CN110863177A - 一种硒半导体薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硒半导体薄膜的制备方法，首先清洗纯玻璃基片或ITO基片；其次将称量好的硒粉体的和基片放置在石英管的相应位置；然后对腔体抽真空，在较低温度下(接近室温)以一定升温速率给气氛炉升温，到达一定温度后，保温几分钟，保温结束立刻打开气氛炉上盖，使腔体快速降温冷却至室温后，将基片取出，完成薄膜沉积得到硒半导体薄膜，再将沉积得到的薄膜在空气气氛中一定温度下退火一定时间。本发明的优点是：(1)操作简单，重复性高，薄膜制备过程用时少、效率高，对实验设备及环境要求较低；(2)制备的硒半导体薄膜形貌规则、薄厚均匀。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别涉及一种硒半导体薄膜的制备方法。
背景技术
硒，34号元素，相对分子质量78.96，硒具有光敏性和半导体特性，无毒，在电子工业中常被用来制造光电池、传感器、整流器等。硒在电子工业领域的应用约占总需求的30％。高纯硒和硒合金在光电复印机中是主要吸收光的介质，用于普通纸复印机和激光印刷机的感光器。同时硒可用于可充电锂电池和染料敏化太阳能电池作为阴极和对电极。硒是一种稳定的直接带隙半导体，并具有适当的带隙1.8～2.0eV.因此，硒还可以作为光吸收层，在太阳能电池中产生光生电子空穴对。硒材料成本低廉，熔点也比较低，约217℃，在较低温度下就可以制备和加工硒材料，同时制备硒基太阳能电池的过程成本也比较低。据估计，硒基太阳能电池的最大理论效率约为20％，所以硒基太阳能电池有非常大的发展潜力。目前以硒单质作为光吸收层的太阳能电池的效率，最高可以达到6.5％，距离理论值还有一定的距离，主要原因被认为是硒薄膜的成膜质量不高。目前制备硒单质半导体薄膜的方法主要有真空热蒸发法、电化学沉积法、和溶液法等。真空热蒸发法具有大面积成膜、均匀性好，操作简单，膜层纯度高，易重复，具有更加适合工业化生产的优点，得到了广泛应用，但是由于在基底温度高时沉积过程会出现大量空穴，所以生成的硒薄膜是无定形的。因此在蒸镀硒薄膜之前，需要在基底上先制备一层使硒薄膜可以定形的材料。而溶液法并不适用于广泛应用和工业化生产。电化学沉积是在溶液中通过电化学反应在电极表面形成沉积物(金属、合金或化合物)，电解液配方以及沉积工艺对薄膜质量均有决定性的影响，并且电化学沉积法存在废液污染环境和规模生产时工艺重复性差，容易在制备中产生其他杂质相，废液回收处置等问题，其进一步发展受到了很大的限制。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种硒半导体薄膜的制备方法，其操作简单，重复性高，薄膜制备过程用时少、效率高，对实验设备及环境要求较低，并且制备的硒半导体薄膜形貌规则、薄厚均匀。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种硒半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，将纯玻璃基片或ITO基片清洗吹干待用；
步骤2)，取硒粉置于圆柱形开口石英坩埚中，将石英坩埚放置于刚玉方舟中央；
步骤3)，将石英管置于双温区管式气氛炉上，再将所述刚玉方舟放置于石英管中气氛炉右温区中央位置，将纯玻璃基片或ITO基片固定在倾斜的石墨支架上，然后置于石英管的右端与硒粉蒸发源一定距离处；
步骤4)，封闭石英管，并用真空泵在石英管腔体最右端对腔体抽真空，使气压降低；将气氛炉升温至210～270℃后，保温1～10min，保温结束立刻打开气氛炉上盖，使腔体快速降温冷却至室温后，将基片取出，完成薄膜沉积；
步骤5)，将制备好的薄膜在空气中退火，自然冷却至室温，薄膜制备完成。
所述步骤1)中，纯玻璃基片或ITO基片先用洗涤剂手工清洗，自来水冲洗两到三次，再用去离子水冲洗两到三次，然后去离子水超声15min，丙酮超声15min，乙醇超声15min，放在干净的乙醇中，之后取出用纯氮气吹干，并臭氧处理15分钟。
所述步骤2)中，硒粉纯度≥99.9％。
所述步骤2)中，石英坩埚的直径1.5cm，高2.0cm，壁厚2.5mm，刚玉方舟长3cm，宽1.8cm。
所述步骤3)中，刚玉方舟距双温区管式气氛炉的非加热区域10cm，所述纯玻璃基片或ITO基片倾斜角度为40°，位于硒粉右侧，与硒粉蒸发源的距离为11～17cm。
所述步骤4)中，抽真空使气压降低到1.0～9.9Pa，在20～30℃下以5～25℃/min的升温速率给气氛炉升温。
所述步骤4)中，从开始升温到基片取出之前，腔体气压始终保持在确定数值，左右温区设置参数完全相同。
所述步骤5)中，所述退火温度为150～200℃，时间1～10min。
与现有技术相比，本发明能够高效地制备出性能更加优良的硒半导体薄膜薄膜。制备过程主要包括：纯玻璃基片或ITO基片的清洗、粉体的称量和基片的放置、腔体抽真空、气氛炉升温、保温和快速降温、薄膜的热处理，操作简单，重复性高，对实验设备及环境要求较低；所采用的药品和溶剂也是常规药剂，使实验成本进一步降低，制备的薄膜致密均匀，形貌规则，同时也可以为后续的相关实验提供性能优良的基底材料。
附图说明
图1是本发明的薄膜沉积装置示意图。
图2是本发明实施例4所制备得到的硒半导体薄膜表面的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
本发明一种硒半导体薄膜的制备方法，首先清洗纯玻璃基片或ITO基片1，其次将称量好的硒粉体的和基片放置在石英管的相应位置；然后对腔体抽真空，在较低温度下(接近室温)以一定升温速率给气氛炉升温，到达一定温度后，保温几分钟，保温结束立刻打开气氛炉上盖，使腔体快速降温冷却至室温后，将基片取出，完成薄膜沉积得到硒半导体薄膜，再将沉积得到的薄膜在空气气氛中一定温度下退火一定时间。
具体地，本发明可基于图1所示的薄膜沉积装置，详细步骤如下：
1)，将纯玻璃基片或ITO基片1用洗涤剂，丙酮，乙醇和去离子水清洗干净，具体可先用洗涤剂手工清洗，自来水冲洗两到三次，去离子水冲洗两到三次后，去离子水超声15min，丙酮超声15min，乙醇超声15min后，放在干净的乙醇中；然后取出，用纯氮气吹干，臭氧处理15min待用；
2)，称取一定量硒粉(纯度≥99.9％)置于体积很小的圆柱形开口石英坩埚(直径约1.5cm，高约2.0cm，壁厚约2.5mm)中，将石英坩埚放置于刚玉方舟2(长约3cm，宽约1.8cm)的中央；
3)，将石英管3置于双温区气氛炉4上，双温区气氛炉4可使用OTF—1200X管式炉，双温区的加热装置6对石英管3均匀加热，再将此刚玉方舟2放置于石英管3中双温区气氛炉4右温区中央位置，距非加热区域10cm，双温区气氛炉4的左温区中央位置与非加热区域的距离也为10cm，将纯玻璃基片或ITO基片1固定在倾斜角度约40°的石墨支架上，然后置于石英管3内部右端，硒粉蒸发源的右侧，且与硒粉蒸发源距离11～17cm；
4)最后，封闭石英管3，并用真空泵5在石英管3的腔体最右端对腔体抽真空，使气压降低到一确定数值(1.0～9.9Pa)；在较低温度下(接近室温20～30℃)以一定升温速率(5～25℃/min)给双温区气氛炉4升温，到达一定温度后，保温1～10min，保温结束立刻打开双温区气氛炉4上盖，使石英管3的腔体快速降温冷却至室温后，将纯玻璃基片或ITO基片1取出，完成薄膜沉积；从开始升温到纯玻璃基片或ITO基片1取出之前，需将石英管3的腔体气压始终保持在确定数值，左右温区设置参数完全相同。
5)将制备好的薄膜在空气中一定温度(150～200℃)下退火一定时间(1～10min)，自然冷却至室温，薄膜制备完成。
以下是几个具体实施例。
实施例1：
1)，将纯玻璃基片或ITO基片1先用洗涤剂手工清洗，自来水冲洗两到三次，去离子水冲洗两到三次后，去离子水超声15min，丙酮超声15min，乙醇超声15min后，放在干净的乙醇中，氮气吹干、臭氧处理15min待用；
2)，称取一定量硒粉(纯度≥99.9％)置于体积很小的圆柱形开口石英坩埚(直径约1.5cm，高约2.0cm，壁厚约2.5mm)中，将石英坩埚放置于刚玉方舟2(长约3cm，宽约1.8cm)中央；
3)，将石英管置于双温区气氛炉4上，再将此刚玉方舟2放置于石英管3中双温区管式气氛炉右温区中央位置(距非加热区域10cm)，将纯玻璃基片或ITO基片1固定在倾斜角度约40°的石墨支架上，然后置于石英管3的右端与硒粉蒸发源12cm距离处；
4)，封闭石英管3，并用真空泵5在腔体最右端对腔体抽真空，使气压降低到一确定数值3.0Pa；在20℃以升温速率20℃/min给气氛炉升温至230℃，保温5min，保温结束立刻打开气氛炉4上盖，使腔体快速降温冷却至室温后，将基片1取出，完成薄膜沉积；从开始升温到基片取出之前，需将腔体气压始终保持在3.0Pa，左右温区设置参数完全相同。
5)将制备好的薄膜在空气中170℃温度下退火2min，自然冷却至室温，薄膜制备完成。
实施例2：
1)将纯玻璃基片或ITO基片1先用洗涤剂手工清洗，自来水冲洗两到三次，去离子水冲洗两到三次后，去离子水超声15min，丙酮超声15min，乙醇超声15min后，放在干净的乙醇中，氮气吹干、臭氧处理15min待用；
2)称取一定量硒粉(纯度≥99.9％)置于体积很小的圆柱形开口石英坩埚(直径约1.5cm，高约2.0cm，壁厚约2.5mm)中，将石英坩埚放置于刚玉方舟2(长约3cm，宽约1.8cm)中央；
3)将石英管3置于双温区气氛炉4上，再将此刚玉方舟1放置于石英管3中双温区管式气氛炉4右温区中央位置(距非加热区域10cm)，将纯玻璃基片或ITO基片1固定在倾斜角度约40°的石墨支架上，然后置于石英管的右端与硒粉蒸发源13cm距离处；
4)封闭石英管3，并用真空泵5在腔体最右端对腔体抽真空，使气压降低到一确定数值3.5Pa；在20℃以升温速率20℃/min给气氛炉升温至230℃，保温5min，保温结束立刻打开气氛炉4上盖，使腔体快速降温冷却至室温后，将基片取出，完成薄膜沉积；从开始升温到基片取出之前，需将腔体气压始终保持在3.5Pa，左右温区设置参数完全相同。
5)将制备好的薄膜在空气中170℃温度下退火2min，自然冷却至室温，薄膜制备完成。
实施例3：
1)，将纯玻璃基片或ITO基片1先用洗涤剂手工清洗，自来水冲洗两到三次，去离子水冲洗两到三次后，去离子水超声15min，丙酮超声15min，乙醇超声15min后，放在干净的乙醇中，氮气吹干、臭氧处理15min待用；
2)，称取一定量硒粉(纯度≥99.9％)置于体积很小的圆柱形开口石英坩埚(直径约1.5cm，高约2.0cm，壁厚约2.5mm)中，将石英坩埚放置于刚玉方舟2(长约3cm，宽约1.8cm)中央；
3)，将石英管3置于双温区气氛炉4上，再将此刚玉方舟放置于石英管中双温区管式气氛炉右温区中央位置(距非加热区域10cm)，将纯玻璃基片或ITO基片1固定在倾斜角度约40°的石墨支架上，然后置于石英管3的右端与硒粉蒸发源13cm处；
4)，封闭石英管3，并用真空泵5在腔体最右端对腔体抽真空，使气压降低到一确定数值2.0Pa；在20℃以升温速率20℃/min给气氛炉升温至250℃，保温5min，保温结束立刻打开气氛炉4上盖，使腔体快速降温冷却至室温后，将基片1取出，完成薄膜沉积；从开始升温到基片取出之前，需将腔体气压始终保持在2.0Pa，左右温区设置参数完全相同。
5)将制备好的薄膜在空气中180℃温度下退火4min，自然冷却至室温，薄膜制备完成。
实施例4：
1)，将纯玻璃基片或ITO基片1先用洗涤剂手工清洗，自来水冲洗两到三次，去离子水冲洗两到三次后，去离子水超声15min，丙酮超声15min，乙醇超声15min后，放在干净的乙醇中，氮气吹干、臭氧处理15min待用；
2)，称取一定量硒粉(纯度≥99.9％)置于体积很小的圆柱形开口石英坩埚(直径约1.5cm，高约2.0cm，壁厚约2.5mm)中，将石英坩埚放置于刚玉方舟2(长约3cm，宽约1.8cm)中央；
3)，将石英管置于双温区气氛炉上，再将此刚玉方舟放置于石英管中双温区管式气氛炉右温区中央位置(距非加热区域10cm)，将纯玻璃基片或ITO基片1固定在倾斜角度约40°的石墨支架上，然后置于石英管的右端与硒粉蒸发源距离14cm处；
4)，封闭石英管，并用真空泵5在腔体最右端对腔体抽真空，使气压降低到一确定数值3.0Pa；在20℃以升温速率21℃/min给气氛炉升温至230℃，保温5min，保温结束立刻打开气氛炉4上盖，使腔体快速降温冷却至室温后，将基片1取出，完成薄膜沉积；从开始升温到基片取出之前，需将腔体气压始终保持在3.0Pa，左右温区设置参数完全相同。
5)将制备好的薄膜在空气中190℃温度下退火2min，自然冷却至室温，薄膜制备完成，所得硒半导体薄膜表面的扫描电镜照片如图2所示，由图中可以清晰地看到沉积得到的薄膜，其形貌规则、薄厚均匀。
Claims (8)
1.一种硒半导体薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)，将纯玻璃基片或ITO基片清洗吹干待用；
步骤2)，取硒粉置于圆柱形开口石英坩埚中，将石英坩埚放置于刚玉方舟中央；
步骤3)，将石英管置于双温区管式气氛炉上，再将所述刚玉方舟放置于石英管中气氛炉右温区中央位置，将纯玻璃基片或ITO基片固定在倾斜的石墨支架上，然后置于石英管的右端与硒粉蒸发源一定距离处；
步骤4)，封闭石英管，并用真空泵在石英管腔体最右端对腔体抽真空，使气压降低；将气氛炉升温至210～270℃后，保温1～10min，保温结束立刻打开气氛炉上盖，使腔体快速降温冷却至室温后，将基片取出，完成薄膜沉积；
步骤5)，将制备好的薄膜在空气中退火，自然冷却至室温，薄膜制备完成。
2.根据权利要求1所述硒半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，纯玻璃基片或ITO基片先用洗涤剂手工清洗，自来水冲洗两到三次，再用去离子水冲洗两到三次，然后去离子水超声15min，丙酮超声15min，乙醇超声15min，放在干净的乙醇中，之后取出用纯氮气吹干，并臭氧处理15分钟。
3.根据权利要求1所述硒半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，硒粉纯度≥99.9％。
4.根据权利要求1所述硒半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，石英坩埚的直径1.5cm，高2.0cm，壁厚2.5mm，刚玉方舟长3cm，宽1.8cm。
5.根据权利要求1所述硒半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，刚玉方舟距双温区管式气氛炉的非加热区域10cm，所述纯玻璃基片或ITO基片倾斜角度为40°，位于硒粉右侧，与硒粉蒸发源的距离为11～17cm。
6.根据权利要求1所述硒半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，抽真空使气压降低到1.0～9.9Pa，在20～30℃下以5～25℃/min的升温速率给气氛炉升温。
7.根据权利要求1所述硒半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，从开始升温到基片取出之前，腔体气压始终保持在确定数值，左右温区设置参数完全相同。
8.根据权利要求1所述硒半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，所述退火温度为150～200℃，时间1～10min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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