为50℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为4:1、AA与AgNO3的物质的量比为1:1。
实施例16：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例16的区别在于：I中pH值为8；II中AgNO3溶液浓度为10mM；III中pH值为11；IV中温度为50℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为0.5:1、AA与AgNO3的物质的量比为3:1。
实施例17：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例17的区别在于：I中pH值为9；II中AgNO3溶液浓度为10mM；III中pH值为7；IV中温度为60℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为1:1、AA与AgNO3的物质的量比为4:1。
实施例18：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例18的区别在于：I中pH值为10；II中AgNO3溶液浓度为10mM；III中pH值为8；IV中温度为70℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为2:1、AA与AgNO3的物质的量比为0.5:1。
实施例19：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例19的区别在于：I中pH值为11；II中AgNO3溶液浓度为10mM；III中pH值为9；IV中温度为25℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为3:1、AA与AgNO3的物质的量比为1:1。
实施例20：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例20的区别在于：I中pH值为7；II中AgNO3溶液浓度为10mM；III中pH值为10；IV中温度为40℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为4:1、AA与AgNO3的物质的量比为2:1。
实施例21：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例21的区别在于：I中pH值为10；II中AgNO3溶液浓度为11mM；III中pH值为9；IV中温度为40℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为0.5:1、AA与AgNO3的物质的量比为4:1。
实施例22：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例22的区别在于：I中pH值为11；II中AgNO3溶液浓度为11mM；III中pH值为10；IV中温度为50℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为1:1、AA与AgNO3的物质的量比为0.5:1。
实施例23：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例23的区别在于：I中pH值为7；II中AgNO3溶液浓度为11mM；III中pH值为11；IV中温度为60℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为2:1、AA与AgNO3的物质的量比为1:1。
实施例24：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例24的区别在于：I中pH值为8；II中AgNO3溶液浓度为11mM；III中pH值为7；IV中温度为70℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为3:1、AA与AgNO3的物质的量比为2:1。
实施例25：
一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法
按照实施例1的工艺方法，实施例25的区别在于：I中pH值为9；II中AgNO3溶液浓度为11mM；III中pH值为8；IV中温度为25℃；I、III中PA、AA的用量分别为PA与AgNO3的物质的量比为4:1、AA与AgNO3的物质的量比为3:1。
采用紫外分光光度计分析正交实验的实验结果，根据各吸收峰的峰位、半峰宽和峰强选出了各试验因素的的较优水平组合，分别为实施例26-28。
实施例26：
本实施例提供了一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法，包括以下步骤：
I. 配制植酸溶液，用NaOH调节其pH值至11，记为A液；
II. 配制7mM的AgNO3溶液，记为B液；
III. 配制抗坏血酸溶液，用NaOH调节其pH值至10，记为C液；
IV. 将A液在60℃下持续搅拌30min，然后将B液缓慢滴加至A液中，继续搅拌30min后，再次向其中缓慢滴加C液，反应30min后，得到纳米银溶胶；PA用量：PA与AgNO3的物质的量比为3:1；AA用量：AA与AgNO3的物质的量比为2:1；
V. 将所得溶胶透析（1KD）三天后，避光保存在4℃冰箱中。
实施例27：
I. 配制植酸溶液，用NaOH调节其pH值至11，记为A液；
II. 配制7mM的AgNO3溶液，记为B液；
III. 配制抗坏血酸溶液，用NaOH调节其pH值至11，记为C液；
IV. 将A液在70℃下持续搅拌30min，然后将B液缓慢滴加至A液中，继续搅拌30min后，再次向其中缓慢滴加C液，反应30min后，得到纳米银溶胶；PA用量：PA与AgNO3的物质的量比为3:1；AA用量：AA与AgNO3的物质的量比为2:1；
V. 将所得溶胶透析（1KD）三天后，避光保存在4℃冰箱中。
实施例28：
本实施例提供了一种植酸包覆的银纳米颗粒的绿色合成方法，包括以下步骤：
I. 配制植酸溶液，用NaOH调节其pH值至11，记为A液；
II. 配制9mM的AgNO3溶液，记为B液；
III. 配制抗坏血酸溶液，用NaOH调节其pH值至11，记为C液；
IV. 将A液在70℃下持续搅拌30min，然后将B液缓慢滴加至A液中，继续搅拌30min后，再次向其中缓慢滴加C液，反应30min后，得到纳米银溶胶；PA用量：PA与AgNO3的物质的量比为0.5:1；AA用量：AA与AgNO3的物质的量比为2:1；
V. 将所得溶胶透析（1KD）三天后，避光保存在4℃冰箱中。
实施例26-28所制备的纳米银的紫外可见光谱图见图1所示。
图1中可以看出，实施例28所制备产物的吸收峰的峰位蓝移程度较高、半峰宽最窄且峰强最大，即粒径较小、尺寸分布最均匀且产量最高，所以实施例28为制备纳米银的最佳实验条件。
对实施例28所得产品进行了性能检测，结果见图2-图4、表1所示。
图2中XRD图表明成功合成出面心立方相的银纳米材料；图3中TEM图说明银纳米颗粒尺寸较小，粒度均匀，颗粒形状规则，呈球形，且分散良好，无团聚现象；图4中粒度分布图表明其平均粒径为8.36nm。
表1
本实施例所得产品的Zeta电位为-33.7mV（见表1所示），绝对值远大于20mV，说明体系稳定，可以长时间保存。本发明制备的纳米银在催化、导电、抗菌、电化学等领域有着广阔的应用前景。
Claims (8)
1.一种植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法，其特征在于：以AgNO3为银源，植酸为分散剂和稳定剂，抗坏血酸为还原剂，通过NaOH调节pH值，采用液相化学还原法来制备纳米银颗粒；
所述制备方法包括以下步骤：
I. 配制植酸溶液，用NaOH调节其pH值至7-11，记为A液；
II. 配制7-11mM的AgNO3溶液，记为B液；
III.配制抗坏血酸溶液，用NaOH调节其pH值至7-11，记为C液；
IV. 将A液在25-70℃下持续搅拌，然后将B液缓慢滴加至A液中，继续搅拌后，再次向其中缓慢滴加C液，反应30min后，得到纳米银溶胶；
V. 将所得溶胶透析三天后，避光保存在4℃冰箱中；
该方法所制得的植酸包覆的银纳米颗粒尺寸较小，平均粒径为8.36nm。
2.根据权利要求1所述的植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法，其特征在于：PA、AA的用量分别为：PA与AgNO3的物质的量比为0.5:1-4:1、AA与AgNO3的物质的量比为0.5:1-4:1。
3.根据权利要求1所述的植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法，其特征在于：步骤I中，PA的溶液浓度范围为3.5mM-44mM；PA与AgNO3的物质的量比为0.5:1，pH值为11。
4.根据权利要求1所述的植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法，其特征在于：步骤II中，AgNO3溶液的浓度为9mM。
5.根据权利要求1所述的植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法，其特征在于：步骤III中，AA的溶液浓度范围均为3.5mM-44mM；AA与AgNO3的物质的量比为2:1，pH值为11。
6.根据权利要求1所述的植酸包覆的银纳米颗粒的可控制备方法，其特征在于：步骤IV中，温度为70℃。
7.一种权利要求1~6任一项所述的制备方法制得的植酸包覆的银纳米颗粒。
8.一种权利要求7所述的植酸包覆的银纳米颗粒作为电极修饰材料的应用。
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