CN111296479A - 一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植酸钠‑纳米银复合抗菌材料的制备方法，所述制备方法是以植酸钠为分散剂和稳定剂，葡萄糖为还原剂，制备植酸钠‑纳米银复合粒子；将植酸钠溶于超纯水中，在80度的水浴环境加热搅拌，形成植酸钠胶束，继续加入等体积的硝酸银溶液，继续搅拌30分钟，使植酸钠与银离子充分络合，溶液由无色透明变为淡黄色，继续加入等体积的葡萄糖溶液，反应100分钟，溶液由淡黄色变为黄棕色，表明植酸钠‑纳米银复合粒子生成，经透析得到植酸钠‑纳米银溶胶；本发明制备方法简单，所制备的纳米银为球形，粒径为5‑15nm，无明显团聚，抗菌性良好。

Description

一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米银复合抗菌材料的制备方法，尤其是一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法。
背景技术
在人们的日常生活中，细菌无处不在，常见的致病菌往往对人体带来一定的危害，严重者可致死，致病菌的存在给人们的日常生活造成了严重的困扰，通常通过全身或局部注射或静脉注射抗生素来治疗疾病，大多数常规抗生素不会对细胞壁造成物理损伤，这意味着细菌很容易产生耐药性，选用合适的抗菌剂来抑制有害细菌的生长繁殖可有效保障人们的身体健康。
抗菌剂按照结构不同可以分为有机抗菌剂、天然抗菌剂、无机抗菌剂，其中无机抗菌剂具有持久性高、耐热性好、不易产生耐药性、安全性高等优良特点，在纺织、净水、医疗诊断、化妆品、电子产品和家用电器等多种环境应用中有着许多重要的应用，在无机抗菌剂领域，研究最多的是银系抗菌剂，而纳米银颗粒有着纳米粒子的量子效应、小尺寸效应以及极大的比表面积等特点，使得纳米银颗粒的抗菌性能远远大于传统的银系抗菌剂，因此研发高效、低毒且效力持久的银系抗菌剂是目前材料领域的研究热点。
公开文献报道了几种银纳米粒子的合成方法，即溶液还原、热分解、微波辅助合成、激光介导合成和生物还原，其中，最有利于合成银纳米粒子的方法是生物还原法，因为它为银纳米粒子的环保合成提供了一种新的方法，与微生物介导纳米粒子的合成相比，植物介导的合成具有更快的金属离子还原速率，并能产生稳定的纳米银粒子，植酸钠由六个磷酸盐组成，广泛应用于植物麸皮、种子等天然原料中提取的安全食品添加剂，植酸钠可以通过螯合银离子以及与纳米银粒子的静电作用更强地结合，重要的是，植酸钠具有良好的抗菌活性，并被美国食品和药物管理局列为“公认为安全”的物质，因此，本发明采用葡萄糖、植酸钠来绿色还原纳米银，从而制得尺寸小、分散性好的纳米银颗粒，这种方法未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便的、环境友好的制备植酸钠-纳米银复合抗菌材料方法，通过绿色还原方法，制备较稳定的植酸钠-纳米银复合粒子，粒径小且分布集中，具有优良的抗菌性能。
一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法是按下列步骤进行的：
（1）将植酸钠溶解于超纯水中，加热搅拌，形成植酸钠胶束，逐滴加入等体积的硝酸银溶液，持续搅拌，制得植酸钠和银离子的螯合物；
（2）在步骤（1）中逐滴加入等体积的葡萄糖溶液，持续搅拌，形成植酸钠-纳米银溶胶；经过透析、冷冻、干燥得到植酸钠-纳米银复合抗菌材料。
一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述植酸钠溶液的浓度为1-12.5mmoL/L；硝酸银溶液的浓度为1-2.5mmoL/L；葡萄糖溶液的浓度为1-25mmoL/L。
一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸银与植酸钠、葡萄糖的摩尔比为1∶1-5∶1-10。
一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加热温度为70℃-95℃，持续搅拌时间为20分钟-40分钟。
一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加热温度为70℃-95℃，持续搅拌时间为60分钟-120分钟。
一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中得到植酸钠-纳米银溶胶在1KD透析袋中透析两天去除未被还原的银离子、未参与反应的葡萄糖及葡萄糖反应后的产物。
一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中得到植酸钠-纳米银溶胶密封避光冷藏保存，冷藏温度为0℃-4℃。
上述本发明的技术方案采用环境友好型的葡萄糖为还原剂，纯天然绿色添加剂的植酸钠为分散剂和稳定剂，制备了植酸钠-纳米银复合抗菌材料，制备方法简单、反应条件温和、环境友好，易于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1-3所制备的植酸钠-纳米银复合粒子的紫外光谱图。
图2是本发明实施例1所制备的植酸钠-纳米银复合粒子的X射线衍射图。
图3是本发明实施例1所制备的植酸钠-纳米银复合粒子的透射电镜图。
图4是本发明实施例1所制备的植酸钠-纳米银复合粒子对大肠杆菌的抗菌性能图。
图5是本发明实施例1所制备的植酸钠-纳米银复合粒子对金黄色葡萄球菌的抗菌性能图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法是按下列步骤进行的：
（1）将植酸钠溶解于超纯水中，或者是纯净水中，加热搅拌，形成植酸钠胶束，逐滴加入等体积的硝酸银溶液，持续搅拌，制得植酸钠和银离子的螯合物；
（2）在步骤（1）中逐滴加入等体积的葡萄糖溶液，持续搅拌，形成植酸钠-纳米银溶胶；经过透析、冷冻、干燥得到植酸钠-纳米银复合抗菌材料。
其中的植酸钠溶液的浓度为1-12.5mmoL/L；硝酸银溶液的浓度为1-2.5mmoL/L；葡萄糖溶液的浓度为1-25mmoL/L。
其中的硝酸银与植酸钠、葡萄糖的摩尔比为1∶1-5∶1-10。
其中的加热温度为70℃-95℃，持续搅拌时间为20分钟-40分钟。
其中的加热温度为70℃-95℃，持续搅拌时间为60分钟-120分钟。
其中得到植酸钠-纳米银溶胶在1KD透析袋中透析两天去除未被还原的银离子、未参与反应的葡萄糖及葡萄糖反应后的产物。
其中得到植酸钠-纳米银溶胶密封避光冷藏保存，冷藏温度为0℃-4℃。
其中的超纯水是几乎去除氧和氢以外的所有原子的水，氯离子浓度在1ppm以下，是经由多重过滤，离子交换，除气，逆渗透，紫外线，超滤，纳米率，离子吸附过滤所产生的，最初是美国科技界为了研制超纯材料应用蒸馏、去离子化、反渗透技术或其它适当的超临界精细技术生产出来的水，电阻率接近于18.3MΩ*cm；超纯水无硬度，口感较甜，又常称为软水，可直接饮用，也可煮沸饮用，当前在生物、医药、汽车等领域广泛应用。
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明。
实施例1
将166.3mg植酸钠溶解于30mL超纯水中，在80℃的水浴中加热搅拌，逐滴加入30mL硝酸银溶液，硝酸银溶液的浓度为2mmoL/L，持续搅拌30分钟，溶液由无色透明变为淡黄色，继续逐滴加入30mL葡萄糖溶液，葡萄糖溶液的浓度为10mmoL/L，持续搅拌100分钟，溶液由淡黄色变为黄褐色，生成植酸钠-纳米银溶胶；将制得的溶胶在1KD透析袋中透析两天得到植酸钠-纳米银复合粒子，标记为样品1，并在4℃下密封避光保存。
实施例2
将实施例1中硝酸银与植酸钠、葡萄糖按照摩尔比为1∶1∶5的比例反应，即植酸钠的质量为55.44mg，其他制备条件均不变，将透析得到的植酸钠-纳米银复合粒子标记为样品2，并在4℃下密封避光保存。
实施例3
将10.2mg硝酸银溶解于30mL纯净水中，在80℃的水浴中加热搅拌，加入30mL氢氧化钠溶液，调节pH为11.5，与实施例1、2的pH一样，继续逐滴加入30mL葡萄糖溶液，葡萄糖溶液的浓度为10mmoL/L，持续搅拌100分钟，溶液变为黄褐色，生成纳米银溶胶；将制得的溶胶在1KD透析袋中透析两天得到纳米银复合粒子，标记为样品3，并在4℃下密封避光保存。
实施例4
抗菌性测试
取5支灭菌的试管，每支试管中加入五倍浓度的灭菌营养肉汤培养基1mL、107CFU/mL细菌悬液100μL和倍比稀释后不同浓度实施例1中制备的植酸钠-纳米银抗菌剂4mL，使5只试管植酸钠-纳米银抗菌剂的浓度分别为0、5、 10、 20、40μg/mL，其中未加植酸钠-纳米银抗菌剂的试管作为对照组。将5支试管在37±1℃摇床下振荡，每隔2小时用紫外分光光度计检测各试管内混合液在600nm处的吸光度，重复三次实验。

Claims (7)

1.一种植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法是按下列步骤进行的：
（1）将植酸钠溶解于超纯水中，加热搅拌，形成植酸钠胶束，逐滴加入等体积的硝酸银溶液，持续搅拌，制得植酸钠和银离子的螯合物；
（2）在步骤（1）中逐滴加入等体积的葡萄糖溶液，持续搅拌，形成植酸钠-纳米银溶胶；经过透析、冷冻、干燥得到植酸钠-纳米银复合抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述植酸钠溶液的浓度为1-12.5mmoL/L；硝酸银溶液的浓度为1-2.5mmoL/L；葡萄糖溶液的浓度为1-25mmoL/L。
3.根据权利要求1所述的植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸银与植酸钠、葡萄糖的摩尔比为1∶1-5∶1-10。
4.根据权利要求1所述的植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加热温度为70℃-95℃，持续搅拌时间为20分钟-40分钟。
5.根据权利要求1所述的植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加热温度为70℃-95℃，持续搅拌时间为60分钟-120分钟。
6.根据权利要求1所述的植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中得到植酸钠-纳米银溶胶在1KD透析袋中透析两天去除未被还原的银离子、未参与反应的葡萄糖及葡萄糖反应后的产物。
7.根据权利要求1所述的植酸钠-纳米银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中得到植酸钠-纳米银溶胶密封避光冷藏保存，冷藏温度为0℃-4℃。
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