CN211321532U - 一种辅助二维材料生长的柔性加热装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种辅助二维材料生长的柔性加热装置，其特征在于，包括由耐高温纤维布、高温线、热电偶和电热丝组成的加热元件与温控箱；所述加热元件由耐高温纤维布和高温线缝制成筒状安装在刚性加热装置上，所述电热丝与热电偶均固定在耐高温纤维布上，所述加热元件与温控箱结合使用实现可控加热。该辅助加热装置对实际加热环境进行精确调整，该装置加热温度覆盖范围广，加热温度：0～650℃，能够有效进行辅助调控市面上各类刚性加热设备，适用性强，有利于高效、精准控制二维材料生长，该装置材料来源广泛、设计简单有效、成本较低，对于大批量工业化生产高质量二维材料有着重要的促进意义。
Description
技术领域
本发明属于二维材料技术领域，具体涉及一种辅助二维材料生长的柔性加热装置。
背景技术
2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫(Science.2004,306)从石墨上分离得到石墨烯标志着一个重要领域的兴起—二维材料(2Dmaterials)。近年来，除却石墨烯，BN、过渡金属硫属化合物(TMDs)、黑磷等二维材料因其自身独特出众的性质引起了科研界与产业界的特别关注。众多研究报道的超薄二维材料在尺寸上只有一个或几个原子层厚，层与层之间的耦合作用十分弱，由相对弱的范德瓦尔斯力结合，层内却拥有很强的平面化学键，所以层状结构能够被分离成独立的原子层，从而可以通过剥离的方法得到单层材料。单层或少层二维材料具有明显的量子限域效应，表现出与块体材料显著不同的特性，例如单层MoS2为直接带隙半导体，多层MoS2(大于等于两层)为间接带隙半导体；块体黑磷的带隙为0.3eV，单层黑磷烯的带隙为2eV。
目前制备二维材料常用的方法有溶剂热法、化学气相沉积法(CVD)和化学气相输运法(CVT)等，这些方法得到的二维材料结晶性、层数及尺寸的可控性较好，能够大规模进行材料制备。苏州大学的李彦光团队(Adv.Mater.2017,29,1702061)采用溶剂热法成功制备了一种具有分级结构的超薄VS2纳米片Jiwoong Park课题组(Nature.2015,520,7549)通过金属氧化物化学气相沉积生长出4英寸晶圆尺寸的单层二硫化钼薄膜；新加坡南洋理工大学的刘政课题组(Nature Communications.2017,8(1):394)通过添加NaCl作为高温化学气相沉积的促进剂，成功在常压条件下合成了单层和少层二硒化铌(NbSe2)；清华大学焦丽颖老师(JACS.2016,6b10414)利用化学气相输运法(CVT)合成出1T-TiSe2超薄片。
溶剂热法、化学气相沉积法(CVD)和化学气相输运法(CVT)都需要加热设备，但这些加热设备是一个刚性物件，如水热箱、箱式炉、管式炉等，加热环境往往很难二次调整，无法精确控制实际工作所需温度，这最终会影响到材料的质量。例如目前市面上出售的水热箱，整个箱体的物理空间十分巨大，但很难保证各区域温度一致，当反应釜摆放位置不一致时，得到的材料在结构和性能上往往有差异，这对于大批量生产二维材料是不利的。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明的目的是提出一种辅助二维材料生长的柔性加热装置，通过根据使用场景的不同，将各种柔性材料组装成所需的形状尺寸，对材料生长的实际加热环境进行精确调整，该装置加热温度覆盖范围广，加热温度：0～650℃，能够有效进行辅助调控市面上各类刚性加热设备，有利于高效、精准控制二维材料生长，对于大批量工业化生产高质量二维材料有着重要的促进意义。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种辅助二维材料生长的柔性加热装置，包括由电热丝、耐高温纤维布、高温线和热电偶组成的加热元件与温控箱；所述加热元件由耐高温纤维布和高温线缝制成筒状安装在刚性加热装置上，所述电热丝与热电偶均固定在耐高温纤维布上，所述加热元件与温控箱结合使用实现可控加热。
具体的，所述加热元件外侧设置有保温材料制作的保温层。
具体的，所述电热丝材质为FeCrAl合金、NiCr合金、FeCrNi合金中的一种。
具体的，所述耐高温纤维布材质为陶瓷纤维布、氧化铝纤维布、石英纤维布、玄武岩纤维布中的一种。
具体的，所述高温线材质为玻璃纤维、陶瓷纤维、玄武岩纤维、芳纶中的一种。
具体的，所述刚性加热装置为干燥箱、水热箱、微波炉、马弗炉、管式炉、箱式炉中的一种。
具体的，所述热电偶为J型热电偶或K型热电偶。
具体的，所述温控箱为单回路温控箱或双回路温控箱。
具体的，加热温度范围在0～650℃之间调控。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明利用一系列柔性材料制成加热元件，可以根据材料实际生长所需条件组装成不同的形状和尺寸，对实际加热环境进行精确调整，该装置加热温度覆盖范围广，加热温度：0～650℃，能够有效进行辅助调控市面上各类刚性加热设备，适用性强，有利于高效、精准控制二维材料生长，该装置材料来源广泛、设计简单有效、成本较低，对于大批量工业化生产高质量二维材料有着重要的促进意义。
附图说明
图1为加热元件组装方式示意图；
图2为加热元件与温控箱组合示意图；
图3为本实用新型实施例1加热装置工作示意图；
图4为本实用新型实施例2加热装置工作示意图；
图5为本实用新型实施例3加热装置工作示意图；
图6为本实用新型实施例4加热装置工作示意图；
其中，1-加热元件，11-耐高温纤维布，12-高温线，13-热电偶，14-电热丝，2-温控箱，3-水热釜，4-水热箱，5-石英管，6-封闭石英管。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
加热元件组装方式参见图1；加热元件与温控箱的组合参见图2。
实施例1
参见图3，一种辅助二维材料生长的加热装置，该加热装置的加热元件是个中空的筒状结构，加热元件外侧设置有保温材料制作的保温层。用于辅助溶剂热法制备SnSe2纳米片，将在烧杯中分别加入35mL乙二醇和1.5mL乙二胺，然后加入2mmolSnCl2水合物和2mmol亚硒酸钠，进行充分搅拌混合均匀后，倒入容积为100ml的聚四氟乙烯反应釜中，170℃下反应3.5h，得到厚度约20nm的结晶性良好、形貌一致的SnSe2纳米片。
该装置的筒状加热元件组装过程：加热元件主要包括一卷玄武岩纤维布，将布绕在一实心圆柱体模具(直径φ6cm)上，绕成一定厚度后将NiCr合金电热丝固定在玄武岩纤维布上，再在电热丝上缠绕一定厚度的玄武岩纤维布上，并用高温线将该中空的圆柱体结构的组装好，最后把实心圆柱体模具移除。热电偶探温点位置处于绕有电热丝的圆柱中间曲面处，将组装好的这一套加热元件与温控箱结合使用，实现可控加热。
实施例2
参见图4，一种辅助二维材料生长的加热装置，该加热装置的加热元件是个实心的筒状结构，加热元件外侧设置有保温材料制作的保温层，用于辅助制备黑磷晶体。获取黑磷晶体是在双温区管式炉内通过化学气相输运法(CVT)实现，将两个加热元件分别置于炉管的两侧，加热元件之间放置的是用于黑磷晶体生长的密封石英管，如图1所示；最后将两个加热元件接在温控箱上，通过温控箱设定好温度，实现黑磷晶体的高质量、定向生长。
该装置的圆柱体加热元件组装过程：加热元件主要包括一卷玻璃纤维布，将布绕成一实心筒状结构(直径φ3cm)，绕成一定厚度后将FeCrAl合金电热丝固定在玻璃纤维布上，最后再在电热丝上缠绕一定厚度的玻璃纤维布上，最后用高温线将该实心筒状结构(直径φ4.2cm)组装好，热电偶探温点位置处于绕有电热丝的圆柱端面处，将组装好的这一套加热元件与温控箱结合使用，实现可控加热。
采用本实施例的装置，制备二维材料黑磷过程为：取红磷5g，金属锡115mg，碘单质55mg封于长度为15cm，内径18mm的石英管中，炉子左右温区设定温度分别为460℃和450℃，左右两侧加热元件设定温度分别为460℃和440℃，反应12h后，黑磷全部在低温端成核生长，得到黑磷晶体4.98g，产率达到99.6％，且黑磷晶体非常干净，封闭的石英管内红磷之类的副产物大大减少。
实施例3
如图5，一种辅助二维材料生长的加热装置，该加热装置的加热元件是个中空的筒状结构，用于辅助制备黑磷晶体。获取黑磷晶体同样是在双温区管式炉内通过化学气相输运法(CVT)实现，将加热元件套于炉管的中间段，该中间段正好是双温区两个温区之间的过渡段，该过渡段在炉体上本身无加热元件，而环状的加热元件正好可以弥补这一过渡段，如图2所示；最后将两个加热元件接在温控箱上，通过温控箱设定好温度，实现黑磷晶体的高质量、定向生长。
该装置的圆柱体加热元件组装过程：加热元件主要包括一卷陶瓷纤维布，将布绕在一实心圆柱体(直径φ5.5cm)模具上，绕成一定厚度后将FeNiCr合金电热丝固定在陶瓷纤维布上，再在电热丝上缠绕一定厚度的玄武岩纤维布上，并用高温线将该环状结构的组装好，最后将实心圆柱体模具移除。热电偶探温点位置处于绕有电热丝的圆柱中间曲面处，将组装好的这一套加热元件与温控箱结合使用，实现可控加热。
采用本实施例的装置，制备二维材料黑磷过程为：取红磷20g，金属锡600mg，碘单质300mg封于长度为25cm，内径18mm的石英管中，炉子左右温区设定温度分别为500℃和490℃，环状加热元件设定温度为500℃，反应24h后，黑磷全部在低温端成核生长，双温区自身存在的过渡段不再有黑磷晶体的生成，得到黑磷晶体19.85g，产率达到99.3％，黑磷晶体干净，封闭的石英管内红磷之类的副产物大大减少。
实施例4
如图6，一种辅助二维材料生长的加热装置，该加热装置的加热元件是个中空的筒状结构，用于辅助制备二维材料MoS2。获取MoS2单层或少层材料是在三温区管式炉内通过化学气相沉积法(CVD)实现，将两个加热元件分别套于炉管三个温区之间的过渡段,如图3所示；最后将两个加热元件接在温控箱上，通过温控箱设定好温度，实现MoS2单层或少层材料在衬底上高质量、定向生长。
该装置的环状加热元件组装过程参照具体实施例2。
采用本实施例的装置，制备MoS2单层或少层材料过程为：取三氧化钼粉末0.5g，硫粉0.6g分别置于氧化铝方舟内，装有三氧化钼粉末的方舟处于三温区炉子的左温区，装有硫粉的方舟处于三温区炉子的中间温区；炉子左中右三个温区设定温度为700℃、490℃和150℃，两个加热元件设定温度分别为650℃和230℃，Ar气流量设定在50sccm，反应1h后，MoS2单层或少层材料在硅片衬底上成核生长，成功得到3～5层的MoS2，三温区自身存在的过渡段不再有MoS2的积聚。
以上具体叙述了本发明的优选实施例子，但本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种替换改变，这些替换改变均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再逐条说明。
Claims (9)
1.一种辅助二维材料生长的柔性加热装置，其特征在于，包括由耐高温纤维布(11)、高温线(12)、热电偶(13)和电热丝(14)组成的加热元件(1)与温控箱(2)；所述加热元件(1)由耐高温纤维布(11)和高温线(12)缝制成筒状安装在刚性加热装置上，所述电热丝(14)与热电偶(13)均固定在耐高温纤维布(11)上，所述加热元件(1)与温控箱(2)结合使用实现可控加热。
2.根据权利要求1所述的辅助二维材料生长的柔性加热装置，其特征在于，所述加热元件外侧设置有保温材料制作的保温层。
3.根据权利要求1所述的辅助二维材料生长的柔性加热装置，其特征在于，所述电热丝材质为FeCrAl合金、NiCr合金、FeCrNi合金中的一种。
4.根据权利要求1所述的辅助二维材料生长的柔性加热装置，其特征在于，所述耐高温纤维布材质为陶瓷纤维布、氧化铝纤维布、石英纤维布、玄武岩纤维布中的一种。
5.根据权利要求1所述的辅助二维材料生长的柔性加热装置，其特征在于，所述高温线材质为玻璃纤维、陶瓷纤维、玄武岩纤维、芳纶中的一种。
6.根据权利要求1所述的辅助二维材料生长的柔性加热装置，其特征在于，所述刚性加热装置为干燥箱、水热箱、微波炉、马弗炉、管式炉、箱式炉中的一种。
7.根据权利要求1所述的辅助二维材料生长的柔性加热装置，其特征在于，所述热电偶为J型热电偶或K型热电偶。
8.根据权利要求1所述的辅助二维材料生长的柔性加热装置，其特征在于，所述温控箱为单回路温控箱或双回路温控箱。
9.根据权利要求1所述的辅助二维材料生长的柔性加热装置，其特征在于，加热温度范围在0～650℃之间调控。
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| CN115058700A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-16 | 电子科技大学中山学院 | 一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜 |
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