CN106587156A - 一种通过硫化烧结法制备g‑C3N4/MoS2纳米复合材料的方法 - Google Patents

一种通过硫化烧结法制备g‑C3N4/MoS2纳米复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种通过硫化烧结法制备g‑C3N4/MoS2纳米复合材料的方法，步骤如下：(1)混料：称量硫脲和三氧化钼，将两者置于球磨罐中球磨使其充分混合，得到灰白色粉末；(2)烧结：将步骤(1)中得到的灰白色粉末放在刚玉坩埚中置于通有惰性气体的管式炉中，升温至550～650℃，保温，自然冷却到室温，得到灰黑色粉末，即为g‑C3N4/MoS2纳米复合材料。经过管式炉高温硫化制备的g‑C3N4/MoS2异质结能够增加两者之间的结合效率，同时用g‑C3N4来修饰MoS2可以很大的提高MoS2作为润滑剂时的抗氧化、抗潮解及抗重载能力。

Description

一种通过硫化烧结法制备g-C3N4/MoS2纳米复合材料的方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料领域，具体的是一种通过硫化烧结法制备g-C3N4/MoS2纳米复合材料的方法。
背景技术
当前，过渡金属硫族化物MX2(M＝Mo，W，Nb等；X＝S，Se，Te)，由于其独特的物理化学性质和新颖的结构，受到人们的广泛关注和深入研究，这些物质被广泛用作锂离子电池电极、润滑油添加剂、新型催化剂以及热电材料等，其中，MoS2作为过渡金属硫族化物中的重要一员，由于其特殊的六方晶系层状结构，而使其具有许多奇特的性质，在MoS2的晶体结构中，S-Mo-S层内通过强的化学键结合，而层与层之间通过弱的范德华力相结合，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。具有纳米结构的MoS2在许多性能上得到了进一步提升，突出地表现在以下几个方面：比表面积极大，吸附能力更强，反应活性高，催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料与贮气材料；纳米MoS2薄层的能带差接近1.78eV，与光的能量相匹配，在光电池材料上有应用前景；随着MoS2的粒径变小，它在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，抗磨、减摩性能也得到成倍提高。
g-C3N4是一种类似于石墨烯结构的聚合物半导体，C、N原子以sp2杂化形成高度离域的π共轭体系。g-C3N4不仅具有聚合物材料的来源广泛、价格较低优势，而且其优异的光催化性能也能够和传统无机半导体催化材料相媲美。g-C3N4因其独特的能带结构及优异的化学稳定性，且对可见光有一定的吸收，具有较好光催化性能，因此被广泛用作光催化剂，如光催化降解有机污染物、光催化析氢及光催化有机合成等。此外，研究人员采用了形貌调控、元素掺杂、半导体复合等策略，有效提高了其光催化活性。近来的研究表明，g-C3N4能增强复合材料的原有性能，因此g-C3N4基纳米复合材料在锂电、燃料敏化电池、超级电容器及润滑等领域具有潜在的应用前景。g-C3N4虽然在强度上不能与石墨烯相比，但其可以在温和的条件下由一系列含碳富氮的前驱物(三聚氰胺等)进行大量合成制备，其高度的稳定性、独特的电子结构和类石墨烯片层结构使其在润滑、催化剂载体、传感器、有机反应催化剂、光催化剂、气体存储等方面具有非常巨大的潜在应用价值，且被看做是最有希望补充碳材料在很多方面潜在应用的材料，由此引起了国内外学者和研究人员对这种具有无限潜力的新材料的孜孜不倦的探索。
基于g-C3N4、MoS2优良的性质，g-C3N4/MoS2这种纳米复合物已经用水热法成功制备，并表现出更加优良的摩擦润滑和电学特性。但是，由于水热法制备g-C3N4/MoS2异质结过程繁琐，产量低，因此并不能够实现大量生产和应用。本文公开了一种方便高效的硫化烧结法制备g-C3N4/MoS2异质结，极大的提高了生产效率。
发明内容
本发明提供了一种能够高效生产g-C3N4/MoS2异质结的硫化烧结方法，与水热法相比操作更简单，产量得到了极大的提高。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种通过硫化烧结法制备g-C3N4/MoS2纳米复合材料的方法，步骤如下：
(1)混料：称量硫脲和三氧化钼，将两者置于球磨罐中球磨使其充分混合，得到灰白色粉末；
(2)烧结：将步骤(1)中得到的灰白色粉末放在刚玉坩埚中置于通有惰性气体的管式炉中，升温至550～650℃，保温，自然冷却到室温，得到灰黑色粉末，即为g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
所述步骤(1)中硫脲与三氧化钼的质量比为60:1。
所述步骤(1)中球磨的时间为10h。
所述步骤(2)中管式炉中通入的惰性气体为氩气。
所述步骤(2)中管式炉的加热温度为600℃。
所述步骤(2)中管式炉的保温时间为2h。
有益效果：
本发明提供的一种生产g-C3N4/MoS2异质结的硫化烧结方法，硫脲与三氧化钼60：1的质量比可以保证三氧化钼充分被硫化成二硫化钼同时生成g-C3N4。10小时的球磨时间可以使原料充分且均匀混合同时又防止了球磨时间过长导致团聚。经过管式炉高温硫化制备的g-C3N4/MoS2异质结能够增加两者之间的结合效率，同时用g-C3N4来修饰MoS2可以很大的提高MoS2作为润滑剂时的抗氧化、抗潮解及抗重载能力。
附图说明
图(1)为g-C3N4以及实施例1中合成的g-C3N4/MoS2异质结XRD图。
图(2)为实施例1中合成的g-C3N4/MoS2异质结SEM图。
图(3)为实施例1中合成的g-C3N4/MoS2异质结TEM图。
具体实施方式
实施例1：
(1)混料：称量30g的硫脲和0.5g三氧化钼，将两者置于球磨罐中通入惰性气体氮气球磨10h，使其充分混合并细化颗粒，得到灰白色粉末。
(2)烧结：将步骤(1)中得到的灰白色粉末放在盖盖子的刚玉坩埚中置于通有氩气的管式炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，自然冷却到室温，得到灰黑色粉末，即为g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
如图1所示的X射线衍射图，其中g-C3N4的特征峰与复合物中的对应的位置上有很好的吻合，而且没有其它杂峰的出现，证明通过本方法制备的g-C3N4/MoS2纳米异质结有着很高的纯度。
如图2所示，通过硫化烧结法制备的g-C3N4/MoS2纳米异质结扫描电镜照片可以清晰的看到MoS2很充分很均匀的以片状的结构与g-C3N4纳米片进行了有效的结合,二硫化钼的尺寸为几十到一百纳米。
如图3所示，通过透射电镜照片更加进一步的证实了本方法制备能够有效的制备g-C3N4/MoS2纳米异质结，并且复合很充分。
实施例2：
(1)混料：称量30g的硫脲和0.5g三氧化钼，将两者置于球磨罐中通入惰性气体氮气球磨10h，使其充分混合并细化颗粒，得到灰白色粉末。
(2)烧结：将步骤(1)中得到的灰白色粉末放在盖盖子的刚玉坩埚中置于通有氩气的管式炉中，以5℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h，自然冷却到室温，得到灰黑色粉末，即为g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
实施例3：
(1)混料：称量30g的硫脲和0.5g三氧化钼，将两者置于球磨罐中通入惰性气体氮气球磨10h，使其充分混合并细化颗粒，得到灰白色粉末。
(2)烧结：将步骤(1)中得到的灰白色粉末放在盖盖子的刚玉坩埚中置于通有氩气的管式炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，自然冷却到室温，得到灰黑色粉末，即为g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种通过硫化烧结法制备g-C3N4/MoS2纳米复合材料的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)混料：称量硫脲和三氧化钼，将两者置于球磨罐中球磨使其充分混合，得到灰白色粉末；
(2)烧结：将步骤(1)中得到的灰白色粉末放在刚玉坩埚中置于通有惰性气体的管式炉中，升温至550～650℃，保温，自然冷却到室温，得到灰黑色粉末，即为g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的一种通过硫化烧结法制备g-C3N4/MoS2纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中硫脲与三氧化钼的质量比为60:1。
3.如权利要求1所述的一种通过硫化烧结法制备g-C3N4/MoS2纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中球磨的时间为10h。
4.如权利要求1所述的一种通过硫化烧结法制备g-C3N4/MoS2纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中管式炉中通入的惰性气体为氩气。
5.如权利要求1所述的一种通过硫化烧结法制备g-C3N4/MoS2纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中管式炉的加热温度为600℃。
6.如权利要求1所述的一种通过硫化烧结法制备g-C3N4/MoS2纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中管式炉的保温时间为2h。
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