CN112993234B - 一种铌基氧化物材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种铌基氧化物材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铌基氧化物材料、其制备方法及应用，铌基氧化物材料为具有三维多孔结构的Nb2O5，铌基氧化物材料的尺寸为微米级，微米级铌基氧化物材料保证电极具有高振实密度，有利于提高电池体积比能量，保证电池良好的安全性和稳定性。

Description

一种铌基氧化物材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及铌基氧化物材料技术领域，具体是一种铌基氧化物材料、其制备方法及应用。
背景技术
近年来锂离子电池已广泛应用在移动电子产品如手机、平板电脑、智能穿戴设备、数码相机等之中，并且电动汽车的发展也为锂离子电池带来更广阔的的市场。随着终端应用技术的革新和需求的增加，人们对电池的性能也提出了更高的要求，高功率性能是目前锂离子电池研究的热点之一。
作为锂离子电池能量储存的主体，电极材料的性质直接决定了电池的性能。目前商用化锂离子电池所采用的负极材料主要是石墨类负极，其具有低嵌锂电位(<0.2V，vs.Li+/Li)。由于该嵌锂电位接近于锂金属沉积电位，在高电流密度下，石墨负极嵌锂过电位增大，因而电极存在析锂风险，进而可能引起电池电路而产生电池安全性问题，因此其不适用于高倍率充放电。因此，探索合适的负极材料是研发下一代高倍率高安全性储能技术的热点和难点。
发明内容
基于现有技术中锂离子电池负极材料存在析锂、安全性低等缺点，本发明提供了一种铌基氧化物材料，可以作为负极用于锂离子电池。
根据本申请的一个方面，提供了一种铌基氧化物材料，所述铌基氧化物材料为具有三维多孔结构的Nb2O5。
可选地，所述铌基氧化物材料的尺寸为微米级。
可选地，所述铌基氧化物材料的孔隙径为10～100nm，比表面积为 15m2/g～50m2/g；所述铌基氧化物材料的尺寸为2～6μm。
本申请还提供了一种制备上述铌基氧化物材料的方法，所述方法至少包括以下步骤：将含有铌源和表面活性剂的混合物，在微波加热的条件下，反应，煅烧，即可得到所述铌基氧化物材料。
可选地，所述反应在微波反应器中进行。
可选地，所述反应完成后还包括离心分离、溶剂洗涤、真空干燥步骤，即可得到Nb2O5材料前驱体。
可选地，所述洗涤使用的溶剂包括水、甲醇、乙醇中的至少一种。
可选地，所述真空干燥的温度为80～120℃；干燥时间为12～24h。
可选地，所述反应完成后将得到的Nb2O5材料前驱体进行研磨后煅烧，即可得到Nb2O5材料。
常用的煅烧条件均可用于本申请，本领域技术人员可根据实际生产需要，选择合适的反应条件。优选地，所述煅烧的反应过程为：将所得Nb2O5材料前驱体研磨，装入刚玉坩埚中，放入马弗炉在空气条件下从室温以 2～10℃/min的升温速率升温至900～1200℃，恒温热处理4～12h后降至室温，即可得到Nb2O5材料。
可选地，所述铌源选自铌盐、铌酸盐中的至少一种。
可选地，所述铌源包括五氯化铌、草酸铌、铌酸锂、乙醇铌中的至少一种。
可选地，所述表面活性剂包括普兰尼克(F127)、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的至少一种。
可选地，所述表面活性剂的加入量为铌元素的物质的量的1～20％。
优选地，所述表面活性剂的加入量为铌元素的物质的量的5～10％。
可选地，所述反应的条件为：反应时间为2～12h；反应温度为140～200℃。
优选地，所述反应的条件为：反应时间为2～12h；反应温度为160～180℃。
可选地，所述微波的功率为600～1000W。
可选地，所述混合物中还包括溶剂；所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、乙二醇、苯甲醇中的至少一种。
可选地，所述混合物中铌源的浓度为0.01～0.1M。
可选地，所述煅烧的条件为：反应温度为900～1200℃；反应时间为4～12h。
优选地，所述煅烧的条件为：煅烧的温度为950～1000℃；煅烧的时间为6～12h。
优选地，所述煅烧在刚玉坩埚中进行。
可选地，所述反应采用程序升温；所述程序升温为以8～24℃/min从室温升温至80～120℃，反应2～5min，然后继续升温至140～200℃，反应 2～12h。
常用的程序升温条件均可用于本申请，本领域技术人员可根据实际生产需要，选择合适的反应条件。
本申请还提供一种负极材料，包括上述铌基氧化物材料、根据上述方法制备得到的铌基氧化物材料中的至少一种。
本申请还提供了一种锂离子电池，包括上述铌基氧化物材料、根据上述方法制备得到的铌基氧化物材料、上述负极材料中的至少一种。
本申请能产生的有益效果包括：
1)根据本发明制备方法制备得到的铌基氧化物材料具有250mAh/g高可逆容量；
2)微米级铌基氧化物材料保证电极具有高压实密度，有利于提高电池体积比能量；
3)微米级铌基氧化物材料中三维多孔结构有利于增加活性表面积，缩短材料内部锂离子扩散路径，保证电极高倍率性能；
4)铌基氧化物材料具有适宜的嵌锂电位，避免了电极在大电流密度下析锂风险，保证电池良好的安全性和稳定性。
附图说明
图1为实施例1中铌基氧化物材料的XRD图；
图2为实施例1中铌基氧化物材料的SEM图；
图3为实施例1中铌基氧化物材料的0.5C充放电曲线；
图4为实施例1中铌基氧化物材料倍率性能图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。SEM 测试采用仪器为扫描电子显微镜/JSM-7800F；
XRD测试采用仪器为X射线粉末衍射仪/RigakuUltima IV；
振实密度测试采用仪器为振实密度测试仪/LABULK 0335；
BET测试采用仪器为物理吸附分析仪/Micrometrics ASAP 2020；
电池性能测试用电池为CR2016型扣式电池，采用仪器为蓝电电池测试系统/CT2001A。
实施例1
Nb2O5材料(A1)的制备：
取0.005mol草酸铌溶解于90mL去离子水和10mL乙醇中，加入0.002g普兰尼克F127和0.002g聚乙烯吡咯烷酮(分子量40000)搅拌至溶解得到均匀溶液；将上述溶液转至反应釜并放入微波反应器内，微波反应器功率为1000W，首先反应釜内温度经历10min从室温升至100℃，恒温5min；然后继续升温40min至180℃，恒温反应2h；待冷却至室温，离心分离得到固体产物，用去离子水洗涤2次、乙醇洗涤1次后，放入90 ℃真空烘箱中干燥12h，得到前驱体；将所得前驱体转移至刚玉坩埚中，放入马弗炉在空气条件下从室温以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温热处理8h后降至室温，得到Nb2O5材料(A1)。
半电池(B1)的制备：
将Nb2O5材料(A1)作为电极活性物质，制备电极；电极的物质组成为：Nb2O5材料(A1)、碳黑、PVdF的质量比为8:1:1，集流体为铝箔；含有Nb2O5材料的电极作为工作电极，金属锂同时作为对电极和参比电极， Celgard2325膜作为电池隔膜，使用LBC305-01电解液组装半电池(B1)；测试所得半电池(B1)电池性能。
实施例2
Nb2O5材料(A2)的制备：
实施例2中Nb2O5材料(A2)的制备方法不同点为：加入表面活性剂为0.002g普兰尼克F127和0.002g十二烷基硫酸钠，其它反应步骤与条件与实施例1相同。
半电池(B2)的制备：
用Nb2O5材料(A2)作为电极活性物质制备半电池(B2)的步骤和条件与实施例1相同。
实施例3
Nb2O5材料(A3)的制备：
实施例3中Nb2O5材料(A3)的制备方法不同点为：所用溶剂为90mL 去离子水和10mL乙二醇，其它反应步骤与条件与实施例1相同。
半电池(B3)的制备：
用Nb2O5材料(A3)作为电极活性物质制备半电池(B3)的步骤和条件与实施例1相同。
实施例4
Nb2O5材料(A4)的制备：
实施例4中Nb2O5材料(A4)的制备方法不同点为：所用铌源为0.005 mol五氯化铌，所用溶剂为90mL乙醇和10mL去离子水，其它反应步骤与条件与实施例1相同。
半电池(B4)的制备：
由Nb2O5材料(A4)作为电极活性物质制备半电池(B4)的步骤和条件与实施例1相同。
实施例5
Nb2O5材料(A5)的制备：
实施例5中Nb2O5材料(A5)的制备方法不同点为：所用铌源为0.05 mol草酸铌，其它反应步骤与条件与实施例1相同。
半电池(B5)的制备：
用Nb2O5材料(A5)作为电极活性物质制备半电池(B5)的步骤和条件与实施例1相同。
实施例6
Nb2O5材料(A6)的制备：
实施例6中Nb2O5材料(A6)的制备方法不同点为：微波反应器升温程序为首先反应釜内温度经历50min从室温升至180℃，恒温反应2h，其它反应步骤与条件与实施例1相同。
半电池(B6)的制备：
用Nb2O5材料(A6)作为电极活性物质制备半电池(B6)的步骤和条件与实施例1相同。
对比例1
Nb2O5材料(A7)的制备：
取0.005mol草酸铌溶解于90mL去离子水和10mL乙醇中，加入 0.002g普兰尼克F127和0.002g聚乙烯吡咯烷酮(分子量40000)搅拌至溶解得到均匀溶液；将上述溶液转至反应釜并放置于烘箱中，反应釜内温度经历30min从室温升至180℃，恒温反应2h；待冷却至室温，离心分离得到固体产物，用去离子水洗涤2次、乙醇洗涤1次后，放入90℃真空烘箱中干燥12h，得到前驱体；将所得前驱体转移至刚玉坩埚中，放入马弗炉在空气条件下从室温以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温热处理8h后降至室温，得到Nb2O5材料(A7)；
半电池(B7)的制备：
用Nb2O5材料(A7)作为电极活性物质制备半电池(B7)的步骤和条件与实施例1相同。
对比例2
Nb2O5材料(A8)的制备：
对比例2中Nb2O5材料(A8)的制备方法不同点为：在烘箱中180℃恒温反应时间12h，其它反应步骤与条件与对比例1相同。
半电池(B8)的制备：
用Nb2O5材料(A8)作为电极活性物质制备半电池(B8)的步骤和条件与实施例1相同。
对比例3
Nb2O5材料(A9)的制备：
对比例3中Nb2O5材料(A9)的制备方法不同点为：在烘箱中180℃恒温反应时间24h，其它反应步骤与条件与对比例1相同。
半电池(B9)的制备：
用Nb2O5材料(A9)作为电极活性物质制备半电池(B9)的步骤和条件与实施例1相同。
对比例4
Nb2O5材料(A10)的制备：
对比例4中Nb2O5材料(A9)的制备方法不同点为：不添加任何表面活性剂，其它反应步骤与条件与实施例1相同。
半电池(B10)的制备：
用Nb2O5材料(A10)作为电极活性物质制备半电池(B10)的步骤和条件与实施例1相同。
对比例5
Nb2O5材料(A11)的制备：
对比例5中Nb2O5材料(A11)的制备方法不同点为：所加入草酸铌的物质的量为0.0005mol，其它反应步骤与条件与实施例1相同。
半电池(B11)的制备：
用Nb2O5材料(A11)作为电极活性物质制备半电池(B11)的步骤和条件与实施例1相同。
对比例6
Nb2O5材料(A12)的制备：
对比例6中Nb2O5材料(A12)的制备方法不同点为：所加入草酸铌的物质的量为0.2mol，其它反应步骤与条件与实施例1相同。
半电池(B12)的制备：
用Nb2O5材料(A12)作为电极活性物质制备半电池(B12)的步骤和条件与实施例1相同。
对比例7石墨半电池(B13)的制备：
对比例7中石墨半电池(B13)的制备方法不同点为：所用电极活性物质为石墨，其它步骤和条件与实施例1相同。
实施例7 Nb2O5材料(A1～A12)的XRD物相表征
分别对Nb2O5材料(A1～A12)进行物相表征，以Nb2O5材料A1为典型代表，图1为Nb2O5材料A1的XRD图，XRD测试表明，在微波反应器中180℃恒温反应2h后或在烘箱中180℃恒温反应24h后经过1000℃空气中煅烧后得到Nb2O5材料为纯相Nb2O5晶体；在烘箱中180℃恒温反应6h或12h后经过1000℃空气中煅烧后得到Nb2O5材料为NbO2和 Nb2O5混合相；
实施例8 Nb2O5材料(A1～A12)的SEM形貌表征
分别对Nb2O5材料(A1～A12)进行形貌表征，以Nb2O5材料A1为典型代表，图2为Nb2O5材料A1的SEM图，SEM测试表明，在合成过程中加入表面活性剂且加入铌源的物质的量为0.005mol或0.05mol的Nb2O5材料颗粒最长方向尺寸为2～6μm；合成过程中没有加入表面活性剂且加入铌源的物质的量超出可选范围或在烘箱中180℃恒温反应2h得到的 Nb2O5材料没有三维多孔结构；其中加入铌源的物质的量为0.0005mol或使用粘度大的溶剂(如乙二醇)所得到的Nb2O5材料A11颗粒尺寸小于1μm。
实施例9 Nb2O5材料(A1～A12)的BET测试
分别对Nb2O5材料(A1～A12)进行BET测试，得到如表1所示的比表面积数据；加入表面活性剂的Nb2O5材料具有多孔结构，比表面积较大；表面活性剂、铌源物质、溶剂与溶剂热方法会影响孔尺寸。
表1 Nb2O5材料(A1-A12)的比表面积
实施例(1-6)样品 A1 A2 A3 A4 A5 A6
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 30.7 32.2 48.3 16.1 20.4 22.8
对比例(1-6)样品 A7 A8 A9 A10 A11 A12
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 6.7 10.6 18.2 5.0 23.4 4.6
实施例10 Nb2O5材料(A1～A12)的振实密度测试
分别对Nb2O5材料(A1～A12)进行振实密度测试，得到如表2所示的振实密度数据，在合成过程中加入铌源的物质的量低于可选范围或不加入表面活性剂或在烘箱中反应的Nb2O5材料具有较低的振实密度。
表2 Nb2O5材料(A1-A12)振实密度
实施例(1-6)样品 A1 A2 A3 A4 A5 A6
振实密度(g/cm<sup>-3</sup>) 2.8 2.7 2.5 2.3 2.4 2.5
对比例(1-6)样品 A7 A8 A9 A10 A11 A12
振实密度(g/cm<sup>-3</sup>) 1.6 1.8 2.5 2.3 1.2 2.4
实施例11半电池(B1～B13)的性能测试
分别对半电池B1～B13进行倍率性能测试，得到了如表3所示半电池B1～B12的倍率性能数据及根据振实密度换算的体积比容量，倍率性能测试表明本发明中通过微波溶剂热制备的Nb2O5材料具有合适的颗粒尺寸和三维多孔结构，表现出优异的倍率性能；石墨半电池(B13)无法在20C 倍率下充放电；以半电池B1为典型代表，图3为半电池B1充放电曲线，图4为半电池B1的倍率性能，由图3和图4可看出，具有三维多孔结构的微米级Nb2O5材料具有250mAh/g的高比容量和良好的高倍率充放电性能。
表3半电池(B1～B12)的性能
Figure BDA0002315589940000091
Figure BDA0002315589940000101
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (8)

1.一种具有三维多孔结构的Nb2O5材料的制备方法，该材料用于锂离子电池负极材料，其特征在于，该材料的制备方法为：取0.005mol草酸铌溶解于90mL去离子水和10mL乙醇中，加入0.002g普兰尼克F127和分子量40000的0.002g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至溶解得到均匀溶液；将上述溶液转至反应釜并放入微波反应器内，微波反应器功率为1000W，首先反应釜内温度经历10min从室温升至100℃，恒温5min；然后继续升温40min至180℃，恒温反应2h；待冷却至室温，离心分离得到固体产物，用去离子水洗涤2次、乙醇洗涤1次后，放入90℃真空烘箱中干燥12h，得到前驱体；将所得前驱体转移至刚玉坩埚中，放入马弗炉在空气条件下从室温以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温热处理8h后降至室温，得到所述具有三维多孔结构的Nb2O5材料。
2.一种具有三维多孔结构的Nb2O5材料的制备方法，该材料用于锂离子电池负极材料，其特征在于，该材料的制备方法为：取0.005mol草酸铌溶解于90mL去离子水和10mL乙醇中，加入 0.002g普兰尼克F127和0.002g十二烷基硫酸钠，搅拌至溶解得到均匀溶液；将上述溶液转至反应釜并放入微波反应器内，微波反应器功率为1000W，首先反应釜内温度经历10min从室温升至100℃，恒温5min；然后继续升温40min至180℃，恒温反应2h；待冷却至室温，离心分离得到固体产物，用去离子水洗涤2次、乙醇洗涤1次后，放入90℃真空烘箱中干燥12h，得到前驱体；将所得前驱体转移至刚玉坩埚中，放入马弗炉在空气条件下从室温以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温热处理8h后降至室温，得到所述具有三维多孔结构的Nb2O5材料。
3.一种具有三维多孔结构的Nb2O5材料的制备方法，该材料用于锂离子电池负极材料，其特征在于，该材料的制备方法为：取0.005mol草酸铌溶解于90mL去离子水和10mL乙二醇中，加入0.002g普兰尼克F127和分子量40000的0.002g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至溶解得到均匀溶液；将上述溶液转至反应釜并放入微波反应器内，微波反应器功率为1000W，首先反应釜内温度经历10min从室温升至100℃，恒温5min；然后继续升温40min至180℃，恒温反应2h；待冷却至室温，离心分离得到固体产物，用去离子水洗涤2次、乙醇洗涤1次后，放入90℃真空烘箱中干燥12h，得到前驱体；将所得前驱体转移至刚玉坩埚中，放入马弗炉在空气条件下从室温以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温热处理8h后降至室温，得到所述具有三维多孔结构的Nb2O5材料。
4.一种具有三维多孔结构的Nb2O5材料的制备方法，该材料用于锂离子电池负极材料，其特征在于，该材料的制备方法为：取0.005mol五氯化铌溶解于10mL去离子水和90mL乙醇中，加入 0.002g普兰尼克F127和分子量40000的0.002g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至溶解得到均匀溶液；将上述溶液转至反应釜并放入微波反应器内，微波反应器功率为1000W，首先反应釜内温度经历10min从室温升至100℃，恒温5min；然后继续升温40min至180℃，恒温反应2h；待冷却至室温，离心分离得到固体产物，用去离子水洗涤2次、乙醇洗涤1次后，放入90℃真空烘箱中干燥12h，得到前驱体；将所得前驱体转移至刚玉坩埚中，放入马弗炉在空气条件下从室温以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温热处理8h后降至室温，得到所述具有三维多孔结构的Nb2O5材料。
5.一种具有三维多孔结构的Nb2O5材料的制备方法，该材料用于锂离子电池负极材料，其特征在于，该材料的制备方法为：取0.05 mol草酸铌溶解于90mL去离子水和10mL乙醇中，加入 0.002g普兰尼克F127和分子量40000的0.002g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至溶解得到均匀溶液；将上述溶液转至反应釜并放入微波反应器内，微波反应器功率为1000W，首先反应釜内温度经历10min从室温升至100℃，恒温5min；然后继续升温40min至180℃，恒温反应2h；待冷却至室温，离心分离得到固体产物，用去离子水洗涤2次、乙醇洗涤1次后，放入90℃真空烘箱中干燥12h，得到前驱体；将所得前驱体转移至刚玉坩埚中，放入马弗炉在空气条件下从室温以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温热处理8h后降至室温，得到所述具有三维多孔结构的Nb2O5材料。
6.一种具有三维多孔结构的Nb2O5材料的制备方法，该材料用于锂离子电池负极材料，其特征在于，该材料的制备方法为：取0.005 mol草酸铌溶解于90mL去离子水和10mL乙醇中，加入0.002g普兰尼克F127和分子量40000的0.002g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至溶解得到均匀溶液；将上述溶液转至反应釜并放入微波反应器内，微波反应器功率为1000W，首先反应釜内温度经历50min从室温升至180℃，恒温反应2h；待冷却至室温，离心分离得到固体产物，用去离子水洗涤2次、乙醇洗涤1次后，放入90℃真空烘箱中干燥12h，得到前驱体；将所得前驱体转移至刚玉坩埚中，放入马弗炉在空气条件下从室温以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温热处理8h后降至室温，得到所述具有三维多孔结构的Nb2O5材料。
7.一种负极材料，其特征在于，包含根据权利要求1至6任一项所述的方法制备得到的三维多孔结构的Nb2O5材料。
8.一种锂离子电池，其特征在于，包含权利要求7所述的负极材料。
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