CN104746137A - 一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，采用分子束外延生长法，包括如下：1)将衬底置于分子束外延设备的超真空反应腔中，调节超真空反应腔的真空度为10-6～10-7Pa，调节衬底温度为500℃～600℃，除气20min～30min；2)调节衬底温度为650℃～750℃，以氧化钼粉末和硫粉末为反应源，分别通过分子束外延设备的束源炉蒸发形成氧化钼分子束和硫分子束喷射到衬底表面，所述氧化钼分子束和硫分子束在衬底表面发生反应，生长形成层状的二硫化钼薄膜。本发明通过分子束外延成膜技术实现重复的层数可控生长结构规则、表面平整的层状二硫化钼薄膜。

Description

一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及到二硫化钼薄膜制备的技术领域，特别涉及到一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法。
背景技术
自从单原子层石墨烯被发现以来，其具有的优异的电学性能、机械性能、光学性能、热学性能成为了国际研究的热点，在微机电子、储能器件、传感器、显示面板和太阳能电池等诸多领域都具有广泛的应用前景，但由于石墨烯是零带隙材料，因此极大地限制了它在半导体器件上的应用，特别是在数字电路上的应用。近年来，有人发现二维过渡金属硫族化合物，其单层结构具有类石墨烯结构，同时其内部天然就有较大的带隙，体现出多项优异的光电性能和特殊物理现象，因此成为国际新一代二维半导体光电器件材料的研究重点。层状二硫化钼(MoS2)是二维过渡金属硫族化合物的典型材料之一，具有独特的性质：1)其单层结构具有类石墨烯结构，能够形成富勒烯结构纳米粒子和纳米管；2)单层二硫化钼(MoS2)具有类似于三明治的S-Mo-S的结构，属于六方晶系；3)随着薄膜厚度的降低，其带隙增大，当厚度减小到单层时，其由间接带隙半导体变成直接带隙半导体材料，其带隙约为1.9eV，其发光效率得到大大提高；4)具有良好的载流子输运性能，在微机电子、储能器件、传感器、显示面板和太阳能电池等诸多领域都具有广泛的潜在应用前景，如以单层二硫化钼(MoS2)制备的场效应晶体管，在稳定状态下耗能比传统硅晶体管小10万倍；5)具有显著的光致荧光现象，在激发光照射下，由于AB激子的跃迁，可在～670nm和～620nm处发射荧光。
层状二硫化钼优异的光电性能和特殊物理性质以及在光电子器件领域的潜在应用引起了许多研究人员的注意，但是，一般的化学和物理方法很难制备出层状二硫化钼，因此重复的可控性制备层状二硫化钼是制约其发展的关键所在。传统的层状二硫化钼(MoS2)的制备方法主要包括有机械剥离法、液相剥离法和锂离子嵌入法。但这些方法具有不可控性，且无法大批量制备而且重复性差。化学气相沉积法CVD提供了一种很好获得大面积、单层的二硫化钼(MoS2)薄膜的方法,如专利201410027158.8提出了一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，包括提供硫粉并加热转变为硫蒸气；利用载气将硫蒸气吹入置有衬底和三氧化钼粉末的反应腔；将反应腔的温度加热到第一预设温度并保持第一预设时间，以使三氧化钼粉末与硫蒸气反应生成气态的MoO3-x并沉积到衬底上，其中0＜x≤1；将反应腔的温度加热到第二预设温度并保持第二预设时间，继续通入硫蒸气，以使硫蒸气与MoO3-x反应，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜，其中，第一预设温度小于第二预设温度。采用该发明虽然能够获得大面积、单层二硫化钼(MoS2)薄膜，但采用该方法制备的单层二硫化钼薄膜(MoS2)结构存在缺陷，不规则，且表面不平整。
发明内容
本发明的目的在于提出一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，通过分子束外延成膜技术实现重复的可控生长结构规则的层状二硫化钼薄膜。
为此，本发明采用以下技术方案，
一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，采用分子束外延生长法，包括如下：
1)将衬底置于分子束外延设备的超真空反应腔中，调节超真空反应腔的真空度为10-6～10-7Pa，调节衬底温度为500℃～600℃，除气20min～30min；
2)调节衬底温度为650℃～750℃，以氧化钼粉末和硫粉末为反应源，分别通过分子束外延设备的束源炉蒸发形成氧化钼分子束和硫分子束喷射到衬底表面，所述氧化钼分子束和硫分子束在衬底表面发生反应，生长形成层状的二硫化钼薄膜。
优选的，所述方法还包括控制生长时间来控制制备得到二硫化钼薄膜的层数，所述二硫化钼薄膜的层数为1～5层。
优选的，所述生长时间为8min～10min，得到单层二硫化钼薄膜。
优选的，所述衬底为经过超声清洗处理后的硅、蓝宝石、云母或石英。
优选的，所述氧化钼粉末反应源的温度为550℃～650℃。
优选的，所述硫粉末反应源的温度为400℃～500℃。
优选的，所述方法还包括将衬底表面生长形成的二硫化钼薄膜在超真空反应腔中以小于10℃/min的速率降温至室温后取出。
采用本发明所述的方法，通过束源炉将氧化钼粉末和硫粉末蒸发形成分子束流喷射到衬底表面发生反应，生长形成层状二硫化钼薄膜，达到层数可控的目的，且生长的二硫化钼薄膜结构规则，表面平整。
附图说明
图1为本发明利用分子束外延制备二硫化钼薄膜的方法的流程图。
图2为本发明方法制备得到的单层二硫化钼薄膜的电镜扫描图。
图3为本发明方法制备得到的单层二硫化钼薄膜的拉曼光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、特征和优点更加的清晰，以下结合附图及实施例，对本发明的具体实施方式做出更为详细的说明，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便于充分的理解本发明，但是本发明能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此，本发明不受以下公开的具体实施的限制。
一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，采用分子束外延生长法，包括如下：
1)将衬底置于分子束外延设备的超真空反应腔中，调节超真空反应腔的真空度为10-6～10-7Pa，调节衬底温度为500℃～600℃，除气20min～30min；
2)调节衬底温度为650℃～750℃，以氧化钼粉末和硫粉末为反应源，分别通过分子束外延设备的束源炉蒸发形成氧化钼分子束和硫分子束喷射到衬底表面，所述氧化钼分子束和硫分子束在衬底表面发生反应，生长形成层状的二硫化钼薄膜。
其中，所述方法还包括控制生长时间来控制制备得到二硫化钼薄膜的层数，所述二硫化钼薄膜的层数为1～5层。
其中，所述衬底为经过超声清洗处理后的硅、蓝宝石、云母或石英。
其中，所述氧化钼粉末反应源的温度为550℃～650℃。
其中，所述硫粉末反应源的温度为400℃～500℃。
其中，所述方法还包括将衬底表面生长形成的二硫化钼薄膜在超真空反应腔中以小于10℃/min的速率降温至室温后取出。
所述本发明利用分子束外延法制备层状二硫化钼薄膜的原理在于：所述氧化钼分子束和硫分子束喷射到衬底表面，在衬底温度650℃～750℃加热下易发生以下反应：2MoO3+7S→2MoO2+3SO2，衬底表面会吸附MoO2分子形成层状的二硫化钼薄膜，而SO2为气态，可利用真空泵抽离超真空反应腔。
实施例
一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，采用分子束外延生长法，包括如下：
1)将衬底置于分子束外延设备的超真空反应腔中，调节超真空反应腔的真空度为10-6～10-7Pa，调节衬底温度为500℃～600℃，除气20min～30min；
2)调节衬底温度为650℃～750℃，以氧化钼粉末和硫粉末为反应源，分别通过分子束外延设备的束源炉蒸发形成氧化钼分子束和硫分子束喷射到衬底表面，所述氧化钼分子束和硫分子束在衬底表面发生反应，生长8min～10min形成单层的二硫化钼薄膜。
其中，所述衬底为经过超声清洗处理后的硅、蓝宝石、云母或石英。
其中，所述氧化钼粉末反应源的温度为550℃～650℃。
其中，所述硫粉末反应源的温度为400℃～500℃。
其中，所述方法还包括将衬底表面生长形成的二硫化钼薄膜在超真空反应腔中以小于10℃/min的速率降温至室温后取出。
将上述实施例得到的单层二硫化钼薄膜样品，进行表征：
图2为该样品的电镜扫描图，如图所示，在衬底上的二硫化钼形状规则，表面平整。
图3为该样品的拉曼光谱图，如图所示，二硫化钼薄膜两个主要拉曼特征峰的间隔在20cm-1左右，表明所制备的样品为单层的二硫化钼薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，采用分子束外延生长法，包括如下：
1)将衬底置于分子束外延设备的超真空反应腔中，调节超真空反应腔的真空度为10-6～10-7Pa，调节衬底温度为500℃～600℃，除气20min～30min；
2)调节衬底温度为650℃～750℃，以氧化钼粉末和硫粉末为反应源，分别通过分子束外延设备的束源炉蒸发形成氧化钼分子束和硫分子束喷射到衬底表面，所述氧化钼分子束和硫分子束在衬底表面发生反应，生长形成层状的二硫化钼薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法还包括控制生长时间来控制制备得到二硫化钼薄膜的层数，所述二硫化钼薄膜的层数为1～5层。
3.根据权利要求2所述的一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述生长时间为8min～10min，得到单层二硫化钼薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为经过超声清洗处理后的硅、蓝宝石、云母或石英。
5.根据权利要求1所述的一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化钼粉末反应源的温度为550℃～650℃。
6.根据权利要求1所述的一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述硫粉末反应源的温度为400℃～500℃。
7.根据权利要求1所述的一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法还包括将衬底表面生长形成的二硫化钼薄膜在超真空反应腔中以小于10℃/min的速率降温至室温后取出。
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