CN107359328B - 一种锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法，首先将分析纯的氯化铌加入蒸馏水中搅拌均匀再向其中加入聚乙烯吡咯烷酮得混合液B；调节混合液B的pH为2‑6得混合液C；将混合液C加入到微波反应釜在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，将沉淀物冷冻干燥得到前驱物D；将分析纯的葡萄糖和前驱物加入蒸馏水中得混合液E；将混合液E加入微波反应釜中在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，将沉淀物真空干燥得到产物F；将产物F在高温气氛炉中在氩气保护下热处理即得目标产物Nb2O5/C。本发明采用微波水热法制备出结晶性较好，粒径较小且分布均匀的葡萄状Nb2O5/C复合电极材料，采用葡萄糖糖作为生物碳源，成本较低，绿色环保，有利于调控所制备材料的结构及形貌。

Description

一种锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备 方法
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，涉及一种制备锂离子电池正极材料的方法，具体涉及一种锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着传统化石类燃料正逐渐消耗，电动汽车替代传统汽车成为新一代交通工具的发展趋势。其中，车用动力电池的安全性能、能量密度和功率密度等因素决定了电动汽车的发展速度。目前的可充电电池主要有铅酸电池、镍铬电池、镍氢电池和锂离子电池四种，铅酸、镍镉及镍氢电池因其体积大、存在自放电、环境污染严重等不足而发展受限。锂离子电池因其体小质轻、比能量高、安全性好及环境友好等优点成为高性能电池的代表。
正负极材料和电解液是锂离子电池的关键部分，决定了电池的整体性能。目前负极材料及电解液得到了较快发展，石墨作为已经商业化的负极材料，其容量可高达300mAh·g-1以上，循环稳定性也较好(一般可达1000次以上)，可以基本满足人们的使用需求。目前工业化生产的正极材料容量仅为150mAh·g-1，远远不能满足人们的需求。因此正极材料成为发展锂离子电池的关键所在，努力提高现有电极材料的电化学性能以及研发具有稳定结构、较大容量和较好稳定性的新型正极材料是目前的两大努力方向。
Nb基氧化物，具有高的嵌脱锂电位(1.2～1.6V vs Li+/Li)，不会形成SEI膜，安全性好；在充放电过程中每个Nb原子有两个电对(Nb5+/Nb4+，Nb4+/Nb3+)发生氧化还原反应，对应两个锂离子的嵌入和脱出，因此具有较高的比容量。特别的，T-Nb2O5的(001)晶面间存在许多八面体间隙[J.W.Kim,V.Augustyn,B.Dunn,The effect of crystallinity on therapid pseudocapacitive response of Nb2O5,Adv.Energy.Mater.2(2012),141-148.]，为Li+的传输提供了通道，这种特殊的晶体结构有利于离子的快速传输，使Li+的嵌入反应不仅在晶体的表面进行，同时也在晶体内部进行[H.Song,J.j Fu,K.Ding,et al,FlexibleNb2O5 nanowires/graphene film electrode for high performance hybrid Li-ionsupercapacitors J.Power.Sources.328(2016)599-606]。但是，T-Nb2O5的导电性能较差(～3.4×10-6S·cm-1 at 300K)，这限制了其作为锂离子电池电极材料的应用[C.Yan,D.Xue,Formation of Nb2O5 nanotube arrays through phase transformation,Adv.Mater.20(2008)1055-1058.]。研究表明，将T-Nb2O5与导电的碳材料复合有利于提高其导电性能。Wang等将Nb2O5与碳纳米管混合，材料表现出快速的电子传输性能和高倍率性能[X.L.Wang,G.Li,Z.Chen,et al,High-performance supercapacitors based onnanocomposites of Nb2O5 nanocrystals and carbon nanotubes,Adv.Energy.Mater.2011,1,1089-1093]，Lim等利用微乳液法制备了T-Nb2O5@C核壳结构的电极材料，该复合材料与纯的相比具有较大的容量(～90mAh·g-1 at 5A·g-1)[E.Lim,C.S.Jo,M.S.Kim et al,High-performance sodium-ion hybrid supercapacitor basedon Nb2O5@Carbon core-shell nanoparticles and reduced graphene oxidenanocomposites,Adv.Funct.Mater.2016,26,3711-3719]。
通过与碳的复合可以极大地提高Nb2O5电极材料的循环稳定性，然而，目前的报道采用的碳源多为碳纳米管、石墨烯类的高成本原料，或者需要复杂的制备工艺，这极大地提高了电极材料的生产成本，不利于大批量生产。因此开发一种低成本，工艺简便的复合技术对于提高电极材料的性能具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种采用微波水热结合热处理制备锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的方法。采用本发明的方法可以制备出形貌可控，颗粒大小均一的葡萄状Nb2O5/C复合电极材料。并且制备工艺简单，反应周期短，成本低，具有广阔的发展前景。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先将0.80-1.0g分析纯的氯化铌加入20ml蒸馏水中搅拌均匀，然后超声分散，得到透明溶液A，然后取0.5-1g的聚乙烯吡咯烷酮加入到透明溶液A中，加热搅拌均匀，获得混合液B；
2)调节混合液B的pH为2-6，然后超声振荡得混合液C；
3)将所得混合液C加入到微波反应釜中密封后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
4)将步骤3)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，于-40℃条件下冷冻干燥，得到前驱物D；
5)将步骤4)得到的前驱物D与分析纯的葡萄糖按3：1的质量比置于烧杯中，再加入20ml蒸馏水，然后超声分散并搅拌均匀得混合液E；
6)将所得混合液E加入微波反应釜中密封后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
7)将步骤6)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后在真空干燥箱中于干燥得到产物F；
8)将步骤7)所得产物F在高温气氛炉中在氩气保护下以5℃/min的升温速率自室温升温至600℃-800℃处理2h，之后随炉冷却，即得目标产物Nb2O5/C。
所述步骤1)超声分散时间为60-120min。
所述步骤2)采用1-3mol/L的盐酸调节混合液B的pH为2-6，然后超声振荡30-60min得混合液C。
所述步骤3)微波反应釜填充比为30-60％，微波萃取消解仪反应温度为120-200℃，反应时间为30-90min。
所述步骤5)超声分散时间为30-60min。
所述步骤6)微波反应釜填充比为30-70％，微波萃取消解仪反应温度为150-200℃，反应时间为60-180min。
所述步骤7)真空干燥温度为50-80℃，干燥时间为1-3h。
本发明的有益效果体现在：
1)采用微波水热法并且高效快速地制备出结晶性较好，粒径较小且分布均匀的葡萄状Nb2O5/C复合电极材料。
2)采用葡萄糖糖作为生物碳源，成本较低，绿色环保，有利于调控所制备材料的结构及形貌。
附图说明
图1是实施例1制备的葡萄状Nb2O5/C复合电极材料的XRD图谱。
图2是实施例1制备的葡萄状Nb2O5/C复合电极材料的SEM照片。
图3是实施例1制备的葡萄状Nb2O5/C复合电极材料的倍率性能图片。
具体实施方式
实施例1：
1)首先将0.80g分析纯的氯化铌加入20ml蒸馏水中搅拌均匀，然后超声分散60min，得到透明溶液A，然后取0.5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到透明溶液A中，加热搅拌均匀，获得混合液B；
2)采用1mol/L的盐酸调节混合液B的pH为6，然后超声振荡30min，得混合液C；
3)将所得混合液C加入到微波反应釜中，控制填充比为30％，密封好后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，控制反应温度为120℃，反应时间为30min，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
4)将步骤3)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，于-40℃条件下冷冻干燥，得到前驱物D；
5)将步骤4)得到的前驱物D与分析纯的葡萄糖按3：1的质量比置于烧杯中，再加入20ml蒸馏水，然后超声30min搅拌均匀得到混合液E；
6)将所得混合液E加入到微波反应釜中，控制填充比为30％，密封好后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，控制反应温度为150℃，反应时间为60min，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
7)将步骤6)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后，在真空干燥箱中于50℃干燥1h，得到产物F；
8)将步骤7)所得产物F在高温气氛炉中在氩气保护下以5℃/min的升温速率自室温升温至600℃处理2h，之后随炉冷却，即得目标产物Nb2O5/C。
从图1中可看出采用微波水热法能成功制备出Nb2O5/C复合电极材料。Nb2O5/C的衍射峰与27-1003Nb2O5标准卡片相对应。
从图2中可看出，所制备的Nb2O5/C复合电极材料颗粒大小均一的葡萄状。
图3是所制备的葡萄状Nb2O5/C复合电极材料的倍率性能图片，在电流密度分别为50mA、100mA、200mA、500mA和1000mA下，产物的比容量分别为170、120、90、50、30mAh·g-1；并且当电流密度再次回到50mA时，产物比容量可以回到140mAh·g-1(82％)，由此可以看出Nb2O5/C复合正极材料倍率性能较突出。
实施例2：
1)首先将0.85g分析纯的氯化铌加入20ml蒸馏水中搅拌均匀，然后超声分散70min，得到透明溶液A，然后取0.6g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到透明溶液A中，加热搅拌均匀，获得混合液B；
2)采用1.5mol/L的盐酸调节混合液B的pH为5，然后超声振荡40min，得混合液C；
3)将所得混合液C加入到微波反应釜中，控制填充比为30％，密封好后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，控制反应温度为140℃，反应时间为40min，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
4)将步骤3)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，于-40℃条件下冷冻干燥，得到前驱物D；
5)将步骤4)得到的前驱物D与分析纯的葡萄糖按3：1的质量比置于烧杯中，再加入20ml蒸馏水，然后超声30min搅拌均匀得到混合液E；
6)将所得混合液E加入到微波反应釜中，控制填充比为40％，密封好后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，控制反应温度为160℃，反应时间为80min，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
7)将步骤6)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后，在真空干燥箱中于50℃干燥2h，得到产物F；
8)将步骤7)所得产物F在高温气氛炉中在氩气保护下以5℃/min的升温速率自室温升温至650℃处理2h，之后随炉冷却，即得目标产物Nb2O5/C。
实施例3：
1)首先将0.90g分析纯的氯化铌加入20ml蒸馏水中搅拌均匀，然后超声分散80min，得到透明溶液A，然后取0.7g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到透明溶液A中，加热搅拌均匀，获得混合液B；
2)采用2mol/L的盐酸调节混合液B的pH为4，然后超声振荡50min，得混合液C；
3)将所得混合液C加入到微波反应釜中，控制填充比为40％，密封好后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，控制反应温度为160℃，反应时间为50min，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
4)将步骤3)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，于-40℃条件下冷冻干燥，得到前驱物D；
5)将步骤4)得到的前驱物D与分析纯的葡萄糖按3：1的质量比置于烧杯中，再加入20ml蒸馏水，然后超声40min搅拌均匀得到混合液E；
6)将所得混合液E加入到微波反应釜中，控制填充比为50％，密封好后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，控制反应温度为170℃，反应时间为100min，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
7)将步骤6)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后，在真空干燥箱中于60℃干燥1h，得到产物F；
8)将步骤7)所得产物F在高温气氛炉中在氩气保护下以5℃/min的升温速率自室温升温至700℃处理2h，之后随炉冷却，即得目标产物Nb2O5/C。
实施例4：
1)首先将0.95g分析纯的氯化铌加入20ml蒸馏水中搅拌均匀，然后超声分散90min，得到透明溶液A，然后取0.8g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到透明溶液A中，加热搅拌均匀，获得混合液B；
2)采用2.5mol/L的盐酸调节混合液B的pH为3，然后超声振荡30min，得混合液C；
3)将所得混合液C加入到微波反应釜中，控制填充比为50％，密封好后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，控制反应温度为180℃，反应时间为60min，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
4)将步骤3)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，于-40℃条件下冷冻干燥，得到前驱物D；
5)将步骤4)得到的前驱物D与分析纯的葡萄糖按3：1的质量比置于烧杯中，再加入20ml蒸馏水，然后超声50min搅拌均匀得到混合液E；
6)将所得混合液E加入到微波反应釜中，控制填充比为60％，密封好后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，控制反应温度为180℃，反应时间为120min，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
7)将步骤6)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后，在真空干燥箱中于60℃干燥2h，得到产物F；
8)将步骤7)所得产物F在高温气氛炉中在氩气保护下以5℃/min的升温速率自室温升温至750℃处理2h，之后随炉冷却，即得目标产物Nb2O5/C。
实施例5：
1)首先将1.0g分析纯的氯化铌加入20ml蒸馏水中搅拌均匀，然后超声分散120min，得到透明溶液A，然后取1g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到透明溶液A中，加热搅拌均匀，获得混合液B；
2)采用3mol/L的盐酸调节混合液B的pH为2，然后超声振荡60min，得混合液C；
3)将所得混合液C加入到微波反应釜中，控制填充比为60％，密封好后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，控制反应温度为200℃，反应时间为90min，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
4)将步骤3)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，于-40℃条件下冷冻干燥，得到前驱物D；
5)将步骤4)得到的前驱物D与分析纯的葡萄糖按3：1的质量比置于烧杯中，再加入20ml蒸馏水，然后超声60min搅拌均匀得到混合液E；
6)将所得混合液E加入到微波反应釜中，控制填充比为70％，密封好后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，控制反应温度为200℃，反应时间为180min，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
7)将步骤6)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后，在真空干燥箱中于80℃干燥3h，得到产物F；
8)将步骤7)所得产物F在高温气氛炉中在氩气保护下以5℃/min的升温速率自室温升温至800℃处理2h，之后随炉冷却，即得目标产物Nb2O5/C。

Claims (7)

1.一种锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先将0.80-1.0g分析纯的氯化铌加入20ml蒸馏水中搅拌均匀，然后超声分散，得到透明溶液A，然后取0.5-1g的聚乙烯吡咯烷酮加入到透明溶液A中，加热搅拌均匀，获得混合液B；
2)调节混合液B的pH为2-6，然后超声振荡得混合液C；
3)将所得混合液C加入到微波反应釜中密封后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
4)将步骤3)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，于-40℃条件下冷冻干燥，得到前驱物D；
5)将步骤4)得到的前驱物D与分析纯的葡萄糖按3：1的质量比置于烧杯中，再加入20ml蒸馏水，然后超声分散并搅拌均匀得混合液E；
6)将所得混合液E加入微波反应釜中密封后在微波萃取消解仪中进行微波水热反应，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
7)将步骤6)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后在真空干燥箱中于干燥得到产物F；
8)将步骤7)所得产物F在高温气氛炉中在氩气保护下以5℃/min的升温速率自室温升温至600℃-800℃处理2h，之后随炉冷却，即得目标产物Nb2O5/C。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)超声分散时间为60-120min。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)采用1-3mol/L的盐酸调节混合液B的pH为2-6，然后超声振荡30-60min得混合液C。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)微波反应釜填充比为30-60％，微波萃取消解仪反应温度为120-200℃，反应时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)超声分散时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)微波反应釜填充比为30-70％，微波萃取消解仪反应温度为150-200℃，反应时间为60-180min。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用葡萄状氧化铌/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤7)真空干燥温度为50-80℃，干燥时间为1-3h。
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