CN111940760B - 一种球形纳米银粉及其制备方法和应用 - Google Patents
一种球形纳米银粉及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111940760B CN111940760B CN202010845718.6A CN202010845718A CN111940760B CN 111940760 B CN111940760 B CN 111940760B CN 202010845718 A CN202010845718 A CN 202010845718A CN 111940760 B CN111940760 B CN 111940760B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver powder
- dispersant
- reducing agent
- silver
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 72
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N sodium;9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 28
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 40
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 23
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 22
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 22
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 22
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 21
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-M dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC([O-])=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 19
- 229940070765 laurate Drugs 0.000 claims description 19
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims description 16
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 9
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 8
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 6
- RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N D-gluconic acid Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N 0.000 claims description 6
- SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N D-xylopyranose Chemical compound O[C@@H]1COC(O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N 0.000 claims description 6
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims description 5
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- AEQDJSLRWYMAQI-UHFFFAOYSA-N 2,3,9,10-tetramethoxy-6,8,13,13a-tetrahydro-5H-isoquinolino[2,1-b]isoquinoline Chemical compound C1CN2CC(C(=C(OC)C=C3)OC)=C3CC2C2=C1C=C(OC)C(OC)=C2 AEQDJSLRWYMAQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical group COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-UHFFFAOYSA-N D-Cellobiose Natural products OCC1OC(OC2C(O)C(O)C(O)OC2CO)C(O)C(O)C1O GUBGYTABKSRVRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-CUHNMECISA-N D-Cellobiose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-CUHNMECISA-N 0.000 claims description 3
- RGHNJXZEOKUKBD-UHFFFAOYSA-N D-gluconic acid Natural products OCC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 3
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 claims description 3
- OVRNDRQMDRJTHS-FMDGEEDCSA-N N-acetyl-beta-D-glucosamine Chemical compound CC(=O)N[C@H]1[C@H](O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O OVRNDRQMDRJTHS-FMDGEEDCSA-N 0.000 claims description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-UHFFFAOYSA-N alpha-D-glucopyranose Natural products OCC1OC(O)C(O)C(O)C1O WQZGKKKJIJFFOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N arabinose Natural products OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 3
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 3
- SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N beta-D-Pyranose-Lyxose Natural products OC1COC(O)C(O)C1O SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N beta-maltose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N 0.000 claims description 3
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000174 gluconic acid Substances 0.000 claims description 3
- 235000012208 gluconic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229950006191 gluconic acid Drugs 0.000 claims description 3
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 3
- 235000001727 glucose Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 229950006780 n-acetylglucosamine Drugs 0.000 claims description 3
- 239000000176 sodium gluconate Substances 0.000 claims description 3
- 235000012207 sodium gluconate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229940005574 sodium gluconate Drugs 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- DUKURNFHYQXCJG-UHFFFAOYSA-N Lewis A pentasaccharide Natural products OC1C(O)C(O)C(C)OC1OC1C(OC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)C(NC(C)=O)C(OC2C(C(OC3C(OC(O)C(O)C3O)CO)OC(CO)C2O)O)OC1CO DUKURNFHYQXCJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 5
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 abstract description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 17
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 7
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 6
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 6
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 6
- -1 D-gluculose Natural products 0.000 description 5
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 4
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 4
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 4
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 4
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 3
- OVRNDRQMDRJTHS-UHFFFAOYSA-N N-acelyl-D-glucosamine Natural products CC(=O)NC1C(O)OC(CO)C(O)C1O OVRNDRQMDRJTHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MBLBDJOUHNCFQT-LXGUWJNJSA-N N-acetylglucosamine Natural products CC(=O)N[C@@H](C=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO MBLBDJOUHNCFQT-LXGUWJNJSA-N 0.000 description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 2
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000002003 electrode paste Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000010946 fine silver Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 2
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 2
- 239000000244 polyoxyethylene sorbitan monooleate Substances 0.000 description 2
- 235000010482 polyoxyethylene sorbitan monooleate Nutrition 0.000 description 2
- 229920000053 polysorbate 80 Polymers 0.000 description 2
- XXQBEVHPUKOQEO-UHFFFAOYSA-N potassium superoxide Chemical compound [K+].[K+].[O-][O-] XXQBEVHPUKOQEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004343 Calcium peroxide Substances 0.000 description 1
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- ZJRXSAYFZMGQFP-UHFFFAOYSA-N barium peroxide Chemical compound [Ba+2].[O-][O-] ZJRXSAYFZMGQFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LHJQIRIGXXHNLA-UHFFFAOYSA-N calcium peroxide Chemical compound [Ca+2].[O-][O-] LHJQIRIGXXHNLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019402 calcium peroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229920000831 ionic polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005036 potential barrier Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N sodium peroxide Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][O-] PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
- B22F1/065—Spherical particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10F—INORGANIC SEMICONDUCTOR DEVICES SENSITIVE TO INFRARED RADIATION, LIGHT, ELECTROMAGNETIC RADIATION OF SHORTER WAVELENGTH OR CORPUSCULAR RADIATION
- H10F77/00—Constructional details of devices covered by this subclass
- H10F77/20—Electrodes
- H10F77/206—Electrodes for devices having potential barriers
- H10F77/211—Electrodes for devices having potential barriers for photovoltaic cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及银粉制备技术领域，更具体地，本发明提供了一种球形纳米银粉及其制备方法和应用。本发明第一方面提供一种球形纳米银粉，制备原料包括：银盐、分散剂、还原剂、调节剂、添加剂；所述分散剂和还原剂的质量比为(1.2～1.6)：1。在加料顺序上，向银盐溶液中先加入分散剂后加入还原剂，并控制加入分散剂的种类和含量，同时控制反应的条件，可实现对银粉形貌和尺寸的有效控制，制备得到的银粉粒径分布较窄、球形度高，并具有高振实密度、高分散性，杂质含量极低，在后处理中可实现对银粉更好的分散，也可以更好的匹配有机载体，实现浆料的高附着力和高转换率，可很好适用于浆料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及银粉制备技术领域，更具体地，本发明提供了一种球形纳米银粉及其制备方法和应用。
背景技术
超细银粉作为最常用的电子浆料导电材料，不仅应用于传统的元件电极浆料、混合集成电路浆料，在新的应用领域包括太阳能电池浆料、RFID银浆、PDP银浆等方面用量巨大，因此其制备技术得到了长足发展，液相法、固相法和气相法都有用于研究，但最常用、最经济的大规模生产方法仍然是液相还原法。超细银粉的传统应用普遍要求银粉球形度较高、流动性好，粒径分布窄等，而且绝大多数银粉制造时仅仅考虑了银粉本身物理性能和化学纯度的控制，着重关注振实密度、比表面积、粒径大小及分布均匀性等，往往忽视了实际应用需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种球形纳米银粉，制备原料包括：银盐、分散剂、还原剂、调节剂、添加剂；所述分散剂和还原剂的质量比为(1.2～1.6)：1。
作为本发明的一种优选技术方案，所述分散剂选自明胶、古尔胶、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述分散剂还包括含锚定基团的高分子聚合物分散剂；所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂在20℃下的粘度为14000～16000mPa.s。
作为本发明的一种优选技术方案，所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(1.4～1.8)。
作为本发明的一种优选技术方案，所述还原剂选自甲酸、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、D-吡喃葡萄糖、D-葡萄烯糖、N-乙酰葡萄糖胺、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、D-纤维二糖、果糖、木糖、麦芽糖、水合肼中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述水合肼和银盐的摩尔比为1：(2～4)。
作为本发明的一种优选技术方案，所述添加剂选自明胶、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸脂、聚乙二醇月桂酸酯中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述聚乙二醇月桂酸酯的皂化值为130～160mgKOH/g。
本发明的第二方面提供了所述一种球形纳米银粉的制备方法，至少包括以下步骤：
((1)将银盐溶于水得银盐溶液置于水浴中，加入调节剂将pH值调至10～13，向其中加入分散剂和还原剂，超声振荡反应，静置冷却，去掉上清液，得第一沉淀物；
(2)将第一沉淀物在氮气保护下，洗涤，离心过滤得第二沉淀物；
(3)将第二沉淀物放入不锈钢球磨罐中，加入添加剂，球磨，得第三沉淀物，洗涤，干燥后即得。
本发明的第三方面提供了所述一种球形纳米银粉的应用，应用于浆料上。
有益效果：本发明提供了一种球形纳米银粉及其制备方法和应用，在加料顺序上，向银盐溶液中先加入分散剂后加入还原剂，并控制加入分散剂的种类和含量，同时控制反应的条件，可实现对银粉形貌和尺寸的有效控制，制备得到的银粉粒径分布较窄、球形度高，并具有高振实密度、高分散性，杂质含量极低，在后处理中可实现对银粉更好的分散，也可以更好的匹配有机载体，实现浆料的高附着力和高转换率，可很好适用于浆料的制备；本发明工艺控制简单，可实现高度大批量生产的批次稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中实施例3制备得到的球形纳米银粉的SEM×5000倍形貌图；
图2为本发明中实施例3制备得到的球形纳米银粉的SEM×9590倍形貌图。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种球形纳米银粉，制备原料包括：银盐、分散剂、还原剂、调节剂、添加剂；所述分散剂和还原剂的质量比为(1.2～1.6)：1。
银盐
本发明所述银盐为硝酸银或氯化银。
在一种优选的实施方式中，所述银盐为硝酸银。
所述硝酸银为无色透明斜方晶系片状晶体，含有大量银离子，故氧化性较强，在本技术方案中为制备银粉的原料，易被还原得到银粉。
分散剂
本发明所述分散剂选自明胶、古尔胶、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
在一种更优选的实施方式中，所述分散剂还包括含锚定基团的高分子聚合物分散剂；所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(1.4～1.8)；更优选的，所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：1.6。
在一种更优选的实施方式中，所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂在20℃下的粘度为14000～16000mPa.s；更优选的，所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂在20℃下的粘度为14500～15500mPa.s；更优选的，所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂在20℃下的粘度为15600mPa.s。
在一种更优选的实施方式中，所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂为LUCRAMULDA 345，购买自翁开尔公司。
所述聚乙烯吡咯烷酮简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，具有胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，同时在本技术方案中选择聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，又进一步加入在20℃下的粘度为14000～16000mPa.s的含锚定基团的高分子聚合物分散剂，限制含锚定基团的高分子聚合物分散剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(1.4～1.8)可与银离子相作用，形成一层保护膜，两者协同产生较强的空间位阻可增大粒子间的势垒，阻止进一步聚集，使得粒子间不易团聚。其中，聚乙烯吡咯烷酮不宜加入过多，一方面是加入过多时，在溶液中溶解有限，另外也会对后期银粉的清洗有影响。
还原剂
本发明所述还原剂选自甲酸、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、D-吡喃葡萄糖、D-葡萄烯糖、N-乙酰葡萄糖胺、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、D-纤维二糖、果糖、木糖、麦芽糖、水合肼中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述还原剂为水合肼。
在一种更优选的实施方式中，所述水合肼和银盐的摩尔比为1：(2～4)；更优选的，所述水合肼和银盐的摩尔比为1：3。
所述水合肼还原性极强，水合肼及其衍生物产品在许多工业应用中得到广泛的使用，用作还原剂、抗氧剂，用于制取医药、发泡剂等，同时在本技术方案中可控制硝酸银的还原程度，制备过程中不会产生杂质，与分散剂相配合，使得粒子间不易团聚。
调节剂
本发明所述调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氨水、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化钡、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化钡、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述调节剂为氢氧化钠。
所述氢氧化钠可调节体系的pH，同时在本技术方案中还可与银离子反应，有利于得到粒径均匀、产率较高的银粉。
添加剂
本发明所述添加剂选自明胶、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸脂、聚乙二醇月桂酸酯中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述添加剂为聚乙二醇月桂酸酯。
在一种更优选的实施方式中，所述添加剂和银盐的质量比为(0.4～0.8)：1；更优选的，所述添加剂和银盐的质量比为0.6：1。
在一种更优选的实施方式中，所述聚乙二醇月桂酸酯的皂化值为130～160mgKOH/g；更优选的，所述聚乙二醇月桂酸酯的皂化值为140～155mgKOH/g。
在一种更优选的实施方式中，所述聚乙二醇月桂酸酯购买自江苏省海安石油化工厂的PEG200ML。
所述聚乙二醇月桂酸酯常用作乳化剂、扩散剂、稳定剂等，在本技术方案中，选择皂化值为130～160mgKOH/g的聚乙二醇月桂酸酯并控制包覆剂和分散剂的质量比为(1～3)：1，可与分散剂相互协同可改善银粉表面状态，使得聚集状态发生改变。
本发明的第二方面提供所述一种球形纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银盐溶于水得银盐溶液置于水浴中，加入调节剂将pH值调至10～13，向其中加入分散剂和还原剂，超声振荡反应，静置冷却，去掉上清液，得第一沉淀物；
(2)将第一沉淀物在氮气保护下，洗涤，离心过滤得第二沉淀物；
(3)将第二沉淀物放入不锈钢球磨罐中，加入添加剂，球磨，得第三沉淀物，洗涤，干燥后即得。
在一种优选的实施方式中，所述一种球形纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银盐溶于水得银盐溶液置于水浴中，加入调节剂将pH值调至10～13，向其中先加入分散剂，然后逐滴加入还原剂，升温至50～80℃，在超声振荡下反应10～30min，静置冷却，去掉上清液，得第一沉淀物；所述银盐的浓度为1～1.4mol/L，所述还原剂是浓度为40～80wt％的混合水溶液；
(2)将第一沉淀物在氮气保护下，用无水乙醇、去离子水分别洗涤2～3次，再离心过滤得第二沉淀物；
(3)将第二沉淀物放入不锈钢球磨罐中，放入量为球磨罐体积的50～60％，加入直径为3～30mm的不同直径的混合玛瑙球，加入添加剂将球磨罐球磨4～24h，得第三沉淀物，再用无水乙醇洗涤2～4次，在真空干燥箱40～50℃干燥后即得。
在一种更优选的实施方式中，所述一种球形纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银盐溶于水得银盐溶液置于水浴中，加入调节剂将pH值调至12，向其中先加入分散剂，然后逐滴加入还原剂，升温至70℃，在超声振荡下反应20min，静置冷却，去掉上清液，得第一沉淀物；所述银盐的浓度为1.2mol/L，所述还原剂是浓度为60wt％的混合水溶液；
(2)将第一沉淀物在氮气保护下，用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，再离心过滤得第二沉淀物；
(3)将第二沉淀物放入不锈钢球磨罐中，放入量为球磨罐体积的55％，加入直径为3～30mm的不同直径的混合玛瑙球，加入添加剂将球磨罐球磨8h，得第三沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，在真空干燥箱45℃干燥后即得。
所述玛瑙球的数量不作特别要求，可实现对于第二沉淀物的研磨即可。
本发明的第二方面提供所述一种球形纳米银粉的应用，应用于浆料。
所述浆料包括但不限于太阳能正面电极浆料、5G滤波器浆料。
本发明经发明人大量的实验和研究，在加料顺序上，向银盐溶液中先加入分散剂后加入还原剂，并控制加入分散剂的种类和含量，同时控制反应的条件，可实现对银粉形貌和尺寸的有效控制，制备得到的银粉粒径分布较窄、球形度高，并具有高振实密度、高分散性，杂质含量极低，在后处理中可实现对银粉更好的分散，也可以更好的匹配有机载体，实现浆料的高附着力和高转换率，可很好适用于浆料的制备；本发明工艺控制简单，可实现高度大批量生产的批次稳定性。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种球形纳米银粉，制备原料包括：银盐、分散剂、还原剂、调节剂、添加剂；所述分散剂和还原剂的质量比为1.2：1。
所述银盐为硝酸银。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述分散剂还包括含锚定基团的高分子聚合物分散剂；所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：1.4；所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂为LUCRAMUL DA 345，购买自翁开尔公司。
所述还原剂为水合肼；所述水合肼和银盐的摩尔比为1：2。
所述调节剂为氢氧化钠。
所述添加剂为聚乙二醇月桂酸酯；所述添加剂和银盐的质量比为0.4：1；所述聚乙二醇月桂酸酯购买自江苏省海安石油化工厂的PEG200ML。
所述一种球形纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银盐溶于水得银盐溶液置于水浴中，加入调节剂将pH值调至12，向其中先加入分散剂，然后逐滴加入还原剂，升温至70℃，在超声振荡下反应20min，静置冷却，去掉上清液，得第一沉淀物；所述银盐的浓度为1.2mol/L，所述还原剂是浓度为60wt％的混合水溶液；
(2)将第一沉淀物在氮气保护下，用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，再离心过滤得第二沉淀物；
(3)将第二沉淀物放入不锈钢球磨罐中，放入量为球磨罐体积的55％，加入直径为3～30mm的不同直径的混合玛瑙球，加入添加剂将球磨罐球磨8h，得第三沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，在真空干燥箱45℃干燥后即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种球形纳米银粉，制备原料包括：银盐、分散剂、还原剂、调节剂、添加剂；所述分散剂和还原剂的质量比为1.6：1。
所述银盐为硝酸银。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述分散剂还包括含锚定基团的高分子聚合物分散剂；所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：1.8；所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂为LUCRAMUL DA 345，购买自翁开尔公司。
所述还原剂为水合肼；所述水合肼和银盐的摩尔比为1：4。
所述调节剂为氢氧化钠。
所述添加剂为聚乙二醇月桂酸酯；所述添加剂和银盐的质量比为0.8：1；所述聚乙二醇月桂酸酯购买自江苏省海安石油化工厂的PEG200ML。
所述一种球形纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银盐溶于水得银盐溶液置于水浴中，加入调节剂将pH值调至12，向其中先加入分散剂，然后逐滴加入还原剂，升温至70℃，在超声振荡下反应20min，静置冷却，去掉上清液，得第一沉淀物；所述银盐的浓度为1.2mol/L，所述还原剂是浓度为60wt％的混合水溶液；
(2)将第一沉淀物在氮气保护下，用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，再离心过滤得第二沉淀物；
(3)将第二沉淀物放入不锈钢球磨罐中，放入量为球磨罐体积的55％，加入直径为3～30mm的不同直径的混合玛瑙球，加入添加剂将球磨罐球磨8h，得第三沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，在真空干燥箱45℃干燥后即得。
实施例3
本发明的实施例2提供了一种球形纳米银粉，制备原料包括：银盐、分散剂、还原剂、调节剂、添加剂；所述分散剂和还原剂的质量比为1.4：1。
所述银盐为硝酸银。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述分散剂还包括含锚定基团的高分子聚合物分散剂；所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：1.6；所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂为LUCRAMUL DA 345，购买自翁开尔公司。
所述还原剂为水合肼；所述水合肼和银盐的摩尔比为1：3。
所述调节剂为氢氧化钠。
所述添加剂为聚乙二醇月桂酸酯；所述添加剂和银盐的质量比为0.6：1；所述聚乙二醇月桂酸酯购买自江苏省海安石油化工厂的PEG200ML。
所述一种球形纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银盐溶于水得银盐溶液置于水浴中，加入调节剂将pH值调至12，向其中先加入分散剂，然后逐滴加入还原剂，升温至70℃，在超声振荡下反应20min，静置冷却，去掉上清液，得第一沉淀物；所述银盐的浓度为1.2mol/L，所述还原剂是浓度为60wt％的混合水溶液；
(2)将第一沉淀物在氮气保护下，用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，再离心过滤得第二沉淀物；
(3)将第二沉淀物放入不锈钢球磨罐中，放入量为球磨罐体积的55％，加入直径为3～30mm的不同直径的混合玛瑙球，加入添加剂将球磨罐球磨8h，得第三沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，在真空干燥箱45℃干燥后即得。
对比例1
本发明的对比例1提供了一种球形纳米银粉，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述聚乙烯吡咯烷酮替换为聚乙二醇，购买自江苏省海安石油化工厂的PEG-600。
对比例2
本发明的对比例2提供了一种球形纳米银粉，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述聚乙烯吡咯烷酮替换为聚乙烯醇，购买自武汉吾家人商贸有限公司。
对比例3
本发明的对比例3提供了一种球形纳米银粉，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：3。
对比例4
本发明的对比例4提供了一种球形纳米银粉，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无聚乙烯吡咯烷酮。
对比例5
本发明的对比例5提供了一种球形纳米银粉，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无含锚定基团的高分子聚合物分散剂。
对比例6
本发明的对比例6提供了一种球形纳米银粉，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述聚乙二醇月桂酸酯购买自江苏省海安石油化工厂的PEG400ML。
对比例7
本发明的对比例7提供了一种球形纳米银粉，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述聚乙二醇月桂酸酯购买自江苏省海安石油化工厂的PEG200DL。
对比例8
本发明的对比例8提供了一种球形纳米银粉，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述一种球形纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银盐溶于水得银盐溶液置于水浴中，加入调节剂将pH值调至12，向其中先加入还原剂，然后再加入分散剂，升温至70℃，在超声振荡下反应20min，静置冷却，去掉上清液，得第一沉淀物；所述银盐的浓度为1.2mol/L，所述还原剂是浓度为60wt％的混合水溶液；
(2)将第一沉淀物在氮气保护下，用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，再离心过滤得第二沉淀物；
(3)将第二沉淀物放入不锈钢球磨罐中，放入量为球磨罐体积的55％，加入直径为3～30mm的不同直径的混合玛瑙球，加入添加剂将球磨罐球磨8h，得第三沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，在真空干燥箱45℃干燥后即得。
性能测试
将实施例3制备得到的银粉进行如下性能测试，其中，松装密度在4.0～4.8g/cm3的记为A，在4.8～5.5g/cm3(不包括4.8)的记为B，在5.5～6.0g/cm3(不包括5.5)的记为C。振实密度在6.0～6.5g/cm3的记为A，在6.5～7.8g/cm3(不包括6.5)的记为B，在7.8～8.2g/cm3(不包括7.8)的记为C。比表面积在0.4～0.6m2/g的记为A，在0.3～0.4m2/g(不包括0.4)的记为B，在0.2～0.3m2/g(不包括0.3)的记为C。
表1
测试方法同上，将实施例1～2和对比例1～7制备得到的银粉进行如下表2的性能测试：
表2
从上表数据可知，本发明制备得到的球形纳米银粉粒径分布较窄、球形度高，并具有高振实密度、高分散性，由反应物带来的杂质含量极低，在后处理中可实现对银粉更好的分散，也可以更好的匹配有机载体，实现浆料的高附着力和高转换率，可很好适用于浆料的制备。从图1和图2中也可以看出本发明制备得到的球形纳米银粉呈球形，粒径均匀，表面光滑。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (5)
1.一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
（1）将银盐溶于水得银盐溶液置于水浴中，加入调节剂将pH值调至10-13，向其中加入分散剂和还原剂，超声振荡反应，静置冷却，去掉上清液，得第一沉淀物；
（2）将第一沉淀物在氮气保护下，洗涤，离心过滤得第二沉淀物；
（3）将第二沉淀物放入不锈钢球磨罐中，加入添加剂，球磨，得第三沉淀物，洗涤，干燥后即得；
所述分散剂和还原剂的质量比为（1.2-1.6）：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述分散剂还包括含锚定基团的高分子聚合物分散剂；所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂在20℃下的粘度为14000-16000mPa.s，所述含锚定基团的高分子聚合物分散剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：（1.4-1.8），添加剂为聚乙二醇月桂酸酯，聚乙二醇月桂酸酯的皂化值为140-155mgKOH/g。
2.根据权利要求1所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自甲酸、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、D-吡喃葡萄糖、D-葡萄烯糖、N-乙酰葡萄糖胺、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、D-纤维二糖、果糖、木糖、麦芽糖、水合肼中的一种或几种组合。
3.根据权利要求2所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述水合肼和银盐的摩尔比为1：（2-4）。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述一种球形纳米银粉的制备方法制备得到的球形纳米银粉。
5.根据权利要求4所述一种球形纳米银粉的应用，其特征在于，应用于浆料上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010845718.6A CN111940760B (zh) | 2020-08-20 | 2020-08-20 | 一种球形纳米银粉及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010845718.6A CN111940760B (zh) | 2020-08-20 | 2020-08-20 | 一种球形纳米银粉及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111940760A CN111940760A (zh) | 2020-11-17 |
| CN111940760B true CN111940760B (zh) | 2022-08-23 |
Family
ID=73359071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010845718.6A Active CN111940760B (zh) | 2020-08-20 | 2020-08-20 | 一种球形纳米银粉及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111940760B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114106696B (zh) * | 2021-11-12 | 2022-09-13 | 福州宏启园林工程有限公司 | 一种用于脱胎漆器表面涂层的漆料及其制作方法 |
| CN115673334A (zh) * | 2022-10-26 | 2023-02-03 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种微纳米银分散体及其制备方法 |
| CN118218605B (zh) * | 2024-05-13 | 2024-08-02 | 深圳市哈深智材科技有限公司 | 一种银粉及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1234492C (zh) * | 2003-05-12 | 2006-01-04 | 贵研铂业股份有限公司 | 超细银粉的表面处理方法 |
| CN105834449B (zh) * | 2016-05-04 | 2017-09-22 | 苏州思美特表面材料科技有限公司 | 一种利用微纳米气泡作为晶种诱导生产银粉的制备方法 |
| CN105880626A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-08-24 | 浙江光达电子科技有限公司 | 一种太阳能电池正面银浆用类球形超细银粉的制备方法 |
| CN107661986A (zh) * | 2017-08-03 | 2018-02-06 | 昆明贵金属研究所 | 一种大批量制备高分散高球形度超细银粉的方法 |
| CN108941609A (zh) * | 2018-09-10 | 2018-12-07 | 河南金渠银通金属材料有限公司 | 太阳能电池导电银浆用高性能球形超细银粉及其制备方法 |
-
2020
- 2020-08-20 CN CN202010845718.6A patent/CN111940760B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111940760A (zh) | 2020-11-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111940760B (zh) | 一种球形纳米银粉及其制备方法和应用 | |
| CN110355380B (zh) | 一种六方片状微米晶银粉的制备方法 | |
| CN104148665B (zh) | 一种结晶银粉的制备方法 | |
| CN103506630B (zh) | 一种超低松装密度片状银粉的制备方法 | |
| CN103464774B (zh) | 低团聚抗氧化纳米铜粉的制备方法 | |
| CN102000835A (zh) | 微米球形银粉的制备方法 | |
| CN106216710A (zh) | 一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法 | |
| CN107243627A (zh) | 一种太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法 | |
| CN114273666A (zh) | 一种太阳能电池银浆用银粉及其制备方法 | |
| CN110014168A (zh) | 一种纳米银颗粒及其制备方法 | |
| CN114054769B (zh) | 一种银微粉及其制备方法和应用 | |
| CN114192795A (zh) | 一种复合形态银粉的制备方法 | |
| CN103008677A (zh) | 微米级片状银粒及其制造方法 | |
| CN114472917B (zh) | 一种高分散性亚微米银粉的制备方法 | |
| CN115805318A (zh) | 一种高指数晶面暴露型银粉及其制备方法和应用 | |
| CN103624249B (zh) | 一种高振实密度银粉的制备方法 | |
| CN110560702A (zh) | 一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法 | |
| CN112756617A (zh) | 一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法 | |
| CN117711665A (zh) | 一种石墨烯包覆银粉、异质结低温银浆及其制备方法 | |
| CN114653962A (zh) | 一种导电胶用银粉的改性方法 | |
| CN113414401B (zh) | 晶体硅太阳能perc电池银浆的银粉及其制备方法 | |
| CN113414400B (zh) | 太阳能电池正面银浆制备用高分散性银粉及其制备方法 | |
| CN114951684A (zh) | 一种纳米球形银粉的制备方法 | |
| CN112021334A (zh) | 一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法 | |
| Fu et al. | Study on the synthesis and performances of ultrafine silver powder used as silicon solar cell front silver contacts |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |