CN114534751B - 火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂及制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种火柴形MoSe2‑MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂及制备方法和用途。MoSe2‑MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂整体呈火柴形，其中火柴棒部分为CdS纳米棒，火柴头部分为MoSe2‑MoS2纳米花，MoSe2‑MoS2纳米花的粒径为100‑400nm，CdS纳米棒长度1‑4μm。其制备方法包括以下步骤：在乙二胺溶液中，依次加入硫代乙酰胺和二水乙酸镉，经过水热反应得到CdS纳米棒；再依次将硒粉，钼酸钠分散到二乙烯三胺中，经过二次水热反应得到火柴形MoSe2‑MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂。本发明通过将MoSe2‑MoS2负载在CdS纳米棒尖端，能有效的分离光生电子和空穴，提高光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域。更具体涉及一种火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂及制备方法和用途。
背景技术
由于全球能源危机日益加剧，使用光催化剂通过分解水产生清洁和可再生的氢气受到了广泛关注。其中硫化镉(CdS)半导体因其具有禁带宽度较窄、出色的光吸收能力和合适的价带和导带位置等优点而被作为光催化剂中研究最广泛的一种。然而，CdS存在光生电子和空穴极易复合、缺少合适的活性位点和光腐蚀等问题导致CdS的光催化效率低。
发明内容
基于上述现有技术中CdS的光催化效率低的不足之处，本发明目的之一是提供一种火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂。这种构型在光催化过程中，火柴形的棒体和头部分别作为氧化和还原反应中心，通过这种反应中心空间分离的特征，高效地抑制电子和空穴的复合，提高光催化活性。其中火柴形的棒由CdS纳米棒组成，作为吸光板半导体，产生光生电子和空穴，而火柴头的MoSe2-MoS2纳米花作为电子转移助催化剂，接受吸光半导体产生的光生电子，实现载流子的分离和定向转移，从而有效的抑制了电子和空穴对的复合，另一方面作为质子还原的活性位点，高效催化氢气析出反应。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为，一种火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂，整体呈火柴形，其中火柴棒部分为CdS纳米棒，火柴头部分为MoSe2-MoS2复合组分组成的MoSe2-MoS2纳米花，所述CdS纳米棒为长度1-4μm、直径40-70nm的圆柱体，所述MoSe2-MoS2纳米花为直径100-400nm、表面粗糙的球体。
作为火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂进一步的改进：
优选的，所述MoSe2-MoS2纳米花在该光催化剂中的质量分数为5％-20％。
本发明的目的之二是提供一种上述火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取二水乙酸镉和硫代乙酰胺，依次加入到乙二胺中，其中二水乙酸镉、硫代乙酰胺和乙二胺的质量比为(1000-1800)：(500-1200)：(35-55)，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液在120-200℃水热温度下反应14-20h，反应结束冷却后分离得到沉积物，烘干即制得CdS纳米棒；
S2、将CdS纳米棒、钼酸钠和硒粉依次分散在二乙烯三胺中，其中CdS纳米棒、钼酸钠、硒粉和二乙烯三胺的质量比为(80-130)：(20-60)：(35-60)：(15-40)，搅拌均匀后在120-200℃水热温度下反应14-28h，反应结束冷却后分离得到沉淀物；
S3、用去离子水与乙醇交替洗涤S2的沉淀物，然后烘干，即制得火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂。
作为火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂的制备方法进一步改进：
优选的，步骤S1中搅拌的温度为20-50℃，时间为20-60min；步骤S2中搅拌的温度为20-50℃，时间为2-6h。
优选的，步骤S1中所述二水乙酸镉、硫代乙酰胺和乙二胺的质量比为100：40：50。
优选的，步骤S2中所述CdS纳米棒、钼酸钠、硒粉和二乙烯三胺的质量比为100：40：50：20。
本发明的目的之二是提供一种上述火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂在光催化制氢上的用途。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
因此，在本发明中，我们设计了一种负载助催化剂火柴形MoSe2-MoS2修饰CdS纳米棒光催化剂。尖端的MoSe2-MoS2作为还原中心，CdS纳米棒作为氧化中心，这种独特的形貌有效的分离和转移光生电子、空穴产生电子-空穴对，使得CdS的光催化活性有了明显提升。
附图说明
图1(a)是本发明实施例1制备得到CdS纳米棒的扫描电镜图(SEM)，图1(b)是本发明实施例4制备得到火柴形MoSe2-MoS2修饰CdS纳米棒光催化剂材料的扫描电镜图(SEM)。
图2是本发明实施例4制备得到的火柴形MoSe2-MoS2修饰CdS纳米棒光催化剂材料的高分辨透射电镜图(HRTEM)。
图3是本发明实施例4制备得到的火柴形MoSe2-MoS2修饰CdS纳米棒光催化剂材料的mapping图像。
图4为本发明实施例1-5制得的5mg光催化剂在420nm截止滤波片下光催化分解水制氢气活性图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
首先从市场购得或自行制得：
乙醇、二水乙酸镉、二乙烯三胺、乙二胺、二水钼酸钠、硫代乙酰胺、硒粉、去离子水。
实施例1
制备CdS纳米棒：
先分别称取二水乙酸镉和硫代乙酰胺，并分散于乙二胺中，其中二水乙酸镉、硫代乙酰胺和乙二胺的质量比为1300：700：40，搅拌1h，将混合液转入反应釜中，在160℃下加热15h。接着自然冷却至室温，离心，最后在60℃下烘干，得到CdS纳米棒。
测试本实施例制得的CdS纳米棒的扫描电镜图(SEM)，结果如图1(a)所示。由图1(a)可以看到，CdS长度大概为1-4μm，表面光滑。
称取5mg该实施例制得的样品，在420nm截止滤光片的氙灯下进行光催化产氢，其产氢速率为5.1μmol h-1。
实施例2
制备火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂：
称取实施例1中所得的CdS纳米棒100mg分散于20ml二乙烯三胺中，接着依次加入20mg钼酸钠和50mg硒粉形成混合液中，搅拌4h。然后将混合液倒入反应釜中，在140℃条件下加热15h，自然冷却至室温，离心得沉淀，将沉淀用去离子水和乙醇洗5-9次。最后在60℃下烘干，得到火柴形MoSe2-MoS2修饰CdS纳米棒光催化剂，简称CM5。
称取5mg该实施例制得的样品，在420nm截止滤光片的氙灯下进行光催化产氢，其产氢速率为40.5μmol h-1。
实施例3
制备火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂：
称取实施例1中所得的CdS纳米棒100mg分散于20ml二乙烯三胺中，接着依次加入30mg钼酸钠和50mg硒粉形成混合液中，搅拌4h。然后将混合液倒入反应釜中，在140℃条件下加热15h,自然冷却至室温，离心得沉淀，将沉淀用去离子水和乙醇洗5-9次。最后在60℃下烘干，得到火柴形MoSe2-MoS2修饰CdS纳米棒光催化剂，简称CM10。
称取5mg该实施例制得的样品，在420nm截止滤光片的氙灯下进行光催化产氢，其产氢速率为70.8μmol h-1。
实施例4
制备火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂：
称取实施例1中所得的CdS纳米棒100mg分散于20ml二乙烯三胺中，接着依次加入40mg钼酸钠和50mg硒粉形成混合液中，搅拌4h。然后将混合液倒入反应釜中，在140℃条件下加热15h,自然冷却至室温，离心得沉淀，将沉淀用去离子水和乙醇洗5-9次。最后在60℃下烘干，得到火柴形MoSe2-MoS2修饰CdS纳米棒光催化剂，简称CM15。
称取5mg该实施例制得的样品，在420nm截止滤光片的氙灯下进行光催化产氢，其产氢速率为120.4μmol h-1。
测试本实施例制得的MoSe2-MoS2修饰CdS纳米棒光催化剂材料的扫描电镜图(SEM)、高分辨透射电镜图(HRTEM)和mapping图像，结果分别如图1(b)、图2和图3所示。由图1(b)的SEM可以清楚的看到CdS的尖端的成功负载。为了进一步确认尖端的物质，通过图2的HRTEM图，可以清晰的看到0.65nm晶格条纹。图3的mapping图像进一确定尖端合成物质，从图中我们可以看到，Mo、Se元素集中分布在尖端，Cd元素在杆部，S元素分布于整个物质，由此可以确认MoSe2-MoS2在CdS尖端的成功合成。
实施例5
制备火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂：
称取实施例1中所得的CdS纳米棒100mg分散于20ml二乙烯三胺中，接着依次加入50mg钼酸钠和50mg硒粉形成混合液中，搅拌4h。然后将混合液倒入反应釜中，在140℃条件下加热15h，自然冷却至室温，离心得沉淀，将沉淀用去离子水和乙醇洗5-9次。最后在60℃下烘干，得到火柴形MoSe2-MoS2修饰CdS纳米棒光催化剂，简称CM20。
称取5mg该实施例制得的样品，在420nm截止滤光片的氙灯下进行光催化产氢，其产氢速率为90.2μmol h-1。
实施例2-5的结果表明，当CdS纳米棒、钼酸钠、硒粉和二乙烯三胺的质量比为100：40：50：20时，本发明制备的CM15复合光催化剂最高产氢速率达到120.4μmol h-1。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于，所述火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂的整体呈火柴形，其中火柴棒部分为CdS纳米棒，火柴头部分为MoSe2-MoS2复合组分组成的MoSe2-MoS2纳米花，所述CdS纳米棒为长度1-4 μm、直径40-70 nm的圆柱体，所述MoSe2-MoS2纳米花为直径100-400 nm、表面粗糙的球体；该光催化剂能够用于光催化制氢，其制备方法包括如下步骤：
S1、称取二水乙酸镉和硫代乙酰胺，依次加入到乙二胺中，其中二水乙酸镉、硫代乙酰胺和乙二胺的质量比为（1000-1800）：（500-1200）：（35-55），搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液在120-200 ℃水热温度下反应14-20 h，反应结束冷却后分离得到沉积物，烘干即制得CdS纳米棒；
S2、将CdS纳米棒、钼酸钠和硒粉依次分散在二乙烯三胺中，其中CdS纳米棒、钼酸钠、硒粉和二乙烯三胺的质量比为（80-130）:（20-60）:（35-60）:（15-40），搅拌均匀后在120-200℃水热温度下反应14-28h，反应结束冷却后分离得到沉淀物；
S3、用去离子水与乙醇交替洗涤S2的沉淀物，然后烘干，即制得火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于，所述MoSe2-MoS2纳米花在该光催化剂中的质量分数为5%-20%。
3.根据权利要求1所述的一种火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中搅拌的温度为20-50 ℃，时间为20-60 min；步骤S2中搅拌的温度为20-50 ℃，时间为2-6 h。
4.根据权利要求1所述的一种火柴形MoSe2-MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述CdS纳米棒、钼酸钠、硒粉和二乙烯三胺的质量比为100: 40:50: 20。
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