CN108998759B - 一种提高多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性能的方法 - Google Patents

一种提高多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性能的方法，包括通过物理气相沉积方法对多层二硫化钼薄膜表面沉积铂纳米颗粒，铂纳米颗粒的颗粒尺寸小于10纳米；具有铂纳米颗粒的颗粒尺寸小于10纳米，能够提高多层二硫化钼薄膜的间接带隙发光性能，相对于纯的多层二硫化钼薄膜，间接带隙发光性能提高，且优于银纳米颗粒对多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性能的提高，有利于提高光探测器的灵敏度。

Description

一种提高多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性能的方法
技术领域
本发明涉及光探测器和荧光标记技术领域，具体涉及一种提高多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性能的方法。
背景技术
二硫化钼作为近年来的研究热点，由于其独特的结构和优异的性能引起了科研学者的广泛关注。硫化钼二维材料由于具有可调控的禁带宽度、良好的光吸收性在光电器件领域有巨大的应用潜力。
二硫化钼材料的光学性质研究已经比较系统。在光吸收实验研究中，发现体材料二硫化钼在1.88eV(A峰)和2.06eV(B峰)处观察到两个明显的吸收峰，这归因于来自布里渊区K点处劈裂的价带和导带之间A、B两种能量不同的跃迁；同时在光致发光的实验研究中，发现二硫化钼的光学性质与其层数厚度有密切联系，多层二硫化钼光致发光信号较弱，属于间接带隙半导体，在890nm对应于1.4eV的间接带隙跃迁特征发光峰。在670nm和630nm附近存在对应于1.85eV和1.97eV的A和B直接带隙跃迁特征峰。当二硫化钼材料厚度减薄至单层时，二硫化钼由间接带隙半导体变为直接带隙半导体，光致发光信号增强。禁带宽度扩大导致光致发光量子效率逐渐提高。在670nm和630nm附近存在分别对应于1.85eV和1.97eV的A、B激子直接带隙跃迁特征发光峰，其中A和B特征峰被认为是K点处价带自旋轨道能级劈裂引起的，且峰位与吸收峰峰位对应。
近年来在提高单层二硫化钼光致发光方面已有一些的研究，化学方法是一种通过控制载流子浓度的简单易行的技术：Shinichiro Mouri利用p型掺杂较高的电子亲和性实现了对单层二硫化钼光致发光强度和峰位的调谐；Matin Amani利用TFSI填补了化学剥离的二硫化钼的边沿S空位，从而极大提高了单层二硫化钼的光致发光性能。等离子体共振效应是利用金属纳米粒子在紫外可见光波段展现出很小的光谱吸收，从而获得局域表面等离子共振光谱，该光谱峰值处的吸收波长取决于该材料的微观结构特性，例如组成、形状、结构、尺寸。以金、银为代表的贵金属等离子体纳米结构作为一种提高能固有低吸收和低发射的二维材料有效方法。SerkanButun利用电子束光刻制备了银纳米颗粒阵列，并通过调节银纳米颗粒的尺寸大小将单层二硫化钼直接带隙发光性能提高了12倍(银纳米颗粒尺寸在106-227nm范围内)。还有Min-Gon Lee利用A铂MS将金纳米颗粒和转移的单层二硫化钼薄膜耦合(金纳米颗粒尺寸在40-113nm范围内)。然而，这些都着重于提高尺寸有限的片状单层二硫化钼，这在大面积光致发光研究上会受到的限制，而且目前在提高多层二硫化钼薄膜间接带隙发光方面鲜有人探索。因此为了适应阵列化光探测器需要，开发出一种具有高间接带隙发光，均匀性好的多层二硫化钼薄膜材料及其制备方法具有特别的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对多层二硫化钼薄膜的间接带隙鲜有人探索，提供一种具有高间接带隙发光、均匀性好的新多层二硫化钼薄膜材料及其制备方法，该制备方法方便易行，成本低，适合制备阵列化器件的批量研制。
一种提高多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性能的方法，包括通过物理气相沉积方法对多层二硫化钼薄膜表面沉积铂纳米颗粒，铂纳米颗粒的颗粒尺寸小于10纳米。
进一步限定，所述物理气相沉积方法为磁控溅射法或电子束蒸发法。
进一步限定，所述多层二硫化钼薄膜由以下步骤制得：
1)将基片在100-120℃的真空环境下预热30-45分钟；
2)采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，对钼靶进行预溅射10-15分钟；
3)采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，将步骤2)中预溅射完成的钼靶对步骤1)所述预热的基片进行溅射沉积钼薄膜，钼薄膜的厚度为1.8-2.5纳米；
4)对步骤3)所述钼薄膜在管式炉中进行化学气相沉积，其中，硫粉在管中加热源上游，钼薄膜在管中加热源下游，管内气压为10Pa-100Pa，反应过程中始终保持硫蒸汽的流速为5-20sccm；
5)在真空环境下，步骤4)中的所述钼薄膜在110-130℃下预热50-60分钟，步骤4)中的所述硫粉在80-100℃下预热50-60分钟；
6)将步骤4)中的所述管式炉升温至反应温度550℃-750℃，硫粉和钼薄膜的反应时间为20-30分钟，退火时间60-120分钟。
进一步限定，所述磁控溅射法的具体操作步骤如下：
a)将多层二硫化钼薄膜在本底真空度大于4×10-3Pa的溅射室内，在100-150℃下烘烤15-60分钟；
b)采用纯氩气的气氛，在6.0-9.0Pa的工作气压下，对铂靶进行预溅射10-15分钟；
c)采用纯氩气的气氛，在0.5-1.5Pa的工作气压下，以0.2-1mA/cm2的靶电流密度，在多层二氧化钼薄膜上沉积所述铂纳米颗粒，沉积时间为18-36秒；
d)将步骤c)所得的沉积有铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜在真空环境下升温至200-260℃，低温退火30-60分钟；
e)将步骤d)中低温退火后所得的多层二硫化钼薄膜在真空环境下自然冷却至常温。
进一步限定，所述电子束蒸发法的具体操作步骤如下：
I.将多层二硫化钼薄膜在本底真空度大于4×10-3Pa的真空室内，在100-150℃下烘烤15-60分钟；
II.在纯氩气的气氛中，采用钨蒸发舟，在4×10-4Pa的工作气压下，将铂靶预蒸发10-15分钟；
III.将步骤II中的钨蒸发舟的挡板打开，实时蒸发功率控制在200w-300w之间，在多层二氧化钼薄膜上沉积所述铂纳米颗粒，沉积时间为18-36秒；
IV.将步骤III所得的沉积有铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜在真空环境下升温至200-260℃，低温退火30-60分钟；
V.将步骤IV中低温退火后所得的多层二硫.化钼薄膜在真空环境下自然冷却至常温。
进一步限定，所述钼靶中钼的质量分数大于99.9％，所述硫粉中硫的质量分数大于99.9％。
进一步限定，所述铂靶中铂的质量分数为99.9％。
本发明的有益效果为：
1.在多层二硫化钼薄膜的表面上物理气相沉积铂纳米颗粒，铂纳米颗粒的颗粒尺寸小于10纳米，能够提高多层二硫化钼薄膜的间接带隙发光性能，相对于纯的多层二硫化钼薄膜，间接带隙发光性能提高，且优于银纳米颗粒对多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性能的提高，有利于提高光探测器的灵敏度。
2.磁控溅射法或电子束蒸发法，能够将铂靶上的铂纳米颗粒溅射成颗粒尺寸小于10纳米的颗粒，且能够将铂纳米颗粒均匀地沉积于多层二硫化钼薄膜的表面上且适合大面积多层二硫化钼薄膜的沉积，提高了多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性。
3.多层二硫化钼薄膜的制备方法，制备出来的二硫化钼薄膜的均匀性好且面积大，有利于探测磁控溅射法或电子束蒸发法对铂纳米颗粒的沉积效果，扩大磁控溅射法或电子束蒸发法的应用范围。
4.钼靶中铂的质量分数大于99.9％，所述硫粉中硫的质量分数大于99.9％，所述铂靶中铂的质量分数为99.9％；使得多层二硫化钼薄膜的间接带隙发光性能比纯多层二硫化钼薄膜的间接带隙发光性能提高7-16倍。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是实施例1制备的附有铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜与多层纯二硫化钼薄膜的发射谱；
图3是实施例2制备的附有铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜与多层纯二硫化钼薄膜的发射谱；
图4是实施例3制备的附有铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜与多层纯二硫化钼薄膜的发射谱；
图5是实施例4制备的附有铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜与多层纯二硫化钼薄膜的发射谱；
图6是实施例5制备的附有铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜与多层纯二硫化钼薄膜的发射谱；
图7是实施例6制备的附有铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜与多层纯二硫化钼薄膜的发射谱。
具体实施方式
为使本领域技术人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，下面以具体的生产实例来进一步介绍本发明的应用和技术效果。
实施例1：
将基片(SiO2/Si或者石英玻璃)在真空环境下，温度100-120℃下预热30-45分钟；再采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，对钼靶进行预溅射10-15分钟；接着，采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，在预热的基片上溅射沉积钼薄膜，溅射电流为0.1A，沉积时间为11秒；所沉积的钼薄膜在管式炉中进行化学气相沉积，其中，硫粉在管中加热源上游，钼靶在管中加热源下游，管内气压为10Pa，氩气起到排除空气和加快气化后的硫蒸汽的移动，从而促进钼和硫反应，反应前后始终保持氩气的流速为5sccm；具体地为：将钼靶和硫粉在真空环境下分别在温度为120℃，80℃下预热50-60分钟；将管式炉升温至反应温度550℃-750℃，反应时间为20-30分钟，退火时间60-120分钟；随后将多层二硫化钼薄膜在真空环境下，温度为100-150℃烘烤15-60分钟；采用纯氩气的气氛，在6.0-9.0Pa的工作气压下，对铂靶进行预溅射10-15分钟；接着，采用纯氩气的气氛，在0.5-1.5Pa的工作气压下，以0.2mA/cm2的靶电流密度，沉积18秒。最后将沉积了铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜在真空环境下升温至200-260℃，低温退火30-60分钟，随后将所得退火的多层二硫化钼薄膜在真空环境下自然冷却至常温，即得到高间接带隙发光性能的多层二硫化钼薄膜，记为铂-MoS2-0.55-1；
作为对照实施例，同时，采用钼靶(钼含量为99.9％)作为溅射源，利用化学气相沉积将硫粉(硫含量为99.9％)和钼靶以完全相同的工艺条件制备得到纯二硫化钼薄膜，记为MoS2-1。
测试：分别测试Pt-MoS2-0.55-1和MoS2-1薄膜样品在常温下的光致发光谱；TEM观测铂-MoS2-0.55-1，观测并统计铂纳米颗粒大小；
计算：统计Pt-MoS2-0.55-1和MoS2在1.5eV附近的峰强，该强度反应间接带隙性能，减去各个的基线，该基线在1.65eV附近。发射谱如图1所示，计算Pt-MoS2-0.55-1相比MoS2的发光强度增强比。计算和TEM颗粒尺度分析测试得出的结果如表1所示：
表1.实施例1所制备多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性能和铂纳米颗粒尺寸
Figure GDA0002381251740000051
由此可见，含铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜(Pt-MoS2-0.55-1)间接带隙发光强度为纯二硫化钼薄膜间接带隙发光强度的12.36倍。
实施例2：
将基片(SiO2/Si或者石英玻璃)在真空环境下100-120℃预热30-45分钟；再采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，对钼靶进行预溅射10-15分钟；接着，采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，在预热的基片上溅射沉积钼薄膜，溅射电流为0.1A，沉积时间为11秒；所沉积的钼薄膜在管式炉中进行化学气相沉积，其中，硫粉在管中加热源上游，钼靶膜在管中加热源下游，管内气压为10Pa左右，氩气起到排除空气和加快钼靶和硫粉反应的作用，反应前后始终保持氩气的流速为5sccm；将钼靶和硫粉在真空环境下温度分别120℃，80℃预热50-60分钟；将管式炉升温至反应温度550-750℃，反应时间为20-30分钟，退火时间60-120分钟；随后将二硫化钼薄膜在真空环境下100-150℃烘烤15-60分钟；采用纯氩气的气氛，在6.0-9.0Pa的工作气压下，对铂靶进行预溅射10-15分钟；接着，采用纯氩气的气氛，在0.5-1.5Pa的工作气压下，以0.2mA/cm2的靶电流密度，沉积36秒。最后将沉积了铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜在真空环境下升温至200-260℃，低温退火30-60分钟，随后将所得退火后所得的多层二硫化钼薄膜在真空环境下自然冷却至常温，即得到高间接带隙发光性能的二硫化钼薄膜，记为Pt-MoS2-2-1。
作为对照实施例，同时，采用钼靶(钼含量为99.9％)作为溅射源，得到钼靶，利用化学气相沉积将硫粉(硫含量为99.9％)和钼靶以完全相同的工艺条件制备得到纯二硫化钼薄膜，记为MoS2-1。
测试：分别测试Pt-MoS2-2-1和MoS2-1薄膜样品在常温下的光致发光谱；TEM观测Pt-MoS2-1-1，观测并统计铂纳米颗粒大小；
计算：统计Pt-MoS2-2-1和MoS2在1.5eV附近的峰强，该强度反应间接带隙性能，减去各个的基线，该基线在1.65eV附近。，发射谱如图1所示，计算Pt-MoS2-2-1相比MoS2的发光强度增强比。计算和TEM颗粒尺度分析测试得出的结果如表2所示：
表2.实施例2所制备含铂纳米颗粒二硫化钼薄膜间接带隙发光性能和铂纳米颗粒尺寸
Figure GDA0002381251740000071
由此可见，含铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜(Pt-MoS2-1-1)间接带隙发光强度为纯二硫化钼薄膜间接带隙发光强度的15.6倍。
实施例3：
将基片(SiO2/Si或者石英玻璃)在真空环境下100-120℃预热30-45分钟；再采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，对钼靶进行预溅射10-15分钟；接着，采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，在预热的基片上溅射沉积钼薄膜，溅射电流为0.1A，沉积时间为11秒；所沉积的钼薄膜在管式炉中进行化学气相沉积，其中，硫粉在管中加热源上游，钼靶膜在管中加热源下游，管内气压为10Pa左右，氩气起到排除空气以及加快钼靶和硫粉反应的作用，反应前后始终保持氩气流速为5sccm；将钼靶和硫粉在真空环境下分别120℃，80℃预热50-60分钟；将管式炉升温至反应温度550℃-750℃，反应时间为20-30分钟，退火时间60-120分钟；随后将二硫化钼薄膜在真空环境下100-150℃烘烤15-60分钟；采用纯氩气的气氛，在6.0-9.0Pa的工作气压下，对铂靶进行预溅射10-15分钟；接着，采用纯氩气的气氛，在0.5-1.5Pa的工作气压下，以0.6mA/cm2的靶电流密度，烘烤的基片上溅射沉积铂纳米颗粒溅射电流为0.1A，沉积14秒。最后将沉积了铂纳米颗粒的样品在真空环境下升温至200-260℃低温退火30-60分钟，随后将所得退火样品在真空环境下自然冷却至常温，即得到高间接带隙发光性能的二硫化钼薄膜，记为Pt-MoS2-3-1。
作为对照实施例，同时，采用钼靶(钼含量为99.9％)作为溅射源，得到钼靶，利用化学气相沉积将硫粉(硫含量为99.9％)和钼靶以完全相同的工艺条件制备得到纯二硫化钼薄膜，记为MoS2-1。
测试：分别测试Pt-MoS2-3-1和MoS2-1薄膜样品在常温下的光致发光谱；TEM观测Pt-MoS2-3-1，观测并统计铂纳米颗粒大小；
计算：统计Pt-MoS2-3-1和MoS2在1.5eV附近的峰强，该强度反应间接带隙性能，减去各个的基线，该基线在1.65eV附近。发射谱如图1所示，计算Pt-MoS2-3-1相比MoS2的发光强度增强比。计算和TEM颗粒尺度分析测试得出的结果如表3所示：
表3.实施例3所制备含铂纳米颗粒二硫化钼薄膜间接带隙发光性能和铂纳米颗粒尺寸
Figure GDA0002381251740000081
由此可见，含铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜(Pt-MoS2-3-1)间接带隙发光强度为纯二硫化钼薄膜间接带隙发光强度的7倍。
实施例4：
将基片(SiO2/Si或者石英玻璃)在真空环境下100-120℃预热30-45分钟；再采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，对钼靶进行预溅射10-15分钟；接着，采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，在预热的基片上溅射沉积钼薄膜，溅射电流为0.1A，沉积时间为17秒；所沉积的钼薄膜在管式炉中进行化学气相沉积，其中，硫粉在管中加热源上游，钼靶膜在管中加热源下游，管内气压为10Pa左右，氩气起到排除空气和加快钼靶和硫粉反应的作用，反应前后始终保持氩气流速为5sccm；将钼靶和硫粉在真空环境下分别120℃，80℃预热50-60分钟；将管式炉升温至反应温度550℃-750℃，反应时间为20-30分钟。退火时间60-120分钟；随后将预先制备有二硫化钼薄膜的样品在本底真空优于2×10-4Pa的真空室内，在100-150℃下烘烤15-60分钟；采用钨蒸发舟，在4×10-4的工作气压下，将铂靶预蒸发10-15分钟；接着，将挡板打开，实时蒸发功率控制在200W-300W之间，在烘烤的基片上蒸发沉积铂纳米颗粒，沉积时间16秒；随后将沉积了铂纳米颗粒的样品在真空环境下升温至200-260℃低温退火30-60分钟；最后所得退火后的二硫化钼薄膜在真空环境下自然冷却至常温，即得到高间接带隙发光性能的二硫化钼薄膜，记为Pt-MoS2-0.55-2。
作为对照实施例，同时，采用钼靶(钼含量为99.9％)作为溅射源，利用化学气相沉积将硫粉(硫含量为99.9％)和钼靶以完全相同的工艺条件制备得到纯二硫化钼薄膜，记为MoS2-2。
测试：分别测试Pt-MoS2-0.55-2和MoS2-2薄膜样品在常温下的光致发光谱；TEM观测Pt-MoS2-0.55-2，观测并统计铂纳米颗粒大小；
计算：统计Pt-MoS2-0.55-2和MoS2在1.5eV附近的峰强，该强度反应间接带隙性能，减去各个的基线，该基线在1.65eV附近，计算Pt-MoS2-0.55-2相比MoS2的发光强度增强比。计算和TEM颗粒尺度分析测试得出的结果如表4所示：
表4.实施例4所制备含铂纳米颗粒二硫化钼薄膜间接带隙发光性能和铂纳米颗粒尺寸
Figure GDA0002381251740000091
结果表明：相对于纯二硫化钼薄膜(MoS2-2)，含铂纳米颗粒二硫化钼薄膜(PtMoS2-0.55-2)间接带隙发光强度增强为原来的8.8倍。
实施例5：
将基片(SiO2/Si或者石英玻璃)在真空环境下100-120℃预热30-45分钟；再采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，对钼靶进行预溅射10-15分钟；接着，采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，在预热的基片上溅射沉积钼薄膜，溅射电流为0.1A，沉积时间为17秒；所沉积的钼薄膜在管式炉中进行化学气相沉积，其中，硫粉在管中加热源上游，钼靶膜在管中加热源下游，管内气压为10Pa左右，氩气起到排除空气和加快钼靶和硫粉反应的作用，反应前后始终保持氩气流速为5sccm；将钼靶和硫粉在真空环境下分别120℃，80℃预热50-60分钟；将管式炉升温至反应温度550℃-750℃，反应时间为20-30分钟。退火时间60-120分钟；随后将预先制备有二硫化钼薄膜的样品在本底真空优于2×10-4Pa的真空室内，在100-150℃下烘烤15-60分钟；采用钨蒸发舟，在4×10-4的工作气压下，将铂靶预蒸发10-15分钟；接着，将挡板打开，实时蒸发功率控制在200W-300W之间，在烘烤的基片上蒸发沉积铂纳米颗粒，沉积时间32秒；随后将沉积了铂纳米颗粒的样品在真空环境下升温至200-260℃低温退火30-60分钟；最后所得退火的多层二硫化钼薄膜在真空环境下自然冷却至常温，即得到高间接带隙发光性能的二硫化钼薄膜，记为Pt-MoS2-1-2。
作为对照实施例，同时，采用钼靶靶(99.9％)作为溅射源，得到钼靶，利用化学气相沉积将硫粉(99.9％)和钼靶以完全相同的工艺条件制备得到纯二硫化钼薄膜，记为MoS2-2。
测试：分别测试Pt-MoS2-1-2和MoS2-2薄膜样品在常温下的光致发光谱；TEM观测Pt-MoS2-1-2，观测并统计铂纳米颗粒大小；
计算：统计Pt-MoS2-1-2和MoS2在1.5eV附近的峰强，该强度反应间接带隙性能，减去各个的基线，该基线在1.65eV附近，计算Pt-MoS2-1-2相比MoS2的发光强度增强比。计算和TEM颗粒尺度分析测试得出的结果如表5所示：
表5.实施例5所制备含铂纳米颗粒二硫化钼薄膜间接带隙发光性能和铂纳米颗粒尺寸
Figure GDA0002381251740000101
结果表明：相对于纯二硫化钼薄膜(MoS2-2)，含铂纳米颗粒二硫化钼薄膜(PtMoS2-1-2)间接带隙发光强度增强为原来的9.2倍。
实施例6：
将基片(SiO2/Si或者石英玻璃)在真空环境下100-120℃预热30-45分钟；再采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，对钼靶进行预溅射10-15分钟；接着，采用纯氩气的气氛，在0.5-1.0Pa的工作气压下，在预热的基片上溅射沉积钼薄膜，溅射电流为0.1A，沉积时间为17秒；所沉积的钼薄膜在管式炉中进行化学气相沉积，其中，硫粉在管中加热源上游，钼靶膜在管中加热源下游，管内气压为10Pa左右，氩气起到排除空气和加快钼靶和硫粉反应的作用，反应前后始终保持氩气流速为5sccm；将钼靶和硫粉在真空环境下分别120℃，80℃预热50-60分钟；将管式炉升温至反应温度550℃-750℃，反应时间为20-30分钟。退火时间60-120分钟；随后将预先制备有二硫化钼薄膜的样品在本底真空优于2×10-4Pa的真空室内，在100-150℃下烘烤15-60分钟；采用钨蒸发舟，在4×10-4Pa的工作气压下，将铂靶预蒸发10-15分钟；接着，将挡板打开，实时蒸发功率控制在200W-300W之间，在烘烤的基片上蒸发沉积铂纳米颗粒，沉积时间41秒；随后将沉积了铂纳米颗粒的样品在真空环境下升温至200-260℃低温退火30-60分钟；最后所得退火后的多层二硫化钼薄膜在真空环境下自然冷却至常温，即得到高间接带隙发光性能的二硫化钼薄膜；记为Pt-MoS2-6-2。
作为对照实施例，同时，采用钼靶(钼含量为99.9％)作为溅射源，得到钼靶，利用化学气相沉积将硫粉(硫含量为99.9％)和钼靶以完全相同的工艺条件制备得到纯二硫化钼薄膜；记为MoS2-2。
测试：分别测试Pt-MoS2-6-2和MoS2-2薄膜样品在常温下的光致发光谱；TEM观测Pt-MoS2-6-2，观测并统计铂纳米颗粒大小；
计算：统计Pt-MoS2-6-2和MoS2在1.4eV附近的峰强，该强度反应间接带隙性能，减去各个的基线，该基线在1.65eV附近，计算Pt-MoS2-6-2相比MoS2的发光强度增强比。计算和TEM颗粒尺度分析测试得出的结果如表6所示：
表6.实施例6所制备含铂纳米颗粒二硫化钼薄膜间接带隙发光性能和铂纳米颗粒尺寸
Figure GDA0002381251740000111
结果表明：相对于纯二硫化钼薄膜(MoS2-2)，含铂纳米颗粒二硫化钼薄膜(PtMoS2-6-2)间接带隙发光强度增强为原来的7.2倍。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (1)

1.一种提高多层二硫化钼薄膜间接带隙发光性能的方法，其特征在于，通过磁控溅射法对多层二硫化钼薄膜表面沉积铂纳米颗粒，铂纳米颗粒的颗粒尺寸小于 10 纳米；所述多层二硫化钼薄膜由以下步骤制得：
1）将基片在 100-120℃的真空环境下预热 30-45 分钟；
2）采用纯氩气的气氛，在 0.5-1.0Pa 的工作气压下，对钼靶进行预溅射 10-15 分钟；
3）采用纯氩气的气氛，在 0.5-1.0Pa 的工作气压下，将步骤 2）中预溅射完成的钼靶对步骤 1）所述预热的基片进行溅射沉积钼薄膜，钼薄膜的厚度为 1.8-2.5 纳米；
4）对步骤 3）所述钼薄膜在管式炉中进行化学气相沉积，其中，硫粉在管中加热源上游，钼薄膜在管中加热源下游，管内气压10Pa～100Pa，反应过程中始终保持硫蒸汽的流速为 5-20sccm；
5）在真空环境下，步骤 4）中的所述钼薄膜在 110-130℃下预热 50-60 分钟，步骤 4）中的所述硫粉在 80-100℃下预热 50-60 分钟；
6）将步骤 4）中的所述管式炉升温至反应温度 550℃ -750℃，硫粉和钼薄膜的反应时间为20-30 分钟，退火时间 60-120 分钟；
所述磁控溅射法的具体操作步骤如下：
a）将多层二硫化钼薄膜在本底真空度大于 4×10-3 Pa 的溅射室内，在 100-150℃下烘烤15-60 分钟；
b）采用纯氩气的气氛，在 6.0-9.0Pa 的工作气压下，对铂靶进行预溅射 10-15 分钟；
c）采用纯氩气的气氛，在 0.5-1.5Pa 的工作气压下，以 0.2-1mA/cm2的靶电流密度，在多层二氧化钼薄膜上沉积所述铂纳米颗粒，沉积时间为 18-36 秒；
d）将步骤 c）所得的沉积有铂纳米颗粒的多层二硫化钼薄膜在真空环境下升温至200-260℃，低温退火 30-60 分钟；
e）将步骤 d）中低温退火后所得的多层二硫化钼薄膜在真空环境下自然冷却至常温；
所述钼靶中钼的质量分数大于 99.9%，所述硫粉中硫的质量分数大于 99.9%；
所述铂靶中铂的质量分数为 99.9%。
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