CN109794269A - 一种MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种MoSe2‑CdS/CdSe复合光催化剂及其制备方法。制备方法包括：水热法制备CdS纳米棒，然后同时加入硒粉、钼酸钠和硫化镉，一步水热法在CdS纳米棒上生成MoSe2和CdSe，制得本发明的MoSe2‑CdS/CdSe复合光催化剂。本发明方法制备条件比较简单，原料廉价；可以通过调控水合肼的加入量来控制MoSe2中1T相含量，从而达到调控相含量的目的。本发明制备的光催化剂，在太阳光下(AM 1.5)具有比CdS高得多的光催化活性，光催化分解水制氢性能优良，在新能源与环保领域中具有很大的应用潜力。

Description

一种MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，涉及1T和2H相可调控的金属硫族复合光催化剂及其制备方法，具体涉及一种MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
能源和环境是二十一世纪的两大主题，解决能源的紧缺和治理环境问题的重要性不言而喻。地球的一切都源于太阳的馈赠，利用太阳光也是人类的终极手段。太阳光是一种无穷无尽的可再生能源，因此可以利用太阳光光催化处理污水和分解水产氢来解决环境和能源的问题。助催化剂在光催化反应中起到重要的作用，因为助催化剂的存在不仅能够分离光生电子空穴，而且还能为产氢提供活性位点。在传统的光催化反应当中，贵金属(如Pt，Au)通常被用做光催化助催化剂。然而，作为一种价格昂贵的稀缺资源，贵金属用于光催化制氢的商业发展和大规模应用不是一种很好的选择。因此，开发一种价格低，资源丰富的助催化剂是当今研究的热点。
近年来，二维过渡金属硫族化合物MX2如MoS2和MoSe2被认为是光催化和电催化制氢的高效材料。MoS2是一种非贵金属助催化剂，其作为一种有希望替代贵金属Pt的材料用于光催化制氢已经被广泛研究。与MoS2不同，很少有关于MoSe2用于光催化制氢的报道。事实上，MoSe2有许多吸引人的特性，可用于许多能源领域的应用。比如，MoSe2有更多的金属特性，因此其有更好导电性能。MoSe2存在着两种相：半导体2H相和金属1T相。与2H-MoSe2对比，1T-MoSe2表现出更高的导电特性。不幸的是，现在报道中的MoSe2助催化剂多是2H相的。而制备高含量1T相的MoSe2是提高其催化活性的关键。锂离子插层外加化学剥离法是一种高效制备1T相MoSe2的方法，但是这种方法也存在着一定的缺点，比如生成一些中间体(Fan etal,Nano Lett.2015,15,5956-5960)。因此，探索更简单、更高效、大规模制备1T相MoSe2的方法仍是一种挑战。
光催化发展至今已经近50年之久，研究人员也研究了各种高效的半导体光催化剂，其中硫化镉(CdS)光催化在光分解水制氢和降解有机物领域有着独特的优势。作为一种禁带宽度为2.4eV的半导体，硫化镉是一种很好的可见光驱动光催化剂。然而，硫化镉用于光催化制氢反应还存在着一定的缺点，比如其容易光腐蚀、光生电子空穴复合速率过快等。对于如何提高硫化镉的光催化活性，科学界给出了许多办法，其中以硫化镉作为基底，制备半导体异质结光催化剂是一种比较有效的方法。例如CdS/CdSe半导体异质结能够有效的分离光生载流子，其原因是CdSe能够接收CdS的光生空穴，从而抑制光生电子-空穴对的复合(Bera et al,J.Phys.Chem.C 2018,122,12158-12167)。此外，在硫化镉上负载助催化剂也是一种提高硫化镉光催化活性的手段。助催化剂不仅能够捕获CdS的光生电子，同时也为光催化制氢提供的反应位点。Naskar课题组报告了一种负载了Pt金属的CdSe/CdS异质结光催化剂，其量子效率达到了19.3％(Naska et al,Adv.Funct.Mater.2017,27,1604685)。因此，为了最大化提高CdS的光催化活性，我们设计一种助催化剂-CdS-半导体异质结的结构。
发明内容
本发明的目的是使用水热法简易得到MoSe2-CdS-CdSe三元体系的光催化剂，并通过改变水合肼的加入量，调控MoSe2中1T和2H相的含量，使其形成独特的结构，在模拟太阳光下具有高的光催化分解水制氢速率。本发明的1T和2H相含量可调控的MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂制备方法，包括下述步骤：
(1)把一定量的水合氯化镉和硫脲加入到乙二胺溶液中，搅拌0.5～1h；
(2)把上述混合物倒入反应器中，升温至140～200℃，密闭反应24～96h；
(3)将(2)得到的悬浮液离心分离，得到固体粉末，用水洗涤该固体，最后在60～100℃下，干燥6～12h，即可得到硫化镉粉末；
(4)将(3)得到的硫化镉粉末，与一定量的钼酸钠和硒粉一起加入到水合肼的水溶液中，磁力搅拌0.5～2h；
(5)将(4)得到的混合物倒入反应器中，升温至180～220℃，密闭反应6～12h，即可制得MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂。
所述步骤(1)中，其特征在于水合氯化镉：硫脲：乙二胺的质量比为：100：80～120：1000～1500。
所述步骤(4)中，其特征在于硫化镉：钼酸钠：硒粉：水合肼：水的质量比为：100：100～120：60～100：1000～4000：8000～11000。
上述MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂可应用于光催化分解水制氢。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1.此方法制备条件比较简单，原料廉价，首先使用水热法制备得到CdS纳米棒，再同时加入硒粉，钼酸钠和硫化镉，利用水热法可一步在CdS纳米棒上生成MoSe2和CdSe，简单地合成MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂。
2.本方法可以通过调控加入水合肼的量来控制MoSe2中1T相含量，从而达到调控相含量的目的，制备出1T和2H相含量可调控的MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂。
3.本发明制备的1T和2H相含量可调控的MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂，简称为MS-CdS/CdSe，在太阳光(AM 1.5)下具有比CdS高的光催化活性，光催化分解水制氢性能优良。
附图说明
图1为本发明实施例3制得的MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂的SEM电镜照片(a)，TEM电镜(b和c)，与高分辨率透射电镜(HRTEM)(d)图。结果表明：制得的MoSe2纳米花生长在CdS纳米棒上，高分辨率透射电镜进一步证实了此结构。
图2为本发明实施例1,2,3,4,5制得的光催化剂XRD图。结果表明CdSe成功制备，制备得到的催化剂为MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂。
图3为本发明实施例3制得的MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂的XPS图，(a)Mo 3d，(b)Se 3d。结果表明制备得到了1T相和2H相并存的MoSe2。
图4为本发明实施例1,2,3,4,5制得的光催化剂在AM 1.5下光催化分解水制氢气活性图。结果表明本发明制备的MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂，当水合肼加入量适当时，其光催化活性最高，其最高产氢速率达到0.99mmol/g/h。
图5为本发明实施例1与例5制得光催化剂在可见光下的光电流(a)和电化学交流阻抗(b)图。结果表明本发明制备的MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂，当水合肼加入量适当时，其光电流最高，同时其电阻也最小。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
制备实施例1(对比样)
在烧杯中加入4.5g水合氯化镉，4.5g硫脲和60g乙二胺溶液(水合氯化镉：硫脲：乙二胺的质量比为：100：100：1333)，磁力搅拌1h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到160℃，密闭反应48h。将悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤固体，最后在60℃下干燥12h，即可得到CdS粉末。本方法制备的CdS为纳米棒结构，在AM 1.5下进行光催化分解水制氢活性评价，其产氢速率为0.012mmol/g/h。
制备实施例2
烧杯中加入4.5g水合氯化镉，4.5g硫脲和60g乙二胺溶液(水合氯化镉：硫脲：乙二胺的质量比为：100：100：1333)，磁力搅拌1h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到160℃，密闭反应48h。将悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤固体，最后在60℃下干燥12h，即可得到硫化镉粉末。将得到的0.50g硫化镉粉末，与0.60g钼酸钠，0.40g硒粉加入到5ml水合肼和55ml去离子水当中(硫化镉：钼酸钠：硒粉：水合肼：水的质量比为：100:120:80：1000：11000)，磁力搅拌0.5h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到200℃，密闭反应8h，过滤干燥即可制得本发明的MoSe2-CdS/CdSe，简称MS-CdS/CdSe-5。该催化剂1T相含量为55％，在AM 1.5下进行光催化分解水制氢活性评价，其产氢速率为0.43mmol/g/h。
制备实施例3
烧杯中加入4.5g水合氯化镉，4.5g硫脲和60g乙二胺溶液(水合氯化镉：硫脲：乙二胺的质量比为：100：100：1333)，磁力搅拌1h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到160℃，密闭反应48h。将悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤固体，最后在60℃下干燥12h，即可得到硫化镉粉末。将得到的0.5g硫化镉粉末，与0.60g钼酸钠，0.40g硒粉加入到10ml水合肼和50ml去离子水当中)硫化镉：钼酸钠：硒粉：水合肼：水的质量比为：100:120:80：2000：10000)，磁力搅拌1h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到200℃，密闭反应8h，过滤干燥即可制得本发明的MoSe2-CdS/CdSe，简称MS-CdS/CdSe-10。该催化剂1T相含量为52％，在AM 1.5下进行光催化分解水制氢活性评价，其产氢速率为0.99mmol/g/h。
制备实施例4
烧杯中加入4.5g水合氯化镉，4.5g硫脲和60g乙二胺溶液(氯化镉：硫脲：乙二胺的质量比为：100：100：1333)，磁力搅拌0.5h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，在干燥箱中升温到160℃，密闭反应48h。将悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤固体，最后在60℃下干燥12h，即可得到硫化镉粉末。将得到的0.5g硫化镉粉末，与0.60g钼酸钠，0.40g硒粉加入到15ml水合肼和45ml去离子水当中(硫化镉：钼酸钠：硒粉：水合肼：水的质量比为：100:120:80：3000：9000)，磁力搅拌2h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到160℃，密闭反应12h，过滤干燥即可制得本发明的MoSe2-CdS/CdSe，简称MS-CdS/CdSe-15。该催化剂1T相含量为49％，在AM 1.5下进行光催化分解水制氢活性评价，其产氢速率为0.83mmol/g/h。
制备实施例5
烧杯中加入4.5g水合氯化镉，4.5g硫脲和60g乙二胺溶液(水合氯化镉：硫脲：乙二胺的质量比为：100：100：1333)，磁力搅拌1h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到160℃，密闭反应48h。将悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤固体，最后在60℃下干燥12h，即可得到硫化镉粉末。将得到的0.5g硫化镉粉末，与0.60g钼酸钠，0.40g硒粉加入到20ml水合肼和40ml去离子水当中(硫化镉：钼酸钠：硒粉：水合肼：水的质量比为：100:120:80：4000：8000)，磁力搅拌1h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到220℃，密闭反应6h，过滤干燥即可制得本发明的MoSe2-CdS/CdSe，简称MS-CdS/CdSe-20。该催化剂1T相含量为45％，在AM 1.5下进行光催化分解水制氢活性评价，其产氢速率为0.35mmol/g/h。
制备实施例6
烧杯中加入4.5g水合氯化镉，5.4g硫脲和67.5g乙二胺溶液(水合氯化镉：硫脲：乙二胺的质量比为：100：120：1500)，磁力搅拌1h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到140℃，密闭反应96h。将悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤固体，最后在80℃下干燥10h，即可得到硫化镉粉末。将得到的0.50g硫化镉粉末，与0.50g钼酸钠，0.30g硒粉加入到5ml水合肼和55ml去离子水当中(硫化镉：钼酸钠：硒粉：水合肼：水的质量比为：100:100:60：1000：11000)，磁力搅拌0.5h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到180℃，密闭反应10h，过滤干燥即可制得本发明的MoSe2-CdS/CdSe。该催化剂1T相含量为54％，在AM 1.5下进行光催化分解水制氢活性评价，其产氢速率为0.44mmol/g/h。
制备实施例7
烧杯中加入4.5g水合氯化镉，3.6g硫脲和45g乙二胺溶液(水合氯化镉：硫脲：乙二胺的质量比为：100：80：1000)，磁力搅拌1h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到200℃，密闭反应24h。将悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤固体，最后在100℃下干燥6h，即可得到硫化镉粉末。将得到的0.50g硫化镉粉末，与0.60g钼酸钠，0.50g硒粉加入到10ml水合肼和50ml去离子水当中(硫化镉：钼酸钠：硒粉：水合肼：水的质量比为：100:120:100：2000：10000)，磁力搅拌0.5h。在室温下把上述混合物倒入100ml耐腐蚀的不锈钢水热反应器中，升温到220℃，密闭反应8h，过滤干燥即可制得本发明的MoSe2-CdS/CdSe。该催化剂1T相含量为51％，在AM 1.5下进行光催化分解水制氢评价，其产氢速率为0.90mmol/g/h。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)把水合氯化镉和硫脲加入到乙二胺溶液中，控制水合氯化镉：硫脲：乙二胺的质量比为100：80～120：1000～1500，搅拌0.5～1h；
(2)把(1)得到的混合物倒入反应器中，升温至140～200℃，密闭反应24～96h；
(3)将(2)得到的悬浮液离心分离，得到固体粉末，用水洗涤该固体，最后在60～100℃下，干燥6～12h，即可得到硫化镉粉末；
(4)将(3)得到的硫化镉粉末，与一定量的钼酸钠和硒粉一起加入到水合肼的水溶液中，控制硫化镉：钼酸钠：硒粉：水合肼：水的质量比为100:100～120:60～100：1000～4000：8000～11000，搅拌0.5～2h；
(5)将(4)得到的混合物倒入反应器中，升温至160～220℃，密闭反应6～12h，即可制得MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，反应温度为180～200℃。
3.权利要求1或2所述的方法制备的MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂。
4.权利要求3所述MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂在光催化分解水制氢中的应用。
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