CN105161576B - 一种基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于二硫化钼的肖特基太阳电池的制备方法，利用金属钯与二硫化钼形成肖特基异质结，在石英衬底上制备薄膜太阳能电池。纳米层状二硫化钼薄膜的制备采用化学气相沉积法实现，金属钯薄膜采用磁控溅射法实现，钯薄膜作为背电极，金属钛/金叠层薄膜通过热蒸发方法在二硫化钼薄膜上沉积作为上电极。这种基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池光电转换效率高，制备方法简单易行，成本低，具有广泛应用前景。

Description

一种基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于微电子及光电子技术领域，具体地涉及一种基于二硫化钼的肖特基异质结结太阳能电池及其制备方法。
背景技术
化学气相沉积法（CVD）是制备纳米层状二硫化钼薄膜的主要方法，它的优点是可以实现批量化，制备工艺简单，成本低，可以对产物的结构进行有效控制。利用化学气相沉积法制备纳米层状二硫化钼通常是指在高温条件下通过对钼的氧化物（ＭoO3）或钼单质等进行还原硫化来制备纳米MoS2的方法，其中硫源包括单质硫和硫化氢气体。其优点在于可以制备纯度高、结晶程度好的纳米 MoS2，可以批量化实现大面积连续合成，具有较大的应用价值。
金属钯的功函数为5.12eV，二硫化钼的功函数为4.2eV。两者结合可以形成肖特基二极管结构。本发明通过磁控溅射方法在石英片上沉积金属钯薄膜，退火后再利用化学气相沉积法在钯薄膜上沉积二硫化钼纳米层状薄膜，从而形成肖特基异质结太阳电池，但现有技术中，并没有上述技术的具体应用实例。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用化学气相沉积方法制备纳米层状二硫化钼薄膜并与金属钯形成异质结太阳电池的方法。
本发明提供了一种基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池制备方法，包括下述步骤：
（1）清洗石英片，采用丙酮溶液对石英片进行超声清洗后去除石英片表面的有机污垢，并采用酒精对所述石英片进行超声清洗后去除所述石英片表面的丙酮；
（2）利用射频磁控溅射在石英片表面沉积一层金属钯薄膜；磁控溅射的本底真空度为3×10-4 Pa~6.0×10-4 Pa，靶材与衬底距离为10cm，射频功率为80W~250W，氩气作为保护气，流量为90sccm~150sccm，工作气压为1.5Pa~5Pa，溅射时间为15min~40min；
（3）为了使沉积钯薄膜表面更加平整，改善钯薄膜的界面，将上述制备的钯薄膜在通氩气条件下进行退火处理，其中退火温度为300~500℃，退火时间为20min~40min；所得试样记为A；
（4）用石英舟盛1g~5g纯度为99.99%的三氧化钼粉末置于退火炉中心区域，将试样A有钯薄膜的一面朝下，放于装有三氧化钼粉末的石英舟上方；在石英管入气口附近用另一石英舟盛2g~10g的纯度为99.9%的硫粉；升温前，先以200sccm的流量通入氩气20min以排除石英管内的空气，升温时以50~150sccm的流量通入氩气作为保护气；在20min左右将退火炉中心升温至550℃，然后在20~60min内，将退火炉升温至700~900℃，其中硫粉处温度在110℃左右；保持5min~25min后，停止加热自然冷却，在钯薄膜上生长形成二硫化钼薄膜，其厚度为15nm~50nm；
（5）利用热蒸发方法在所述二硫化钼上制备Au/Ti复合电极；
（6）对经上述步骤形成的电池进行退火处理，退火温度为300~500℃，退火时间为20~40min。
进一步的，本发明提供了一种采用上述制备方法获得的肖特基异质结太阳能电池，其特征在于，所述电池的各层从下往上依次为石英片、钯薄膜、二硫化钼薄膜、Ti薄膜和Au薄膜。
本发明提供化学气相沉积法制备纳米层状二硫化钼薄膜方法，获得厚度均匀载流子迁移率高的薄膜。将其应用于肖特基异质结太阳电池制备。该方法简单易行，成本低，具有工业化生产潜力。
附图说明
图1一种基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池结构示意图；
图2化学气相沉积法制备二硫化钼薄膜方法的装置示意图；
图中1、Ti/Au复合电极，2、二硫化钼薄膜，3、钯薄膜，4、石英片，5、沉积衬底，6、三氧化钼粉末，7、硫粉末，8、Ar气入气口，9、Ar气出气口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的肖特基异质结太阳电池的制备技术，包括：磁控溅射法沉积金属钯薄膜；化学气相沉积发制备二硫化钼薄膜。
本发明提供化学气相沉积法获得大面积、厚度均匀且具有较高载流子迁移率的二硫化钼薄膜，并将其应用于肖特基异质结太阳电池制备。该方法简单易行，成本低，性能优良。
图1是本发明实施例提供的肖特基异质结太阳电池结构示意图。本发明提出的肖特基异质结太阳电池，采用磁控溅射法制备一定厚度的金属钯薄膜，经退火后利用化学气相沉积法在其上生长二硫化钼薄膜，形成肖特基异质结，电池制备工艺简单，具有很高的光电转换效率。
电池结构如图1所示，从下往上依次为石英片4、钯薄膜3、二硫化钼薄膜2、Ti/Au复合电极1；Au电极厚度为40nm~60nm，Ti电极厚度为3nm~8nm，石英片厚度为3mm~8mm，钯薄膜厚度为20nm~50nm，二硫化钼薄膜厚度为15nm~50nm。
图2是化学气相沉积法制备二硫化钼薄膜方法的装置示意图。其中5为沉积衬底，6为三氧化钼粉末，7为硫粉末，8为Ar气入气口，9为Ar气出气口。其中纯度为99.9%的硫粉2g~10g，纯度为99.99%的三氧化钼粉末1g~5g，氩气作为保护气流量为50ccm~150sccm。
本发明的肖特基异质结太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗石英片4，采用丙酮溶液对石英片4进行超声清洗后去除石英片4表面的有机污垢，并采用酒精对所述石英片4进行超声清洗后去除所述石英片4表面的丙酮；
（2）利用射频磁控溅射在石英片4表面沉积一层金属钯薄膜3；磁控溅射的本底真空度为3×10-4 Pa~6.0×10-4 Pa靶材与衬底距离为10cm，射频功率为80W~250W，氩气作为保护气，流量为90sccm~150sccm，工作气压为1.5Pa~5Pa，溅射时间为15min~40min；
（3）为了使沉积钯薄膜3表面更加平整，改善钯薄膜3的界面，将上述制备的钯薄膜3在通Ar条件下进行退火处理，其中退火温度为300~500℃，退火时间为20min~40min；制得试样A；
（4）如附图2所示，用石英舟盛1g~5g纯度为99.99%的三氧化钼粉末6置于退火炉中心区域，将试样A有钯薄膜3的一面朝下，放于装有三氧化钼粉末6的石英舟上方；在石英管入气口附近用另一石英舟盛2g~10g的纯度为99.9%的硫粉7；升温前，先以200sccm的流量通入Ar 20min以排除石英管内的空气，升温时以50~150sccm的流量通入Ar作为保护气；在20min左右将退火炉中心升温至550℃，然后在20~60min内，将退火炉升温至700~900℃，其中硫粉7处温度在110℃左右；保持5min~25min后，停止加热自然冷却，在钯薄膜3上生长形成二硫化钼薄膜2，其厚度为15nm~50nm；
（5）利用热蒸发方法在所述二硫化钼2上制备Au/Ti复合电极1；
（6）对电池进行退火处理，温度为300~500℃，时间为20~40min。
现借助具体实例进一步详细说明本发明提供的基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池的制备方法：
实例1：
（1）清洗石英片4，采用丙酮溶液对石英片4进行超声清洗后去除石英片4表面的有机污垢，并采用酒精对所述石英片4进行超声清洗后去除所述石英片4表面的丙酮；
（2）利用射频磁控溅射在石英片4表面沉积一层靶薄膜3。Ar作为保护气；其中磁控溅射本底真空度为3×10-4 Pa，靶材与衬底距离为10cm，射频功率为80W，Ar气作为保护气流量为90sccm，工作气压为1.5Pa，溅射时间为15min，制得钯薄膜3厚度为20nm；
（3）将上述制备的钯薄膜3在通Ar条件下以300℃温度进行退火处理20min，得试样A；
（4）如附图2所示，用石英舟盛1g~5g纯度为99.99%的三氧化钼粉末6置于退火炉中心区域，将试样A有钯薄膜3的一面朝下，放于装有三氧化钼粉末6的石英舟上方；在石英管入气口附近用另一石英舟盛2g的纯度为99.9%的硫粉；升温前，先以200sccm的流量通入Ar20min以排除石英管内的空气，升温时以50sccm的流量通入Ar作为保护气；在20min内将退火炉中心升温至550℃，然后在60min内，将退火炉升温至700℃，其中硫粉7处温度在110℃左右；保持5min后，停止加热自然冷却，在钯薄膜3上生长形成厚度为15nm的二硫化钼薄膜2；
（5）利用热蒸发方法在所述二硫化钼薄膜2上制备Au/Ti厚度为40nm/3nm的上电极；
（6）对电池进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为35min。
实例2：
（1）清洗石英片4，采用丙酮溶液对石英片4进行超声清洗后去除石英片4表面的有机污垢，并采用酒精对所述石英片4进行超声清洗后去除所述石英片4表面的丙酮；
（2）利用射频磁控溅射在石英片表面沉积一层靶薄膜。氩气作为保护气；其中磁控溅射本底真空度为4×10-4 Pa，靶材与衬底距离为10cm，射频功率为120W，Ar气作为保护气流量为110sccm，工作气压为2.5Pa，溅射时间为20min，制得钯薄膜3厚度为30nm；
（3）将上述制备的钯薄膜3在通Ar条件下以350℃温度进行退火处理30min，为试样A；
（4）如附图2所示，用石英舟盛1g~5g纯度为99.99%的三氧化钼粉末6置于退火炉中心区域，将试样A有钯薄膜3的一面朝下，放于装有三氧化钼粉末6的石英舟上方；在石英管入气口附近用另一石英舟盛3g的纯度为99.9%的硫粉7；升温前，先以200sccm的流量通入氩气20min以排除石英管内的空气，升温时以70sccm的流量通入Ar作为保护气；在20min内将退火炉中心升温至550℃，然后在60min内，将退火炉升温至750℃，其中硫粉7处温度在110℃左右；保持10min后，停止加热自然冷却，在钯薄膜3上生长形成厚度为25nm的二硫化钼薄膜2；
（5）利用热蒸发方法在所述二硫化钼薄膜2上方制备Au/Ti厚度为45nm/4nm的上电极；
（6）对电池进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为20min；
实例3：
（1）清洗石英片4，采用丙酮溶液对石英片4进行超声清洗后去除石英片4表面的有机污垢，并采用酒精对所述石英片4进行超声清洗后去除所述石英片4表面的丙酮；
（2）利用射频磁控溅射在石英片表面沉积一层靶薄膜。氩气作为保护气；其中磁控溅射本底真空度为5×10-4 Pa，靶材与衬底距离为10cm，射频功率为150W，Ar气作为保护气流量为120sccm，工作气压为3Pa，溅射时间为25min，制得钯薄膜3厚度为35nm；
（3）将上述制备的钯薄膜3在通氩气条件下以350℃温度进行退火处理35min，为试样A；
（4）如附图2所示，用石英舟盛1g~5g纯度为99.99%的三氧化钼粉末6置于退火炉中心区域，将试样A有钯薄膜3的一面朝下，放于装有三氧化钼粉末6的石英舟舟上方；在石英管入气口附近用另一石英舟舟盛4g的纯度为99.9%的硫粉；升温前，先以200sccm的流量通入Ar 20min以排除石英管内的空气，升温时以90sccm的流量通入Ar作为保护气；在20min内将退火炉中心升温至550℃，然后在60min内，将退火炉升温至800℃，其中硫粉7处温度在110℃左右；保持10min后，停止加热自然冷却，在钯薄膜3上生长形成厚度为30nm的二硫化钼薄膜2；
（5）利用热蒸发方法在所述二硫化钼薄膜2上方制备Au/Ti厚度为50nm/5nm的上电极；
（6）对电池进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间为30min。
实例4：
（1）清洗石英片，采用丙酮溶液对石英片4进行超声清洗后去除石英片4表面的有机污垢，并采用酒精对所述石英片4进行超声清洗后去除所述石英片4表面的丙酮；
（2）利用射频磁控溅射在石英片表面沉积一层靶薄膜。Ar作为保护气；其中磁控溅射本底真空度为5×10-4 Pa，靶材与衬底距离为10cm，射频功率为180W，Ar气作为保护气流量为130sccm，工作气压为3.5Pa，溅射时间为30min，所得钯薄膜3厚度为40nm；
（3）将上述制备的钯薄膜在通Ar条件下以500℃温度进行退火处理40min，为试样A；
（4）如附图2所示，用石英舟盛1g~5g纯度为99.99%的三氧化钼粉末6置于退火炉中心区域，将试样A有钯薄膜3的一面朝下，放于装有三氧化钼粉末6的石英舟上方；在石英管入气口附近用另一石英舟盛5g的纯度为99.9%的硫粉；升温前，先以200sccm的流量通入Ar20min以排除石英管内的空气，升温时以110sccm的流量通入Ar作为保护气；在20min内将退火炉中心升温至550℃，然后在60min内，将退火炉升温至800℃，其中硫粉7处温度在110℃左右；保持15min后，停止加热自然冷却，在钯薄膜上生长形成厚度为40nm的二硫化钼薄膜2；
（5）利用热蒸发方法在所述二硫化钼薄膜2上方制备Au/Ti厚度为50nm/5nm的上电极；
（6）对电池进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间为40min。
实例5：
（1）清洗石英片，采用丙酮溶液对石英片4进行超声清洗后去除石英片4表面的有机污垢，并采用酒精对所述石英片4进行超声清洗后去除所述石英片4表面的丙酮；
（2）利用射频磁控溅射在石英片4表面沉积一层靶薄膜。Ar作为保护气；其中磁控溅射本底真空度为6×10-4 Pa，靶材与衬底距离为10cm，射频功率为200W，Ar气作为保护气流量为140sccm，工作气压为4.5Pa，溅射时间为35min，所得钯薄膜3厚度为45nm；
（3）将上述制备的钯薄膜3在通Ar条件下以450℃温度进行退火处理35min，为试样A；
（4）如附图2所示，用石英舟盛1g~5g纯度为99.99%的三氧化钼粉末6置于退火炉中心区域，将试样A有钯薄膜3的一面朝下，放于装有三氧化钼6粉末的石英舟舟上方；在石英管入气口附近用另一石英舟盛8g的纯度为99.9%的硫粉；升温前，先以200sccm的流量通入Ar 20min以排除石英管内的空气，升温时以120sccm的流量通入Ar作为保护气；在20min内将退火炉中心升温至550℃，然后在60min内，将退火炉升温至850℃，其中硫粉7处温度在110℃左右；保持15min后，停止加热自然冷却，在钯薄膜上生长形成厚度为45nm的二硫化钼薄膜2；
（5）利用热蒸发方法在所述二硫化钼薄膜2上方制备Au/Ti厚度为55nm/7nm的上电极；
（6）对电池进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为30min。
实例6：
（1）清洗石英片，采用丙酮溶液对石英片4进行超声清洗后去除石英片4表面的有机污垢，并采用酒精对所述石英片4进行超声清洗后去除所述石英片4表面的丙酮；
（3）利用射频磁控溅射在石英片表面沉积一层靶薄膜。Ar作为保护气；其中磁控溅射本底真空度为6×10-4 Pa，靶材与衬底距离为10cm，射频功率为250W，Ar气作为保护气流量为150sccm，工作气压为5Pa，溅射时间为45min，所得钯薄膜3厚度为50nm；
（3）将上述制备的钯薄膜3在通氩气条件下以500℃温度进行退火处理400min，为试样A；
（4）如附图2所示，用石英舟盛1g~5g纯度为99.99%的三氧化钼粉末6置于退火炉中心区域，将试样A有钯薄膜3的一面朝下，放于装有三氧化钼粉末6的石英舟上方；在石英管入气口附近用另一石英舟盛10g的纯度为99.9%的硫粉；升温前，先以200sccm的流量通入Ar20min以排除石英管内的空气，升温时以150sccm的流量通入Ar作为保护气；在20min内将退火炉中心升温至550℃，然后在60min内，将退火炉升温至900℃，其中硫粉7处温度在110℃左右；保持20min后，停止加热自然冷却，在钯薄膜3上生长形成厚度为50nm的二硫化钼薄膜2；
（5）利用热蒸发方法在所述二硫化钼薄膜2上方制备Au/Ti厚度为60nm/8nm的上电极；
（6）对电池进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间为40min。
为了更进一步的说明本发明实施例提供的肖特基异质结太阳能电池的制备方法，现给出其具体实例如下：
由于制备太阳能电池的步骤是相同的，各个实施例之间的区别仅仅是各个参数的区别，为了节省篇幅，下表仅仅给出了各个实施例中的参数；具体实例如下表所示，表1示出了肖特基异质结太阳能电池的制备方法的实施例。
表1
本发明中的肖特基异质结太阳电池的制备方法，包括钯金属薄膜的制备，以及化学气相沉积制备硫化钼薄膜。可以在石英片上制备肖特基异质结太阳电池，具有高的光电转换效率。为肖特基异质结太阳电池的制备提供了新的制备方法。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池的制备方法，其特征在于，利用磁控溅射技术在石英片上沉积一层金属钯薄膜，经退火后再利用化学气相沉积法在钯上面生长二硫化钼薄膜，形成肖特基异质结，最后制备上电极，包括下述步骤：
（1）清洗石英片，采用丙酮溶液对石英片进行超声清洗后去除石英片表面的有机污垢，并采用酒精对所述石英片进行超声清洗后去除所述石英片表面的丙酮；
（2）利用射频磁控溅射在石英片表面沉积一层金属钯薄膜；磁控溅射的本底真空度为3×10-4 Pa~6.0×10-4 Pa，靶材与衬底距离为10cm，射频功率为80W~250W，氩气作为工作气体，流量为90sccm~150sccm，工作气压为1.5Pa~5Pa，溅射时间为15min~40min；
（3）为了使沉积钯薄膜表面更加平整，改善钯薄膜的界面，将上述制备的钯薄膜在通氩气条件下进行退火处理，其中退火温度为300~500℃，退火时间为20min~40min；所得试样记为A；
（4）用石英舟盛1g~5g纯度为99.99%的三氧化钼粉末置于退火炉中心区域，将试样A有钯薄膜的一面朝下，放于装有三氧化钼粉末的石英舟上方；在石英管入气口附近用另一石英舟盛2g~10g的纯度为99.9%的硫粉；升温前，先以200sccm的流量通入氩气20min以排除石英管内的空气，升温时以50~150sccm的流量通入氩气作为保护气；在20min左右将退火炉中心升温至550℃，然后在20~60min内，将退火炉升温至700~900℃，其中硫粉处温度在110℃左右；保持5min~25min后，停止加热自然冷却，在钯薄膜上生长形成二硫化钼薄膜，其厚度为15nm~50nm；
（5）利用热蒸发方法在所述二硫化钼上制备Au/Ti复合电极；
（6）对经上述步骤形成的电池进行退火处理，退火温度为300~500℃，退火时间为20~40min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的金属钯薄膜厚度为20nm~50nm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中复合电极厚度为：Au 40nm~60nm，Ti 3nm~8 nm。
4.利用权利要求1所述的方法制备得到的基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池，其特征在于，所述的电池各层从上往下依次为石英片、钯薄膜、二硫化钼薄膜、Ti薄膜、Au薄膜。
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