CN108217608A - 二维材料纳米卷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料及其制备领域，公开了一种二维材料纳米卷及其制备方法和应用，其中，该二维材料纳米卷为通过采用溶液浸渍和/或滴涂在二维材料薄膜的表面上，从而使该二维材料薄膜自动卷曲而得到的；其中，该二维材料纳米卷为中空棒状，长度为50nm‑1cm，外直径为5‑500nm，内中空层直径为2‑100nm，层间距为0.3‑10nm；制备的基于该二维材料纳米卷的场效应晶体管的迁移率为8‑4000厘米/(伏·秒)。采用本发明的方法能够高收率地制备高质量的二维材料纳米卷，另外，该方法操作简单灵活，合成成本低，反应时间短。

Description

二维材料纳米卷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料及其制备领域，具体地涉及二维材料纳米卷及其制备方法和应用。
背景技术
超薄的二维材料是一类新兴的纳米材料，具有片状结构，横向尺寸大于一百纳米或者高达几微米甚至更大，而厚度仅仅单原子或者几个原子厚(一般不到5纳米)。对这类材料的探索可以追溯到几十年前，但是超薄二维材料的复兴是在2004年，这一年Novoselov、Geim及其团队用透明胶带成功地从石墨上剥离出石墨烯(这种方法现在已经称为微机械剥离技术)。独特的二维特点对于获取在二维尺度上电子监禁而产生的空前的物理、电学和化学性质是不可缺少的。石墨烯是单原子厚的多晶碳膜。由于惊奇的性质比如超高的室温迁移率、量子霍尔效应、超高的比表面积、高的杨氏模量、出色的光学透明度和优异的电、热传导，石墨烯成为二维材料领域一个典型的模型并激发了其他类石墨烯超薄二维材料的探索。氮化硼(h-BN)、过渡金属二硫族化合物(TMDs)、石墨相氮化碳(g-C3N4)、层状金属氧化物和层状双氢氧化物(LDHs)都是典型的类石墨烯超薄二维纳米材料。它们表现出了各种各样的性质。对石墨烯及类石墨烯二维纳米材料的广泛研究进一步丰富了对二维超薄家族成员的探索，像过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物、贵金属、金属-有机框架(MOFs)、共价有机框架(COFs)、聚合物、黑磷(BP)、硅烯、锑烯、无机钙钛矿和有机—无机杂化钙钛矿等。另外，超薄二维材料的制备目前也取得很大的进展，为开发其应用潜力提供了前提。
自组装是开发二维材料潜力的有效途径之一，但目前研究主要集中于平面结构的自组装包括范德华固体和其他二维杂化系统。基于平面二维材料连续卷曲形成的纳米卷结构是其自组装的另一形式，目前已经被理论预测在继承片层材料优异性质的同时也具备自身独特的性质，在储氢，超级电容器和锂离子电池方面都有潜在的应用。
但是，由于缺乏高产量、简便可靠的制备方法，其性质和应用研究在实验方面受到很大的阻碍。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种二维材料纳米卷及其制备方法和应用，本发明提供的方法能够高收率地制备高质量的二维材料纳米卷，采用该纳米卷作为半导体层的场效应晶体管具有优异的电学性质。另外，该方法还具有操作简单灵活，合成成本低，反应时间短等优点。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种二维材料纳米卷，其中，所述二维材料纳米卷为通过采用溶液浸渍和/或滴涂在二维材料薄膜的表面上，从而使该二维材料薄膜自动卷曲而得到的；其中，所述二维材料纳米卷为中空棒状，长度为50nm-1cm，外直径为5-500nm，内中空层直径为2-100nm，层间距为0.3-10nm。
本发明第二方面还提供了一种二维材料纳米卷的制备方法，其中，该方法为通过采用溶液浸渍和/或滴涂在二维材料薄膜的表面上，从而使该二维材料薄膜自动卷曲而形成中空棒状、长度为50nm-1cm，外直径为5-500nm，内中空层直径为2-100nm，层间距为0.3-10nm的纳米卷。
本发明第三方面还提供了一种由上述方法制备的二维材料纳米卷。
本发明第四方面还提供了一种场效应晶体管，其中，该场效应晶体管以上述所述二维材料纳米卷中的一种或多种为半导体层。
通过上述技术方案，本发明通过溶液法能够高收率地制备高质量的二维材料纳米卷，另外，该方法还具有操作简单灵活，合成成本低，反应时间短等优点。
附图说明
图1为实施例1制备的二硫化钼纳米卷的SEM照片；
图2为实施例1制备的二硫化钼纳米卷的TEM照片；
图3为实施例1制备的二硫化钼纳米卷的拉曼光谱；
图4为实施例1制备的二硫化钼纳米卷的PL光谱；
图5为实施例1制备的以二硫化钼纳米卷为沟道的晶体管的转移曲线；
图6为实施例1制备的以二硫化钼纳米卷为沟道的晶体管的输出曲线；
图7为实施例1制备的沉积有酞菁铜的二硫化钼纳米卷的TEM照片；
图8为实施例2制备的二硫化钨纳米卷的SEM照片；
图9为实施例2制备的二硫化钨纳米卷的TEM照片；
图10为实施例3制备的二硒化钼纳米卷的SEM照片；
图11为实施例3制备的二硒化钼纳米卷的TEM照片；
图12为实施例4制备的二硒化钨纳米卷的SEM照片；
图13为实施例4制备的二硒化钨纳米卷的TEM照片；
图14为实施例5制备的负载在蓝宝石基底上的二硫化钨纳米卷的光学显微镜照片；
图15为实施例6制备的负载在氮化硅基底上的二硫化钼纳米卷的光学显微镜照片；
图16为实施例7制备的沉积有并五苯的二硫化钨纳米卷的TEM照片；
图17为实施例9制备的二碲化钼纳米卷的SEM照片；
图18为实施例11制备的二硒化钽纳米卷的SEM图片；
图19为实施例13制备的硫化钽纳米卷的SEM照片；
图20为实施例14制备的二硫化钼/石墨烯复合纳米卷的TEM图像；
图21为实施例15制备的氮化硼纳米卷的SEM照片；
图22为实施例16制备的黑磷纳米卷的SEM照片；
图23为实施例17制备的硅烯纳米卷的SEM照片；
图24为实施例18制备的锗烯纳米卷的SEM照片；
图25为实施例19制备的锑烯纳米卷的SEM照片；
图26为实施例21制备的石墨相氮化碳纳米卷的SEM照片；
图27为实施例22制备的硒化镓纳米卷的SEM照片；
图28为实施例23制备的M-TCPP纳米卷的SEM照片；
图29为实施例24制备的COF-5纳米卷的SEM照片；
图30为实施例25制备的氟化烃聚合物纳米卷的SEM图片；
图31为实施例27制备的三氧化钼纳米卷的SEM照片；
图32为实施例31制备的金纳米卷的SEM照片；
图33为实施例36制备的负载在石英基底上的二硫化钼纳米卷的光学显微镜照片；
图34为实施例41制备的沉积有聚噻吩-吡咯并吡咯二酮的二硒化钼纳米卷的TEM照片；
图35为实施例42制备的沉积有氧化石墨烯的二硒化钨纳米卷的TEM照片；
图36为实施例43制备的金纳米粒子/二硫化钼复合纳米卷的TEM照片；
图37为实施例44制备的DNA/二硫化钨复合纳米卷的TEM照片；
图38为实施例47制备的金纳米粒子/三氧化钼复合纳米卷的TEM照片；
图39为实施例49制备的二硫化钼/二硒化钼复合纳米卷的TEM照片。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供了一种二维材料纳米卷，其中，所述二维材料纳米卷为通过采用溶液浸渍和/或滴涂在二维材料薄膜的表面上，从而使该二维材料薄膜自动卷曲而得到的；其中，所述二维材料纳米卷为中空棒状，长度可以为50nm-1cm，外直径可以为5-500nm，内中空层直径可以为2-100nm，层间距可以为0.3-10nm。
根据本发明，所述溶液的表面能可以为22-73m N·m-1。在本发明中，对于所述溶液没有具体限定，例如，所述可以为乙醇、甲醇、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃和异丙醇的水溶液中的一种或多种。
根据本发明，所述二维材料薄膜的厚度为0.3-100nm。
优选地，所述二维材料薄膜为过渡金属硫族化合物、单元素二维材料、氮化硼、层状半导体、二维碳氮聚合物、二维金属-有机框架(MOF)、二维共价有机框架(COF)、二维聚合物、二维过渡金属碳化物、碳氮化合物、金属磷三硫化物、过渡金属卤氧化物、金属卤化物、金属氧化物、贵金属、无机钙钛矿和有机-无机杂化钙钛矿中的一种或多种。
进一步优选地，所述过渡金属二硫族化合物为二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、二碲化钨、二硒化铌(NbSe2)、二碲化钼(MoTe2)、二碲化镍(NiTe2)、二硒化钽(TaSe2)、碲化铋(Bi2Te3)、硫化钽(TaS2)、碲化钽、二碲化铌、硫化铌、硫化钛、二硒化钛、二碲化钛、硒化亚锡、二硒化锡、二硫化锡、硫化亚锡、二硫化铼、二硒化铼、二硫化铪、二硒化铪、二硫化镍、二硫化锆、二碲化锆、二碲化铑、二硫化铑、二硒化铑、二氧化钒、二碲化钒、二硒化钒、二硫化铂、二碲化铂、二硫化钯、二碲化钯、二碲化铱、二硒化铱中的一种或多种。
所述单元素二维材料为石墨烯、硅烯、锗烯、锑烯、锡烯和黑磷中的一种或多种。
在本发明中，所述层状半导体没有具体限定，例如，可以为硒化镓(GaSe)。
在本发明中，所述二维碳氮聚合物没有具体限定，例如，可以为为石墨相氮化碳(g-C3N4)。
在本发明中，所述二维金属-有机框架没有具体限定，例如，可以为M-TCPP或聚[二锌(四苯并咪挫)]，其中，M＝Cu,Cd,Co；TCPP＝四(4-羧基苯基)卟吩。
在本发明中，所述二维共价有机框架(COF)没有具体限定，例如，可以为COF-5。
在本发明中，所述二维聚合物没有具体限定，例如，可以为二维氟化烃聚合物。
在本发明中，所述二维过渡金属碳化物没有具体限定，例如，可以为Ti2AlC。
在本发明中，所述碳氮化物没有具体限定，例如，可以为Ti3C2。
在本发明中，所述金属磷三硫化物没有具体限定，例如，可以为NiPS3。
在本发明中，所述过渡金属卤氧化物没有具体限定，例如，可以为FeOCl。
在本发明中，所述金属卤化物没有具体限定，例如，可以为CrCl3。
在本发明中，所述金属氧化物没有具体限定，例如，可以为六方相三氧化钼或二氧化钛。
在本发明中，所述贵金属没有具体限定，例如，可以为铑纳米片、钯纳米片和金纳米薄膜中的一种或多种。
在本发明中，所述无机钙钛矿没有具体限定，例如，可以为LaNb2O7或Bi2WO6。
在本发明中，所述有机-无机杂化钙钛矿没有具体限定，例如，可以为(C4H9NH3)2PbBr4或CH3NH3PbI3。
更进一步优选地，所述二维材料薄膜没有具体限定，例如，可以为二硫化钼、二硫化钨、二碲化钼、二硒化钽、硫化钽、硅烯、锗烯、锑烯、黑磷，氮化硼、硒化镓、石墨相氮化碳、M-TCPP、COF-5、二维氟化烃聚合物、六方相三氧化钼和金纳米薄膜中的一种或多种。
根据本发明，所述二维材料薄膜被沉积在基底上，其中，所述基底可以为硅、氮化硅、蓝宝石、石英、云母、金属基底、玻璃基底、柔性基底和塑料基底中的一种或多种；其中，所述柔性基底没有具体限定，例如，可以为聚乙烯醇(PVA)薄膜、聚酰亚胺(PD)薄膜和聚酯(PET)薄膜中的一种或多种。
根据本发明，为了使所制备的二维材料纳米卷具有其它特殊的功能，所述二维材料薄膜的表面上还可以负载有功能层，其中，所述功能层的厚度为0.001-1μm，优选为0.001-0.8μm，更优选为0.001-0.6μm。
根据本发明，所述功能层可以为超薄二维材料、有机半导体、纳米粒子、聚合物和生命活性物质中的一种或多种。
根据本发明，所述负载的方法没有具体限定，例如，可以为热蒸发沉积、化学气相沉积、原子层沉积、旋涂、滴涂和浸渍中的一种或多种；优选地，所述负载的方法为热蒸发沉积法。
第二方面，本发明还提供了一种纳米卷的制备方法，其中，该方法为通过采用溶液浸渍和/或滴涂在二维材料薄膜的表面上，从而使该二维材料薄膜自动卷曲而形成中空棒状、长度为50nm-1cm，外直径为5-500nm，内中空层直径为2-100nm，层间距为0.3-10nm的纳米卷。
根据本发明的方法，其中，所述浸渍的时间可以为5分钟-24小时，优选为5分钟-1小时。
第三方面，本发明还提供了一种由上述所述的方法制备的二维材料纳米卷。
其中，由上述所述的方法制备的二维材料纳米卷的形状及其它性能如上所述，在此不再赘述。
第四方面，本发明还提供了一种场效应晶体管，其中该场效应晶体管以上述所述的二维材料纳米卷中的一种或多种为半导体层。
根据本发明，所述场效应晶体管的迁移率为8-4000厘米/(伏·秒)，优选为600-2000厘米/(伏·秒)。
本发明提供的方法能够高收率地制备高质量的二维材料纳米卷，采用该纳米卷作为半导体层的场效应晶体管具有优异的电学性质。另外，该方法还具有操作简单灵活，合成成本低，反应时间短等优点。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；其中，采用光学显微镜、透射电子显微镜、扫描电子显微镜表征了二维材料纳米卷的形貌；用高分辨透射电子显微镜表征了二维材料纳米卷的晶格间距；使用拉曼、光致发光(PL)测试表征了卷曲前后结构和光学性质的变化；用半导体性能测试系统(购自美国吉时利公司(Keithley)厂家型号为4200-SCS)表征该场效应晶体管的电学性质。
其中，光学显微镜购自日本Nikon厂家型号为LV100ND；透射电子显微镜购自日本电子光学实验室(JEOL)，厂家型号为JEM-2100F；扫描电子显微镜购自日本日立公司，厂家型号为S-4800；高分辨透射电子显微镜购自日本电子光学实验室(JEOL)，厂家型号为JEM-2100F；拉曼购自英国Renishaw，厂家型号为inVia-Reflex。
所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
在硅(表面覆盖二氧化硅)基底上制备二硫化钼纳米卷
(1)乙醇水溶液的配备：分别量取2毫升乙醇和1毫升二次水，混合，配制体积比为2:1的乙醇水溶液。
(2)二硫化钼纳米卷的制备：将(1)中的乙醇溶液滴涂至沉积在硅基底上的超薄二硫化钼表面或者将二硫化钼浸入该水溶液中，5分钟后取出。
(3)复合二硫化钼纳米卷的制备：在超薄二硫化钼薄膜的表面通过有机蒸镀1纳米厚的酞菁铜，然后用(1)中的乙醇水溶液浸泡30分钟后取出。
结果制备了二硫化钼纳米卷N1及负载有酞菁铜的复合二硫化钼纳米卷N2。
二硫化钼纳米卷N1的表征：
透射电子显微镜表征：将质量分数10％的PMMA溶液旋涂至负载二硫化钼纳米卷的硅片上，60℃干燥10分钟后，将上述硅片浸泡入氢氟酸中，6小时后取出，用二次水连续清洗后，将PMMA薄膜从水中捞起转移至微栅上，将微栅浸泡入60℃的丙酮中，约10分钟后取出。PMMA薄膜除去后(未除去继续泡在热的丙酮中)，将微栅先后用异丙醇、二次水清洗，最后100℃真空干燥过夜。
电学性质表征：将掩膜板贴在沉积有二硫化钼纳米卷的硅基底上，一百纳米的金通过热蒸发沉积在二硫化钼纳米卷上。以硅为栅极，金为源、漏电极，二氧化硅为绝缘层，纳米卷为半导体层的场效应晶体管被构筑。
图1、图2分别为制备的二硫化钼纳米卷的扫描电子显微镜照片和透射电子显微镜照片；从图上可以看出二硫化钼纳米卷具有类似棒状、紧密卷曲的形貌，长度在0.1-100μm之间，外直径在10-200纳米之间，内中空层直径在2-60nm之间，层间距约为0.62纳米。
图3、图4、图5、图6分别为制备的二硫化钼纳米卷的拉曼光谱、PL光谱、以N1为半导体层的场效应晶体管器件的转移曲线及输出曲线。该拉曼光谱、PL光谱、其器件的转移曲线及输出曲线说明了制备的N1纳米卷高的晶体质量和优异的光学和电学性质。
图7为复合二硫化钼纳米卷N2的高分辨透射电子显微镜照片，层间距增大约为1.16纳米；。
以硅为栅极，金为源、漏电极，二氧化硅为绝缘层，纳米卷N1为半导体层的场效应晶体管具有优异的电学性质，例如，迁移率高达2000厘米/(伏·秒)。
实施例2
在硅基底(表面覆盖二氧化硅)上制备二硫化钨纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备二硫化钨纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为5：1的甲醇水溶液。
结果制备了二硫化钨纳米卷N3。
二硫化钨纳米卷N3的形貌表征：
图8为制备的二硫化钨纳米卷的扫描电子显微镜照片，从图上可以看出二硫化钨纳米卷具有类似棒状、紧密卷曲的形貌，长度在0.1-150μm之间，外直径在10-500纳米之间，内中空层直径在2-100nm之间。
图9为制备的二硫化钨纳米卷的高分辨透射电子显微镜照片，层间距约为0.63纳米。
实施例3
在硅基底(表面覆盖二氧化硅)上制备二硒化钼纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备二硫化钨纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为3：1的乙醇水溶液。
结果制备二硒化钼纳米卷N4。
二硒化钼纳米卷N4的形貌表征：
图10为制备的二硒化钼纳米卷的扫描电子显微镜照片，从图上可以看出二硫化钨纳米卷具有类似棒状、紧密卷曲的形貌，长度在0.1-100μm之间，外直径在10-200纳米之间，内中空层直径在5-60nm之间。
图11为制备的二硒化钼纳米卷的高分辨透射电子显微镜照片，层间距约为0.65纳米。
实施例4
在硅基底(表面覆盖二氧化硅)上制备二硒化钨纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备二硫化钨纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为5：1的甲醇水溶液。
用此方法同样可以获得二硒化钨纳米卷。
二硒化钨纳米卷的形貌表征
图12为制备的二硒化钨纳米卷的扫描电子显微镜照片。
图13为制备的二硒化钨纳米卷的高分辨透射电子显微镜照片。
从图上可以看出二硒化钨纳米卷具有与二硫化钼纳米卷相似的形貌，直、紧实，直径在20-200纳米，层间距约为0.65纳米。
实施例5
在蓝宝石基底上制备二硫化钨纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备二硫化钨纳米卷，所不同之处在于：将二硫化钨纳米片沉积在蓝宝石基底然后用溶液滴涂或者浸泡处理。用此方法同样可以在蓝宝石基底上获得二硫化钨纳米卷。
图14为制备的负载在蓝宝石基底上的二硫化钨纳米卷的光学显微镜照片。
实施例6
在氮化硅基底上制备二硫化钼纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备负载在氮化硅基底上的二硫化钼纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1：1的甲醇水溶液滴涂或者浸泡处理氮化硅基底上的二硫化钼薄膜。用此方法同样可以在氮化硅基底上获得二硫化钼纳米卷。
图15为制备的负载在氮化硅基底上的二硫化钼纳米卷的光学显微镜照片，可以看出与负载在硅基底上的二硫化钼纳米卷具有相似的形貌。
实施例7
采用与实施例1相同的方法制备复合二硫化钨纳米卷，所不同之处在于：先在超薄二硫化钨薄膜表面上热蒸镀1纳米厚的并五苯，然后浸泡于3:1的甲醇水溶液中。用此方法同样可以获得复合二硫化钨纳米卷。
图16为制备的沉积有并五苯的复合二硫化钨的纳米卷的高分辨透射电子显微镜照片。
实施例8、二硒化铌纳米卷的制备
采用与实施例1相同的方法制备二硒化铌纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为2：1的N,N-二甲基甲酰胺水溶液。用此方法同样可以获得二硒化铌纳米卷。
实施例9
二碲化钼纳米卷的制备
采用与实施例1相同的方法制备二碲化钼纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1：1的乙醇水溶液。用此方法同样可以获得二碲化钼纳米卷。
图17为制备的二碲化钼纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例10
二碲化镍纳米卷的制备
采用与实施例1相同的方法制备二碲化镍纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为2：1的四氢呋喃水溶液。用此方法同样可以获得二碲化镍纳米卷。
实施例11
二硒化钽纳米卷的制备
采用与实施例1相同的方法制备二硒化钽纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为5：1的乙醇水溶液。用此方法同样可以获得二硒化钽纳米卷。
图18为制备的二硒化钽纳米卷的扫描电子显微镜图片。
实施例12
碲化铋纳米卷的制备
采用与实施例1相同的方法制备碲化铋纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为5：1的甲醇水溶液。用此方法同样可以获得碲化铋纳米卷。
实施例13
硫化钽纳米卷的制备
采用与实施例1相同的方法制备硫化钽纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为2：1的异丙醇水溶液。用此方法同样可以获得硫化钽纳米卷。
图19为制备的硫化钽纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例14
复合石墨烯纳米卷的制备
采用与实施例1相同的方法制备复合石墨烯纳米卷，所不同之处在于：在将超薄二硫化钼薄膜转移至石墨烯薄膜上，然后使用1:2的异丙醇水溶液浸泡30分钟。用此方法同样可以获得复合石墨烯纳米卷。
图20为制备的二硫化钼/石墨烯复合纳米卷的高分辨透射电子显微镜图像。
实施例15
氮化硼纳米卷的制备
采用与实施例1相同的方法制备氮化硼纳米卷，所不同之处在于：使用的溶液为体积比为1：1的甲醇水溶液。用此方法同样可以获得氮化硼纳米卷。
图21为制备的氮化硼纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例16
制备黑磷纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备黑磷纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为8:1甲醇水溶液。用此方法同样可以获得黑磷纳米卷。
电学性质表征：以硅为栅极，金为源、漏电极，二氧化硅为绝缘层，纳米卷为半导体层的场效应晶体管具有优异的电学性，例如，迁移率高达4000厘米/(伏·秒)。
图22为制备的黑磷纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例17
制备硅烯纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备硅烯纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:1异丙醇水溶液。用此方法同样可以获得硅烯纳米卷。
图23为制备的硅烯纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例18
制备锗烯纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备锗烯纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:2甲醇水溶液。用此方法同样可以获得锗烯纳米卷。
图24为制备的锗烯纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例19
制备锑烯纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备锗烯纳米卷，所不同之处在：使用体积比为1:3甲醇水溶液。用此方法同样可以获得锑烯纳米卷。
图25为制备的锑烯纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例20
制备锡烯纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备锡烯纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为5:1甲醇水溶液。用此方法同样可以获得锡烯纳米卷。
实施例21
制备石墨相氮化碳(g-C3N4)纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备石墨相氮化碳纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为3:1的N,N二甲基甲酰胺水溶液。用此方法同样可以获得石墨相氮化碳纳米卷。
图26为制备的石墨相氮化碳纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例22
制备硒化镓纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备硒化镓纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:2的N,N二甲基甲酰胺水溶液。用此方法同样可以获得硒化镓纳米卷。
图27为制备的硒化镓纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例23
制备M-TCPP纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备M-TCPP纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:2的乙醇水溶液。用此方法同样可以获得M-TCPP纳米卷。
图28为制备的M-TCPP纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例24
制备COF-5纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备COF-5纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:1的甲醇水溶液。用此方法同样可以获得COF-5纳米卷。
图29为制备的COF-5纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例25
制备氟化烃聚合物纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备氟化烃聚合物纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:1的四氢呋喃水溶液。用此方法同样可以获得氟化烃聚合物纳米卷。
图30为制备的氟化烃聚合物纳米卷的扫描电子显微镜图片。
实施例26
制备Ti2AlC纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备Ti2AlC纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:2的异丙醇水溶液。用此方法同样可以获得Ti2AlC纳米卷。
实施例27
制备三氧化钼纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备三氧化钼纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为3:1的甲醇水溶液。用此方法同样可以获得三氧化钼纳米卷。
图31为制备的三氧化钼纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例28
制备二氧化钛纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备二氧化钛纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:5的甲醇水溶液。用此方法同样可以获得二氧化钛纳米卷。
实施例29
制备铑纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备铑纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:5的乙醇水溶液。用此方法同样可以获得铑纳米卷。
实施例30
制备钯纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备钯纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:3的二甲基亚砜水溶液。用此方法同样可以获得钯纳米卷。
实施例31
制备金纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备金纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:5的异丙醇水溶液。用此方法同样可以获得金纳米卷。
图32为制备的金纳米卷的扫描电子显微镜照片。
实施例32
制备LaNb2O7纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备LaNb2O7纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为8:1的N,N二甲基甲酰胺：乙醇溶液。用此方法同样可以获得LaNb2O7纳米卷。
实施例33
制备Bi2WO6纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备Bi2WO6纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为5:1的N,N二甲基甲酰胺：乙醇溶液。用此方法同样可以获得Bi2WO6纳米卷。
实施例34
制备(C4H9NH3)2PbBr4纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备(C4H9NH3)2PbBr4纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为10:1的甲苯：乙醇溶液。用此方法同样可以获得(C4H9NH3)2PbBr4纳米卷。
实施例35
制备CH3NH3PbI3纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备CH3NH3PbI3纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为10:1的甲苯：异丙醇溶液。用此方法同样可以获得CH3NH3PbI3纳米卷。
实施例36
在石英基底上制备二硫化钼纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备负载在石英基底上的二硫化钼纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为3：1的甲醇水溶液滴涂或者浸泡处理石英基底上的二硫化钼薄膜。用此方法同样可以在石英基底上获得二硫化钼纳米卷。
图33为制备的负载在石英基底上的二硫化钼纳米卷的光学显微镜照片。
实施例37
在聚乙烯醇薄膜上制备二硒化钼纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备负载在聚乙烯醇薄膜上的二硒化钼纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1：1的异丙醇水溶液滴涂或者浸泡处理聚乙烯醇薄膜上的二硒化钼薄膜。用此方法同样可以在聚乙烯醇薄膜上获得二硒化钼纳米卷。
实施例38
在聚酰亚胺薄膜上制备二硫化钼纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备负载在聚酰亚胺薄膜上的二硫化钼纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为8：1的甲醇水溶液滴涂或者浸泡处理聚酰亚胺薄膜上的二硫化钼薄膜。用此方法同样可以在聚酰亚胺薄膜上获得二硫化钼纳米卷。
实施例39
在聚酯薄膜上制备石墨烯纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备负载在聚酯薄膜上制备石墨烯纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为5:1的甲醇水溶液滴涂或浸泡处理聚脂薄膜上的石墨烯薄膜。用此方法同样可以在聚酯薄膜上获得石墨烯纳米卷。
实施例40
在云母上制备二硫化钨纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备负载在云母上制备二硫化钨纳米卷，所不同之处在于：使用体积比为1:2的甲醇水溶液滴涂或浸泡处理沉积在云母上的二硫化钨薄膜。用此方法同样可以在云母上获得二硫化钨纳米卷。
实施例41
制备复合纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备复合纳米卷，所不同之处在于：将2毫克每毫升的聚噻吩-吡咯并吡咯二酮甲苯溶液旋涂至超薄二硒化钼薄膜上，使用5:1的甲醇水溶液滴涂或浸泡处理，用此方法同样可以获得复合纳米卷。
图34为制备的聚噻吩-吡咯并吡咯二酮与二硒化钼的复合纳米卷的高分辨透射电子显微镜照片。
实施例42
制备复合纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备复合纳米卷，所不同之处在于：氧化石墨烯溶液旋涂至超薄二硒化钨薄膜上，使用2:1的甲醇水溶液滴涂或浸泡处理，用此方法可以获得复合二硒化钨纳米卷。
图35为制备的氧化石墨烯与二硒化钨的复合纳米卷的高分辨透射电子显微镜照片。
实施例43
制备复合纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备复合纳米卷所不同之处在于：将金纳米粒子分散液旋涂至超薄二硫化钼薄膜上，使用5:1的甲醇水溶液滴涂或浸泡处理，用此方法可以获得复合二硫化钼纳米卷。
图36为制备的负载有纳米粒子的二硫化钼的复合纳米卷的高分辨透射电子显微镜照片。
实施例44
制备复合纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备复合纳米卷，所不同之处在于：将鱼精DNA分散液分散在5:1的甲醇水溶液中，用该溶液滴涂或浸泡处理超薄的二硫化钨薄膜，用此方法可以获得复合二硫化钨纳米卷。
图37为制备的负载有鱼精DNA的二硫化钨的复合纳米卷的高分辨透射电子显微镜照片。
实施例45
制备复合纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备复合纳米卷，所不同之处在于：将鱼精DNA分散在5:1的甲醇水溶液中，用该溶液滴涂或浸泡处理超薄的二硫化钼薄膜，用此方法可以获得复合二硫化钼纳米卷。
实施例46
制备复合纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备复合纳米卷，所不同之处在于：将多肽分散在5:1的甲醇水溶液中，用该溶液滴涂或浸泡处理超薄的石墨烯薄膜，用此方法可以获得复合石墨烯纳米卷。
实施例47
制备复合纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备复合纳米卷，所不同之处在于：将金纳米粒子分散液旋涂至超薄三氧化钼薄膜上，使用5:1的甲醇水溶液滴涂或浸泡处理，用此方法可以获得复合三氧化钼纳米卷。
图38为制备的负载有金纳米粒子的三氧化钼的复合纳米卷的透射电子显微镜照片。
实施例48
制备复合纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备复合纳米卷，所不同之处在于：将多肽分散在2:1的乙醇水溶液中，将石墨烯薄膜浸泡入该溶液15分钟，用此方法可以获得复合石墨烯纳米卷。
实施例49
制备复合纳米卷
采用与实施例1相同的方法复合纳米卷，所不同之处在于：将单层的二硫化钼通过化学气相沉积的方法沉积至超薄的二硒化钼薄膜上然后使用2:1的甲醇水溶液浸泡24小时，用此方法可以获得复合二硒化钼纳米卷。
图39为二硫化钼与二硒化钼的复合纳米卷的高分辨透射电子显微镜照片。
实施例50
在玻璃基底制备二硫化钼纳米卷
采用与实施例1相同的方法制备的负载在玻璃基底上的二硫化钼纳米卷，所不同之处在于：将生长在玻璃上的单层的二硫化钼用3:1的甲醇水溶液滴涂或者浸泡处理。用此方法同样可以在玻璃基底上获得的二硫化钼纳米卷。
实施例51-53
以上述实施例2-4所制备的二维材料纳米卷为半导体层，以硅为栅极，以金为源、漏电极，以二氧化硅为绝缘层，制备场效应晶体管C1-C3。
所述场效应晶体管的迁移率介于8-4000厘米/(伏·秒)之间。
本发明提供的方法能够高收率地制备高质量的二维材料纳米卷，采用该纳米卷作为电极的场效应晶体管具有优异的电学性质。另外，该方法还具有操作简单灵活，合成成本低，反应时间短等优点。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种二维材料纳米卷，其特征在于，所述二维材料纳米卷为采用溶液浸渍和/或滴涂在二维材料薄膜的表面上，从而使该二维材料薄膜自动卷曲而得到的；其中，所述二维材料纳米卷为中空棒状，长度为50nm-1cm，外直径为5-500nm，内中空层直径为2-100nm，层间距为0.3-10nm。
2.根据权利要求1所述的二维材料纳米卷，其中，所述二维材料纳米卷长度为0.1-500μm，外直径为40-100nm，内中空层直径为20-40nm，层间距为0.3-1.5nm。
3.根据权利要求1或2所述的纳米卷，其中，所述溶液的表面能为22-73m N·m-1。
4.根据权利要求1或3所述的二维材料纳米卷，其中，所述二维材料薄膜的厚度为0.3-100nm；
优选地，所述二维材料薄膜为过渡金属硫族化合物、单元素二维材料、氮化硼、层状半导体、二维碳氮聚合物、二维金属-有机框架、二维共价有机框架、二维聚合物、二维过渡金属碳化物、碳氮化合物、金属磷三硫化物、过渡金属卤氧化物、金属卤化物、金属氧化物、贵金属、无机钙钛矿和有机-无机杂化钙钛矿中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的二维材料纳米卷，其中，所述过渡金属硫族化合物为二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、二碲化钨、二硒化铌、二碲化钼、二碲化镍、二硒化钽、碲化铋、硫化钽、碲化钽、二碲化铌、硫化铌、硫化钛、二硒化钛、二碲化钛、硒化亚锡、二硒化锡、二硫化锡、硫化亚锡、二硫化铼、二硒化铼、二硫化铪、二硒化铪、二硫化镍、二硫化锆、二碲化锆、二碲化铑、二硫化铑、二硒化铑、二氧化钒、二碲化钒、二硒化钒、二硫化铂、二碲化铂、二硫化钯、二碲化钯、二碲化铱和二硒化铱中的一种或多种；
所述单元素二维材料为石墨烯、硅烯、锗烯、锑烯、锡烯和黑磷中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的二维材料纳米卷，其中，所述二维材料薄膜的表面上负载有功能层，其中，所述功能层的厚度为0.001-1μm；
优选地，所述负载的方法为热蒸发沉积、化学气相沉积、原子层沉积、旋涂、滴涂和浸渍中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的二维材料纳米卷，其中，所述功能层为超薄二维材料、有机半导体、纳米粒子、聚合物和生命活性物质中的一种或多种。
8.一种二维材料纳米卷的制备方法，其特征在于，该方法为通过采用溶液浸渍和/或滴涂在二维材料薄膜的表面上，从而使该二维材料薄膜自动卷曲而形成中空棒状、长度为50nm-1cm，外直径为5-500nm，内中空层直径为2-100nm，层间距为0.3-10nm的纳米卷。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述浸渍的时间为5分钟-24小时，优选为5分钟-1小时。
10.根据权利要求8中所述的方法，其中：所述二维材料沉积在基底上，所述基底为硅基底、氮化硅基底、蓝宝石基底、石英基底、云母基底、金属基底、玻璃基底、柔性基底和塑料基底中的任意一种。
11.权利要求8-10中任意一项所述的方法制备的二维材料纳米卷。
12.一种场效应晶体管，其特征在于，以权利要求1-7和11所述的二维材料纳米卷中的一种或多种为半导体层。
13.根据权利要求12所述的场效应晶体管，其中，所述场效应晶体管的迁移率为8-4000厘米/(伏·秒)。
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