CN108987746A - 一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体及其制备方法和应用，属于钠离子电池电极材料制备技术领域。将纯相二硫化钼纳米片均匀分散在H2O2和NMP溶液中，经过搅拌和离心后得到超小MoS2颗粒，然后通过液‑固混合法均匀的将制备的超小MoS2颗粒包裹在三维结构的二硫化钼纳米网状结构上，起到固定其结构的作用，有效的缓解MoS2在钠离子脱嵌过程中晶格参数发生改变，MoS2片层结构发生坍塌堆积和团聚的问题，最终制得的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。本发明的制备方法简单，反应温度可控，反应周期短，工艺设备简单，适合大规模生产。经本发明制得的MoS2结构复合粉体可以用作钠离子二次电池负极材料。

Description

一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体及其 制备方法和应用
技术领域
本发明属于钠离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体及其制备方法和应用。
背景技术
新能源汽车产业迅猛发展，极大地拉动了对具有高循环性能和稳定性能电极材料的需求。锂离子电池具有高电压、高比能量的特点，在便携式电源应用中得到长足发展，但据相关数据统计，2017年碳酸锂需求量为24.7万吨，产量为22.73万吨，锂资源供应格局不断趋紧，导致价格不断飚升。锂的储量有限且储藏分布不均匀，会制约储能电池的大规模发展。寻找一种可替代的材料势在必行。
钠与锂在同一主族(IA)，具有相似的结构使其在性能上基本一致。与锂离子相比，其优势在于资源丰富易得，成本低廉；钠离子电池的各种优异性能和相对稳定的电化学性能，使得它在储能领域有望代替锂离子电池。同时，近年来人们对钠离子电池研究进展的重视，不仅扩宽了正、负极材料以及电解质的领域，还在实验制备方法和电池的电化学性能上取得了较大进展。但钠离子的离子半径(r＝0.113nm)比锂离子的离子半径(r＝0.076nm)大，难于实现可逆的电化学嵌脱反应，嵌入-脱出过程易引起主体晶格结构的塌陷，导致材料的循环性能、电化学利用率性能较差，因此，寻找合适的嵌钠电池材料具有一定的难度。[Kong,D.；Cheng,C.；Wang,Y.；et al,Fe3O4Quantum Dots Decorated MoS2NanosheetArrays on Graphite Paper as Free-Standing Sodium-Ion Batteries anode.Journalof Materials Chemistry A.2017,5(19).]纳米级金属化合物MoS2具有较高的理论容量，且MoS2具有与石墨相似的S-Mo-S夹心层状结构，层内S原子与Mo原子以共价键结合，Mo-S棱面相当多，比表面积大，层边缘有悬空键。这种层状结构存在很多的晶体空位，可作为插层的主体晶格。层与层之间存在弱范德华力作用。然而，作为钠离子电池的电极材料，MoS2在钠离子脱嵌过程中晶格参数发生改变，使具有高表面能的MoS2片层结构发生坍塌堆积，进而影响了S-Mo-S的片层之间电子/离子的导电性，降低了其电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体及其制备方法和应用，该方法操作简单，反应温度可控，反应周期短，对设备要求低，适合规模化生产；经该方法制得的MoS2复合粉体纯度高，形貌均为多孔结构，粒径均匀，可以用作钠离子二次电池负极材料。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开的一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将H2O2和N-甲基吡咯烷酮溶液按体积比1:(0.5～2)配成溶液A；
2)将纯相MoS2纳米片分散到溶液A中，在35～60℃下搅拌8～12个小时，得到混合物B；
3)将混合物B离心后，收集上清液，得到溶液C；
4)将硫脲溶于去离子水中，得溶液D，在搅拌条件下向溶液D中加入MoO3，再加入溶液C，边搅拌边蒸干制得前驱体E；
5)在氩气作为保护气体的条件下，对前躯体E进行保温处理，具体操作为：以5～10℃/min的升温速率先从室温升至200～400℃，保温处理20～60min，继续以5～10℃/min的升温速率升温至600～800℃，保温1～3h，随炉冷却至室温，得到产物F；
6)将产物F洗涤、干燥后，制得超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
优选地，步骤2)中，按(8～12)g：10L的用量比，将纯相MoS2纳米片分散到溶液A中。
优选地，步骤3)中，将混合物B以5000～8000rpm的速度离心30～50min。
优选地，步骤4)中，按(1.5～2.5)g：100mL的用量比，将硫脲溶于去离子水中，制得溶液D；加入的MoO3与硫脲的质量比为(1～3)：(3～5)。
优选地，步骤4)中，加入的溶液C与溶液D的体积比为(1～3)：50。
优选地，步骤5)中，升温过程中，当温度由室温升温至100℃后关闭氩气。
优选地，步骤6)中，是将产物F用去离子水和乙醇洗涤数次后，在50～70℃下真空干燥8～12h。
本发明还公开了采用上述的制备方法制得的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
本发明还公开了采用上述的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体在制备钠离子电池负极材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明将纯相二硫化钼纳米片均匀分散在H2O2和NMP溶液中，经过搅拌和离心后得到超小MoS2颗粒，然后通过液-固混合法均匀的将制备的超小MoS2颗粒包裹在三维结构的二硫化钼纳米网状结构上，起到固定其结构的作用，有效的缓解MoS2在钠离子脱嵌过程中晶格参数发生改变，MoS2片层结构发生坍塌堆积和团聚的问题，最终制得的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。本发明的制备方法简单，反应温度可控，反应周期短，工艺设备简单，适合大规模生产。
本发明制得的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体，化学组成均一，纯度较高，形貌均一且粒径均匀，均为多孔结构；本发明制得的超小颗粒固定三维多孔MoS2结构复合粉体可以用作钠离子二次电池负极材料，由于其具有更小的粒径和更高的比表面积，可以提高材料的电化学性能。
附图说明
图1为图1中的(a)、(b)、(c)是按照实例3所制备的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的SEM和TEM图；
图2为本发明所制备的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2的XRD图；
图3为本发明实施例3制备的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
由于材料的组成、形貌、尺寸等会对样品的电化学性能会造成一定的影响。二维、三维以及多维或者多孔的结构形貌有利于钠离子的脱嵌，则材料的容量会变大。而颗粒越小、比表面积越大，则材料与电解液的接触越好，Na+的迁移距离也会变短，更有利于钠离子电池负极材料倍率性能的提升。
另外由于MoS2在钠离子脱嵌过程中晶格参数发生改变，使具有高表面能的MoS2片层结构发生坍塌堆积，在聚合过程中MoS2存在团聚问题。
因此，本发明目的在于将纯相二硫化钼纳米片均匀分散在H2O2和NMP溶液中，经过搅拌和离心后得到超小的MoS2颗粒，然后通过液-固混合法均匀的将制备的超小颗粒包裹在三维结构的二硫化钼纳米网状结构上，从而起到固定其结构，有效的缓解MoS2在钠离子脱嵌过程中晶格参数发生改变，MoS2片层结构发生坍塌堆积和团聚的问题，最终得到一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
本发明方法的具体操作步骤如下：
1)将H2O2和NMP溶液按体积比1:(0.5～2)配成100ml溶液A；
2)将80～120mg纯相MoS2纳米片分散到100ml的溶液A中，并在35～60℃下搅拌8～12h，得到混合物B；
3)将混合物B以5000～8000rpm离心30～50min，收集上清液为溶液C，即获得均匀分散在H2O2和NMP混合液中的MoS2超小颗粒；
4)将1.5～2.5g硫脲溶于100ml的去离子水中，得溶液D。在搅拌下向溶液D中加入0.5～1.5g MoO3；最后缓慢加入2～6ml的溶液C，采用边搅拌边蒸干的方法得到前驱体E；
5)将前驱体E置于磁舟中，放入管式炉中加热，在氩气气氛条件下，以5～10℃min-1的升温速率为先将其升温至200～400℃下保温20～60min，然后，继续加热到600～800℃，保温1～3h，得到产物F。
在升温过程中，温度由室温升高至100℃时，关闭氩气流，以这种方式保持高浓度的S蒸汽与MoO3充分反应；
6)将产物F用去离子水和乙醇多次洗涤并在50～70℃下真空干燥8～12h，最终得到超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
实施例1
一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将H2O2和NMP溶液按体积比1:0.5配成100ml溶液A；
2)将80mg二硫化钼纯纳米片分散到100ml的溶液A中，并在35℃下搅拌8h，得到混合物B；
3)将混合物B以5000rpm离心50分钟，收集上清液为溶液C，即获得均匀分散在H2O2和NMP混合液中的超小MoS2；
4)将1.5g硫脲溶于100ml的去离子水中，得溶液D。在搅拌下加入0.5g MoO3到溶液D中，MoO3在其中均匀分布；最后向其中缓慢加入2ml的溶液C，采用边搅拌便加热的方式最终得到前驱体E；
5)将前驱体E置于磁舟中，放入卧式管式炉中锻桡，以5℃min-1的升温速率先将其在煅烧温度为200℃下保温60min；然后，以相同的升温速率继续加热到600℃，保温1h。得到产物F；
在升温过程中，温度由室温升高至100℃时，关闭氩气流，以这种方式保持高浓度的S蒸汽与MoO3充分反应；
6)将产物F用去离子水和乙醇多次洗涤并在50℃下真空干燥8h，得到最终产物，即超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
实施例2
一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将H2O2和NMP溶液按体积比1:0.8配成100ml溶液A；
2)将90mg二硫化钼纯纳米片分散到100ml的溶液A中，并在40℃下搅拌9h，得到混合物B；
3)将混合物B以6000rpm离心45分钟，收集上清液为溶液C，即获得均匀分散在H2O2和NMP混合液中的超小MoS2；
4)将1.8g硫脲溶于100ml的去离子水中，得溶液D；在搅拌下加入0.75g MoO3到溶液D中，MoO3在其中均匀分布；最后向其中缓慢加入3ml的溶液C，采用边搅拌便加热的方式最终得到前驱体E；
5)将前驱体E置于磁舟中，放入卧式管式炉中锻桡，以6℃min-1的升温速率先将其在煅烧温度为250℃下保温50min；然后，以相同的升温速率继续加热到600℃，保温1h，得到产物F；
在升温过程中，温度由室温升高至100℃时，关闭氩气流，以这种方式保持高浓度的S蒸汽与MoO3充分反应；
6)将产物F用去离子水和乙醇多次洗涤并在55℃下真空干燥9h，得到最终产物，即超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
实施例3
一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将H2O2和NMP溶液按体积比1:1.2配成100ml溶液A；
2)将100mg二硫化钼纯纳米片分散到100ml的溶液A中，并在45℃下搅拌10h，得到混合物B；
3)将混合物B以6000rpm离心40分钟，收集上清液为溶液C，即获得均匀分散在H2O2和NMP混合液中的超小MoS2；
4)将2.0g硫脲溶于100ml的去离子水中，得溶液D；在搅拌下加入1.0g MoO3到溶液D中，MoO3在其中均匀分布；最后向其中缓慢加入4ml的溶液C，采用边搅拌便加热的方式最终得到前驱体E；
5)将前驱体E置于磁舟中，放入卧式管式炉中锻桡，以7℃min-1的升温速率先将其在煅烧温度为300℃下保温40min；然后，以相同的升温速率继续加热到700℃，保温2h，得到产物F；
在升温过程中，温度由室温升高至100℃时，关闭氩气流，以这种方式保持高浓度的S蒸汽与MoO3充分反应；
6)将产物F用去离子水和乙醇多次洗涤并在60℃下真空干燥10h，得到最终产物，即超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
参见图1，为制得的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的电镜照片，其中(a)为500nm下的SEM图，(b)为100nm下的SEM图；(c)为500nm下的TEM图。从图中可以看出，所制备的MoS2复合粉体是由许多片状组装起来分布均匀的三维多孔结构，放大后可看出在MoS2孔的周围整齐的排列着一些超小MoS2颗粒，颗粒粒径为5～10nm，均匀的固定在MoS2表面及内部，从而形成一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2用于钠离子电池负极材料。
图2为制备的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的XRD图。从图2中可以看出，所制备的MoS2复合粉体结晶度高，样品纯度高。
采用本实施例制得的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体用于钠离子电池负极材料，进行循环性能测试结果如图3所示，从图中的数据分析可知，在500mA/g的大电流密度下，其首次放电容量可达到558.7mAh/g，循环80次后，容量保持在348.5mAh/g，可以看出，在大电流密度下该负极材料具有很好的循环稳定性和容量保持率。
实施例4
一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将H2O2和NMP溶液按体积比1:1.5配成100ml溶液A；
2)将110mg二硫化钼纯纳米片分散到100ml的溶液A中，并在50℃下搅拌11h，得到混合物B；
3)将混合物B以7000rpm离心35分钟，收集上清液为溶液C，即获得均匀分散在H2O2和NMP混合液中的超小MoS2；
4)将2.0g硫脲溶于100ml的去离子水中，得溶液D；在搅拌下加入1.2g MoO3到溶液D中，MoO3在其中均匀分布；最后向其中缓慢加入5ml的溶液C，采用边搅拌便加热的方式最终得到前驱体E；
5)将前驱体E置于磁舟中，放入卧式管式炉中锻桡，以8℃min-1的升温速率先将其在煅烧温度为350℃下保温25min；然后，以相同的升温速率继续加热到750℃，保温2.5h，得到产物F；
在升温过程中，温度由室温升高至100℃时，关闭氩气流，以这种方式保持高浓度的S蒸汽与MoO3充分反应；
6)将产物F用去离子水和乙醇多次洗涤并在65℃下真空干燥11h，得到最终产物，即超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
实施例5
一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将H2O2和NMP溶液按体积比1:2配成100ml溶液A；
2)将120mg二硫化钼纯纳米片分散到100ml的溶液A中，并在60℃下搅拌12h，得到混合物B；
3)将混合物B以8000rpm离心30min，收集上清液为溶液C，即获得均匀分散在H2O2和NMP混合液中的超小MoS2；
4)将2.5g硫脲溶于100ml的去离子水中，得溶液D；在搅拌下加入1.5gMoO3到溶液D中，MoO3在其中均匀分布；最后向其中缓慢加入5ml的溶液C，采用边搅拌便加热的方式最终得到前驱体E；
5)将前驱体E置于磁舟中，放入卧式管式炉中锻桡，以10℃min-1的升温速率先将其在煅烧温度为400℃下保温20min；然后，以相同的升温速率继续加热到800℃，保温3h，得到产物F；
在升温过程中，温度由室温升高至100℃时，关闭氩气流，以这种方式保持高浓度的S蒸汽与MoO3充分反应；
6)将产物F用去离子水和乙醇多次洗涤并在70℃下真空干燥12h，得到最终产物，即超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
综上所述，本发明公开的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，所具备的优势如下：
(1)本发明以硫脲和MoO3为原料制备MoS2纳米片，通过机械剥离和固相法的方法，最终形成三维多孔且稳定的纳米网络状结构；
(2)本发明采用化学气相沉积工艺制备超小颗粒固定三维多孔MoS2结构复合粉体，通过控制气速、温度和保温时间，促使化学反应均匀、快速、充分地进行；本发明的制备方法简单，反应温度可控，反应周期短，工艺设备简单，适合大规模生产；
(3)经本发明方法制得的超小颗粒固定三维多孔MoS2结构复合粉体化学组成均一、纯度较高、形貌均一且粒径均匀、均为多孔结构；本发明制得的超小颗粒固定三维多孔MoS2结构复合粉体可以用作钠离子二次电池负极材料，由于其具有更小的粒径和更高的比表面积，可以提高材料的电化学性能；
(4)多级分布的孔径有利于钠离子的嵌入脱出，产生的类石墨烯结构有利于提升材料的导电性，为钠离子的嵌入提供了更多的储存空间，同时增大了材料的比表面积，有利于电解液和材料的充分接触，从而进一步影响钠离子电池的循环性能和倍率性能。在500mA/g的电流密度下，其首次放电容量可达到558.7mAh/g，循环80次后，容量保持在348.5mAh/g，大电流密度下该负极材料具有很好的循环稳定性。

Claims (9)

1.一种超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将H2O2和N-甲基吡咯烷酮溶液按体积比1:(0.5～2)配成溶液A；
2)将纯相MoS2纳米片分散到溶液A中，在35～60℃下搅拌8～12个小时，得到混合物B；
3)将混合物B离心后，收集上清液，得到溶液C；
4)将硫脲溶于去离子水中，得溶液D，在搅拌条件下向溶液D中加入MoO3，再加入溶液C，边搅拌边蒸干制得前驱体E；
5)在氩气作为保护气体的条件下，对前躯体E进行保温处理，具体操作为：以5～10℃/min的升温速率先从室温升至200～400℃，保温处理20～60min，继续以5～10℃/min的升温速率升温至600～800℃，保温1～3h，随炉冷却至室温，得到产物F；
6)将上述产物F洗涤、干燥后，制得超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
2.根据权利要求1所述的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，按(8～12)g：10L的用量比，将纯相MoS2纳米片分散到溶液A中。
3.根据权利要求1所述的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，将混合物B以5000～8000rpm的速度离心30～50min。
4.根据权利要求1所述的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，按(1.5～2.5)g：100mL的用量比，将硫脲溶于去离子水中，制得溶液D；加入的MoO3与硫脲的质量比为(1～3)：(3～5)。
5.根据权利要求1所述的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，加入的溶液C与溶液D的体积比为(1～3)：50。
6.根据权利要求1所述的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤5)中，当温度由室温升温至100℃后关闭氩气。
7.根据权利要求1所述的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤6)中，是将产物F用去离子水和乙醇洗涤数次后，在50～70℃下真空干燥8～12h。
8.采用权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制得的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体。
9.权利要求8所述的超小颗粒固定三维多孔纳米网状结构MoS2复合粉体在制备钠离子电池负极材料中的应用。
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